CN117887168A - 焊接用聚丙烯材料及其制备方法、结构件及其制作方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种焊接用聚丙烯材料及其制备方法、结构件及其制作方法，其包括以下重量百分比的原料：线性均聚聚丙烯74‑91.8％，长链支化聚丙烯5‑15％，无规立构聚丙烯3～10％，热稳定剂0.2‑1％。采用上述技术方案得到焊接聚丙烯材料，具有高焊接强度保持率。此外，本发明在以线性均聚聚丙烯、长链支化聚丙烯、无规立构聚丙烯作为基体材料的同时，还协同热稳定剂相互作用，从而赋予所述聚丙烯复合材料高强度，低密度的性能，满足零件震动焊接的生产需求。
Description
技术领域
本发明涉及振动摩擦焊接技术领域，特别是涉及一种聚丙烯材料及其制备方法、结构件及其制作方法。
背景技术
PP(聚丙烯)通过增韧、填充、增强、共混等改性方法可得到性能各不相同的材料，又因其成本较低、综合性能优异，在汽车内饰中改性PP得到了广泛的应用，但是因为聚丙烯为半结晶性聚合物，焊接需要高振幅，高焊接压力和长熔接时间以致焊接面熔融，从而实现焊接。但是高振幅时，熔化材料流动速率较快，导致加分子取向增加，产生大量飞边及焊缝强度降低；高焊接压力时，容易产生零件压痕、零件变形、溢料和造成分子取向，降低焊缝强度；较长的熔接时间，容易造成局部过热，漏隙，造成焊接强度下降。最终，使得聚丙烯树脂的焊接效率受到限制。而现有振动摩擦焊接方式主要通过调整振幅、频率、功率、焊接深度、焊接压力和添加导能筋等外部条件来改善焊接性能，这些条件的改变提升焊接效率较低，过分的增大振幅和焊接压力来缩短焊接时间提高焊接效率也会导致焊接缝强度的减弱。另现有材料大都是通过聚丙烯增强改性来提高振动摩擦焊接缝的强度，这些聚丙烯增强改性会添加大量的填充如滑石粉、玻璃纤维等，这些方案会增加材料本身的密度，不利于最终产品轻量化的发展趋势，也有通过添加碳纤维改性聚丙烯的方式来降低密度，但这样生产出产品的成本急剧提高。
综上所述，现有的聚丙烯振动摩擦焊接的工艺中，所需要的振幅较大，熔融焊接时间较长，焊接压力高，焊接后的样品热处理温度高、热处理时间长等特点，使得聚丙烯树脂的焊接效率受到限制；另外现有的振动摩擦焊接聚丙烯材料存在密度大，成本高，焊缝强度保持率低的缺陷。
发明内容
本发明所要解决的问题是：将目前用于振动摩擦焊聚丙烯材料的密度降低，提高聚丙烯材料焊接强度保持率，优化振动摩擦焊工艺同时制得具有高焊缝强度的低成本零件。
本发明可以通过以下技术方案实施完成。
一种焊接用聚丙烯材料，其包括以下按照重量百分比计的原料：
所述的焊接用聚丙烯材料中，
所述的线性均聚丙烯其重均分子量为10^4～10^6，分子量分布宽度为1～20，熔体流动速率为0.1-100g/10min(230℃,2.16kg)，优选线性均聚丙烯其重均分子量为2×10^5～5×10^5，分子量分布宽度为2～8，熔体流动速率为1～20g/10min(230℃,2.16kg)。
所述的长链支化聚丙烯长链支化程度Bn为0.05-0.5，熔体流动速率为0.1～10g/10min(230℃,2.16kg)，优选长链支化聚丙烯长链支化程度Bn为0.2～0.4，熔体流动速率为1-4g/10min(230℃,2.16kg)。
所述的无规立构聚丙烯重均分子量为10^3～10^5，黏度1000～9000mPa·s(177℃)；优选无规立构聚丙烯重均分子量为1×10^4～4×10^4，黏度6000～8000mPa·s(177℃)。
所述的抗氧剂包括主抗氧剂和辅助抗氧剂，其中主抗氧剂为受阻酚或硫酯类抗氧剂，包括但不限于3114(化学名称为1,3,5-三(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)-1,3,5-三嗪-2,4,6[1H,3H,5H]三酮)、1010(化学名称为四[β-(3，5-二叔丁基4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯)、DSTP(化学名称为硫代二丙酸硬脂醇酯)中的一种或以上的组合物；辅助抗氧剂为亚磷酸盐或酯类抗氧剂，包括但不限于618(化学名称为双十八烷基季戊四醇双亚磷酸酯)、168(化学名称为亚磷酸三(2,4-二叔丁基苯)酯)中的一种或多种组合。
将上述线性均聚丙烯树脂与长链支化聚丙烯、无规立构聚丙烯、抗氧剂共同投入至双螺杆挤出机中进行熔融混合及分散，通过双螺杆挤出机挤出造粒，得到所述的焊接用聚丙烯材料。然后将焊接用聚丙烯材料在注塑机上注塑出所需要力学性能测试样品和焊接用样品1，将此样品1在一定的振动摩擦焊接工艺下经过焊接形成样品2，样品2在一定温度下进行热处理得到最终样品3。
作为优选，所述的挤出造粒过程中，双螺杆挤出机各段温度设置为190～240℃。进一步选择，挤出造粒过程中，双螺杆挤出机各段温度设置为200～220℃。
作为优选，所述的注塑过程中，注塑机各段温度设置为190～240℃。进一步选择，注塑过程中，注塑机各段温度设置为200～220℃。
作为优选，所述的振动摩擦焊接过程中，焊接振幅0.2～1.5mm、压力20～80Bar、深度0.2～2mm、保持时间1～20s和保持压力20～80Bar。进一步选择，振动摩擦焊接过程中，焊接振幅0.6～0.9mm、压力30～50Bar、深度0.6～1.2mm、保持时间4～10s和保持压力30～50Bar。
作为优选，所述的热处理过程为将焊接后制备的样品3在聚丙烯熔点以下5～100℃热处理1～60min。进一步选择，热处理过程为将焊接后制备的样品3在聚丙烯熔点以下10～80℃热处理5～30min。
本发明提供了一种上述方法制备的由线性均聚丙烯、长链支化聚丙烯、无规立构聚丙烯、与抗氧剂混合物制得的具有高焊缝强度保持率的聚丙烯焊接材料。
该聚丙烯焊接材料，反映聚丙烯材料性能的参数分别为：结晶度≥50％，弹性模量≥1600MPa，拉伸强度≥32MPa。反映焊缝强度保持率的参数分别为：焊缝强度≥30MPa，焊缝强度保持率≥85％。
本发明的关键点在于：通过在线性均聚丙烯中添加一定含量的长链支化聚丙烯和无规立构聚丙烯来制备振动摩擦焊接用聚丙烯材料。由于长链支化聚丙烯的引入，使得聚丙烯熔体在振动熔融后冷却过程中，产生大量分子链的缠结，导致更快的晶核生成速率，形成更多的晶核，同时由于一定量无规立构聚丙烯的存在，聚丙烯链段的运动能力得到增强，使得聚丙烯熔体在振动熔融后冷却过程中，能够有效完善接缝处聚丙烯的结晶行为，从而提高焊接缝处材料的结晶度。振动熔融过程中长链支化聚丙烯和无规立构聚丙烯的存在，使得线性均聚丙烯分子链在振动方向形成的取向相对减少，有利于保持材料在垂直于振动方向的拉伸强度。另外无规立构聚丙烯增强了聚丙烯链段的运动能力，同样使得焊接件在较低热处理温度下，结晶区内部以及表面的链段仍可运动，从而使得聚丙烯结晶进一步完善，保证了聚丙烯焊接缝具有优异的力学性能和较高的焊缝强度保持率。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外还应理解，在阅读了本发明讲述的内容后，本领域技术人员可以对本发明作改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限制的范围。
本发明详细叙述和实施例子中所示的各项测定值按下述方法测定。
1.聚丙烯材料性能参数的测定
(1)结晶度
使用差示扫描量热仪(DSC)测量流延基膜的DSC结晶熔融曲线。测试条件为：N2气氛，试样质量5mg左右，以10℃/min将试样从室温升温至210℃，记录DSC结晶熔融曲线，由曲线得到试样的熔融温度(Tm)和熔融热焓(ΔH)，根据下式分别计算试样的结晶度(Xc)和晶片厚度(L)：
式中，ΔH是试样的熔融热焓值，J/g；ΔH0是聚丙烯100％结晶时的熔融热焓值，其值为207J/g。
(2)弹性模量，拉伸强度
根据GB/T 1040测试要求，使用材料电子万能试验机在室温下测量聚丙烯材料(注塑成1A型样条)的弹性模量ET和拉伸强度σM：
σM＝Pmax/(b·d)
ET＝(σ2-σ1)/(ε2-ε1)
式中，σM是拉伸强度(MPa)，Pmax是拉伸过程中的最大负荷力(N)；b是试样宽度，d是试样厚度；ET是指弹性模量(MPa)，ε1 ε2是指拉伸应变(ε1＝0.0005，ε2＝0.0025)，σ1 σ2是指拉伸应变为ε1 ε2时对应的拉伸应力。
2、焊缝强度保持率的参数的测定
(1)焊缝强度
使用材料电子万能试验机在室温下测量的焊缝强度：
FM＝Pmax/(b·d)
式中，FM是焊缝强度(MPa)，Pmax是拉伸过程中的最大负荷力(N)；b是试样宽度，d是试样厚度；
(2)焊缝强度保持率
式中，A是焊缝强度保持率(％)，FM是焊缝强度，σM是对应的材料拉伸强度。
实施例1：
将重均分子量为3.1×10^5，分子量分布宽度为3.8，熔体流动速率为10.2g/10min的线性均聚聚丙烯，熔体流动速率为2.5g/10min、长链支化程度0.26的长链支化聚丙烯，重均分子量为1.3×10^4、粘度为7200mPa·s的无规立构聚丙烯，以及抗氧剂，按照84.4∶10∶5∶0.6的质量比混合(抗氧剂混合物为抗氧剂1010、抗氧剂168以及抗氧剂DSTP，质量比为1∶1∶1)，在双螺杆挤出机上熔融共混造粒，然后在注塑机上注塑成对应的力学拉伸样品和用于焊接的样品1，将此样品1在一定的振动摩擦焊接工艺下经过焊接形成样品2，样品2在一定温度下进行热处理得到最终样品3。工艺条件为：挤出温度210℃，注塑温度215℃，振动焊接振幅0.85mm，焊接深度1.1mm，焊接压力40Bar，焊接保压压力35Bar，焊接保留时间8s，焊接后的样品2于140℃下热处理30min。
实施例2：
实施例2与实施例1的步骤基本相同，区别在于，样品1中线性聚丙烯、长链支化聚丙烯、无规立构聚丙烯和抗氧剂的质量比为91.4∶5∶3∶0.6。
实施例3：
实施例3与实施例1的步骤基本相同，区别在于，样品1中线性聚丙烯、长链支化聚丙烯、无规立构聚丙烯和抗氧剂的质量比为74.4:15:10:0.6。
实施例4：
实施例4与实施例1的步骤基本相同，区别在于，焊接后的样品2于95℃热处理下热处理30min。
对比例1：
对比例1与实施例1的步骤基本相同，区别在于，样品1中不含有长链支化聚丙烯和无规立构聚丙烯，线性均聚丙烯与抗氧剂质量比为99.4:0.6
对比例2：
对比例2与实施例1的步骤基本相同，区别在于，样品1中不含无规立构聚丙烯，线性均聚丙烯、长链支化聚丙烯和与抗氧剂质量比为89.4:10:0.6
对比例3：
对比例3与实施例1的步骤基本相同，区别在于，样品1中不含长链支化聚丙烯，线性均聚丙烯、无规立构聚丙烯和与抗氧剂质量比为94.4:5:0.6
对比例4：
对比例4与实施例1的步骤基本相同，区别在于，焊接后的样品2不做热处理。
表1，实施例1-4与对比例1-4中聚丙烯材料和焊接后样品3的性能参数
实施例1、2、3与对比例1对比可以看出，在线性均聚丙烯树脂中添加长枝链聚丙烯和无规立构聚丙烯改性后的聚丙烯力学性能和结晶度得到提高，焊接后的样品在热处理后其焊缝强度都保持在30MPa以上，焊缝强度保持率在85％以上，最优方案焊缝强度保持率可达90％以上。
实施例1、2、3与对比例2和对比例3对比可以看出，当长枝链聚丙烯与无规立构聚丙烯共同协调作用时，改性聚丙烯的结晶度得以进一步完善，弹性模量和拉伸强度力学性能更高，最终焊接样品的焊缝强度和焊缝强度保持率提高。
实施例1、4与对比例4对比可以看出，焊接后的样品经140℃下热处理30min后或经95℃下热处理30min后，其焊缝强度和焊缝强度保持率明显高于未经热处理的焊接样品，表明热处理工艺能够使得焊接缝处聚丙烯材料的结晶更加完善，同时可以发现焊接后的样品经95℃下热处理30min后与焊接后的样品经140℃下热处理30min后，两者焊缝强度和焊缝强度保持率保持一致，说明无规立构聚丙烯协同长枝链聚丙烯改性聚丙烯，能够有效降低热处理所需要的温度，在较低热处理温度下聚丙烯的结晶行得到完善。
Claims (12)
1.一种焊接用聚丙烯材料，其特征在于：其包括以下按照重量百分比计的原料：
线性均聚聚丙烯74-91.8％；
长链支化聚丙烯5-15％；
无规立构聚丙烯3-10％；
抗氧剂0.2-1％。
2.根据权利要求1所述的一种焊接用聚丙烯材料，其特征在于：所述的线性均聚丙烯其重均分子量为10^4～10^6，分子量分布宽度为1～20，熔体流动速率在230℃,2.16kg条件下为0.1-100g/10min。
3.根据权利要求2所述的一种焊接用聚丙烯材料，其特征在于：所述的线性均聚丙烯其重均分子量为2×10^5～5×10^5，分子量分布宽度为2～8，熔体流动速率在230℃,2.16kg条件下为1～20g/10min。
4.根据权利要求1所述的一种焊接用聚丙烯材料，其特征在于：所述的长链支化聚丙烯的长链支化程度Bn为0.05-0.5，熔体流动速率在230℃,2.16kg条件下为0.1～10g/10min。
5.根据权利要求4所述的一种焊接用聚丙烯材料，其特征在于：所述的长链支化聚丙烯长链支化程度Bn为0.2～0.4，熔体流动速率在230℃,2.16kg条件下为1-4g/10min。
6.根据权利要求1所述的一种焊接用聚丙烯材料，其特征在于：所述的无规立构聚丙烯重均分子量为10^3～10^5，黏度1000～9000mPa·s(177℃)。
7.根据权利要求6所述的一种焊接用聚丙烯材料，其特征在于：无规立构聚丙烯重均分子量为1×10^4～4×10^4，黏度6000～8000mPa·s(177℃)。
8.根据权利要求1所述的一种焊接用聚丙烯材料，其特征在于：所述的抗氧剂包括主抗氧剂和辅助抗氧剂，其中主抗氧剂为受阻酚或硫酯类抗氧剂，包括但不限于3114(化学名称为1,3,5-三(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)-1,3,5-三嗪-2,4,6[1H,3H,5H]三酮)、1010(化学名称为四[β-(3，5-二叔丁基4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯)、DSTP(化学名称为硫代二丙酸硬脂醇酯)中的一种或以上的组合物；辅助抗氧剂为亚磷酸盐或酯类抗氧剂，包括但不限于618(化学名称为双十八烷基季戊四醇双亚磷酸酯)、168(化学名称为亚磷酸三(2,4-二叔丁基苯)酯)中的一种或多种组合。
9.根据权利要求1-8任意之一所述的焊接用聚丙烯材料的制备方法，其特征在于：将线性均聚丙烯树脂与长链支化聚丙烯、无规立构聚丙烯、抗氧剂共同投入至双螺杆挤出机中进行熔融混合及分散，通过双螺杆挤出机挤出造粒，得到所述的焊接用聚丙烯材料。然后将焊接用聚丙烯材料在注塑机上注塑出所需要力学性能测试样品和焊接用样品1，将此样品1在一定的振动摩擦焊接工艺下经过焊接形成样品2，样品2在一定温度下进行热处理得到最终样品3；
所述的挤出造粒过程中，双螺杆挤出机各段温度设置为190～240℃；所述的注塑过程中，注塑机各段温度设置为190～240℃；所述的振动摩擦焊接过程中，焊接振幅0.2～1.5mm、压力20～80Bar、深度0.2～2mm、保持时间1～20s和保持压力20～80Bar；所述的热处理过程为将焊接后制备的样品3在聚丙烯熔点以下5～100℃热处理1～60min。
10.根据权利要求9所述的焊接用聚丙烯材料的制备方法，其特征在于：挤出造粒过程中，双螺杆挤出机各段温度设置为200～220℃；注塑过程中，注塑机各段温度设置为200～220℃；振动摩擦焊接过程中，焊接振幅0.6～0.9mm、压力30～50Bar、深度0.6～1.2mm、保持时间4～10s和保持压力30～50Bar；热处理过程为将焊接后制备的样品3在聚丙烯熔点以下10～80℃热处理5～30min。
11.一种具有高焊缝强度保持率的聚丙烯焊接材料，其特征在于：由权利要求9制备方法制备获得的焊接用聚丙烯材料。
12.根据权利要求11所述的一种具有高焊缝强度保持率的聚丙烯焊接材料，其特征在于：所述的聚丙烯焊接材料的参数分别为：结晶度≥50％，弹性模量≥1600MPa，拉伸强度≥32MPa。反映焊缝强度保持率的参数分别为：焊缝强度≥30MPa，焊缝强度保持率≥85％。
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