CN117825595A - 一种实时补偿校正的液相色谱泵压力平稳控制方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种实时补偿校正的液相色谱泵压力平稳控制方法，保证以高压力环境下液相泵低脉动为核心的液相色谱仪在不同工况与介质条件下，恒流输送流量精度一致性指标、脉动性指标均能保持稳定，克服了现有液相泵压力脉动率大、运行参数离线不可补偿等问题，精度高，工况稳定。
Description
技术领域
本申请涉及电子工程的技术领域，特别是一种实时补偿校正的液相色谱泵压力平稳控制方法。
背景技术
目前具有更高分离度、更快分析速度、以及更高灵敏度的超高效液相色谱仪(简称UHPLC)是液相色谱***仪器发展趋势。目前国内UHPLC核心部件-液相色谱泵技术与国外存在较大差距。主要表现在多轴协同控制精准性、可压缩流体流量在线补偿、超高压力下脉动平稳性等问题难以解决，使得流量精度、准确度和压力脉动难以达到要求，制约了UHPLC的进一步发展。
发明内容
本申请针对目前现有技术中，现有液相色谱泵采用凸轮驱动方式带来的压力脉动率大、运行参数离线不可补偿等问题，提出了一种实时补偿校正的液相色谱泵压力平稳控制方法。
第一方面，提供了一种实时补偿校正的液相色谱泵压力平稳控制方法，所述方法应用于双缸串联泵流路***，双缸串联泵流路***包括主缸和副缸，主缸入口为单向阀，主缸出口与副缸入口的单向电磁阀连接，主缸与副缸出口均有压力传感器，主缸压力传感器与副缸电磁入口单向阀顺序连接，副缸出口压力传感器连接泵出口；双缸串联泵流路还可以包括M1电机和M2电机，M1电机用于驱动主缸内的柱塞杆移动，M2电机用于驱动副缸内的柱塞杆移动；所述方法包括：
在主副缸换向过程T0，泵控制器按照采集周期采集当前主缸副缸压力差ΔP(t)＝Pzhu(t)-Pfu(t)；
当ΔP(t)＜0时，控制电磁单向阀关闭；
当ΔP(t)＞0时，将上一采集周期ΔP(t-1)采集的值与ΔP(t)进行对比，当ΔP(t)＞ΔP(t-1)时，电磁单向阀关闭，当ΔP(t)＜ΔP(t-1)时，电磁单向阀开启。
结合第一方面，在第一方面的某些实现方式中，所述方法还包括：
在主缸副缸换向段之前，对主缸压力传感器进行标定。
结合第一方面，在第一方面的某些实现方式中，所述对主缸压力传感器进行标定，包括：
主缸与副缸各自压力传感器记录主副缸交替往复过程中每隔10毫秒采集的压差ΔPn(t)并计算平均值ΔP12(t)，作为t+1周期主缸压力传感器的参考标定值，Pzhu(t+1)＝Pzhu(t)+ΔP12(t)。
结合第一方面，在第一方面的某些实现方式中，主缸副缸换向时，主缸排液速度设置为副缸吸液速度的N倍。
结合第一方面，在第一方面的某些实现方式中，主缸容腔截面积与副缸容腔截面积相同，主缸容腔长度为副缸容腔长度的N倍，单位时间主缸液体推进速度V1(t)与副缸液体的吸入速度V2(t)流量成正比，V1(t)∶V2(t)＝N∶1。
结合第一方面，在第一方面的某些实现方式中，所述方法还包括：
在主缸压缩过程Tzhu，时刻采集主缸与副缸压力差ΔP(t)＝Pzhu(t)-Pfu(t)；
当ΔP(t)＜0时，控制器实现主缸压缩行程量L1i周期进行持续推进，计算公式如下：
β＝f(P2)
β为溶剂压缩系数是与副缸压力值P2有对应函数关系的参数，ΔP(t)为主副缸压力差值，P2(t)为副缸当前压力值；
当ΔP(t)＞0时，Li≤0。
结合第一方面，在第一方面的某些实现方式中，所述方法还包括：在副缸推进过程Tfu，控制器时刻根据当前副缸压力值P2(t)进行副缸推进行程量的调整，
结合第一方面，在第一方面的某些实现方式中，定期对副缸压力值P2(t)进行标定，在主副缸正常工作的初期对副缸压力传感器检测的数据求取平均值，并采用该平均值对副缸压力值P2(t)进行标定。
第二方面，提供了一种泵控制器，所述泵控制器用于执行如上述第一方面中的任意一种实现方式中所述的方法。
第三方面，提供了一种双缸串联泵流路***，所述双缸串联泵流路***包括主缸和副缸，主缸入口为单向阀，主缸出口与副缸入口的单向电磁阀连接，主缸与副缸出口均有压力传感器，主缸压力传感器与副缸电磁入口单向阀顺序连接，副缸出口压力传感器连接泵出口；双缸串联泵流路还可以包括M1电机和M2电机，M1电机用于驱动主缸内的柱塞杆移动，M2电机用于驱动副缸内的柱塞杆移动，所述双缸串联泵流路***还包括泵控制器，用于执行如上述第一方面中的任意一种实现方式中所述的方法。
与现有技术相比，本申请提供的方案至少包括以下有益技术效果：
本发明提供的一种实时补偿校正的液相色谱泵压力平稳控制方法，通过双缸串联结构流路模式，实现主副缸交替连续排液。主副缸独立压力传感器实时对比校正双缸压力数据，确保主副缸压力数据标定一致性。电磁单向阀对主副缸换向排液过程进行控制，实现流路压力脉动降低。主控制器根据液相泵流体压缩系数进行估计与补偿，使主缸压力快速稳定逼近副缸压力值，进一步降低主副缸换缸排液过程中的脉动率。上述方法适用于任意工况压力条件下具有更好的压力脉动控制精度。
附图说明
图1为发明所述的串联泵组成框图。
图2为发明所述的压力平稳算法流程图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本申请作进一步详细的描述。
本申请实施例提供一种实时补偿校正的液相色谱泵压力平稳控制方法。在双缸串联结构流路模式下，主副缸独立压力传感器实时对比校正双缸压力数据，确保主副缸压力数据标定一致性。电磁单向阀对主副缸换向排液过程进行控制，实现流路压力脉动降低。主控制器根据液相泵流体压缩系数进行估计与补偿，使主缸压力快速稳定逼近副缸压力值，进一步降低主副缸换缸排液过程中的脉动率。
液相色谱泵压力平稳控制方法可以应用于如图1所示的双缸串联泵流路***。双缸串联泵流路***可以包括主缸和副缸，主缸入口为单向阀，主缸出口与副缸入口的单向电磁阀连接，主缸与副缸出口均有压力传感器，主缸压力传感器与副缸电磁入口单向阀顺序连接，副缸出口压力传感器连接泵出口。双缸串联泵流路还可以包括M1电机和M2电机，M1电机用于驱动主缸内的柱塞杆移动，M2电机用于驱动副缸内的柱塞杆移动。
主缸作为持续蓄液单元，将外界液体增压后输送给副缸容腔。泵控制器驱动主缸电机推动柱塞杆进行往复运动，推进时将腔内液体排入副缸，回退时将外界液体吸入腔体。上述过程循环往复，以时间T为周期，即可实现外界液体至副缸容腔。
副缸作为持续输液单元，将主缸输送的高压液体持续均匀输送给泵出口。泵控制器驱动副缸电机推动柱塞杆进行往复运动，推进时将腔内液体排至泵出口，回退时通过控制主缸推进速度与电磁阀开启关闭时间，确保主缸推进液体速度大于副缸回退速度即可保证液体排至泵出口。上述过程循环往复，以时间T为周期，即可实现主缸液体至泵出口。
主缸和副缸的动作可以参照双柱塞协同运行曲线。液相泵通过主副双缸串联协同动作实现输液，构建速度平流与梯度运行数学曲线。这种曲线架构设计数学精确，伺服控制易实现，程序具有正负梯度适用性，建立速度、加速度约束条件，建立多变量关联约束方程。主副双缸一次循环(主缸一个周期包括吸液+压缩、副缸一个周期包括吸液+排液)仅能实现较短时间的流量输出，因此需要多个周期循环叠加方可实现连续平流。
压力传感器各自存在于主缸与副缸出口，在每个运行周期T内实时采集每个缸腔体压力值，反馈给泵控制器用于实现传感器压差校正、主缸压力建立、主缸副缸换向排液以及副缸压力状态稳定。
单向电磁阀开启闭合实现主缸与副缸液体交换时机控制，主缸与副缸快速换向排液过程时，主缸与副缸存在一定的运行相位差，单向电磁阀通过开启闭合控制主缸流入副缸液体的时机，实现副缸液体在压力条件下稳定输出值泵出口，降低泵出口压力脉动。
双缸串联泵流路还可以包括泵控制器。泵控制器作用于主缸与副缸运行全过程，实时进行泵瞬态补偿计算，根据泵当前状态参数进行主副缸介质压缩系数估算、主副缸运动行程调整。
主副缸循环时，为保证速度矢量之和不为零，主缸相位始终超前副缸相位，根据速度矢量动态调整超前相位值，在相位与时间共同约束下对多元二次方程进行求解，主缸副缸换向时，主缸排液速度设置为副缸吸液速度的N倍，实现二者和流量与副缸单独运行速度一致。虚根通过数值判据剔除，多根进行多次回归约束条件迭代后剔除，得到主副缸一个周期T内的速度-时间变化曲线，如图2所示。
在一个实施例中，为实现主缸排液速度为副缸吸液速度的N倍，主缸容腔截面积可以与副缸容腔截面积相同，主缸容腔长度为副缸容腔长度的N倍。主缸与副缸同时完成交替往复过程实现液体换向，则单位时间主缸液体推进速度V1(t)与副缸液体的吸入速度V2(t)流量成正比，V1(t)：V2(t)＝N:1。
在主缸副缸换向段T0，在第t个主副缸循环运行过程中，主缸与副缸各自压力传感器记录主副缸交替往复过程中每隔10毫秒采集的压差ΔPn(t)并计算平均值ΔP12(t)，作为t+1周期主缸压力传感器的参考标定值，Pzhu(t+1)＝Pzhu(t)+ΔP12(t)。在一个实施例中，副缸传感器P2可以不做标定。上述方式可以实现以副缸为基准的主缸传感器P1标定。由于传感器检测时容易发生数值漂移的现象，通过上述方式可以减少主缸传感器P1和副缸传感器P2的相对误差。
在一个实施例中，计算平均值ΔP12(t)具体可以如下。在第t个主副缸循环运行过程中，主缸与副缸各自压力传感器记录主副缸交替往复开始时主缸与副缸压力传感器压差ΔP1(t)，以及所述主缸与副缸各自压力传感器记录主副缸交替往复结束时主缸与副缸压力传感器压差ΔP2(t)。将ΔP1(t)与ΔP2(t)的平均值ΔP12(t)。
在主副缸换向过程T0，电磁阀开启关闭时间通过主缸副缸压力差值ΔP(t)进行判断，泵控制器10毫秒间隔周期采集当前主缸副缸压力差ΔP(t)＝Pzhu(t)-Pfu(t)。当ΔP(t)<0时，泵主缸压力值小于泵副缸压力值，此时电磁单向阀关闭；当ΔP(t)>0时，将上一10毫秒周期ΔP(t-1)采集的值与ΔP(t)进行对比，当ΔP(t)>ΔP(t-1)时，电磁单向阀关闭保证ΔP(t)压力值不会持续变大，当ΔP(t)<ΔP(t-1)时，电磁单向阀开启，主缸液体入副缸形成连通，主缸副缸压力均衡，使ΔP(t)压力值迅速回到0，主副缸压力相同，通过控制主缸流入副缸液体流量实现副缸压力稳定。
在主缸压缩过程Tzhu，时刻采集主缸与副缸压力差ΔP(t)＝Pzhu(t)-Pfu(t)。根据副缸压力值状态与介质类型，通过介质压缩系数与压力变化关系估算，进行主缸预压缩量在线调整。
当ΔP(t)<0时，控制器实现主缸压缩行程量L1i周期进行持续推进，计算公式如下：
β＝f(P2)
β为溶剂压缩系数是与副缸压力值P2有对应函数关系的参数，ΔP(t)为主副缸压力差值，P2(t)为副缸当前压力值。
当ΔP(t)>0时，
Li≤0
也就是说，主缸的柱塞可以回退。在Tzhu≤0.3T时间内完成主缸液体压力建立。
在副缸推进过程Tfu，控制器时刻根据当前副缸压力值P2(t)进行副缸推进行程量的调整，
在一些实施例中，可以定期对副缸压力值P2(t)进行标定，在主副缸正常工作的初期对副缸压力传感器检测的数据求取平均值，并采用该平均值对副缸压力值P2(t)进行标定。副缸压力传感器输出的数值可以代表向外供液的稳定性，由此减少副缸压力传感器因数值漂移造成的绝对误差。
本发明虽然以较佳实施例公开如上，但其并不是用来限定本发明，任何本领域技术人员在不脱离本发明的精神和范围内，都可以做出可能的变动和修改，因此，本发明的保护范围应当以本发明权利要求所界定的范围为准。
Claims (10)
1.一种实时补偿校正的液相色谱泵压力平稳控制方法，其特征在于，所述方法应用于双缸串联泵流路***，双缸串联泵流路***包括主缸和副缸，主缸入口为单向阀，主缸出口与副缸入口的单向电磁阀连接，主缸与副缸出口均有压力传感器，主缸压力传感器与副缸电磁入口单向阀顺序连接，副缸出口压力传感器连接泵出口；双缸串联泵流路还可以包括M1电机和M2电机，M1电机用于驱动主缸内的柱塞杆移动，M2电机用于驱动副缸内的柱塞杆移动；所述方法包括：
在主副缸换向过程T0，泵控制器按照采集周期采集当前主缸副缸压力差ΔP(t)＝Pzhu(t)-Pfu(t)；
当ΔP(t)<0时，控制电磁单向阀关闭；
当ΔP(t)>0时，将上一采集周期ΔP(t-1)采集的值与ΔP(t)进行对比，当ΔP(t)>ΔP(t-1)时，电磁单向阀关闭，当ΔP(t)<ΔP(t-1)时，电磁单向阀开启。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法还包括：
在主缸副缸换向段之前，对主缸压力传感器进行标定。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述对主缸压力传感器进行标定，包括：
主缸与副缸各自压力传感器记录主副缸交替往复过程中每隔10毫秒采集的压差ΔPn(t)并计算平均值ΔP12(t)，作为t+1周期主缸压力传感器的参考标定值，Pzhu(t+1)＝Pzhu(t)+ΔP12(t)。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，主缸副缸换向时，主缸排液速度设置为副缸吸液速度的N倍。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，主缸容腔截面积与副缸容腔截面积相同，主缸容腔长度为副缸容腔长度的N倍，单位时间主缸液体推进速度V1(t)与副缸液体的吸入速度V2(t)流量成正比，V1(t)：V2(t)＝N:1。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法还包括：
在主缸压缩过程Tzhu，时刻采集主缸与副缸压力差ΔP(t)＝Pzhu(t)-Pfu(t)；
当ΔP(t)<0时，控制器实现主缸压缩行程量L1i周期进行持续推进，计算公式如下：
β＝f(P2)
β为溶剂压缩系数是与副缸压力值P2有对应函数关系的参数，ΔP(t)为主副缸压力差值，P2(t)为副缸当前压力值；
当ΔP(t)>0时，Li≤0。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述方法还包括：在副缸推进过程Tfu，控制器时刻根据当前副缸压力值P2(t)进行副缸推进行程量的调整，
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，定期对副缸压力值P2(t)进行标定，在主副缸正常工作的初期对副缸压力传感器检测的数据求取平均值，并采用该平均值对副缸压力值P2(t)进行标定。
9.一种泵控制器，其特征在于，所述泵控制器用于执行如权利要求1至8中任一项所述的方法。
10.一种双缸串联泵流路***，其特征在于，所述双缸串联泵流路***包括主缸和副缸，主缸入口为单向阀，主缸出口与副缸入口的单向电磁阀连接，主缸与副缸出口均有压力传感器，主缸压力传感器与副缸电磁入口单向阀顺序连接，副缸出口压力传感器连接泵出口；双缸串联泵流路还可以包括M1电机和M2电机，M1电机用于驱动主缸内的柱塞杆移动，M2电机用于驱动副缸内的柱塞杆移动，所述双缸串联泵流路***还包括泵控制器，用于执行如权利要求1至8中任一项所述的方法。
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