CN1224694A - 一种从含氯化铵的废液中回收氯化铵的方法 - Google Patents

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Abstract

一种从含氯化铵的废液中回收氯化铵的方法,采用多效、热泵、真空蒸发工艺,选用降膜蒸发器,其工艺流程是:二效顺流流程,三效或四效混流流程,蒸发后的液体打入结晶槽内冷却结晶出固体氯化铵。冷却用水循环使用。该方法解决了废液对环境的污染,不产生二次污染,节约能源,降低成本,生产效率高。适合于从各种含氯化铵的废液中回收氯化铵的场合。

Description

一种从含氯化铵的废液中回收氯化铵的方法
本发明属于一种回收氯化铵的方法，特别涉及一种从含氯化铵的废液中回收氯化铵的方法。
目前在离子交换法生产碳酸钾的过程中，排放出大量废液，废液中含有大约10％左右的氯化铵，与碳酸钾的产量几乎相当。大量的未经处理的废液直接排放，不仅是化工原料的浪费，而且更重要的是对环境造成严重的污染。从含氯化铵的废液中回收氯化铵有两大难点：一是由于废液中含氯化铵的浓度较低，要回收氯化铵就必须先去掉大量水分，因而能耗较大，成本过高。二是氯化铵溶液对设备的腐蚀性极强，其设备采用一般金属材料是不行的，必须使用昂贵的钛材，这又加重了回收氯化铵的成本。即使采用钛材设备，在温度、浓度较高的情况下，仍然存在较强的腐蚀问题。在CN1075694A专利文件中公开了一种联碱法氯化铵蒸发工艺与设备，虽然文件中描述的也是采用三效蒸发析铵结晶，但是，第二效是不加热的闪蒸器，实际上是两效加闪蒸操作，因此，蒸汽利用率较低，能源节省较少，成本仍偏高。另外在蒸发***中使用的强制循环蒸发器，一则需要在蒸发器内配备大流量的强制循环泵，该种泵容易泄漏，检修次数多，每次检修需要停车；二则该种大流量的循环泵耗电量较高；三则由于蒸发器内的溶液中含有结晶，容易产生结垢，不仅影响传热，而且经常停车清洗，故开工率不高，且浪费能源，生产效率较低。
本发明的目的在于克服现有技术中的不足之处而提供一种从含氯化铵的废液中回收氯化铵的方法。该方法采用多效真空蒸发，低温蒸汽加热，二次蒸汽和循环水重复使用。因此可减小氯化铵溶液对设备的腐蚀，节约能源，降低成本，提高生产效率，减少环境污染。
本发明的目的可以通过以下措施来实现：
从含氯化铵的废液中回收氯化铵的工艺步骤如下：
①原料液(1)(含氯化铵的废液)(以下被蒸发的液体均用细实线表示)经原液泵(2)加压后，流经乏汽预热器(3)和第一效以后的各效蒸发器加热室进行预热至70～85℃后，再进入第一效蒸发器加热室(6)内加热蒸发，其溶液沸点控制在85～96℃，浓度达到20～25％，并在第一效汽液分离室(7)内进行汽、液分离，分离出来的液体用一效泵(8)打入闪蒸器(9)内，经闪蒸后的液体再进入最后一效蒸发器加热室内继续被加热蒸发，其溶液沸点控制在55～75℃，浓度达到30～35％，并在该效蒸发器汽液分离室内进行汽、液分离，分离出来的蒸汽进入乏汽预热器进行冷凝，同时对原料液和母液进行加热；分离出来的液体用该效泵打入前一效蒸发器加热室继续被加热蒸发，其溶液沸点控制在65～85℃，当蒸发到浓度为32～37％后，在该效蒸发器汽液分离室内进行汽、液分离，分离出来的液体用该效泵打入结晶槽(14)内进行冷却结晶，结晶出的固体氯化铵经离心机(25)甩干、干燥器(26)干燥后即为成品(27)；
②结晶槽内的母液(用细实线表示)用母液泵(15)打入乏汽预热器(3)内预热到50～65℃后，进入倒数第二效蒸发器加热室进行加热蒸发；
③由锅炉来的生蒸汽(16)和经第一效蒸发器汽液分离室(7)分离出来的部分二次蒸汽(均用粗实线表示)经热泵(17)压缩后共同进入第一效蒸发器加热室(6)的壳程，加热室温度为100～105℃，由第一效蒸发器汽液分离室(7)分离出来的另一部分二次蒸汽进入第二效蒸发器加热室的壳程，作为热源对第二效蒸发器进行加热温度为80～90℃，依次类推，最后由末效蒸发器汽液分离室分离出来的二次蒸汽进入乏汽预热器(3)冷凝，同时对原液、母液进行加热，冷凝温度在60～70℃，由乏汽预热器出来的尾汽进入大气冷凝器(18)内，将其中的水蒸汽直接冷凝下来，冷凝下来的水下降到水封槽(19)内，再用泵(20)将其中的水打入凉水塔(21)内，凉水塔内的部分水通过泵(22)打回到大气冷凝器(18)内循环使用，大气冷凝器中的不凝性气体(用粗点画线表示)用真空泵(23)抽走排空；
④各效蒸发器加热室壳程中的冷凝水和乏汽预热器中的冷凝水(用虚线表示)用泵(24)抽走。
上述工艺在多效蒸发***中蒸发器采用降膜蒸发器。因为在多效蒸发***中采用了低温蒸汽加热和真空蒸发，使得总有效传热温差变小。降膜蒸发器就是在较小总传热温差下实现多效蒸发的一种较好的加热蒸发方式。
上述工艺中蒸汽热泵采用蒸汽喷射式热泵。将第一效蒸发器蒸发出来的二次蒸汽压缩后汇同生蒸汽一起对第一效蒸发器进行加热，这就使低品位蒸汽(二次蒸汽)变为高品位蒸汽使用，从而可以进一步降低能耗。
上述工艺中采用大气冷凝器和真空泵，以保证多效蒸发***为真空蒸发。在多效蒸发***中，液相为负压操作，或第一效蒸发器为微正压操作，其余各效为负压操作，因此可以降低各效蒸发器内溶液的沸点，一般情况下，第一效蒸发器内溶液的沸点控制在85～104℃，第三效蒸发器内溶液的沸点控制在55～75℃之间。因而可以减小氯化铵溶液对设备的腐蚀。
对含氯化铵废液的蒸发采用二效或三效或四效蒸发工艺，并在第一效使用蒸汽热泵蒸发，其流程方式为二效顺流流程，三效或四效为混流流程，汽相走向为从第一效至末效顺序流动。液相为从第一效至闪蒸器后进入第三效，从第三效出来再到第二效，完成液从第二效排到结晶槽；四效蒸发工艺为第一效到第二效再到闪蒸器，闪蒸器出来到第四效再到第三效，完成液从第三效排到结晶槽结晶。
本发明中使用的冷却用水在其***内部循环使用。大气冷凝器冷凝下来的水通过泵打入凉水塔，再通过泵将部分水打回到大气冷凝器循环使用。生产中只需补充少量一次水即可满足生产要求，节约了水资源，对环境不产生二次污染。
本发明与现有技术相比有如下优点：
1、节约能源。本发明工艺采用多效蒸发(二效顺流、三效和四效混流流程)使二次蒸汽得到多次利用，因而降低了生蒸汽的消耗；在第一效使用了热泵蒸发，使低品位的蒸汽经过热泵压缩后变为高品位蒸汽使用，从而进一步节约能源；生产过程中的循环水重复使用，从而节约了一次用水量。这就解决了从含氯化铵的废液中回收氯化铵能耗大的难题。
2、本发明工艺采用多效真空蒸发，降低了各效溶液的沸点，从而减小了氯化铵溶液对设备的腐蚀，解决了从含氯化铵的废液中回收氯化铵时氯化铵溶液对设备腐蚀的另一个难题。
3、生产效率高。本发明使用降膜蒸发器，在蒸发器外设置两个小流量的循环泵，开一备一，保证降膜蒸发器生产中不停机，另外，本发明使蒸发***中的溶液不达到饱和，因而蒸发器中没有结晶析出，产生垢层机会少，使得清洗蒸发器周期延长，开工率较高。此外，本发明使用了小流量的循环泵，耗电量较小。
4、降低了生产成本。由于减小了氯化铵溶液对设备的腐蚀，设备的使用寿命延长了，从而减少了设备投资；生产过程中的能源消耗降低了，使其综合生产成本得到大大降低。
附图的图面说明如下：
图1是本发明生产流程示意图。
图中细实线表示液体；点画线表示循环水；粗实线表示蒸汽；虚线表示冷凝水。
下面结合附图对本发明实施例作进一步详述：
实施例1
①原液泵(2)将含氯化铵10％、温度为20℃的离子交换废液(1)(以下被蒸发的液体均用细实线表示)打到乏汽预热器(3)和第三效、第二效降膜蒸发器加热室(4)和(5)内连续预热到82℃，泵的流量为5000kg/h，而后进入第一效降膜蒸发器加热室(6)内加热蒸发，溶液沸点控制在96℃，浓度达到25％，并在第一效汽液分离室(7)内进行汽、液分离，分离出来的液体用一效泵(8)打入闪蒸器(9)，经闪蒸后的蒸汽进入第三效降膜蒸发器加热室壳程，经闪蒸后的液体再进入第三效降膜蒸发器(4)内继续被加热蒸发，溶液沸点控制在70℃，浓度达到32％，并在第三效降膜蒸发器汽液分离室(10)内进行汽、液分离，分离出来的蒸汽进入乏汽预热器进行冷凝，并对原料液和母液进行加热；分离出来的液体用三效泵(11)打入第二效降膜蒸发器(5)继续被加热蒸发，溶液沸点控制在78℃，浓度达到36％，并在第二效降膜蒸发器汽液分离室(12)内进行汽、液分离，分离出来的液体用二效泵(13)打入结晶槽(14)内进行冷却结晶，结晶出来的固体氯化铵经离心机(25)甩干和干燥器(26)干燥后进行成品(27)包装。其结晶量为500kg/h无水氯化铵。
②为保证降膜蒸发器的正常蒸发的最小降流密度，每一效蒸发器都有部分蒸发液进行自循环。由结晶槽出来的母液用母液泵(15)打入乏汽预热器(3)内预热，预热到62℃后并到进入第二效降膜蒸发器(5)的原液管内，与原液一起进入第二效降膜蒸发器加热室进行加热蒸发。母液的循环量为8000kg/h。
③由锅炉来的生蒸汽(16)(压力为0.8MPa表压)和经第一效蒸发器汽液分离室(7)分离出来的部分二次蒸汽(均用粗实线表示)经泵(17)压缩后共同进入第一效降膜蒸发器加热室(6)的壳程，对第一效蒸发器加热室进行加热，加热室温度控制在100℃。由第一效降膜蒸发器汽液分离室(7)分离出来的另一部分二次蒸汽进入第二效降膜蒸发器加热室(5)的壳程，作为热源对第二效蒸发器加热室进行加热，加热室温度控制在88℃。由第二效降膜蒸发器汽液分离室(12)分离出来的二次蒸汽进入第三效降膜蒸发器加热室(4)进行加热，加热室温度控制在76℃。由第三效降膜蒸发器汽液分离室(10)分离出来的二次蒸汽进入乏汽预热器(3)进行部分冷凝，同时对原液和母液进行加热，冷凝温度控制在62℃。由乏汽预热器出来未冷凝的尾汽进入大气冷凝器(18)内直接将其中的水蒸汽冷凝下来，冷凝水进入水封槽(19)内，通过泵(20)打入凉水塔(21)内，冷却后的水再通过泵(22)打入大气冷凝器。不凝性气体用真空泵(23)抽走。，维持真空度为650mmHg，以保证蒸发***真空蒸发。
④各效降膜蒸发器加热室壳程中的冷凝水和乏汽预热器中的冷凝水(均用虚线表示)用泵(24)抽走。
总的蒸汽消耗量为1520kg/h。
实施例2
①原液泵(2)将含氯化铵11.5％、温度为20℃的离子交换废液(1)(以下被蒸发的液体均用细实线表示)打到乏汽预热器(3)和第三效、第二效降膜蒸发器加热室(4)和(5)内连续预热到82℃，泵的流量为4350kg/h，而后进入第一效降膜蒸发器加热室(6)内加热蒸发，溶液沸点控制在94℃，浓度达到25％，并在第一效汽液分离室(7)内进行汽、液分离，分离出来的蒸汽进入乏汽预热器进行冷凝，并对原料液和母液进行加热；分离出来的液体用一效泵(8)打入闪蒸器(9)，经闪蒸后的蒸汽进入第三效降膜蒸发器加热室壳程，经闪蒸后的液体再进入第三效降膜蒸发器(4)内继续加热蒸发，溶液沸点控制在70℃，浓度达到32％，并在第三效降膜蒸发器汽液分离室(10)内进行汽、液分离，分离出来的液体用三效泵(11)打入第二效降膜蒸发器(5)继续被加热蒸发，溶液沸点控制在80℃，浓度达到37％，并在第二效降膜蒸发器汽液分离室(12)内进行汽、液分离，分离出来的液体用二效泵(13)打入结晶槽(14)内进行冷却结晶，结晶出来的固体氯化铵经离心机(25)甩干和干燥器(26)干燥后进行成品(27)包装。其结晶量为500kg/h无水氯化铵。
②为保证降膜蒸发器的正常蒸发的最小降流密度，每一效蒸发器都有部分蒸发液进行自循环。由结晶槽出来的母液用母液泵(15)打入乏汽预热器(3)内预热，预热到65℃后并到进入第二效降膜蒸发器(5)的原液管内，与原液一起进入第二效降膜蒸发器加热室进行加热蒸发。母液的循环量为3850kg/h。
③由锅炉来的生蒸汽(16)(压力为0.8MPa表压)和经第一效蒸发器汽液分离室(7)分离出来的部分二次蒸汽(均用粗实线表示)经泵(17)压缩后共同进入第一效降膜蒸发器加热室(6)的壳程，对第一效蒸发器加热室进行加热，加热室温度控制在104℃。由第一效降膜蒸发器汽液分离室(7)分离出来的另一部分二次蒸汽进入第二效降膜蒸发器加热室(5)的壳程，作为热源对第二效蒸发器加热室进行加热，加热室温度控制在90℃。由第二效降膜蒸发器汽液分离室(12)分离出来的二次蒸汽进入第三效降膜蒸发器加热室(4)进行加热，加热室温度控制在78℃。由第三效降膜蒸发器汽液分离室(10)分离出来的二次蒸汽进入乏汽预热器(3)进行部分冷凝，冷凝温度控制在65℃。由乏汽预热器出来未冷凝的尾汽进入大气冷凝器(18)内直接将其中的水蒸汽冷凝下来，冷凝水进入水封槽(19)内，通过泵(20)打入凉水塔(21)内，再通过泵(22)打入大气冷凝器。不凝性气体用真空泵(23)抽走。，维持真空度为640mmHg，以保证蒸发***真空蒸发。
④各效降膜蒸发器加热室壳程中的冷凝水和乏汽预热器中的冷凝水(均用虚线表示)用泵(24)抽走。
总的蒸汽消耗量为1420kg/h。
实施例3
①原液泵(2)将含氯化铵11.5％、温度为20℃的离子交换废液(1)(以下被蒸发的液体均用细实线表示)打到乏汽预热器(3)和第二效降膜蒸发器加热室(5)内连续预热到75℃，泵的流量为4350kg/h，而后进入第一效降膜蒸发器加热室(6)内加热蒸发，溶液沸点控制在86℃，浓度达到33％，并在第一效汽液分离室(7)内进行汽、液分离，分离出来的液体用一效泵(8)打入闪蒸器，经闪蒸后的蒸汽进入第二效降膜蒸发器加热室壳程，由闪蒸器分离出来的液体进入第二效降膜蒸发器(5)内继续被加热蒸发，溶液沸点控制在66℃，浓度达到35％，并在第二效降膜蒸发器汽液分离室(12)内进行汽、液分离，分离出来的蒸汽进入乏汽预热器进行冷凝，并对原料液和母液进行加热；分离出来的液体用二效泵(13)打入结晶槽(14)内进行冷却结晶，结晶出来的固体氯化铵经离心机(25)甩干和干燥器(26)干燥后进行成品(27)包装。其结晶量为500kg/h无水氯化铵。
②为保证降膜蒸发器的正常蒸发的最小降流密度，每一效蒸发器都有部分蒸发液进行自循环。由结晶槽出来的母液用母液泵(15)打入乏汽预热器(3)内预热，预热到55℃后并到进入第二效降膜蒸发器加热室(5)的原液管内，与原液一起进入第二效降膜蒸发器加热室进行加热蒸发。母液的循环量为8000kg/h。
③由锅炉来的生蒸汽(16)(压力为0.8MPa表压)和经第一效蒸发器汽液分离室(7)分离出来的部分二次蒸汽(均用粗实线表示)经泵(17)压缩后共同进入第一效降膜蒸发器加热室(6)的壳程，对第一效蒸发器加热室进行加热，加热室温度控制在100℃。由第一效降膜蒸发器汽液分离室(7)分离出来的另一部分二次蒸汽进入第二效降膜蒸发器加热室(5)的壳程，作为热源对第二效蒸发器加热室进行加热，加热室温度控制在82℃。由第二效降膜蒸发器汽液分离室(12)分离出来的二次蒸汽进入乏汽预热器(3)进行部分冷凝，冷凝温度控制在60℃。由乏汽预热器出来未冷凝的尾汽进入大气冷凝器(18)内直接将其中的水蒸汽冷凝下来，冷凝水进入水封槽(19)内，通过泵(20)打入凉水塔(21)内，需要时再通过泵(22)打入大气冷凝器。不凝性气体用真空泵(23)抽走，维持真空度为620mmHg，以保证蒸发***真空蒸发。
④各效降膜蒸发器加热室壳程中的冷凝水和乏汽预热器中的冷凝水(均用虚线表示)用泵(24)抽走。
总的蒸汽消耗量为1780kg/h。

Claims (6)

1、一种从含氯化铵的废液中回收氯化铵的方法，其特征在于：该方法的工艺步骤如下：
①原料液(1)(含氯化铵的废液)(以下被蒸发的液体均用细实线表示)经原液泵(2)加压后，流经乏汽预热器(3)和第一效以后的各效蒸发器加热室进行预热至70～90℃后，再进入第一效蒸发器加热室(6)内加热蒸发，其溶液沸点控制在85～104℃，浓度达到20～25％，并在第一效汽液分离室(7)内进行汽、液分离，分离出来的液体用一效泵(8)打入闪蒸器(9)内，经闪蒸后的液体再进入最后一效蒸发器加热室内继续加热蒸发，其溶液沸点控制在55～75℃，浓度达到30～33％，并在该效蒸发器汽液分离室内进行汽、液分离，分离出来的蒸汽进入乏汽预热器进行冷凝，同时对原料液和母液进行加热，分离出来的液体用该效泵打入前一效蒸发器加热室继续被加热蒸发，其溶液沸点控制在65～85℃，当蒸发到浓度为32～37％后，在该效蒸发器汽液分离室内进行汽、液分离，分离出来的液体用该效泵打入结晶槽(14)内进行冷却结晶，结晶出的固体氯化铵经离心机(25)和干燥器(26)后即为成品(27)；
②结晶槽内的母液(用细实线表示)用母液泵(15)打入乏汽预热器(3)内预热到50～65℃后，进入倒数第二效蒸发器加热室进行加热蒸发；
③由锅炉来的生蒸汽(16)和经第一效蒸发器汽液分离室(7)分离出来的部分二次蒸汽(均用粗实线表示)经热泵(17)压缩后共同进入第一效蒸发器加热室(6)的壳程，加热室温度为100～110℃，由第一效蒸发器汽液分离室(7)分离出来的另一部分二次蒸汽进入第二效蒸发器加热室(5)的壳程，作为热源对第二效蒸发器进行加热温度为80～90℃，依次类推，最后由末效蒸发器汽液分离室分离出来的二次蒸汽进入乏汽预热器(3)冷凝，同时对原液、母液进行加热，冷凝温度在60～70℃，由乏汽预热器出来的尾汽进入大气冷凝器(18)内，将其中的水蒸汽冷凝下来，冷凝水下降到水封槽(19)内，再用泵(20)将其中的水打入凉水塔(21)内，凉水塔内的部分水通过泵(22)打回到大气冷凝器(18)内循环使用，大气冷凝器中的不凝性气体(用粗点画线表示)用真空泵(23)抽走排空；
④各效蒸发器加热室壳程中的冷凝水和乏汽预热器中的冷凝水(用虚线表示)用泵(24)抽走。
2、按照权利要求1所说的方法，其特征在于：热泵采用蒸汽喷射式热泵，各效蒸发器采用降膜蒸发器。
3、按照权利要求1或2所说的方法，其特征在于：蒸发***采用真空蒸发，其真空度为600～700mmHg。
4、按照权利要求1到3所说的方法，其特征在于：对含氯化铵废液的蒸发采用二效蒸发工艺，其流程方式为二效顺流流程，汽相走向为从第一效至第二效顺序流动；液相为从第一效至闪蒸器后再进入第二效，完成液从第二效排到结晶槽结晶。
5、按照权利要求1到3所说的方法，其特征在于：对含氯化铵废液的蒸发采用三效蒸发工艺，其流程方式为三效混流流程，汽相走向为从第一效至第二效再到第三效顺序流动；液相为从第一效至闪蒸器后再进入第三效，从第三效出来再到第二效，完成液从第二效排到结晶槽结晶。
6、按照权利要求1到3所说的方法，其特征在于：对含氯化铵废液的蒸发采用四效蒸发工艺，其流程方式为四效混流流程，汽相走向为从第一效至第二效、第三效再到第四效顺序流动；液相为从第一效到第二效，从第二效出来到闪蒸器后再进入第四效，从第四效出来再到第三效，完成液从第三效排到结晶槽结晶。
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