CN118062848B - 一种高纯低水分的二硫化碳的工艺纯化方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及二硫化碳制备纯化技术领域，具体是涉及一种高纯低水分的二硫化碳的工艺纯化方法。本发明提供的一种高纯低水分的二硫化碳的工艺纯化方法，对低纯度的二硫化碳先进行预处理步骤，通过对混合酸浓度比例的把控，酸化反应时间和精馏工序中回流时间，回流温度、收集速率等实验条件的优化，得到了相对较纯的半成品。将半成品再进行深度纯化，最终得到的成品性质更稳定，含水量更少，纯度更高。
Description
技术领域
本发明涉及二硫化碳制备纯化技术领域，具体是涉及一种高纯低水分的二硫化碳的工艺纯化方法。
背景技术
二硫化碳，为无色液体。纯度高的二硫化碳有类似三氯甲烷的芳香甜味，但是通常不纯的工业品因为混有其他硫化物(如羰基硫等)而变为微黄色，并且有令人不愉快的烂萝卜味。它可溶解硫单质。二硫化碳可用于制造人造丝、杀虫剂、促进剂等，也可用作溶剂。
二硫化碳还是环境检测和职业卫生检测类实验室常用的一种试剂，多用于萃取苯系物、酯类、酮类等有机物。因其出色的提取效率，以及二硫化碳本身在色谱（FID）上相应很小而对色谱检测目标峰干扰小的特点，使用范围很广，不容易用其他溶剂替代。
普通分析纯的二硫化碳存在大量的苯系物和其他一些杂质，不能直接用于分析使用，必须使用高纯二硫化碳。因为高纯二硫化碳价格较高，但试剂生产厂商对于高纯试剂的研究开发明显不够，缺少能够稳定生产出符合市场需求的高纯二硫化碳生产工艺路线，出现供不用求的现象。
发明内容
为解决上述问题，本发明公开了一种高纯低水分的二硫化碳的工艺纯化方法，制备成品性质更稳定，含水量更少，纯度更高的二硫化碳。
一种高纯低水分二硫化碳的工艺纯化方法，包括以下步骤：
S1预处理工序：在反应釜中加入二硫化碳，随后分批缓慢加入浓硫酸、硝浓酸，加热搅拌，待反应结束后，将混合反应液静置分层,除去酸层,水洗并收集有机相；加碱溶液调节有机相的pH值，然后水洗，收集有机相，干燥，精馏，收集二硫化碳半成品过滤，收集滤液；
S2分子筛吸附工序：将S1步骤中最后收集到的滤液灌装，加入已活化的分子筛浸泡，摇匀，静置，得到高纯低水分二硫化碳成品。
优选地，在S1预处理工序中，水洗的次数为3~5次。
优选地，在S1预处理工序中，所述碱溶液为质量分数为10%碳酸钾溶液。
优选地，在S1预处理工序中，调节有机相的pH值为6.5~8。
优选地，在S1预处理工序中的精馏步骤中，回流时间为10～20分钟；水浴温度为50～55℃。
优选地，在S1预处理工序中的精馏步骤中，塔顶液温为46～50℃；塔顶冷却水出水温度≤35℃。
优选地，在S1预处理工序中的精馏步骤中，二硫化碳成品收集时的水浴温度 为55～60℃；收集流量为1.8～2.2 L/h。
优选地，在S1预处理工序中，二硫化碳、浓硫酸和浓硝酸投料比为（4~6）：1：（1~1.5）。
优选地，在S2分子筛吸附工序中，分子筛和二硫化碳质量比为1：（21~32）。
优选地，在S2分子筛吸附工序中，选用3A分子筛或4A分子筛。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明所提供的一种高纯低水分的二硫化碳的工艺纯化方法，将工业级或普通分析纯的二硫化碳利用气液平衡、杂质的不同性质，通过前处理手段进行除杂，再经过全回流、接前馏分、留后馏分的精馏工序，最后通过多级过滤、加分子筛吸附剂去除原二硫化碳中存在的杂质并降低水分，从而提高二硫化碳含量。本发明提供的纯化方法，优化了现有技术的实验条件，通过对二硫化碳半成品的处理纯化，使得最终得到的成品性质更稳定，含水量更少，纯度更高。
具体实施方式
提供下述实施例是为了更好地进一步理解本发明，并不局限于所述最佳实施方式，不对本发明的内容和保护范围构成限制，任何人在本发明的启示下或是将本发明与其他现有技术的特征进行组合而得出的任何与本发明相同或相近似的产品，均落在本发明的保护范围之内。
实施例中未注明具体实验步骤或条件者，按照本领域内的文献所描述的常规实验步骤的操作或条件即可进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规试剂产品。
实施例 1
一种高纯低水分二硫化碳的工艺纯化方法，包括以下步骤：
S1预处理工序：在反应釜中加入400mL二硫化碳，随后缓慢加入100ml浓硫酸，加热回流，从回流管顶部分批加入100ml浓硝酸，加热搅拌0.5h，保持溶液微沸，反应过程中溶液呈棕黄色，待反应结束后，将混合反应液静置分层，除去酸层，加去离子水洗涤有机相层3~5次，并收集有机相；加10%碳酸钾溶液中和调节有机相的pH值至6.5~8，然后再用去离子水洗涤，再次收集有机相，在收集到的有机相中加无水硫酸钠进行干燥，然后过滤，收集滤液，将收集到的滤液进行精馏。在精馏工序中，全回流过程的回流时间为10min；水浴温度为50℃；前馏分时间为10min，此时控制水浴温度为55℃；待前馏分时间结束后开始收集二硫化碳半成品，此时水浴温度依然控制在55℃，并控制收集流量为1.8L/h；在整个精馏过程中控制塔顶液温为46～50℃；塔顶冷却水出水温度≤35℃。将精馏过程中收集到的二硫化碳半成品进行多级过滤，收集滤液。
S2分子筛吸附工序：将过滤后的滤液灌装，将事先活化好的分子筛按与滤液的质量比为1: 20的量加入到超干试剂专用瓶中，摇匀，使得滤液与分子筛充分接触后，静置一段时间，得到高纯低水分二硫化碳成品。
实施例 2
一种高纯低水分二硫化碳的工艺纯化方法，包括以下步骤：
S1预处理工序：在反应釜中加入450mL二硫化碳，随后缓慢加入100ml浓硫酸，加热回流，从回流管顶部分批加入100ml浓硝酸，加热搅拌1.0h，保持溶液微沸，反应过程中溶液呈棕黄色，待反应结束后，将混合反应液静置分层，除去酸层，加去离子水洗涤有机相层3~5次，并收集有机相；加10%碳酸钾溶液中和调节有机相的pH值至6.5~8，然后再用去离子水洗涤，再次收集有机相，在收集到的有机相中加无水硫酸钠进行干燥，然后过滤，收集滤液，将收集到的滤液进行精馏。在精馏工序中，全回流过程的回流时间为15min；水浴温度为52℃；前馏分时间为14min，此时控制水浴温度为57℃；待前馏分时间结束后开始收集二硫化碳半成品，此时水浴温度依然控制在57℃，并控制收集流量为2.0L/h；在整个精馏过程中控制塔顶液温为46～50℃； 塔顶冷却水出水温度≤35℃。将精馏过程中收集到的二硫化碳半成品进行多级过滤，收集滤液。
S2分子筛吸附工序：将过滤后的滤液灌装，将事先活化好的分子筛按与滤液的质量比为1: 21的量加入到超干试剂专用瓶中，摇匀，使得滤液与分子筛充分接触后，静置一段时间，得到高纯低水分二硫化碳成品。
实施例 3
一种高纯低水分二硫化碳的工艺纯化方法，包括以下步骤：
S1预处理工序：在反应釜中加入500mL二硫化碳，随后缓慢加入100ml浓硫酸，加热回流，从回流管顶部分批加入100ml浓硝酸，加热搅拌1.5h，保持溶液微沸，反应过程中溶液呈棕黄色，待反应结束后，将混合反应液静置分层，除去酸层，加去离子水洗涤有机相层3~5次，并收集有机相；加10%碳酸钾溶液中和调节有机相的pH值至6.5~8，然后再用去离子水洗涤，再次收集有机相，在收集到的有机相中加无水硫酸钠进行干燥，然后过滤，收集滤液，将收集到的滤液进行精馏。在精馏工序中，全回流过程的回流时间为20min；水浴温度为54℃；前馏分时间为17min，此时控制水浴温度为59℃；待前馏分时间结束后开始收集二硫化碳半成品，此时水浴温度依然控制在59℃，并控制收集流量为2.2L/h；在整个精馏过程中控制塔顶液温为46～50℃； 塔顶冷却水出水温度≤35℃。将精馏过程中收集到的二硫化碳半成品进行多级过滤，收集滤液。
S2分子筛吸附工序：将过滤后的滤液灌装，将事先活化好的分子筛按与滤液的质量比为1: 26的量加入到超干试剂专用瓶中，摇匀，使得滤液与分子筛充分接触后，静置一段时间，得到高纯低水分二硫化碳成品。
实施例 4
一种高纯低水分二硫化碳的工艺纯化方法，包括以下步骤：
S1预处理工序：在反应釜中加入600mL二硫化碳，随后缓慢加入100ml浓硫酸，加热回流，从回流管顶部分批加入100ml浓硝酸，加热搅拌2.0h，保持溶液微沸，反应过程中溶液呈棕黄色，待反应结束后，将混合反应液静置分层，除去酸层，加去离子水洗涤有机相层3~5次，并收集有机相；加10%碳酸钾溶液中和调节有机相的pH值至6.5~8，然后再用去离子水洗涤，再次收集有机相，在收集到的有机相中加无水硫酸钠进行干燥，然后过滤，收集滤液，将收集到的滤液进行精馏。在精馏工序中，全回流过程的回流时间为15min；水浴温度为55℃；前馏分时间为20min，此时控制水浴温度为60℃；待前馏分时间结束后开始收集二硫化碳半成品，此时水浴温度依然控制在60℃，并控制收集流量为2.2L/h；在整个精馏过程中控制塔顶液温为46～50℃； 塔顶冷却水出水温度≤35℃。将精馏过程中收集到的二硫化碳半成品进行多级过滤，收集滤液。
S2分子筛吸附工序：将过滤后的滤液灌装，将事先活化好的分子筛按与滤液的质量比为1: 32的量加入到超干试剂专用瓶中，摇匀，使得滤液与分子筛充分接触后，静置一段时间，得到高纯低水分二硫化碳成品。
实施例5
一种高纯低水分二硫化碳的工艺纯化方法，包括以下步骤：
S1预处理工序：在反应釜中加入600mL二硫化碳，随后缓慢加入100ml浓硫酸，加热回流，从回流管顶部分批加入150ml浓硝酸，加热搅拌2.5h，保持溶液微沸，反应过程中溶液呈棕黄色，待反应结束后，将混合反应液静置分层，除去酸层，加去离子水洗涤有机相层3~5次，并收集有机相；加10%碳酸钾溶液中和调节有机相的pH值至6.5~8，然后再用去离子水洗涤，再次收集有机相，在收集到的有机相中加无水硫酸钠进行干燥，然后过滤，收集滤液，将收集到的滤液进行精馏。精馏工序的实验条件与实施例3中相同。
S2分子筛吸附工序：将过滤后的滤液灌装，将事先活化好的分子筛按与滤液的质量比为1: 33的量加入到超干试剂专用瓶中，摇匀，使得滤液与分子筛充分接触后，静置一段时间，得到高纯低水分二硫化碳成品。
在预处理工序中浓硫酸、浓硝酸加入量以及回流时间对苯杂质的影响如下表所示：
通过上表可知，在加浓硝酸、浓硫酸的研究中发现，浓硝酸、浓硫酸加入量越多，效果会越好，但考虑到引入新杂质、安全及消耗的问题，二硫化碳、浓硝酸、浓硫酸最佳投料比为5:1:1；在实验或生产时需要严格控制回流时间在1~2h，最佳回流时间为1.5h。
对比例1
不同分子筛类型及分子筛加入量对产品外观、水分、吸光度的影响。
1-1：按分子筛与二硫化碳质量比为1:（20~33）的比例往干净的超干试剂专用瓶中投入精馏及多级过滤后的二硫化碳以及活化处理后的永成3A分子筛，拧紧外盖，摇匀后，静置12~24h。
检测永成3A分子筛加入量对产品外观、水分、吸光度的影响，实验结果如下表所示：
通过上表可知， 永成3A分子筛虽然除水效果很好，但在加入后会导致体溶液变浑浊，吸光度变差。
1-2：检测特普高3A分子筛加入量对产品外观、水分、吸光度的影响，实验结果如下表所示：
通过上表可知，特普高3A分子筛加入量越多，除水效果越好，但当加入量达到分子筛与二硫化碳质量比为1:33后，反而会引入新的杂质，从而影响二硫化碳的外观及吸光度。
1-3：检测特普高4A分子筛加入量对产品外观、水分、吸光度的影响，实验结果如下表所示：
通过上表可知，特普高4A分子筛加入量越多，除水效果越好，但当加入量达到分子筛与二硫化碳质量比为1:33后，反而会引入新的杂质，从而影响二硫化碳的外观及吸光度。
对比例2
在精馏、多级过滤后的半成品加入分子筛吸附水分后，分子筛是否继续放入溶液体系中对产品稳定性的影响。
按分子筛与二硫化碳质量比为1:32的比例往干净的超干试剂专用瓶中投入精馏及多级过滤后的二硫化碳以及活化处理后的分子筛，拧紧外盖，摇匀后，静置1~30天。
2-1：检测特普高3A分子筛是否继续放入溶液体系中对产品稳定性（水分、外观及吸光度）的影响，实验结果如下表所示：
通过上表可知，特普高3A分子筛留存于溶液体系中，30天内二硫化碳的水分可以维持在30~31ppm，且溶液外观及吸光度均不受影响；而去除分子筛后，二硫化碳中的水分明显增加，且在25天后上升至50ppm以上。
2-2检测特普高4A分子筛是否继续放入溶液体系中对产品稳定性（水分、外观及吸光度）的影响，实验结果如下表所示：
通过上表可知，特普高4A分子筛留存于溶液体系中，30天内二硫化碳的水分可以维持在30~31ppm，且溶液外观及吸光度均不受影响；而去除分子筛后，二硫化碳中的水分明显增加，且在25天后上升至50ppm以上。
由上述实施例1~5和对比例1~2的实验结果表明：
（1）水浴精馏前加浓硝酸、浓硫酸回流可以去除或降低二硫化碳中的苯。在加浓硝酸、浓硫酸的研究中发现，浓硝酸、浓硫酸加入量越多，效果会越好，但考虑到引入新杂质、安全及消耗的问题，二硫化碳、浓硝酸、浓硫酸最佳投料比为5:1:1。且研究发现，当回流时间短时，反应不充分，苯杂质去除效果没有回流1~2h以上的效果好。回流时间过长，会增加安全隐患及消耗，因此在实验或生产时需要严格控制回流时间在1~2h。
（2）二硫化碳在精馏及多级过滤后，通过加入已活化后的特普高3A/4A分子筛可以有效去除产品中的水分，加入分子筛量越多，除水效果越好，但超过一定量后，反而会引入新的杂质，从而影响二硫化碳吸光度，因此，需要严格控制分子筛的加入量为1：（21~32）。并且研究发现，若溶液体系中加入分子筛存储可以增加二硫化碳的水分的稳定性，可以使水分在一个月内维持在30ppm左右，且外观及吸光度不受影响。经预处理、精馏、过滤和除水后的乙二醇符合HPLC、99.99%、光谱纯、超干试剂含分子筛等多种级别质量标准。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。
Claims (7)
1.一种高纯低水分二硫化碳的工艺纯化方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1预处理工序：在反应釜中加入二硫化碳，随后缓慢加入浓硫酸，加热回流，加热回流0.5~2.5h，再分批加入浓硝酸，加热搅拌，待反应结束后，将混合反应液静置分层，除去酸层，水洗并收集有机相；加碱溶液调节有机相的pH值，然后水洗，收集有机相，干燥，精馏，收集二硫化碳半成品过滤，收集滤液；
S2分子筛吸附工序：将S1步骤中最后收集到的滤液灌装，加入已活化的分子筛浸泡，摇匀，静置，得到高纯低水分二硫化碳成品；
在S1预处理工序中，二硫化碳、浓硫酸和浓硝酸投料比为（4~6）：1：（1~1.5）；
在S2预处理工序中，分子筛为特普高3A分子筛或特普高4A分子筛的一种；
在S2预处理工序中，分子筛和二硫化碳质量比为1：（21~32）。
2.根据权利要求1所述的一种高纯低水分二硫化碳的工艺纯化方法，其特征在于，在S1预处理工序中，水洗的次数为3~5次。
3.根据权利要求1所述的一种高纯低水分二硫化碳的工艺纯化方法，其特征在于，在S1预处理工序中，所述碱溶液为质量分数为10%碳酸钾溶液。
4.根据权利要求1所述的一种高纯低水分二硫化碳的工艺纯化方法，其特征在于，在S1预处理工序中，调节有机相的pH值为6.5~8。
5.根据权利要求1所述的一种高纯低水分二硫化碳的工艺纯化方法，其特征在于，在S1预处理工序中的精馏步骤中，回流时间为10～20分钟；水浴温度为50～55℃。
6.根据权利要求1所述的一种高纯低水分二硫化碳的工艺纯化方法，其特征在于，在S1预处理工序中的精馏步骤中，塔顶液温为46～50℃；塔顶冷却水出水温度≤35℃。
7.根据权利要求1所述的一种高纯低水分二硫化碳的工艺纯化方法，其特征在于，在S1预处理工序中的精馏步骤中，二硫化碳成品收集时的水浴温度 为55～60℃；收集流量为1.8～2.2 L/h。
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|---|---|---|---|---|
| CA627423A (en) * | 1961-09-12 | A. Banks Arthur | Production of carbon disulphide | |
| CN102241398A (zh) * | 2011-05-12 | 2011-11-16 | 天津市科密欧化学试剂有限公司 | 二硫化碳的提纯方法及提纯用萃取机 |
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