CN106587041A - 一种基于喷墨打印技术的薄膜制备装置及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种基于喷墨打印技术的薄膜制备装置及制备方法，采用对应设置的顶板和底板，在所述顶板的下端面上安装面向所述底板、且由控制装置控制的喷头阵列，所述喷头阵列将试剂喷射到设置于底板上端面的基底上，制备得到薄膜。本发明制备薄膜的装置结构简单，薄膜制备方法的工艺过程简单，操作方便，能够有效提高制备薄膜的效率和质量。

Description

一种基于喷墨打印技术的薄膜制备装置及制备方法
技术领域
本发明涉及薄膜制备技术领域，更具体地，涉及一种基于喷墨打印技术的薄膜制备装置及制备方法。
背景技术
石墨烯是近年来发展起来的一种新型二维无机纳米材料，由于其具极高的机械强度、出色的导电和导热性能，以及丰富的来源，在化学、物理、材料、电子等各个领域均具有广阔的应用前景。但是，石墨烯的工业化应用存在诸多问题，其中，规模化制备石墨烯便是主要的挑战之一。
氧化石墨烯是石墨烯的氧化物，因与石墨烯在结构上非常类似，是制备石墨烯常用的前驱体。同时，氧化石墨烯也是一种性能优异的新型碳材料，具有较高的比表面积和丰富的官能团，如羟基、环氧基、羧基和羰基等。此外，氧化石墨烯的拉伸模量和极限强度与单壁碳纳米管的拉伸模量和极限强度相似，且其质量轻，导热性好，并且价廉易得，是制备聚合物纳米复合材料的优质原材料。
此外，二维薄膜材料由于其在光、电、磁方面的优异性能，使其具有广阔的应用前景。制备氧化石墨烯或二维薄膜材料的传统的方法主要有旋涂法和喷涂法。
以制备氧化石墨烯薄膜的方法为例。旋涂法是利用高速旋转的匀胶机，通过配料、高速旋转和挥发成膜三个步骤制备薄膜。通过控制旋涂的时间、转速、石墨烯溶液的滴液量以及溶液浓度来控制薄膜的厚度。但该方法中，影响薄膜质量的因素较多，如溶液浓度、转速、溶剂类型、旋涂次数、外界温度和湿度都会影响薄膜的质量，且由于氧化石墨烯的粘度非常低，该方法制备的薄膜附着性差，薄膜的均匀性和厚度不可控，使得该方法难以应用于大面积的氧化石墨烯薄膜的制备。
喷涂法是通过喷雾器雾化氧化石墨烯溶液，然后将雾化的氧化石墨烯溶液喷洒到基底表面，形成氧化石墨烯薄膜。但该方法中，溶液浓度、溶液的分散程度、喷涂的均匀性均对薄膜的质量有很大影响，薄膜的均匀性和厚度难以精确控制。
发明内容
本发明提供一种克服上述问题或者至少部分地解决上述问题的能够大规模制备薄膜的基于喷墨打印技术的薄膜制备装置及制备方法。
随机式喷墨打印技术是将少量墨水转化成墨滴，并将墨滴喷涂到纸上，形成字符或图案。随机式喷墨打印技术中，受打印信号的控制，墨水只在打印需要时才喷射。为了提高打印速度，随机式喷墨打印机大多采用多喷头的结构，并在喷头上设置换能器，精确控制喷头中墨水的喷射。
根据本发明的一个方面，基于随机式喷墨打印技术，提供一种基于喷墨打印技术的薄膜制备装置，包括安装有喷头阵列的顶板和能够固定基底的底板，所述喷头阵列连接控制装置，所述喷头阵列的喷头的侧面安装有由控制装置控制的换能器，且所述喷头面向底板上放置的基底。
该装置结构简单，并且，在薄膜制备时，按照控制装置预设的形状，由喷头阵列中的喷头同时向基底上喷射试剂，充分保证所制备薄膜的均一性。此外，喷头阵列的设置，有利于快速、大面积制备薄膜。同时，放置在底板上的基底的形状和大小能够调节，进一步保证大规模制备薄膜的实现。
根据本发明的另一个方面，提供一种基于喷墨打印技术的薄膜制备方法，能够应用于制备氧化石墨烯薄膜和二维薄膜材料，其中二维薄膜材料主要为石墨烯薄膜、黑磷薄膜、WS2薄膜、TiSe2薄膜、Bi2Se3薄膜。其包括以下步骤：
S1、配置制备薄膜的试剂，并将该试剂装入所述储液盒中；
S2、将基底固定放置于可移动平台上；
S3、根据预设的薄膜生长形状，控制装置控制喷头阵列和可移动平台移动至合适的位置；
S4、储液盒中的试剂进入到喷头阵列中，控制装置控制喷头阵列的喷头，将试剂喷射至基底上，制备得到薄膜。
该制备方法工艺过程简单，在常温、常压条件下，直接制备得到与基底有更好附着性的薄膜材料，避免高温条件下对薄膜性质的影响。
本申请提出的一种基于喷墨打印技术的薄膜制备装置及制备方法，其有益效果主要如下：
(1)在顶板和底板上对应设置用于制备薄膜的喷头阵列和放置基底的可移动平台，结构简单；
(2)由控制装置控制底板上可移动平台，以调整基底上生长的薄膜的位置和形状，控制方式简便；
(3)顶板上设置的喷头阵列，便于快速、大面积制备薄膜；
(4)喷头的喷嘴尺寸小，同时由于换能器的作用，试剂喷射速度快，便于准确控制薄膜的厚度，增加薄膜与基底的附着力；
(5)薄膜制备方法的工艺过程简单，易于控制；
(6)采用喷头阵列，能够同时向基底大面积喷射溶液，有效的提高了薄膜的均一性；
(7)制备的薄膜在一定温度范围内加热处理，便于去除薄膜中残留的溶剂，只形成薄膜材料。
附图说明
图1为根据本发明实施例的一种基于喷墨打印技术的薄膜制备装置的结构示意图；
图2为根据本发明实施例的一种基于喷墨打印技术的薄膜制备方法的流程示意图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
一种基于喷墨打印技术的薄膜制备装置及制备方法，能够应用于制备氧化石墨烯薄膜和二维薄膜材料，其中二维薄膜材料主要为石墨烯薄膜、黑磷薄膜、WS2薄膜、TiSe2薄膜、Bi2Se3薄膜。以下仅以制备氧化石墨烯薄膜的实施过程为例。
参见图1所示，一种基于喷墨打印技术的薄膜制备装置，包括顶板2和底板3，顶板2和底板3对应相对设置。在顶板2的下端面上固定安装有喷头阵列4，喷头阵列4的喷头41面向底板3。
喷头阵列4包括多个喷头41。在制备薄膜时，将基底放置于底板3上，氧化石墨烯溶液经喷头41喷射到放置于底板3上的基底上，从而形成氧化石墨烯薄膜。
喷头阵列4连接至控制装置1，控制装置1控制喷头阵列4中试剂的喷射。根据控制装置1输出的信息，喷头阵列4中对应的喷头41向外喷射试剂，以便于在底板3上放置的基底的对应位置喷射氧化石墨烯溶液，制备氧化石墨烯薄膜。
控制装置1为具有可编程器件的计算机***。目前的常规计算机***均可用于该装置中，以控制顶板2上喷头阵列4中试剂的喷射，控制方式简单、适用性强。
根据制备氧化石墨烯薄膜的大小，通过控制装置1调节顶板2上安装的喷头阵列4中喷射试剂的喷头41的数量和范围，以实现对制备氧化石墨烯薄膜的规模的调控。
由于氧化石墨烯溶液通过喷头阵列4直接喷射到设置于底板3上的基底上，因此，能够根据薄膜制备的规模大小，适当的调节设置于底板3上的基底的大小与喷头阵列4，调节方式简便。
此外，喷头阵列4安装于顶板2上，顶板2的结构简单，更换方便。根据薄膜制备的规模，能够更换顶板2及安装于顶板2上的喷头阵列4，以适应薄膜制备的需求，增强了薄膜制备的适用性。
顶板2的一侧安装有储液盒5，储液盒5中盛装配制好的氧化石墨烯溶液。储液盒5与喷头阵列4之间设置输液管，储液盒5中盛装的氧化石墨烯溶液经该输液管进入喷头阵列4的喷头41中。
喷头41包括微型试剂储存器和喷嘴，喷嘴设置于该微型试剂储存器的一端。储液盒5中盛装的氧化石墨烯溶液经输液管进入喷头阵列4的喷头41后，氧化石墨烯溶液暂时储存在微型试剂储存器中。当制备氧化石墨烯薄膜时，储存在微型试剂储存器中的试剂经喷嘴喷射到基底上。
微型试剂储存器的侧面设置有换能器。换能器的压电元件设置于微型试剂储存器的侧面，当进行薄膜制备时，换能器接收控制装置1的信号，换能器的压电元件发生形变，挤压微型试剂储存器，使微型试剂储存器中存储的试剂在喷嘴处形成微量液滴，当压电元件回复原来的位置，液滴通过喷嘴向基底喷射，从而在基底上形成氧化石墨烯薄膜。
喷嘴的内径为20μm-30μm。喷嘴配合换能器控制喷头41中喷出的试剂的量。
喷头41的喷嘴很小，使每次被挤出喷嘴的氧化石墨烯溶液的量非常小，便于准确控制制备得到的薄膜的厚度。同时，由于微型试剂储存器的侧面设置的换能器的作用，使氧化石墨烯溶液经喷嘴喷射向基底的速度很大，有效的增强了氧化石墨烯薄膜与基底的附着力。
在一个具体的实施例中，储液盒5设置于顶板2的上方。
在另一个具体的实施例中，储液盒5设置于顶板2的侧面。
在连接储液盒5与喷头阵列4的输液管上设置试剂泵。试剂泵用于将储液盒5中的氧化石墨烯溶液泵送至喷头阵列4的喷头41的微型试剂储存器中。
根据储液盒5中盛装的试剂的性质，及储液盒5的设置位置，在储液盒5与喷头阵列4连接的输液管上安装试剂泵，便于储液盒5中的试剂顺利进入到喷头阵列4中。
底板3的上端面上设置有可移动平台6，可移动平台6连接至控制装置1的输出端，控制装置1控制可移动平台6移动位置。根据制备氧化石墨烯薄膜的形状或基底上的位置，控制装置1控制可移动平台6移动至相应的位置，以在基底上对应的位置制备氧化石墨烯薄膜。
可移动平台6可滑动的安装于底板3上。在底板3上安装有滑轨，可移动平台6通过滑轨安装于底板3上。
参见图2所示，一种基于喷墨打印技术的薄膜制备方法，包括以下步骤：
S1、配置氧化石墨烯溶液，并将该氧化石墨烯溶液装入所述储液盒5中；
S2、将基底固定放置于可移动平台6上；
S3、根据预设的薄膜制备形状或厚度，控制装置1控制喷头阵列4和可移动平台6移动至合适的位置；
S4、储液盒5中的氧化石墨烯溶液进入到喷头阵列4中，控制装置1控制喷头阵列4的喷头，将氧化石墨烯溶液喷射至基底上，制备得到氧化石墨烯薄膜。
上述步骤S1中，将一定量的固体氧化石墨烯直接溶解在水或乙醇溶液中，形成混合溶液，混合溶液组分简单。盛装混合溶液的实验器皿放入到超声波清洗机中，超声震荡混合均匀，配置成具有一定浓度的均匀的氧化石墨烯溶液，配置方式简单。
氧化石墨烯溶液的浓度根据薄膜制备情况适度调节。其中，比较适宜的浓度范围为0.2mg/mL -2mg/mL。
浓度太小，溶液中的氧化石墨烯含量太少，溶液经喷嘴喷射到基底上时，较难形成一定厚度的薄膜，同时，由于含有较多的水或乙醇，还会影响基底上薄膜的附着性和/或薄膜的致密性。
浓度太大，氧化石墨烯溶液会不稳定，若放置时间稍长，容易产生沉淀；此外，氧化石墨烯溶液浓度太大，容易导致喷嘴和/或连接储液盒5和喷头阵列4的输液管产生阻塞，影响装置的正常运行。
上述步骤S2中，先将制备薄膜的基底清洗干净，再放置于可移动平台6上。基底的具体清洗方法为：将基底放入实验器皿A，并在该器皿中加入一定的丙酮溶液，使基底全部浸没到丙酮溶液中；将上述器皿A放入到超声波清洗机中，超声清洗4-8min；将基底放入另一实验器皿B中，并在该器皿中加入一定量的乙醇，使基底全部浸没到乙醇溶液中；将器皿B放入放入到超声波清洗机中，超声清洗1-2min；取出超声清洗后的基底，用去离子水清洗后，在氮气气氛中吹干。该方法能够有效的清洗基底表面的污迹，以避免影响氧化石墨烯薄膜的性质以及氧化石墨烯薄膜与基底的有效附着。
基底为硅晶片、导电玻璃薄片、金属薄片、陶瓷基底、树脂基底、高分子基底或柔性基底。
上述步骤S3的具体动作方式为：通过控制装置1设置薄膜的生长形状、厚度信息，控制装置1根据该信息控制可移动平台6移动位置，以使喷头阵列4喷射氧化石墨烯溶液至放置在可移动平台6上端的基底上的对应位置。
上述步骤S4中，在设置于微型试剂储存器侧面的换能器的作用下，暂时储存在喷头阵列4的喷头41中的氧化石墨烯溶液经喷嘴挤出，并喷射至基底的对应位置。
通过步骤S5调整制备得到的薄膜的厚度，步骤S5的具体内容为：控制喷头阵列4中喷头41喷射试剂的次数，调整制备得到的薄膜的厚度。由于喷嘴的尺寸非常小，换能器每动作一次，从喷嘴处喷射出的氧化石墨烯溶液的量非常小，便于准确控制在基底上形成的薄膜的厚度，以便于制备纳米级的薄膜。同时，通过控制喷射试剂的次数，能够制备得到不同厚度的薄膜。
此外，在换能器的作用下，喷头41中的氧化石墨烯溶液被高速喷出，射向基底上的相应位置，使氧化石墨烯薄膜与基底的附着力大大增强。
在一个具体的实施例中，采用步骤S6的处理方法对制备得到的氧化石墨烯薄膜进行处理，从而使薄膜中残留的水或乙醇蒸发而得到较纯的氧化石墨烯薄膜，处理方式简便。
步骤S6中具体的处理方法为：将步骤S4中制备得到的氧化石墨烯薄膜进行加热处理。将附着有氧化石墨烯薄膜的基底放入N2气氛中加热处理，有利于在高温条件下去除薄膜中残留的水或乙醇；同时，在N2气氛中处理，能够避免氧化石墨烯薄膜在高温条件下与空气中的组分发生反应而影响薄膜的性质。
选择合适的加热温度对薄膜进行干燥处理，能够有效的去除薄膜中残留的易挥发物质，加快薄膜干燥的速度。步骤S6中，对氧化石墨烯薄膜进行加热处理的温度范围为40℃-50℃。
对氧化石墨烯进行加热处理的温度过低，达不到热处理的效果；加热处理的温度过高，会使氧化石墨烯薄膜发生开裂的现象，影响薄膜质量。
本发明的一种基于喷墨打印技术的薄膜制备装置，在制备薄膜时的具体动作为：储液盒5的氧化石墨烯溶液自动流入或泵送至喷头阵列4的喷头41中，控制装置1控制底板3上的可移动平台6调整位置，使喷头阵列4与设置于可移动平台6上的基底的位置对应，以便于控制装置1控制设置于喷头41侧面的换能器动作，使喷头41将氧化石墨烯溶液高速喷射至基底上的对应位置，形成具一定形状、厚度的氧化石墨烯薄膜。
喷头阵列4的设置，便于大面积薄膜的快速制备，同时，提高了薄膜的均一性。喷嘴尺寸结合换能器的设置方式，提高的氧化石墨烯的喷射速度，有效的提高了薄膜制备的速度和效率。该装置结构简单，操作方便，易于控制。
本发明的一种基于喷墨打印技术的薄膜制备方法，配制好的氧化石墨烯溶液储存在储液盒5中；通过控制装置1调整喷头阵列4和基底的对应位置后，储液盒5中的氧化石墨烯溶液泵送至喷头阵列4的喷头41中；控制装置1控制换能器动作，将喷头41中的氧化石墨烯溶液高速喷射至基底上的对应位置；
该方法无需在高温、高压条件下制备薄膜，制备设备简单，工艺过程简单、操作方便。
最后，本申请的方法仅为较佳的实施方案，并非用于限定本发明的保护范围。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种基于喷墨打印技术的薄膜制备装置，其特征在于：其包括顶板(2)和对应于顶板(2)设置的底板(3)，所述顶板(2)的下端面安装有面向所述底板(3)、由控制装置(1)控制而移动位置的喷头阵列(4)。
2.如权利要求1的一种基于喷墨打印技术的薄膜制备装置，其特征在于：所述顶板(2)的一侧安装有盛装试剂的储液盒(5)，所述试剂通过连接所述储液盒(5)与喷头阵列(4)的输液管进入喷头阵列(4)的喷头(41)。
3.如权利要求2的一种基于喷墨打印技术的薄膜制备装置，其特征在于：所述喷头(41)包括微型试剂储存器和设置于所述微型试剂储存器一端的喷嘴。
4.如权利要求3的一种基于喷墨打印技术的薄膜制备装置，其特征在于：所述喷头(41)的微型试剂储存器的侧面设置有控制所述喷头(41)喷射试剂的换能器。
5.如权利要求3的一种基于喷墨打印技术的薄膜制备装置，其特征在于：所述喷嘴的尺寸为20μm-30μm。
6.如权利要求2的一种基于喷墨打印技术的薄膜制备装置，其特征在于：所述输液管上设置将所述储液盒(5)中的试剂泵送至喷头阵列(4)的试剂泵。
7.如权利要求1的一种基于喷墨打印技术的薄膜制备装置，其特征在于：所述底板(3)的上端面设置由所述控制装置(1)控制的、且面向所述喷头阵列(4)的可移动平台(6)。
8.一种基于喷墨打印技术的薄膜制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、配置制备薄膜的试剂，并将该试剂装入所述储液盒(5)中；
S2、将基底固定放置于可移动平台(6)上；
S3、根据预设的薄膜生长形状，控制装置(1)控制喷头阵列(4)和可移动平台(6)移动至合适的位置；
S4、储液盒(5)中的试剂进入到喷头阵列(4)中，控制装置(1)控制喷头阵列(4)的喷头(41)，将试剂喷射至基底上，制备得到薄膜。
9.如权利要求8的一种基于喷墨打印技术的薄膜制备方法，其特征在于，还包括步骤S5：控制喷头阵列(4)中喷头(41)的喷射试剂的次数，调整制备得到的薄膜的厚度。
10.如权利要求8的一种基于喷墨打印技术的薄膜制备方法，其特征在于，还包括步骤S6：将步骤S4中制备得到的薄膜进行加热处理。
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