CN1199795C - 喷墨打印制备金属氧化物功能薄膜的方法 - Google Patents
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Abstract
一种喷墨打印制备金属氧化物功能薄膜的方法，其操作步骤：1)以可溶的金属化合物为原料，将其溶解在水或有机溶剂中，所述原料与水或有机溶剂的重量比为1-30∶100-200；或将金属氧化物的纳米颗粒分散在水或有机溶剂中，所述原料与水或有机溶剂的重量比为1-30∶100-200；2)加入添加剂，加入量为水或有机溶剂重量的0.01-5%，以控制墨水的粘度20-60mPa·s、表面张力为20-40mNm-1，配成性能稳定的金属氧化物墨水；3)将所述墨水注入到墨盒中，采用常规喷墨打印技术沉积到基片上；4)将所述沉积到基片上的膜层经200-700℃的热处理，反应形成金属氧化物功能薄膜。它具有不需模板，制备成本低，周期短，可逐点控制图形和成份等特点。
Description
技术领域
本发明涉及金属氧化物薄膜技术，具体地说是一种喷墨打印制备金属氧化物功能薄膜的方法。
背景技术
金属氧化物具有许多特殊的物理化学性能，制备具有一定结构、成份和图案的金属氧化物薄膜材料是许多现代功能器件的基础。制备具有特定图案的功能材料薄膜目前主要采取平版印刷和厚膜印刷等技术。平板印刷技术首先采用真空镀膜等薄膜制备工艺制备薄膜，然后采用光刻和化学腐蚀的方法制备出特定图型。厚膜印刷技术首先制备模板和材料浆料，然后印刷到基片上，再经过烧结得到膜层。这些技术都需要制备模板，设备昂贵，制备成本高，周期长。
喷墨打印技术是现***公印刷中普遍采用的主要技术之一，按照喷墨方式分为连续式和随机式两类。连续喷墨技术利用压电驱动装置对喷头中墨水施加固定压力，使其连续喷射，利用偏转电极改变墨水滴的飞行方向而形成图案。随机式喷墨技术只在需要时喷墨，它主要有气泡式和压电式两种。气泡式在喷头的管壁上设置加热器，在电脉冲作用下，加热器上形成很小的气泡，气泡受热膨胀产生压力驱动墨滴喷出喷嘴。压电式利用微压电元件作换能器，在脉冲电压作用下产生压力波驱动墨滴喷出喷嘴。一般打印机中配置多个喷墨***，每个喷墨***同装有不同颜色墨水的墨盒连接，可以打印丰富多彩的图案。近年来，研究人员开始尝试把它用于平面功能材料的制备，并取得一些初步的结果，如制备聚合物导电膜(D.Pede，G.erra，and De Rossi，Mater.Sci.Eng.C.5(1998)289)，制备彩色有机发光二极管(S.-C.Chang，et al，Adv.Mater.11(1999)734)，通过含有表面活性剂的具有自组织功能墨水制备功能纳米结构图形(H.Y.Fan，et al，Nature，405(2000)56)。喷墨打印技术作为功能材料特别是平面功能材料的制备手段，由于它具有易于制备复杂图形，并可逐点控制成分的特点，可望在一定情况下用于取代现有的复杂的镀膜、平板印刷等工艺。利用喷墨打印技术来制备金属氧化物功能薄膜还未见报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种制备成本低，周期短，不需模板，直接制备图形的喷墨打印制备金属氧化物功能薄膜的方法。
为了实现上述目的，本发明的技术方案是：按如下步骤操作：1)以可溶的金属化合物为原料，将其溶解在水或有机溶剂中，所述原料与水或有机溶剂的重量比为1-30∶100-200；2)加入添加剂，加入量为水或有机溶剂重量的0.01-5％，以控制墨水的粘度为20-60mPa·s、表面张力为20-40mNm-1，配成性能稳定的金属氧化物墨水；3)将所述墨水注入到墨盒中，采用常规喷墨打印技术沉积到基片上；4)将所述沉积到基片上的膜层经200-700℃的热处理，反应形成具有特定图形的金属氧化物功能薄膜；
另外，本发明步骤1)中所述原料为金属氧化物纳米颗粒，将其分散在水或有机溶剂中；
本发明所述水可为去离子水；所述有机溶剂可为无水乙醇；所述添加剂采用表面活性剂或高分子聚合物；所述表面活性剂为阴离子表面活性剂、阳离子表面活性剂或非离子型表面活性剂；所述阴离子表面活性剂为硬脂酸钠、十二烷基硫酸钠或十二烷基苯磺酸钠等；所述阳离子表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵等；所述非离子型表面活性剂为十二烷基二乙醇胺、聚乙烯醇等。
本发明原理为：采用可加热反应生成金属氧化物的原料溶于去离子水或有机溶剂中，或采用金属氧化物的纳米颗粒分散在去离子水或有机溶剂中制成喷墨墨水，通过加入表面活性剂或高分子聚合物及其它试剂调节墨水的稳定性、表面张力、粘度等各种性能，用常规喷墨打印机将墨水涂覆在基片上，经一定温度的热处理得到具有一定图形的金属氧化物薄膜。
本发明具有如下优点：
采用本发明可以制备多种金属氧化物薄膜材料，如Fe2O3、SnO2、TiO2、SiO2、ZnO、NiO、BaTiO3、PZT等一元和多元、多层金属氧化物材料；可简单方便地逐点控制膜层的图形和成份，输出的图形具有精度高，边界清晰，分布均匀等特点，实现按照给定的成份及图形要求制备具有特殊要求的一元或多元复合金属氧化物功能薄膜材料；另外应用范围广，本发明特别适合制备成份和图形复杂的功能器件的敏感膜层。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例1
制备氧化铁薄膜：
按如下步骤操作：1)取10g金属化合物FeCl3为原料，将其溶解在200ml去离子水中，置于反应器中在一定温度下水解形成氧化铁纳米颗粒沉淀；本实施例反应器温度为80℃，所述原料与去离子水的重量比为10∶200；2)用离心机离心清洗数次后加入去离子水100ml，在强力搅拌下加入分散剂聚乙烯醇1g，加入量为去离子水重量的1％，以控制墨水的粘度小于50mPa·s(室温)、表面张力为30mNm-1配成氧化铁喷墨墨水；3)将所述墨水注入到墨盒中，采用常规喷墨打印技术沉积到氧化铝陶瓷基片上；4)将所述沉积到基片上的薄膜经400℃的热处理，形成氧化铁薄膜；所述原料还可以为Fe(NO)3。
实施例2
制备氧化锡薄膜：
按如下步骤操作：1)取10g金属化合物SnCl2为原料，将其溶解在100ml有机溶剂无水乙醇中，置入回流器中，本实施例回流温度为80℃、回流时间为36小时；在回流过程中可以看到产生大量烟雾，为HCl；在反应形成的锡醇化物中加入无水乙醇使体积为100ml；所述原料与有机溶剂的重量比为10∶100；2)加入表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵0.5g，加入量为有机溶剂重量的0.5％，以控制墨水的粘度为40mPa·s(室温)、表面张力为40mNm-1，配成金属氧化锡喷墨墨水；3)将所述墨水注入到墨盒中，采用常规喷墨打印技术沉积到氧化铝陶瓷基片上；4)将所述沉积到基片上的薄膜经600℃的热处理，反应形成氧化锡薄膜。
实施例3
制备氧化锌薄膜：
按如下步骤操作：1)取15g金属化合物醋酸锌为原料，将其溶解在100ml去离子水中，所述原料与水的重量比为15∶100；2)加入分散剂十二烷基硫酸钠0.3g，加入量为水重量的0.3％，以控制墨水的粘度为30mPa·s(室温)、表面张力为30mNm-1，配成氧化锌墨水；3)将所述墨水注入到墨盒中，采用常规喷墨打印技术按预定图形喷涂沉积到氧化铝陶瓷基片上；4)将所述沉积到基片上的膜层经550℃的热处理，反应形成氧化锌薄膜。
本发明还可采用阴离子表面活性剂如硬脂酸钠、十二烷基苯磺酸钠，非离子型表面活性剂如十二烷基二乙醇胺等作分散剂或高分子聚合物。
采用本发明可制备出多种金属氧化物薄膜或多层金属氧化物薄膜。
Claims (5)
1.一种喷墨打印制备金属氧化物功能薄膜的方法，其特征在于按如下步骤操作：1)以可溶的金属化合物为原料，将其溶解在水或有机溶剂中，所述原料与水或有机溶剂的重量比为1-30∶100-200；2)加入添加剂，加入量为水或有机溶剂重量的0.01-5％，以控制墨水的粘度为20-60mPa·s、表面张力为20-40mNm-1配成性能稳定的金属氧化物墨水；3)将所述墨水注入到墨盒中，采用常规喷墨打印技术沉积到基片上；4)将所述沉积到基片上的膜层经200-700℃的热处理，反应形成具有特定图形的金属氧化物功能薄膜；步骤1)中所述原料为金属氧化物纳米颗粒，将其分散在水或有机溶剂中；所述水为去离子水；所述有机溶剂为无水乙醇；所述添加剂采用表面活性剂或高分子聚合物。
2.按照权利要求1所述喷墨打印制备金属氧化物薄膜的方法，其特征在于：所述表面活性剂为阴离子表面活性剂、阳离子表面活性剂或非离子型表面活性剂。
3.按照权利要求2所述喷墨打印制备金属氧化物薄膜的方法，其特征在于：所述阴离子表面活性剂为硬脂酸钠、十二烷基硫酸钠或十二烷基苯磺酸钠。
4.按照权利要求2所述喷墨打印制备金属氧化物薄膜的方法，其特征在于：所述阳离子表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵。
5.按照权利要求2所述喷墨打印制备金属氧化物薄膜的方法，其特征在于：所述非离子型表面活性剂为十二烷基二乙醇胺、聚乙烯醇。
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