CN1222674A - 一种紫外拉曼光谱仪 - Google Patents

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Abstract

一种紫外拉曼光谱仪,主要由激光激发光源、光路***、分光***、信号采集和数据处理***四大部分构成,采用波长在200～400nm的紫外激光作为激发光源。本发明可以克服表面荧光的干扰,从而使拉曼光谱在催化剂表面的研究中发挥潜在的作用。

Description

一种紫外拉曼光谱仪
本发明涉及光谱分析技术，特别提供了一种紫外拉曼光谱仪。
拉曼散射是光与物质非弹性散射的一种现象，基于这一现象的拉曼光谱是现代重要的光谱技术，在催化化学，表面科学，材料科学，生物化学等多种学科中有着广泛的应用，凭借它可获得有关物质结构的重要信息。在催化和表面科学领域，拉曼光谱可获得关于表面结构和表面物种的结构及配位状态的重要信息，尤其可以进行工业催化剂的原位研究及催化表面反应的快速和微观动力学研究。传统的拉曼光谱多以可见或近红外激光作为激发光源，其拉曼信号正好落在荧光区，所以一旦有表面荧光便难以获得拉曼信号。如何改进拉曼光谱使其在催化表面研究中发挥其潜在作用一直是一大难题，表面增强拉曼光谱和近红外FT-Raman光谱曾被用来克服表面荧光的干扰，但未能在根本上改进拉曼光谱。
本发明的目的在于提供一种紫外拉曼光谱仪，其可以克服表面荧光的干扰，从而使拉曼光谱在催化剂表面的研究中发挥潜在的作用。
本发明提供了一种紫外拉曼光谱仪，主要由激光激发光源、光路***、分光***、信号采集和数据处理***四大部分构成，其特征在于：采用波长在200～400nm的紫外激光作为激发光源。由于紫外激光能使催化剂表面的荧光更加强烈，因而在以往的研究中，没有任何人提出采用紫外激光作拉曼光谱的激发光源，以克服表面荧光对拉曼光谱的干扰。但是事实上，当采用紫外激光作为激发光源后，使拉曼信号向紫外区移动从而避免了可见区的荧光干扰。同时入射激光从可见区调到紫外区后，由于波长减短也使拉曼散射显著增强。所以紫外拉曼不仅可避开荧光干扰而且可使灵敏度大幅度提高。通过调节激光波长可以选择激发体系中的某些分子基团从而获得共振拉曼光谱，基于此可高选择地获得分子某一局域部分的结构信息。这一优点在复杂大分子、聚合物体系、生物大分子的研究中具有明显优势。同时，大部分催化反应体系的电子吸收光谱恰好落在紫外区，采用紫外激光有可能激发体系的电子态而产生共振拉曼，使拉曼信号增强102～106倍从而进一步提高灵敏度。
总之，本发明克服了技术上的偏见①成功地避开了荧光干扰，使过去传统拉曼光谱无能为力的样品测试成为可能，已对几十种上百个各种样品(固体，液体)进行了比较测试，证明紫外拉曼可以成功地避开荧光干扰；②灵敏度大幅提高，例如，传统拉曼用100mw光源，扫描近一个小时，而紫外拉曼只用5mw光源，几十秒扫描即可获得同样质量的光谱。
此外，本发明中光路***的散射光收集部分采用了椭圆收集光镜的设计，即在椭圆轴方向截取椭圆球面的一部分制成椭圆球面反射镜，将椭圆的两个焦点分别作为样品的激发光源和收集光聚焦点。该种设计一反传统的收集光镜采用透射镜的方式，一是解决了石英玻璃紫外透射率低的问题，另一方面也使收集光效率由不超过10％提高到35％，从而进一步提高了仪器的灵敏度。
本发明紫外拉曼光谱仪可广泛用于催化、材料、环保和生物领域。
下面结合附图通过实施例详述本发明。
附图1为紫外拉曼光谱仪***配置图。
附图2为外光路***椭园收集光路示意图。
附图3为三光栅单色仪光路图。
附图4为计算机控制及数据采集***简图。
附图5为原位拉曼光谱池。
附图6为苯的可见光拉曼谱图(457.9nm,10s)。
附图7为苯的紫外光拉曼谱图(325.0nm,100s)。
附图8为聚四氟乙烯的可见光拉曼谱图(457.9nm,100s)。
附图9为聚四氟乙烯的紫外光拉曼谱图(257.25nm,10s)。
附图10为USY的可见光拉曼谱图(457.9nm,100s)。
附图11为USY的紫外光拉曼谱图(244.0nm,100s)。
实施例
如附图1所示，紫外拉曼光谱仪由光源部分、光路***、数据采集和记录***三大部分构成。
光源部分采用了三个光源Coherent公司的Inova 300 Fred紫外激光器，国产的He-Cd激光器和Spectra Physics公司的Ar+离子激光器；Coherent公司的Inova300 Fred激光器可在紫外区获得数条激光线；257.2nm(100mW),244.0nm(100mW),28.9nm(10mW)，并在251.3nm,248.2nm,238.2nm也有可观的功率输出。国产He-Cd激光器可在325nm获得20mW的功率输出。而5mW的输出已可满足紫外拉曼光谱的需要。Spectra-Physics公司的Ar+离子激光器，在可见区可得到瓦级的激光输出。因而可以在从紫外到可见光(200～600nm)宽范围内进行共振拉曼光谱研究。
光路***(2)由椭园球面镜收集***和三光栅单色仪构成，见附图2，附图3。将靠近椭园球面镜的焦点作为激光光源，光谱池就设置在这里，另一焦点作为收集光聚焦点。收集的散射光经透镜聚焦进入三光栅单色仪，仪器的可摄谱范围在185～1000nm，前面两光栅G1、G2可滤除杂散光和瑞利线，G3、G4、G5用于分光，三光栅可调整以适用于不同的激光光源。
信号收集采用了高灵敏度的CCD控测器，可以瞬时快速地采集信号，采集速率理论上可达毫秒级，用奔腾133计算机进行数据处理，见附图4。
附图5为原位拉曼光谱池的结构原理图，图中(1)为石英拉曼光窗，(2)为管式炉，(3)为催化剂，(4)为气体入口，(5)为气体出口，(6)为滑动石英管，(7)为密封圈。
附图6～11分别为苯、聚四氟乙烯、VSY的可见光和紫外光的拉曼谱图，可见紫外拉曼具有更好的分辨率。

Claims (4)

1．一种紫外拉曼光谱仪，主要由激光激发光源、光路***、分光***、信号采集和数据处理***四大部分构成，其特征在于：采用波长在200～400nm的紫外激光作为激发光源。
2．按权利要求1所述紫外拉曼光谱仪，其特征在于：光路***的散射光收集部分采用椭圆收集光镜的设计，即在椭圆轴方向截取椭圆球面的一部分作为椭圆球面反射镜，将椭圆的两个焦点分别作为样品的激发光源和收集光聚焦点。
3．按权利要求2所述紫外拉曼光谱仪，其特征在于：将靠近椭园球面镜的焦点作为激光光源，另一焦点作为样品的收集光聚焦点。
4．按权利要求1、2、3所述紫外拉曼光谱仪，其特征在于：附加可见光和近红外激光作为激发光源。
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