CN110591224B - 聚丙烯材料及其制备方法、结构件及其制作方法 - Google Patents

聚丙烯材料及其制备方法、结构件及其制作方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种聚丙烯材料及其制备方法、结构件及其制作方法，该聚丙烯材料可适用于振动摩擦焊接，其是通过在线形均聚丙烯中添加特定比例的长链支化聚丙烯，由于长链支化聚丙烯的引入，使得在振动熔融后冷却过程中产生大量的分子链的缠结，获得更快的晶核生成速率，形成更多的晶核，从而提高焊缝位置材料的结晶度；并且，振动熔融过程中，由于长链支化聚丙烯的存在，使得线形聚丙烯分子链在振动方向形成的取向相对减少，有利于保持材料在垂直于振动方向的拉伸强度。

Description

聚丙烯材料及其制备方法、结构件及其制作方法
技术领域
本发明涉及振动摩擦焊接技术领域，特别是涉及一种聚丙烯材料及其制备方法、结构件及其制作方法。
背景技术
振动摩擦焊接是一种热焊接，其效率高，能耗低，焊接时无需添加溶剂、粘结剂或其他辅助品，并且焊接材料无表面损坏，操作简单，便于实现机械化、自动化，尤其适用于制备各种不规则零件、无法通过一次性注塑或挤出成型的产品，如车用水壶、异性管材等，因而在汽车、电子、航空航天等领域得到广泛应用。
对于一些聚丙烯异形结构件，如汽车内饰零件，难以通过一次注塑成型，可设计成较为简易的多个部件，再通过振动摩擦焊接完成一体组装。聚丙烯为半结晶性聚合物，焊接时需要高振幅、高焊接压强和长熔接时间以使焊接面熔融而实现焊接，然而这会导致焊缝强度和强度保持率降低等问题。具体地，高振幅时，熔化材料流动速率较快，导致分子链取向增加，产生大量飞边及焊缝强度降低；高焊接压强时，容易产生零件压痕、零件变形、溢料和造成分子取向，降低焊缝强度；较长的熔接时间，容易造成局部过热，漏隙，造成焊缝强度下降，焊缝处的强度保持率极低。
为了提高振动摩擦焊接的焊缝强度和强度保持率，传统的方法是在聚丙烯中填充滑石粉、玻璃纤维等增强填料，然而这会增加材料的密度，不利于最终产品的轻质化，也有采用添加碳纤维的方式以降低密度，然而材料成本将大幅提高。
发明内容
基于此，有必要提供一种聚丙烯材料及其制备方法、结构件及其制作方法，以提高聚丙烯振动摩擦焊接的焊缝强度和强度保持率。
一种聚丙烯材料，所述聚丙烯材料的原料包括线形聚丙烯、长链支化聚丙烯以及热稳定剂，所述线形聚丙烯、所述长链支化聚丙烯和所述热稳定剂的质量比为(79～98):(1～20):1。
在其中一个实施例中，所述线形聚丙烯、所述长链支化聚丙烯和所述热稳定剂的质量比为(89～97):(2～10):1。
在其中一个实施例中，所述线形聚丙烯的重均分子量为1×104～1×106，分子量分布宽度为1～20，在230℃下的熔体流动速率为0.1g/10min～100g/10min。
在其中一个实施例中，所述线形聚丙烯的重均分子量为2×105～4×105，分子量分布宽度为2～8，在230℃下的熔体流动速率为1g/10min～10g/10min。
在其中一个实施例中，所述长链支化聚丙烯的支化度为0.05～0.5，在230℃下的熔体流动速率为0.1g/10min～10g/10min。
在其中一个实施例中，所述长链支化聚丙烯的支化度为0.2～0.4，在230℃下的熔体流动速率为1g/10min～4g/10min。
在其中一个实施例中，所述热稳定剂选自酚类热稳定剂、胺类热稳定剂、亚磷酸酯类热稳定剂、半受阻酚类热稳定剂、硫代酯类热稳定剂和杯芳烃类热稳定剂中的一种或多种。
在其中一个实施例中，所述热稳定剂为酚类热稳定剂、亚磷酸酯类热稳定剂和硫代酯类热稳定剂的混合物，所述酚类热稳定剂、所述亚磷酸酯类热稳定剂和所述硫代酯类热稳定剂的质量比为(1～3):(1～3):(1～3)。
在其中一个实施例中，所述聚丙烯材料的结晶度为45％～55％，弹性模量为1500MPa～2000MPa，拉伸强度为30MPa～45MPa。
上述任一实施例的聚丙烯材料的制备方法，包括以下步骤:
将所述线形聚丙烯、所述长链支化聚丙烯和所述热稳定剂按质量比加入螺杆挤出机中进行熔融混合，挤出造粒。
一种结构件及其制作方法，包括以下步骤：
采用多个部件进行振动摩擦焊接，多个所述部件采用上述任一实施例的聚丙烯材料。
在其中一个实施例中，所述振动摩擦焊接的工艺参数包括：焊接振幅为0.2mm～1.5mm，焊接压强为20Bar～80Bar，焊接深度为0.2mm～2mm，焊接保压压强为20Bar～80Bar，保持时间为1s～20s。
在其中一个实施例中，在所述振动摩擦焊接的步骤之后，还包括对焊接部位进行热处理的步骤。
在其中一个实施例中，所述热处理是在所述聚丙烯材料的熔点之下5℃～80℃范围内加热1min～60min。
在其中一个实施例中，所述热处理是在所述聚丙烯材料的熔点之下10℃～40℃范围内加热5min～30min。
上述任一实施例的制作方法制作得到的结构件。
与现有方案相比，上述聚丙烯材料及其制备方法、结构件及其制作方法具有以下有益效果：
上述聚丙烯材料及其制备方法、结构件及其制作方法，该聚丙烯材料可适用于振动摩擦焊接，其是通过在线形均聚丙烯中添加特定比例的长链支化聚丙烯，由于长链支化聚丙烯的引入，使得在振动熔融后冷却过程中产生大量的分子链的缠结，获得更快的晶核生成速率，形成更多的晶核，从而提高焊缝位置材料的结晶度；并且，振动熔融过程中，由于长链支化聚丙烯的存在，使得线形聚丙烯分子链在振动方向形成的取向相对减少，有利于保持材料在垂直于振动方向的拉伸强度。
此外，上述结构件的制作方法，在焊接之后，还通过进一步热处理，由于长链支化聚丙烯的存在，使得进一步的热处理过程中，焊缝处产生大量分子链的缠结，能够使得焊接缝处聚丙烯材料的结晶更加完善，进一步提高焊缝强度和焊缝强度保持率。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将结合具体实施例对本发明进行更全面的描述。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
本发明提供一种聚丙烯材料，其原料包括线形聚丙烯、长链支化聚丙烯以及热稳定剂，且线形聚丙烯、长链支化聚丙烯和热稳定剂的质量比为(79～98):(1～20):1。
本发明通过在线形均聚丙烯中添加特定比例的长链支化聚丙烯，由于长链支化聚丙烯的引入，使得在振动熔融后冷却过程中产生大量的分子链的缠结，获得更快的晶核生成速率，形成更多的晶核，从而提高焊缝位置材料的结晶度；并且，振动熔融过程中，由于长链支化聚丙烯的存在，使得线形聚丙烯分子链在振动方向形成的取向相对减少，有利于保持材料在垂直于振动方向的拉伸强度。
长链支化聚丙烯低于上述比例，难以提高聚丙烯振动摩擦焊缝强度保持率，无法得到体现；而高于该比例，长链支化聚丙烯在线形聚丙烯中分散效果较差，同时也会降低聚丙烯材料固有的力学性能。
在其中一个实施例中，线形聚丙烯、长链支化聚丙烯和热稳定剂的质量比为(89～97):(2～10):1。本实施例进一步优化各组分配比，使得聚丙烯材料提高振动摩擦焊接的焊缝强度和强度保持率的效果更好。
在其中一个实施例中，线形聚丙烯的重均分子量为1×104～1×106，分子量分布宽度为1～20，在230℃、载荷为2.16kg条件下的熔体流动速率为0.1g/10min～100g/10min。
在其中一个实施例中，线形聚丙烯的重均分子量为2×105～4×105，分子量分布宽度为2～8，在230℃、载荷为2.16kg条件下的熔体流动速率为1g/10min～10g/10min。
在其中一个实施例中，长链支化聚丙烯的支化度为0.05～0.5，在230℃、载荷为2.16kg条件下的熔体流动速率为0.1g/10min～10g/10min。
进一步地，在其中一个实施例中，长链支化聚丙烯的支化度为0.2～0.4，在230℃、载荷为2.16kg条件下的熔体流动速率为1g/10min～4g/10min。
可选地，热稳定剂可选用酚类热稳定剂、胺类热稳定剂、亚磷酸酯类热稳定剂、半受阻酚类热稳定剂、硫代酯类热稳定剂和杯芳烃类热稳定剂中的一种或多种。
在其中一个实施例中，热稳定剂为酚类热稳定剂、亚磷酸酯类热稳定剂和硫代酯类热稳定剂的混合物，酚类热稳定剂、亚磷酸酯类热稳定剂和硫代酯类热稳定剂的质量比为(1～3):(1～3):(1～3)。进一步地，在其中一个实施例中，热稳定剂为质量比为(1～3):(1～3):(1～3)的热稳定剂1010、热稳定剂168以及热稳定剂DSTP，可以较好地适配于本发明的材料体系，具有优异的热稳定效果。
在其中一个实施例中，聚丙烯材料的结晶度为45％～55％，弹性模量为1500MPa～2000MPa，拉伸强度为30MPa～45MPa。
进一步地，本发明还提供一种上述任一实施例的聚丙烯材料的制备方法，该制备方法包括以下步骤:
将线形聚丙烯、长链支化聚丙烯和热稳定剂按质量比加入螺杆挤出机中进行熔融混合，挤出造粒。
混合设备可选用双螺杆挤出机。在其中一个实施例中，双螺杆挤出机各段温度设置为190℃～240℃。进一步地，在其中一个实施例中，双螺杆挤出机各段温度设置为200℃～220℃。
进一步地，本发明还提供一种结构件的制作方法，该方法采用多个部件进行振动摩擦焊接，多个所述部件采用上述任一实施例的聚丙烯材料。
在其中一个实施例中，振动摩擦焊接过程中，焊接振幅为0.2mm～1.5mm，焊接压强为20Bar～80Bar，焊接深度为0.2mm～2mm，焊接保压压强为20Bar～80Bar，保持时间为1s～20s。
在其中一个实施例中，振动摩擦焊接过程中，焊接振幅为0.6mm～0.9mm，焊接压强为30Bar～50Bar，焊接深度为0.6mm～1.2mm，焊接保压压强为30Bar～50Bar，保持时间为4s～10s。
在其中一个实施例中，在振动摩擦焊接的步骤之后，结构件及其制作方法还包括对焊接部位进行热处理的步骤。
在其中一个实施例中，热处理是在聚丙烯材料的熔点之下5℃～80℃加热范围内1min～60min。进一步地，在其中一个实施例中，热处理是在聚丙烯材料的熔点之下10℃～40℃范围内加热5min～30min。在焊接之后，通过进一步热处理，由于长链支化聚丙烯的存在，使得进一步的热处理过程中，焊缝处产生大量分子链的缠结，能够使得焊接缝处聚丙烯材料的结晶更加完善，进一步提高焊缝强度和焊缝强度保持率。
进一步地，本发明还提供一种结构件，其是通过上述任一实施例的结构件的制作方法制作得到。
上述聚丙烯材料及其制备方法、结构件及其制作方法，该聚丙烯材料可适用于振动摩擦焊接，其是通过在线形均聚丙烯中添加特定比例的长链支化聚丙烯，由于长链支化聚丙烯的引入，使得在振动熔融后冷却过程中产生大量的分子链的缠结，获得更快的晶核生成速率，形成更多的晶核，从而提高焊缝位置材料的结晶度；并且，振动熔融过程中，由于长链支化聚丙烯的存在，使得线形聚丙烯分子链在振动方向形成的取向相对减少，有利于保持材料在垂直于振动方向的拉伸强度。
此外，上述结构件的制作方法，在焊接之后，还通过进一步热处理，由于长链支化聚丙烯的存在，使得进一步的热处理过程中，焊缝处产生大量分子链的缠结，能够使得焊接缝处聚丙烯材料的结晶更加完善，进一步提高焊缝强度和焊缝强度保持率。
以下结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
将重均分子量为3.2×105，分子量分布宽度为4.7，熔体流动速率为2.3g/10min的线形均聚丙烯，熔体流动速率为2.4g/10min、支化度0.24的长链支化聚丙烯，以及热稳定剂(热稳定剂1010、热稳定剂168以及热稳定剂DSTP，质量比为1:1:1)，按照97:2:1的质量比，在双螺杆挤出机上熔融共混造粒。然后在注塑机上注塑成对应的力学拉伸样品和用于焊接的样品1，将此样品1在一定的振动摩擦焊接工艺下经过焊接形成样品2，样品2在一定温度下进行热处理得到最终样品3。工艺条件为：挤出温度210℃，注塑温度210℃，振动焊接振幅0.9mm，焊接深度1.2mm，焊接压强40Bar，焊接保压压强35Bar，焊接保持时间10s，焊接后的样品2于140℃下热处理30min。
实施例2
将重均分子量为3.2×105，分子量分布宽度为4.7，熔体流动速率为2.3g/10min的线形均聚丙烯，熔体流动速率为2.4g/10min、支化度0.24的长链支化聚丙烯，以及热稳定剂(热稳定剂1010、热稳定剂168以及热稳定剂DSTP，质量比为1:1:1)，按照94:5:1的质量比，在双螺杆挤出机上熔融共混造粒。然后在注塑机上注塑成对应的力学拉伸样品和用于焊接的样品1，将此样品1在一定的振动摩擦焊接工艺下经过焊接形成样品2，样品2在一定温度下进行热处理得到最终样品3。工艺条件为：挤出温度210℃，注塑温度210℃，振动焊接振幅0.9mm，焊接深度1.2mm，焊接压强40Bar，焊接保压压强35Bar，焊接保持时间10s，焊接后的样品2于140℃下热处理30min。
实施例3
将重均分子量为3.2×105，分子量分布宽度为4.7，熔体流动速率为2.3g/10min的线形均聚丙烯，熔体流动速率为2.4g/10min、支化度0.24的长链支化聚丙烯，以及热稳定剂(热稳定剂1010、热稳定剂168以及热稳定剂DSTP，质量比为1:1:1)，按照91:8:1的质量比，在双螺杆挤出机上熔融共混造粒。然后在注塑机上注塑成对应的力学拉伸样品和用于焊接的样品1，将此样品1在一定的振动摩擦焊接工艺下经过焊接形成样品2，样品2在一定温度下进行热处理得到最终样品3。工艺条件为：挤出温度210℃，注塑温度210℃，振动焊接振幅0.9mm，焊接深度1.2mm，焊接压强40Bar，焊接保压压强35Bar，焊接保持时间10s，焊接后的样品2于140℃下热处理30min。
实施例4
将重均分子量为3.2×105，分子量分布宽度为4.7，熔体流动速率为2.3g/10min的线形均聚丙烯，熔体流动速率为2.4g/10min、支化度0.24的长链支化聚丙烯，以及热稳定剂(热稳定剂1010、热稳定剂168以及热稳定剂DSTP，质量比为2:3:3)，按照79:20:1的质量比，在双螺杆挤出机上熔融共混造粒。然后在注塑机上注塑成对应的力学拉伸样品和用于焊接的样品1，将此样品1在一定的振动摩擦焊接工艺下经过焊接形成样品2，样品2在一定温度下进行热处理得到最终样品3。工艺条件为：挤出温度210℃，注塑温度210℃，振动焊接振幅0.9mm，焊接深度1.2mm，焊接压强40Bar，焊接保压压强35Bar，焊接保持时间10s，焊接后的样品2于150℃下热处理5min。
实施例5
将重均分子量为3.2×105，分子量分布宽度为4.7，熔体流动速率为2.3g/10min的线形均聚丙烯，熔体流动速率为8.2g/10min、支化度0.1的长链支化聚丙烯，以及热稳定剂(热稳定剂1010、热稳定剂168以及热稳定剂DSTP，质量比为1:1:1)，按照97:2:1的质量比，在双螺杆挤出机上熔融共混造粒。然后在注塑机上注塑成对应的力学拉伸样品和用于焊接的样品1，将此样品1在一定的振动摩擦焊接工艺下经过焊接形成样品2，样品2在一定温度下进行热处理得到最终样品3。工艺条件为：挤出温度210℃，注塑温度210℃，振动焊接振幅0.9mm，焊接深度1.2mm，焊接压强40Bar，焊接保压压强35Bar，焊接保持时间10s，焊接后的样品2于140℃下热处理30min。
对比例1
对比例1与实施例1的步骤基本相同，区别在于，样品1中不含有长链支化聚丙烯，线形均聚丙烯与热稳定剂质量比为99:1。
对比例2
对比例2与实施例1的步骤基本相同，区别在于，样品1中线形聚丙烯、长链支化聚丙烯和热稳定剂的质量比为74:25:1。
对比例3
对比例3与实施例2的步骤基本相同，区别在于，焊接后的样品2不进行热处理。
对实施例及对比例中样品进行测试，结果如表1所示。
表1
Figure BDA0002182374580000101
Figure BDA0002182374580000111
从实施例1与对比例1的对比可以看出，在线形聚丙烯中添加长链支化聚丙烯，材料的力学性能和结晶度得到提高，焊接后的样品在热处理后其焊缝强度都保持在25MPa以上，焊缝强度保持率在80％以上。
从实施例1与对比例2可以看出，当长枝链聚丙烯含量为25％时，长枝链聚丙烯在体系中起一定的主导作用，导致聚丙烯的结晶度较低，弹性模量和拉伸强度力学性能降低，最终焊接样品的焊缝强度和焊缝强度保持率降低。
从实施例2与对比例3对比可以看出，焊接后的样品经140℃下热处理30min后，其焊缝强度和焊缝强度保持率明显高于未经热处理的焊接样品，表明热处理工艺能够使得焊接缝处聚丙烯材料的结晶更加完善。
以上实施例及对比例中样品的测试方法如下：
(1)结晶度
使用差示扫描量热仪(DSC)测量流延基膜的DSC结晶熔融曲线。测试条件为：N2气氛，试样质量5mg左右，以10℃/min将试样从室温升温至210℃，记录DSC结晶熔融曲线，由曲线得到试样的熔融温度(Tm)和熔融热焓(△H)，根据下式分别计算试样的结晶度(Xc)和晶片厚度(L)：
Figure BDA0002182374580000121
式中，ΔH是试样的熔融热焓值，J/g；ΔH0是聚丙烯100％结晶时的熔融热焓值，其值为207J/g。
(2)弹性模量，拉伸强度
根据GB/T1040测试要求，使用材料电子万能试验机在室温下测量聚丙烯材料(注塑成1A型样条)的弹性模量ET和拉伸强度σM：
σM＝Pmax/(b·d)
ET＝(σ2-σ1)/(ε2-ε1)
式中，σM是拉伸强度(MPa)，Pmax是拉伸过程中的最大负荷力(N)；b是试样宽度，d是试样厚度；ET是指弹性模量(MPa)，ε1ε2是指拉伸应变(ε1＝0.0005，ε2＝0.0025)，σ1σ2是指拉伸应变为ε1ε2时对应的拉伸应力。
(3)焊缝强度
使用材料电子万能试验机在室温下测量的焊缝强度：
FM＝Pmax/(b·d)
式中，FM是焊缝强度(MPa)，Pmax是拉伸过程中的最大负荷力(N)；b是试样宽度，d是试样厚度；
(4)焊缝强度保持率
Figure BDA0002182374580000122
式中，A是焊缝强度保持率(％)，FM是焊缝强度，σM是对应的材料拉伸强度。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (11)

1.一种聚丙烯材料，其特征在于，所述聚丙烯材料的原料包括线形聚丙烯、长链支化聚丙烯以及热稳定剂，所述线形聚丙烯、所述长链支化聚丙烯和所述热稳定剂的质量比为(79～98):(1～20):1；所述线形聚丙烯的重均分子量为2×105～4×105，分子量分布宽度为2～8，在230℃下的熔体流动速率为1g/10min～10g/10min，所述长链支化聚丙烯的支化度为0.2～0.4，在230℃下的熔体流动速率为1g/10min～4g/10min，所述聚丙烯材料的结晶度为45％～55％，弹性模量为1500MPa～2000MPa，拉伸强度为30MPa～45MPa。
2.如权利要求1所述的聚丙烯材料，其特征在于，所述线形聚丙烯、所述长链支化聚丙烯和所述热稳定剂的质量比为(89～97):(2～10):1。
3.如权利要求1或2所述的聚丙烯材料，其特征在于，所述热稳定剂选自酚类热稳定剂、胺类热稳定剂、亚磷酸酯类热稳定剂、硫代酯类热稳定剂和杯芳烃类热稳定剂中的一种或多种。
4.如权利要求3所述的聚丙烯材料，其特征在于，所述热稳定剂为酚类热稳定剂、亚磷酸酯类热稳定剂和硫代酯类热稳定剂的混合物，所述酚类热稳定剂、所述亚磷酸酯类热稳定剂和所述硫代酯类热稳定剂的质量比为(1～3):(1～3):(1～3)。
5.如权利要求1～4任一项所述的聚丙烯材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤:
将所述线形聚丙烯、所述长链支化聚丙烯和所述热稳定剂按质量比加入螺杆挤出机中进行熔融混合，挤出造粒。
6.一种结构件的制作方法，其特征在于，包括以下步骤：
采用多个部件进行振动摩擦焊接，多个所述部件采用如权利要求1～4任一项所述的聚丙烯材料。
7.如权利要求6所述的制作方法，其特征在于，所述振动摩擦焊接的工艺参数包括：焊接振幅为0.2mm～1.5mm，焊接压强为20Bar～80Bar，焊接深度为0.2mm～2mm，焊接保压压强为20Bar～80Bar，保持时间为1s～20s。
8.如权利要求6或7所述的制作方法，其特征在于，在所述振动摩擦焊接的步骤之后，还包括对焊接部位进行热处理的步骤。
9.如权利要求8所述的制作方法，其特征在于，所述热处理是在所述聚丙烯材料的熔点之下5℃～80℃范围内加热1min～60min。
10.如权利要求9所述的制作方法，其特征在于，所述热处理是在所述聚丙烯材料的熔点之下10℃～40℃范围内加热5min～30min。
11.如权利要求6～10任一项所述的制作方法制作得到的结构件。
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