CN117756515A - 低温共烧铁氧体多层布线基板浆料、制成的基板及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种低温共烧铁氧体多层布线基板浆料、制成的基板及制备方法，属于电子材料技术领域，所述浆料组成包括铁氧体粉料、溶剂、粘结剂、增塑剂、辅助增塑剂、分散剂、表面活性剂、相变剂，所述制备方法包括铁氧体配料、铁氧体混料预烧、制作基板材料浆料、流延成膜、印刷电路、叠压及烧结等；通过本发明的方法，提高了多层布线的基板密度，增加基板面积、提高基板布线层数,提高抗折强度,减少翘曲度,降低热膨胀系数；能够保证所制得的多层布线基板在X\Y\Z方向收缩均等,抗折强度可达117 MPa,翘曲度小于75/50μm/mm,热膨胀系数小于10.05 ppm/℃。
Description
技术领域
本发明涉及电子材料技术领域，尤其涉及一种铁氧体低温共烧多层布线基板及其制作方法。
背景技术
低温共烧铁氧体（LTCF）多层布线基板是一种兼具软磁特性和介质特性的双复材料。LTCF多层基板逐步应用于LTCF功能组件，LTCF技术要求和趋势是厚度薄（1mm）、面积大（不小于50×50mm），翘曲度低（＜80/50μm/mm）, 热膨胀系数低（＜15ppm/℃）、抗折强度高（＞100MPa）、在X\Y\Z方向收缩均等，与印刷银浆匹配可以多层布线，应用于LTCF功能组件等领域。
然而，目前围绕NiCuZn铁氧体材料的低温烧结和功率性能的研究主要集中在低熔点氧化物掺杂改性和基本配方优化方面，比如申请号为202110189617.2、202010717904.1、202210312988.X等的中国专利申请，均未涉及基板面积、翘曲度、热膨胀系数、抗折强度、在X\Y\Z方向收缩等差异明显，因此难以应用于LTCF功能组件。
发明内容
本发明的目的之一，提供一种具有相变特性的铁氧体低温共烧多层布线基板浆料，以满足低温烧结布线基板材料在多芯片组件（MCM）中的应用问题。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是这样的：
一种铁氧体低温共烧多层布线基板浆料，所述浆料的配方为按质量百分比计的：
铁氧体粉料56.4～63.45%、溶剂19.3～21.0%、粘结剂10～12%、增塑剂5～6%、辅助增塑剂0.5～0.9%、分散剂0.5～1%、表面活性剂0.25～0.7%、相变剂1～2%，合计100%；
其中，所述铁氧体粉料的配方为 Ni1-xZnxMn0.03Cu0.1Fe1.8+Zwt% Bi2O3，其中x=0.4～0.7，Z=0～2。
作为优选的技术方案，所述溶剂为丁酮与无水乙醇的混合物；粘结剂、增塑剂、辅助增塑剂、表面活性剂相变剂等有许多选择，见表1。所述粘结剂优选为聚乙烯醇缩丁醛；所述增塑剂优选为邻苯二甲酸二丁酯；所述辅助增塑剂优选为正丁醇；所述分散剂优选为三乙醇胺；所述表面活性剂优选为三油酸甘油酯、所述相变剂优选为聚乙烯醇。
表1浆料辅助成分种类选择
本发明的目的之二，在于提供一种铁氧体低温共烧多层布线基板的制作方法，采用技术方案为，包括下述步骤：
（1）铁氧体配料
铁氧体材料的配方为 Ni1-xZnxMn0.03Cu0.1Fe1.8+Zwt% Bi2O3，其中x=0.4～0.7,Z=0～2；计算并称取所需各种原材料，所述原材料为Fe2O3、NiO、ZnO、Bi2O3、MnCO3、CuO；先采用球磨或者砂磨的方式进行混料，将混料好的铁氧体料烘干，得到粉料；
（2）铁氧体混料预烧
将步骤（1）所得粉料进行预烧，所述预烧温度高于步骤（7）的烧结温度，得到铁氧体预烧料；
（3）制作基板材料浆料
按下述重量百分比的原料进行配料：
铁氧体预烧料 56.4～63.45%
溶剂 19.3～21.0%
粘结剂 10～12%
增塑剂 5～6%
辅助增塑剂 0.5～0.9%
分散剂 0.5～1%
表面活性剂 0.25～0.7%
相变剂 1～2%
共计100%；
所述溶剂为丁酮-无水乙醇混合物；然后球磨，得到基板材料浆料；
（4）流延成膜
将步骤（3）所得的基板材料浆料进行流延，得到膜片，膜片厚度90～110μm；
（5）印刷电路
采用厚膜工艺采用Ag浆在进行膜片上印刷电路；
（6）叠压
按电路要求进行叠压，然后进行热等静压，热等静压的温度为60～65℃，压力20MPa；保温\保压时间10～25min，介质为纯净水；
（7）烧结
将步骤（6）处理后的多层基板进行烧结，得到多层布线基板产品。
作为优选的技术方案，步骤（1）中，混料时，采用去离子水和不锈钢球为球磨介质，
采用球磨机混料时，粉料:钢球：去离子水的质量比为1:(1.0～1.2) :(2.5～3)，混料时间15～24h；
采用砂磨机混料时，粉料:钢球：去离子水的质量比为 1:(0.5～0.8) :(2.5～3)，混料时间14～20h；
干燥方法为：装入匣钵，放入高温烘箱内在105～130℃条件下保温2小时。
作为优选的技术方案，步骤（2）中，预烧温度为960℃～980℃，保温2h，烧结曲线参考图1，图1为一种较优的实施方式。不同于常规的低温烧结铁氧体材料，本发明优选预烧温度高于烧结温度，从而在预烧温度就已经形成了低温烧结铁氧体材料的电磁性能。
作为优选的技术方案，步骤（3）中，球磨时采用不锈钢球为球磨介质，不锈钢球φ5～φ6mm与φ8～φ10mm 各占50%，球磨时间3～5h，球磨转速为90-110r/min。
作为优选的技术方案，步骤（4）中，所述流延保温工艺为：浆料膜层经0-20min从室温达到50～55℃，保温时间9～11min。
具有的流延工艺参考图2，图2作为一种优选的方案，在流延机头部，干燥温度应较低，确保有机溶剂缓慢挥发，使膜层内溶剂的扩散速度与表面挥发速度相当，防止开裂，起泡，皱折等缺陷；流延后的浆料膜层经0-20min从室温达到50～55℃，10m左右干燥带，初步排除有机溶剂，保温10min约5m， 30-40分钟冷却至室温，约2.5m。
作为优选的技术方案，步骤（6）中，所述叠压前用真空封装然后进行热等静压，热等静压的温度为60～65℃，压力20MPa；保温\保压时间10～25min。
按电路要求进行叠压，叠压前用真空封装，见图3图中1为封装底板、2为叠压模块，然后进行热等静压，热等静压的温度为60～65℃，优选的热等等静压曲线参考图4，热等静压压力为20MPa,介质为纯净水；按照步骤（3）（4）的模片在60～65℃条件下1分钟开始软化，约15分钟完全软化。浆料成分为在配制浆料时增加辅助增塑剂、表面活性剂和相变剂，且浆料的成分，比例为一种温度相变材料，经过60℃以下的温度时为固态，在热等静压时按照一种曲线形成软化情况，压缩Z方向的尺寸（3～5%），保证在烧结时收缩X\Y\Z方向一致（均为12～13%）。
作为优选的技术方案，步骤（7）中，烧结时，采用两次均温烧结，每次均温烧结均采用均温烧结夹具；
烧结曲线为0～3h升温到280～320℃,保温1～1.5h；再经过2h升温到580～620℃，保温1.5～2.5h；又经过2h升温到950℃，保温1.5～2.5h，随后经过4h到900℃，随后关电随炉冷却。
作为一种优选的实施方案，参见图5，一次均温为烧结匣钵3和盖板4，烧结时烧结匣钵合盖，避免发热体辐射引起温度的不均，烧结匣钵上有通孔5， 调节烧结匣钵内、外气氛，防止坯件中的有机物在该排出的温度下没有排出，由于温度升高,坯件内某一部分形成高压气体,当压强达到坯件的强度不能承受的时候,气体会冲破坯件排出来，使坯件形成裂纹、翘曲等；采用图5中的上下ZrO2烧结板6，进行二次均温，中间为待烧胚体；优选的烧结曲线见图6，3h升温到300℃，图6中H为保温时间，依据浆料的成分控制在1～1.5h，保证浆料的充分排除，经过2h升温到600℃，保温2h，保证铁氧体材料和Ag导体的充分释气，两种成分的收缩率保持一致，又经过2h升温到950℃，保温2h，随后经过4h升温到900℃，随后关电随炉冷却。
本发明的目的之三，在于提供一种上述的方法制得的多层布线基板。
本发明首先提供了一种浆料体系，通过配制浆料时添加增塑剂、辅助增塑剂、表面活性剂，使得该浆料体现为相变材料，即浆料的成分、比例形成了一种温度相变材料，经过50℃左右的的温度时为固态，在热等静压时按照一定曲线压制形成软化情况，压缩Z方向的尺寸，利用材料的均匀，在烧结时采用均温烧结夹具，保证浆料有机成分的充分排除、释放；做到X\Y\Z方向收缩均等降低翘曲率，从而提高抗折强度、翘曲度、热膨胀系数等结构性指标。
与现有技术相比，本发明的优点在于：通过本发明的方法，提高了多层布线的基板密度，增加基板面积、提高基板布线层数, 提高抗折强度, 减少翘曲度, 降低热膨胀系数；能够保证所制得的多层布线基板在X\Y\Z方向收缩均等,抗折强度可达117 MPa, 翘曲度小于75/50 μm/mm, 热膨胀系数小于10.05 ppm/℃。
附图说明
图1为本发明实施例1中铁氧体预烧结温度曲线图；
图2为本发明实施例1中流延成膜曲线图；
图3为实施例1中等静压封装的示意图；
图4为实施例1中热等静压曲线图；
图5为实施例1中均温烧结夹具及待烧胚料；
图6为本发明实施例1中烧结曲线图。
实施方式
下面将结合附图对本发明作进一步说明。
实施例1
一种铁氧体低温共烧多层布线基板，其制作方法包括下述步骤：
⑴、铁氧体配料
铁氧体材料采用固相反应烧结法，按照 “Fe2 O3：49.6mol％，ZnO：29.8mol％，NiO：10.5mol％，CuO：9.5mol％、MnCO3：0.3%的摩尔比例计算出各原料的质量后计算并称取所需各种原材料，按上述原材料总质量1%的添加 Bi2O3；
⑵、铁氧体混料预烧
采用去离子水和不锈钢球为球磨介质，其中料: 不锈钢球:去离子水的质量比为1:1:2.5，混料放入罐中球磨混合15h，球磨转速为100r/min；
将混料好的铁氧体料装入匣钵，放入高温烘箱内在125℃条件下保温2小时，烘干混料好的铁氧体材料按图1曲线进行预烧，预烧温度980℃；
⑶、制作基板材料浆料
按质量百分比计，预烧后的铁氧体粉料：56.4%、溶剂 (40wt%丁酮+60wt%无水乙醇)：22%、聚乙烯醇缩丁醛 12%、邻苯二甲酸二丁脂：6%、三乙醇胺：1%、正丁醇： 0.9%、三油酸甘油脂：0.7% 、聚乙烯醇1%，进行铁氧体粉料浆料配制；
⑷、流延成膜
按图2的程序进行流延成膜，成膜厚度为100μm；流延后的浆料膜层经0-20分钟，10m左右干燥带，初步排除有机溶剂达到55℃，保温10分钟约5m， 35min冷却，约2.5m；
⑸、印刷电路
采用厚膜工艺采用Ag浆在进行膜片上印刷电路，所用导体浆料为Ag浆；
⑹、叠压
按电路要求进行叠压，真空封装，然后进行热等静压，热等静压的保温温度为60℃，介质为纯净水。水温从较低温度经15min达到60℃，压力为20MPa。其程序按图3进行；
⑺、烧 结
采用两次均温烧结，参见图5，一次均温为烧结匣钵3和盖板4，烧结时烧结匣钵合盖，避免发热体辐射引起温度的不均，烧结匣钵上有通孔5，采用图5中的上下ZrO2烧结板6，进行二次均温，中间为待烧胚体；按图6曲线进行烧结，3h升温到300℃，图6中H为保温时间，本实施例H=1.5h，保证浆料的充分排除，经过2h升温到600℃，保温2h，保证铁氧体材料和Ag导体的充分释气，2种成分的收缩率保持一致，又经过2h升温到950℃，保温2h，随后经过4h升温到900℃，随后关电随炉冷却；即得。
实施例2
一种铁氧体低温共烧多层布线基板，其制作方法包括下述步骤：
⑴、铁氧体配料
与实施例1相同；
⑵、铁氧体混料预烧
与实施例1相同；
⑶、制作基板材料浆料
按质量百分比计，预烧后的铁氧体粉料：60%、溶剂 (40%wt丁酮+60wt%无水乙醇)：19.55%、聚乙烯醇缩丁醛 11%、邻苯二甲酸二丁脂：5.5%、三乙醇胺：0.75%、正丁醇：0.7%、三油酸甘油脂：0.5% 、聚乙烯醇1%，进行铁氧体粉料浆料配制；
⑷、流延成膜
按图2的程序进行流延成膜，成膜厚度为100μm；流延后的浆料膜层经0-20分钟，10m左右干燥带，初步排除有机溶剂达到53℃，保温10min约5m，35min冷却，约2.5m；
⑸、印刷电路
与实施例1相同；
⑹、叠压
按电路要求进行叠压，真空封装，然后进行热等静压，热等静压的保温温度为60℃，介质为纯净水。水温从较低温度经15min达到65℃，压力为20MPa。其程序按图3进行；
⑺、烧结
与实施例1相比，H为1小时10分钟，其余与实施例1相同。
实施例3
（1）、铁氧体配料
与实施例1相同；
（2）、铁氧体混料预烧
与实施例1相同；
（3）制作基板材料浆料
按质量百分比计，预烧后的铁氧体粉料：63.45%、溶剂 (40wt%丁酮+60wt%无水乙醇)：19.3%、聚乙烯醇缩丁醛 10%、邻苯二甲酸二丁脂：5%、三乙醇胺：1%、正丁醇： 0.5%、三油酸甘油脂：0.25%、聚乙烯醇1%，进行铁氧体粉料浆料配制；
⑷、流延成膜
按图2的程序进行流延成膜，成膜厚度为100μm；流延后的浆料膜层经0-20分钟，10m左右干燥带，初步排除有机溶剂达到50℃，保温10min约5m，35min冷却，约2.5m；
⑸、印刷电路
与实施例1相同；
⑹、叠压
与实施例2相同
⑺、烧 结
与实施例2相同。
基板翘曲度、热膨胀系数、抗折强度测量所参照的标准为：GB/4722-2017印制电路用刚性敷铜箔层压板测试方法，对实施例1-3所得的基本性能进行测试，结果如表2所示
表2 实施例1-3的性能测试结果
为了验证本发明预烧温度，添加增塑剂、辅助增塑剂与表面活性剂，以及特殊的均温烧结夹具的技术贡献，下面是以前述的实施例3为基础，进行的对比试验，结果详见表3：
表3各对比例性能
从上表可以看出，本发明配制浆料时增加增塑剂、辅助增塑剂和表面活性剂，成了一种温度相变材料，经过50℃的温度时为固态，在热等静压时按照一种曲线压制形成软化情况，压缩Z方向的尺寸，利用材料的均匀，并在烧结时采用均温烧结夹具，保证浆料有机成分的充分排除、释放；作到X\Y\Z方向收缩均等保证抗折强度、翘曲度、热膨胀系数等结构性指标。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种铁氧体低温共烧多层布线基板浆料，其特征在于，所述浆料的配方为按质量百分比计的：
铁氧体粉料56.4～63.45%、溶剂19.3～21.0%、粘结剂10～12%、增塑剂5～6%、辅助增塑剂0.5～0.9%、分散剂0.5～1%、表面活性剂0.25～0.7%、相变剂1～2% ，合计100%；
其中，所述铁氧体粉料的配方为 Ni1-xZnx Mn0.03Cu0.1Fe1.8 +Zwt% Bi2O3、其中x=0.4～0.7，Z=0～2。
2.根据权利要求1所述的一种铁氧体低温共烧多层布线基板浆料，其特征在于，所述溶剂为丁酮与无水乙醇的混合物；所述粘结剂为聚乙烯醇缩丁醛；所述增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯；所述辅助增塑剂为正丁醇；所述分散剂为三乙醇胺；所述表面活性剂为三油酸甘油酯；所述相变剂为聚乙烯醇。
3.一种铁氧体低温共烧多层布线基板的制作方法，其特征在于，包括下述步骤：
（1）铁氧体配料
铁氧体材料的配方为 Ni1-xZnx Mn0.03Cu0.1Fe1.8 +Zwt% Bi2O3，其中x=0.4～0.7，Z=0～2；计算并称取所需各种原材料，所述原材料为Fe2O3、NiO、ZnO、Bi2O3、MnCO3、CuO；先采用球磨或者砂磨的方式进行混料，将混料好的铁氧体料烘干，得到粉料；
（2）铁氧体混料预烧
将步骤（1）所得粉料进行预烧，所述预烧温度高于步骤（7）的烧结温度，得到铁氧体预烧料；
（3）制作基板材料浆料
按下述重量百分比的原料进行配料：
铁氧体预烧料 56.4～63.45%
溶剂 19.3～21.0%
粘结剂 10～12%
增塑剂 5～6%
辅助增塑剂 0.5～0.9%
分散剂 0.5～1%
表面活性剂 0.25～0.7%
相变剂 1～2%
共计100%；
所述溶剂为丁酮-无水乙醇混合物；然后球磨，得到基板材料浆料；
（4）流延成膜
将步骤（3）所得的基板材料浆料进行流延，得到膜片，膜片厚度90～110μm；
（5）印刷电路
采用厚膜工艺采用Ag浆在进行膜片上印刷电路；
（6）叠压
按电路要求进行叠压，然后进行热等静压，热等静压的温度为60～65℃，压力为15～25MPa，介质为纯净水；
（7）烧结
将步骤（6）处理后的多层基板进行烧结，得到多层布线基板产品。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤（1）中，混料时，采用去离子水和不锈钢球为球磨介质，
采用球磨机混料时，粉料:钢球：去离子水的质量比为1:(1.0～1.2) :(2.5～3)，混料时间15～24h；
采用砂磨机混料时，粉料:钢球：去离子水的质量比为 1:(0.5～0.8) :(2.5～3)，混料时间14～20h；
干燥方法为：装入匣钵，放入高温烘箱内在105～130℃条件下保温2小时。
5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤（2）中，预烧温度为960℃～980℃，保温2h。
6.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤（3）中，球磨时采用不锈钢球为球磨介质，不锈钢球φ5～φ6mm与φ8～φ10mm 各占50%，球磨时间3～5h，球磨转速为90-110r/min。
7.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤（4）中，所述流延保温工艺为：浆料膜层经0-20min从室温达到50～55℃，保温时间9～11min；
步骤（4）中，所述流延膜为一种相变材料，在60～65℃时，压力10MPa～30 MPa由固相逐步转为液相。
8.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤（6）中，所述叠压前用真空封装然后进行热等静压，热等静压的温度为60～65℃、压力20MPa；保温保压时间10～25min。
9.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤（7）中，烧结时，采用两次均温烧结，每次均温烧结均采用均温烧结夹具；
烧结曲线为0～3h升温到280～320℃,保温1～1.5h；再经过2h升温到580～620℃，保温1.5～2.5h；又经过2h升温到950℃，保温1.5～2.5h，随后经过4h到900℃，随后关电随炉冷却。
10.权利要求3-9任一项所述的方法制得的多层布线基板。
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