CN103289719A - 沥青球制备工艺 - Google Patents

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Abstract

一种沥青球制备工艺是按每1升高压釜体积中放入0.2-0.4公斤重量的沥青，将沥青放入高压釜内，之后按每公斤沥青每小时需要10-20升的空气量通入空气，然后升温，待温度升到150-200℃时开启搅拌，搅拌速率为200-400转/分，继续升温到300-380℃进行氧化1-5h；之后高压釜在搅拌下降温到180-250℃，加入沥青重量20-35%的萘，在该温度下搅拌1-3h，然后降温到80-95℃；再将沥青重量0.1-1wt%的分散剂加入高压釜，同时将水加入到高压釜体积的60-80%，在100-150℃下以300-500转/分的转速搅拌1-5h后降温到室温，固液分离即得0.5-1.5mm的沥青球。本发明具有无污染，不经破碎或挤条直接在同一套反应釜内完成制备沥青球工艺的优点。

Description

沥青球制备工艺
技术领域
本发明属于一种沥青球的制备工艺。
背景技术
球状活性炭是一种重要的活性炭材料，与其他类型的活性炭相比，球型活性炭的研究报道较少，尤其是球径为毫米级的以沥青为原料的球状活性炭更少。制备该球状活性炭的含碳前驱体是沥青，需要先将沥青进行改性后再通过乳化方法制备为小球，为此沥青的改性和成球成为不可缺少的步骤。
以沥青为前驱体制备毫米级球状活性炭的专利较多，中国发明专利03178572“富含中孔的沥青基球状活性炭的制备方法”是将沥青、煤焦油等用空气氧化得到软化点200-300℃的沥青后再加入芳香烃小分子对其进行改性，之后通过加入分散剂制得成球沥青，最后乳化成球，也即需要获得成球沥青才能进行下一步的乳化成球从而制得沥青球；中国发明专利200410100531“制备球形活性碳的方法”是将石油焦油、煤焦油、低软化点沥青或石脑油制乙烯的残留物等重烃油位原料，通过用氧化剂如HNO3、空气等进行氧化制得氧化沥青，之后用萘一类的芳烃进行改性，并在一定温度下挤条、破碎成棒形碎片，然后乳化成球。可见，其用于成球的沥青是破碎后的碎片；中国发明专利200610127621“一种制备重金属含量低的球形活性炭的方法”、中国发明专利200810035853“一种含氮沥青基球形活性炭的制备方法” 以及中国发明专利201210317727“沥青基球形活性炭的低耗能制备方法”等均需要预先制得成球的沥青才能最终获得相应的沥青球，这样无形中既需要多套设备又使得工艺过程加长，同时在获得成球沥青过程中不可避免产生环境污染。
发明内容
本发明的目的是提供一种无污染，不经破碎或挤条直接在同一套反应釜内完成制备沥青球的工艺。
本发明的制备工艺是按如下步骤实现的：
按每1升高压釜体积中放入0.2-0.4公斤重量的沥青，将沥青放入高压釜内，之后按每公斤沥青每小时需要10-20升的空气量通入空气，然后升温，待温度升到150-200℃时开启搅拌，搅拌速率为200-400转/分，继续升温到300-380℃进行氧化1-5h；之后高压釜在搅拌下降温到180-250℃，加入沥青重量20-35%的萘，在该温度下搅拌1-3h，然后降温到80-95℃；再将沥青重量0.1-1wt%的分散剂加入高压釜，同时将水加入到高压釜体积的60-80%，在100-150℃下以300-500转/分的转速搅拌1-5h后降温到室温，固液分离即得0.5-1.5mm的沥青球。
本发明所用的沥青为软化点是35～75℃低温沥青、75～95℃中温沥青或95～120℃高温沥青。
如上所述的分散剂为聚乙烯醇、聚乙二醇或十八烷基磺酸钠。
本发明的优点：
（1）所有反应物料均在同一套设备内反应，其利用率得到很大的提高，对降低生产成本极为有利；
（2）由于在同一套反应釜内操作，不会产生大量的废气和废渣，减轻了环境压力；
（3）本发明全部在一套反应釜内操作，占地面积大大减小，设备成本大幅降低。
具体实施方式
实施例1
在10升高压釜内放入4公斤的35～75℃软化点的低温沥青，鼓入40升/h空气，然后升温，待温度升到150℃时开启搅拌，搅拌速率为200转/分，继续升温到300℃进行氧化5h；之后反应釜在搅拌下降温到180℃，加入0.8公斤萘，在该温度下搅拌3h，然后降温到80℃，此时加入沥青质量1wt%的聚乙烯醇，同时将水加入到釜体积的60%，在150℃下以300转/分的转速搅拌1h后降温到室温，固液分离即得沥青球。所得沥青球的球径90%以上为1.5mm，且球形度达95%。
实施例2
在100升高压釜内放入20公斤的95～120℃软化点的高温沥青，鼓入400升/h空气，然后升温，待温度升到200℃时开启搅拌，搅拌速率为300转/分，继续升温到350℃进行氧化3h；之后反应釜在搅拌下降温到230℃，加入7公斤萘，在该温度下搅拌3h，然后降温到90℃，此时加入沥青质量5wt%的十八烷基磺酸钠，同时将水加入到釜体积的70%，在120℃下以400转/分的转速搅拌3h后降温到室温，固液分离即得沥青球。所得沥青球的球径92%以上为1.1mm，且球形度达93%。
实施例3
在1000升高压釜内放入400公斤的75～95℃软化点的中温沥青，鼓入6000升/h空气，然后升温，待温度升到180℃时开启搅拌，搅拌速率为400转/分，继续升温到380℃进行氧化1h；之后反应釜在搅拌下降温到250℃，加入120公斤萘，在该温度下搅拌2h，然后降温到95℃，此时加入沥青质量10wt%的聚乙二醇，同时加入水到釜体积的80%，在100℃下以500转/分的转速搅拌5h后降温到室温，固液分离即得沥青球。所得沥青球的球径92%以上为0.5mm，且球形度达97%。
实施例4
在50升高压釜内放入20公斤的35～75℃软化点的低温沥青，鼓入300升/h空气，然后升温，待温度升到160℃时开启搅拌，搅拌速率为250转/分，继续升温到320℃进行氧化2h；之后反应釜在搅拌下降温到220℃，加入5公斤萘，在该温度下搅拌2h，然后降温到90℃，此时加入沥青质量3wt%的聚乙二醇，同时加入水到釜体积的75%，在120℃下以400转/分的转速搅拌3h后降温到室温，固液分离即得沥青球。所得沥青球的球径92%以上为1.1mm，且球形度达92%。
实施例5
在500升高压釜内放入180公斤的95～120℃软化点的高温沥青，鼓入3000升/h空气，然后升温，待温度升到190℃时开启搅拌，搅拌速率为400转/分，继续升温到340℃进行氧化2h；之后反应釜在搅拌下降温到250℃，加入50公斤萘，在该温度下搅拌2h，然后降温到85℃，此时加入沥青质量8wt%的十八烷基磺酸钠，同时加入水到釜体积的65%，在130℃下以450转/分的转速搅拌2h后降温到室温，固液分离即得沥青球。所得沥青球的球径94%以上为0.8mm，且球形度达94%。
实施例6
在10升高压釜内放入4公斤的75～95℃软化点的中温沥青，鼓入72升/h空气，然后升温，待温度升到170℃时开启搅拌，搅拌速率为350转/分，继续升温到350℃进行氧化2h；之后反应釜在搅拌下降温到200℃，加入1.4公斤萘，在该温度下搅拌3h，然后降温到90℃，此时加入沥青质量6wt%的聚乙烯醇，同时加入水到釜体积的60%，在120℃下以400转/分的转速搅拌2h后降温到室温，固液分离即得沥青球。所得沥青球的球径90%以上为1.2mm，且球形度达95%。

Claims (3)

1. 一种沥青球制备工艺，其特征在于包括如下步骤：
按每1升高压釜体积中放入0.2-0.4公斤重量的沥青，将沥青放入高压釜内，之后按每公斤沥青每小时需要10-20升的空气量通入空气，然后升温，待温度升到150-200℃时开启搅拌，搅拌速率为200-400转/分，继续升温到300-380℃进行氧化1-5h；之后高压釜在搅拌下降温到180-250℃，加入沥青重量20-35%的萘，在该温度下搅拌1-3h，然后降温到80-95℃；再将沥青重量0.1-1wt%的分散剂加入高压釜，同时将水加入到高压釜体积的60-80%，在100-150℃下以300-500转/分的转速搅拌1-5h后降温到室温，固液分离即得0.5-1.5mm的沥青球。
2.如权利要求1所述的一种沥青球制备工艺，其特征在于所述的沥青为软化点是35～75℃低温沥青、75～95℃中温沥青或95～120℃高温沥青。
3.如权利要求1所述的一种沥青球制备工艺，其特征在于所述的分散剂为聚乙烯醇、聚乙二醇或十八烷基磺酸钠。
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