CN1185306C - 掺杂硫化锌纳米粉的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种掺杂硫化锌纳米粉的制备方法，即将无水醋酸锌、钕、钐、铕、铽、铥等稀土醋酸盐或醋酸锰和硫代乙酰胺(CH3CSNH2)分别放入研钵中研磨，充分均匀，然后将混合物放入坩埚中，在100℃下反应4小时，得到纳米级的掺杂硫化锌。操作简单，易于工业化生产，该工艺过程不产生H2S等污染物。
Description
本发明涉及纳米级掺杂硫化锌及其低温制备方法。
掺杂硫化锌已广泛用于阴极射线发光材料，如彩色电视用绿色荧光粉ZnS:Cu，Al，蓝色荧光粉ZnS:Ag，Al；电致发光材料，如ZnS:Mn，ZnSTbF3；光致发光材料，如ZnS:Cu，Er，以及传感器等方面。掺杂硫化锌粒度对其光电特性有很大的影响。制备掺杂ZnS纳米粉将有助于提高材料性能，具有重要的实用价值。
掺杂硫化锌纳米粉的合成有胶体化学法、气液相沉淀法、均相沉淀法、模板法、水热法、微乳液法、元素直接反应法、热分解反应法等等，其中大多数方法可用于实验室的少量制备，而不适宜大规模生产，有一些方法中采用有毒的H2S气体，会给制备带来麻烦。更困难的是合成掺稀土的硫化锌，由于在水溶液中稀土元素首先生成氢氧化物沉淀，而不形成硫化物。因此，掺稀土的硫化锌往往只能用高温固相反应合成，而一般高温固相反应合成的灼烧温度～1000℃。在高温下合成是难以获得纳米级掺杂硫化锌。
忻新泉等人在中国专利92107282“一步法低热固相反应合成金属盐及配合物的方法”中提出了采用低热固相反应法合成金属盐和配合物，该方法是一种节能、高效、绿色的新合成方法，将推动合成化学的进展，但对掺杂硫化锌纳米粒子却无涉及。
本发明的目的是提供一种掺杂硫化锌纳米粉的制备方法，即将无水醋酸锌、钕、钐、铕、铽、铥等稀土醋酸盐或醋酸锰和硫代乙酰胺(CH3CSNH2)分别放入研钵中研磨，充分均匀，然后将混合物放入坩埚中，在100℃下反应4小时，得到纳米级的掺杂硫化锌。
本发明利用金属醋酸盐和确定的硫源，利用硫化物的低分解温度，使之在低温反应中合成纳米粉末。
本发明将无水醋酸锌、稀土醋酸盐或醋酸锰和硫代乙酰胺(CH3CSNH2)分别放入研钵中研细，准确称取研细的等摩尔的醋酸锌、醋酸锌中含有0-5％摩尔的稀土醋酸盐或醋酸锰和等摩尔的硫代乙酰胺粉末，研磨使其达到充分均匀的混合，然后将混合物放入坩埚中，在100℃-150℃下反应2-4小时即可得到纳米级掺杂硫化锌，稀土醋酸盐为醋酸钕、醋酸钐、醋酸铕、醋酸铽、醋酸铥。
经x射线衍射分析表明，所制得的纳米粉末属于立方晶系、闪锌矿ZnS结构。透射电镜测得结果表明平均粒径为40nm。观察到纳米粒子有团聚现象，这表明原生粒子小于40nm。
本发明的制备方法能在较低温度下合成掺杂ZnS纳米粉末；操作简单，易于工业化生产，该工艺过程不产生H2S等污染物。
本发明提供的实施例如下：
实例1：掺杂5％摩尔铕的硫化锌
称取3.67克无水醋酸锌和0.37克醋酸铕，先研细，再加入1.58克研细的硫代乙酰胺，混合，并充分研磨。然后将混合物置于坩埚中，100℃左右灼烧4小时，即成ZnS:0.05molEu。平均粒径为40nm。该粉末在紫外光辐照下发红光。
实例2：掺杂1％摩尔锰的硫化锌
称取3.67克无水醋酸锌和0.035克醋酸锰，先研细，再加入1.52克研细的硫代乙酰胺，混合、并充分研磨，然后将混合物置于坩埚中，100℃左右灼烧4小时，即制成ZnS:0.01molMn。其颗粒平均尺寸为40nm。在紫外光激发下该粉末发橙色光。
实例3：掺杂5％摩尔铕和锰的硫化锌
称取1.83克无水醋酸锌，0.18克醋酸铕和0.12克醋酸锰混合研细，再加入0.83克研细的硫代乙酰胺，混合、并充分研磨，然后将混合物置于坩埚中于100℃左右灼烧4小时，即制成纳米ZnS:Mn，Eu。平均粒径为40nm。在紫外光激发下该粉末发橙红光。
实例4：硫化锌
称取3.67克无水醋酸锌，加入1.50克研细的硫代乙酰胺，混合，并充分研磨，然后将混合物置于坩埚中，于100℃左右灼烧4小时，即制成纳米硫化锌粉末。
实例5：掺杂5％摩尔钕的硫化锌
称取3.67克无水醋酸锌，加入0.36克醋酸钕，混合研细，再加入1.58研细的硫代乙酰胺，混合，不充分研磨，然后将混合物置于坩埚中，于150℃左右灼烧2小时，即制成纳米ZnS:Nd粉末。
实例6：掺杂5％摩尔铥的硫化锌
称取3.67克无水醋酸锌，加入0.38克醋酸铥，混合研细，再加入1.58研细的硫代乙酰胺，混合，不充分研磨，然后将混合物置于坩埚中，于120℃左右灼烧3小时，即制成纳米ZnS:Tm粉末。
实例7：掺杂5％摩尔铽的硫化锌
称取3.67克无水醋酸锌，加入0.36克醋酸铽，混合研细，再加入1.58研细的硫代乙酰胺，混合，不充分研磨，然后将混合物置于坩埚中，于100℃左右灼烧4小时，即制成纳米ZnS:Tb粉末。该粉末在紫外光激发下发绿光。
Claims (2)
1.一种掺杂硫化锌纳米粉的制备方法，其特征在于称取等摩尔研细的醋酸锌与研细的硫代乙酰胺混合，其中醋酸锌含有0-5％摩尔的稀土醋酸盐或醋酸锰，放入坩埚中，在100℃-150℃下反应2-4小时制得纳米级掺杂硫化锌。
2.如权利要求1所述的掺杂硫化锌纳米粉的制备方法，其特征在于稀土醋酸盐为醋酸钕、醋酸钐、醋酸铕、醋酸铽或醋酸铥。
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