CN1181170C - 从花生油中提取不饱和脂肪酸的分离提纯方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从花生油中提取不饱和脂肪酸的分离提纯方法，属于花生油的深加工利用技术。该方法是采用分子蒸馏装置从花生油中提纯，该不饱和脂肪酸的组分和含量为：亚麻酸10.0-21.5%；油酸6.0-12.6%；碳十六烯酸0-4.4%；碳十七烯酸0-5.3%；碳十八烯酸0-4.5%；单甘油酯0-6.0%；β谷甾醇0-5.1%。其特征在于：采用分子蒸馏装置在确定的操作参数下进行分离提纯。本发明的优点在于工艺简单、操作时间短、收率高、无须使用有机溶剂、最终产品中无残留有机溶剂。利用本方法，花生油中的不饱和脂肪酸达到所需的浓度只需一次蒸馏过程，而无须经过反复萃取、结晶、溶剂回收以及最终产品的脱除溶剂等处理步骤。
Description
技术领域
本发明涉及一种提纯不饱和脂肪酸的方法，特别是提纯花生油中不饱和脂肪酸方法，属于花生油的深加工利用技术。
背景技术
花生油的主要成分是不饱和脂肪酸，如亚油酸、油酸、亚麻酸等，其中的某些不饱和脂肪酸(C16～C18)经浓缩后可作为用于抑制人体异常细胞***、抗病毒、抗真菌的外用药的一种主要成分，它可用于***、皮赘、扁平疣、各种皮疹、头癣、体癣、脚气等多种疾病的治疗。目前分离提纯不饱和脂肪酸的方法有：低温结晶法、尿素包合法、吸附分离法、超临界流体萃取法。
低温结晶法是利用低温下不同的脂肪酸或脂肪酸盐在有机溶剂中溶解度不同来进行分离纯化。一般来说，脂肪酸在有机溶剂中的溶解度随碳链长度的增加而减小，随双键数的增加而增加。这种溶解度差异随温度降低表现更为显著。所以将混合脂肪酸溶于有机溶剂，通过降温就可过滤除去其中大量的饱和脂肪酸和部分单不饱和脂肪酸，从而获得所需的多价不饱和脂肪酸。丙酮和乙醇为常用的有机溶剂。低温结晶法工艺原理简单、操作方便，但需要回收大量的有机溶剂，且分离效率不高，因此常与其他分离方法配合使用。
尿素包合法是利用尿素分子在结晶过程中能够与饱和脂肪酸或单不饱和脂肪酸形成较稳定的晶体包合物析出，而多价不饱和脂肪酸由于双键较多，碳链弯曲，具有一定的空间构型，不易被尿素包合，采用过滤方法除去饱和脂肪酸和单不饱和脂肪酸与尿素形成的包合物，就可得到较高纯度的多价不饱和脂肪酸。尿素包合法的分离效果受结晶温度和尿素用量的影响，结晶温度越低，尿素用量越多，所得产品纯度越高，但产品收率越低。为了提高产品纯度，可采用多次尿素包合法。尿素包合法成本较低，应用较普遍，但难以将双键数相近的脂肪酸分开。
吸附分离方法利用吸附剂选择性吸附分离多价不饱和脂肪酸。吸附分离法的优点在于分离效果好，产品纯度高，缺点是有些洗脱剂容易污染产品且分离规模较小。
超临界流体萃取法是通过调节温度和压力使原料各组分在超临界流体中的溶解度发生大幅度变化而达到分离的目的。与传统萃取方法相比.由于超临界流体具有良好的近于液体的溶解能力和近于气体的扩散能力，因此萃取效率大大提高。另外，超临界流体萃取常选用二氧化碳(临界温度31.3℃，临界压力7.374MPa)等临界温度低且化学惰性的物质为萃取剂，因此特别适用于热敏物质和易氧化物质的分离。各种脂肪酸的溶解度随二氧化碳密度的增加而增加，但在相同条件下，短链脂肪酸酯的溶解度比长链脂肪酸酯的溶解度大。相同碳链长度脂肪酸酯的溶解度随双键数的增加而减小，但这种变化并不明显。因此利用超临界流体萃取可有效分离链长差别较大的脂肪酸，但若将碳链长度相近的脂肪酸分开，还必须结合其他分离技术。
发明内容
本发明的目的在于提供一种提纯花生油中不饱和脂肪酸方法。所述的方法工艺简单，收率高，过程无污染。
本发明是通过下述技术方案加以实现的：采用分子蒸馏装置从花生油中提纯的不饱和脂肪酸，该分离提纯方法，其特征在于采用蒸发面与冷凝面之间间距为2～15cm的短程蒸发器，以下列工艺条件进行操作：压力为0.01-100Pa，蒸发温度为110-290℃，冷却温度为-15℃至80℃，搅拌速率为10-1000rpm，保持蒸发器与冷凝器温差30～150℃。
本发明的优点是：工艺简单、操作时间短、收率高、无须使用有机溶剂、最终产品中无残余有机溶剂。利用本方法，花生油中的不饱和脂肪酸达到所需的浓度只需一次蒸馏过程，而无须经过反复萃取、结晶、溶剂回收以及最终产品的脱除溶剂等处理步骤。
具体实施方式：
在分子蒸馏装置(进料器容积250ml，蒸发面积4.8平方分米，刮膜器转速50～1000rpm)的进料器中加入150g花生油。开启原料预热装置，升温到160℃，并保持恒温。开启冷却装置，保持冷却温度为30℃，在冷阱中加入液氮，开启旋片式真空泵和油扩散泵，使***的操作压力达到0.1Pa，开启蒸发物料用的精密恒温槽对导热油进行加热，使得温度稳定在所需的蒸发温度220℃，然后开始进料，进料速率为150g/h，刮膜器的转速为180rmp，蒸馏过程结束后，得馏出物45.6g，蒸馏残液104.4g，收率30.4％，馏出物中碳十六—碳十八烯酸的含量为6.2％。
以上实施例的最终产品组成如下：
亚麻酸 16.20％
油酸 9.12％
碳十六烯酸 1.40％
碳十七烯酸 2.3％
碳十八烯酸 2.50％
单甘油酯 2.60％
β谷甾醇 0.91％
Claims (1)
1.一种从花生油中提取不饱和脂肪酸的分离提纯方法，该方法是采用分子蒸馏装置，其特征在于：采用蒸发面与冷凝面之间间距为2～15cm的短程蒸发器，以下列工艺条件进行操作：压力为0.01-10Pa，蒸发温度为110-200℃，冷却温度为-15℃至80℃，搅拌速率为10-1000rpm，蒸馏时保持蒸发器与冷凝器温差30～150℃。
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