CN117756123A - 一种降低硅微粉中放射性元素的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种降低硅微粉中放射性元素的制备方法,属于先进材料制备技术领域,包括真空罐以及真空罐上部的密封盖,真空罐下侧设置有底座,底座与真空罐之间设置有一组沿圆心四周均匀分布的弹簧,底座上部设置有开口,底座内部设置有传动机构,传动机构的一端延伸至开口外侧,传动机构一侧连接有推动机构,真空罐底部设置有顶撞机构,顶撞机构与传动机构连接。本发明通过在对硅微粉酸性溶液抽真空的同时,使硅微粉酸性溶液处于不停震动状态,使夹杂在硅微粉之间的细微气泡被排挤上浮,抽真空更彻底,使吸附在硅微粉表面的铀(U)能够更加充分分散在酸性溶液中以铀酰离子(UO2 2+)的状态存在。
Description
技术领域
本发明属于先进材料制备技术领域,具体涉及一种降低硅微粉中放射性元素的制备方法。
背景技术
先进封装例如倒装芯片封装,晶圆级封装,***级封装以及2.5D,3D封装等技术迅速发展,被作为技术进步的重要方向。其中HBM(H igh Bandwidth Memory)成为近期先进封装的热点,HBM是一种新型的CPU/GPU内存芯片,通过很多个DDR芯片堆叠后与GPU一起封装,实现大容量DDR组合阵列。这种封装会用到80~90%的填料,即二氧化硅微粉,填料发出的α粒子会在内存芯片的信号传输时引起“软误差”,造成信号的缺失,而α粒子通常由填料中的放射性元素如铀(U)产生,因此需要对填料中的放射性元素进行降低处理,才能满足先进封装的要求,现有技术在对二氧化硅微粉中放射性元素降低的制备中,需要将二氧化硅微粉放入酸性溶液中进行处理,在酸性条件下可以将吸附在结晶硅微粉表面的铀(U)分散在酸性溶液中以铀酰离子(UO2 2+)的状态存在,在处理过程中,由于酸性溶液中存在很多气泡,为使吸附在二氧化硅微粉表面的铀(U)能够充分分散在酸性溶液中以铀酰离子(UO2 2+)的状态存在,需要将酸性溶液中的气泡消除,因此现有技术将放置有二氧化硅微粉及酸性溶液的容器放入真空罐中,通过真空泵抽真空使得混合溶液中气泡消除,但是真空泵对于纯液体抽真空效果较好,而对于混合有二氧化硅微粉的酸性溶液,由于二氧化硅微粉沉积在酸性溶液中,很多较为细微的气泡夹杂在二氧化硅微粉之间,气泡中的气体很难被抽出,致使气泡的消除效果不理想。
发明内容
为解决现有技术的不足,本发明提供了一种降低硅微粉中放射性元素的制备方法,其技术方案包括以下步骤:
(1)将天然结晶矿砂料破碎,获得粒度在25-45μm的结晶硅微粉,所使用的破碎设备有卧式球磨机、行星球磨机等。
(2)配置PH<4的酸性溶液,所用的酸可以选择盐酸、硝酸、硼酸等中的一种,并将步骤(1)制得的结晶硅微粉加入到酸性溶液中充分分散0.5-2h,分散方式可以选择搅拌分散或者超声分散,在酸性条件下可以将吸附在结晶硅微粉表面的铀(U)分散在酸性溶液中以铀酰离子(UO2 2+)的状态存在。
(3)将硅微粉从酸性溶液中分离出,加入纯水中搅拌清洗0.5-1h,并将硅微粉从纯水中分离出,分离后加入到纯水中搅拌制备成固体含量35%-45%的浆料。
(4)将步骤(3)中制得的浆料精细湿法破碎,并将硅微粉从溶液中分离,获得粒度在2-5μm的硅微粉,所使用的破碎设备有湿法球磨机、砂磨机等,所使用的分离干燥设备有回转窑、喷雾干燥等。
(5)配置PH<4的酸性溶液,所用的酸可以选择盐酸、硝酸、硼酸等中的一种,并将步骤(4)制得的硅微粉加入溶液中充分分散1-2.5h,分散方式选择超声分散。
(6)将步骤(5)制得的带有硅微粉的酸性溶液放置在容器内,然后将容器放置在真空装置内;
真空装置包括真空罐以及真空罐上部的密封盖,其特征在于,所述真空罐下侧设置有底座,底座与真空罐之间设置有一组沿圆心四周均匀分布的弹簧;
底座,底座上部设置有开口,底座内部设置有传动机构,传动机构的一端延伸至开口外侧,传动机构一侧连接有推动机构,底座的内侧壁还设置有抽气筒,抽气筒的活塞杆一端与推动机构连接;
抽气筒,抽气筒上延伸至底座外部的抽气口连接有软气管,软气管另一端连接有出气口,出气口与真空罐相连通;
真空罐,真空罐底部设置有顶撞机构,顶撞机构与传动机构连接
作为进一步的实施例,所述传动机构包括一侧固定在底座内侧壁的电机,电机上设置有转轴一,底座内侧壁上还轴承连接有转轴二,转轴二上设置有齿轮一,转轴一与转轴二之间设置有一组曲柄,曲柄之间设置有连杆一,连杆一一端延伸至开口外侧。
作为进一步的实施例,所述推动机构包括一端固定在底座内侧壁的固定板,固定板上轴承连接有从动轴,从动轴上设置有内接杆,内接杆一端连接有连杆二,连杆二端部与抽气筒的活塞杆连接,内接杆上设置有从动锥齿轮,固定板上设置有滑套,抽气筒的活塞杆穿过滑套。
作为进一步的实施例,所述固定板前侧设置有主动轴,主动轴轴承连接在底座内侧壁上,主动轴上从左至右分别设置有齿轮二和主动锥齿轮,齿轮二与齿轮一啮合,主动锥齿轮与从动锥齿轮啮合。
作为进一步的实施例,所述顶撞机构包括固定在真空罐上的套杆,套杆内设置有滑杆,滑杆内设置有压缩弹簧,压缩弹簧内设置有撞杆,撞杆一端固定在套杆内,撞杆另一端设置有撞头,滑杆底部设置有连接座,连杆一一端转动连接在连接座上。
与现有技术相比,本发明具有以下优点:
本发明通过在对硅微粉酸性溶液抽真空的同时,使硅微粉酸性溶液处于不停震动状态,使夹杂在硅微粉之间的细微气泡被排挤上浮,抽真空更彻底,使吸附在硅微粉表面的铀(U)能够更加充分分散在酸性溶液中以铀酰离子(UO2 2+)的状态存在。
附图说明
图1是本发明的结构图;
图2是本发明图1的部分截取图;
图3是本发明图1的a处局部放大图;
图4是本发明底座的俯视图。
附图:1真空罐,2密封盖,3底座,4弹簧,5开口,6抽气筒,7电机,8转轴一,9转轴二,10齿轮一,11曲柄,12连杆一,13固定板,14从动轴,15内接杆,16连杆二,17从动锥齿轮,18主动轴,19齿轮二,20主动锥齿轮,21套杆,22滑杆,23压缩弹簧,24撞杆,25撞头,26连接座,27容器,28滑套,29软气管。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例,基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例
本发明提供一种降低硅微粉中放射性元素的制备方法,其特征在于,包括以下制备步骤:
(1)将天然结晶矿砂料破碎,获得粒度在25-45μm的结晶硅微粉,所使用的破碎设备有卧式球磨机、行星球磨机等。
(2)配置PH<4的酸性溶液,所用的酸可以选择盐酸、硝酸、硼酸等中的一种,并将步骤(1)制得的结晶硅微粉加入到酸性溶液中充分分散0.5-2h,分散方式可以选择搅拌分散或者超声分散,在酸性条件下可以将吸附在结晶硅微粉表面的铀(U)分散在酸性溶液中以铀酰离子(UO2 2+)的状态存在。
(3)将硅微粉从酸性溶液中分离出,加入纯水中搅拌清洗0.5-1h,并将硅微粉从纯水中分离出,分离后加入到纯水中搅拌制备成固体含量35%-45%的浆料。
(4)将步骤(3)中制得的浆料精细湿法破碎,并将硅微粉从溶液中分离,获得粒度在2-5μm的硅微粉,所使用的破碎设备有湿法球磨机、砂磨机等,所使用的分离干燥设备有回转窑、喷雾干燥等。
(5)配置PH<4的酸性溶液,所用的酸可以选择盐酸、硝酸、硼酸等中的一种,并将步骤(4)制得的硅微粉加入溶液中充分分散1-2.5h,分散方式选择超声分散。
(6)将步骤(5)制得的带有硅微粉的酸性溶液放置在容器27内,然后将容器27放置在真空装置内;
真空装置包括真空罐1以及真空罐1上部的密封盖2,其特征在于,所述真空罐1下侧设置有底座3,底座3与真空罐1之间设置有一组沿圆心四周均匀分布的弹簧4;
底座3,底座3上部设置有开口5,底座3内部设置有传动机构,传动机构的一端延伸至开口5外侧,传动机构一侧连接有推动机构,底座3的内侧壁还设置有抽气筒6,抽气筒6的活塞杆一端与推动机构连接;
抽气筒6,抽气筒6上延伸至底座3外部的抽气口连接有软气管29,软气管29另一端连接有出气口,出气口与真空罐1相连通;
真空罐1,真空罐1底部设置有顶撞机构,顶撞机构与传动机构连接。
实施时,打开密封盖2,将装有硅微粉和酸性溶液的容器27放置在真空罐1内,然后盖上密封盖2,启动传动机构,传动机构带动推动机构,推动机构快速带动抽气筒6的活塞杆做往复运动,通过软气管29对真空罐1内进行抽真空,将硅微粉酸性溶液中的气泡中的气体抽走,同时传动机构带动顶撞机构不停地对真空罐1进行顶撞,使真空罐1上下震动,弹簧4震动并反复压缩和拉伸,容器27内的硅微粉酸性溶液不停震动,使夹杂在硅微粉之间的细微气泡被排挤上浮,抽真空更彻底,使吸附在硅微粉表面的铀(U)能够更加充分分散在酸性溶液中以铀酰离子(UO2 2+)的状态存在。
在一个实施例中,请参阅图1-4,所述传动机构包括一侧固定在底座3内侧壁的电机7,电机7上设置有转轴一8,底座3内侧壁上还轴承连接有转轴二9,转轴二9上设置有齿轮一10,转轴一8与转轴二9之间设置有一组曲柄11,曲柄11之间设置有连杆一12,连杆一12一端延伸至开口5外侧。
电机7带动转轴一8转动,接着曲柄11、转轴二9以及齿轮一10跟着转动,曲柄11带动连杆一12转动,连杆一12的连接端偏离曲柄11的中心处。
进一步的实施例中,所述推动机构包括一端固定在底座3内侧壁的固定板13,固定板13上轴承连接有从动轴14,从动轴14上设置有内接杆15,内接杆15一端连接有连杆二16,连杆二16端部与抽气筒6的活塞杆连接,内接杆15上设置有从动锥齿轮17,固定板13上设置有滑套28,抽气筒6的活塞杆穿过滑套28。
所述固定板13前侧设置有主动轴18,主动轴18轴承连接在底座3内侧壁上,主动轴18上从左至右分别设置有齿轮二19和主动锥齿轮20,齿轮二19与齿轮一10啮合,主动锥齿轮20与从动锥齿轮17啮合。
齿轮一10带动齿轮二19转动,同时主动轴18转动,主动轴18带动主动锥齿轮20转动,主动锥齿轮20带动从动锥齿轮17转动,从动锥齿轮17带动从动轴14在固定板13上转动,从动锥齿轮17带动内接杆15转动,内接杆15带动连杆二16前段转动,连接杆二16后段连接抽气筒6的活塞杆在滑套28内水平往复运动,使抽气筒6不断对真空罐1内进行抽真空。
在一个实施例中,所述顶撞机构包括固定在真空罐1上的套杆21,套杆21内设置有滑杆22,滑杆22内设置有压缩弹簧23,压缩弹簧23内设置有撞杆24,撞杆24一端固定在套杆21内,撞杆24另一端设置有撞头25,滑杆22底部设置有连接座26,连杆一12一端转动连接在连接座26上。
连杆一12在连接座26上转动,使得连接座26带动滑杆22在套杆21内上下移动,连接座26不断撞击撞头25,使撞杆24上顶或下降,带动真空罐1上下震动,压缩弹簧23压缩或拉伸。
本发明的使用方法如下:打开密封盖2,将装有硅微粉酸性溶液的容器27放置在真空罐1内,然后盖上密封盖2,启动电机7,电机7带动转轴一8转动,紧接着曲柄11、转轴二9以及齿轮一10转动,曲柄11带动连杆一12转动,连杆一12另一端在连接座26上转动,使得连接座26带动滑杆22在套杆21内上下移动,连接座26不断撞击撞头25,使撞杆24上顶或下降,带动真空罐1上下震动,压缩弹簧23压缩或拉伸,弹簧4也上下压缩或拉伸,容器27内的硅微粉酸性溶液处于不停震动状态,使夹杂在硅微粉之间的细微气泡被排挤上浮,同步的,齿轮一10带动齿轮二19转动,同时主动轴18转动,主动轴18带动主动锥齿轮20转动,主动锥齿轮20带动从动锥齿轮17转动,从动锥齿轮17带动内接杆15转动,内接杆15带动连杆二16前段转动,连接杆二16后段连接抽气筒6的活塞杆在滑套28内水平往复运动,使抽气筒6通过软气管29不断对真空罐1内进行抽真空,夹杂在硅微粉之间的细微气泡被排挤上浮,气泡中的气体不断被抽出,最终硅微粉酸性溶液中的气泡都消失。
Claims (5)
1.一种降低硅微粉中放射性元素的制备方法,其特征在于,包括以下制备步骤:
(1)将天然结晶矿砂料破碎,获得粒度在25-45μm的结晶硅微粉,所使用的破碎设备有卧式球磨机、行星球磨机等。
(2)配置PH<4的酸性溶液,所用的酸可以选择盐酸、硝酸、硼酸等中的一种,并将步骤(1)制得的结晶硅微粉加入到酸性溶液中充分分散0.5-2h,分散方式可以选择搅拌分散或者超声分散,在酸性条件下可以将吸附在结晶硅微粉表面的铀(U)分散在酸性溶液中以铀酰离子(UO2 2+)的状态存在。
(3)将硅微粉从酸性溶液中分离出,加入纯水中搅拌清洗0.5-1h,并将硅微粉从纯水中分离出,分离后加入到纯水中搅拌制备成固体含量35%-45%的浆料。
(4)将步骤(3)中制得的浆料精细湿法破碎,并将硅微粉从溶液中分离,获得粒度在2-5μm的硅微粉,所使用的破碎设备有湿法球磨机、砂磨机等,所使用的分离干燥设备有回转窑、喷雾干燥等。
(5)配置PH<4的酸性溶液,所用的酸可以选择盐酸、硝酸、硼酸等中的一种,并将步骤(4)制得的硅微粉加入溶液中充分分散1-2.5h,分散方式选择超声分散。
(6)将步骤(5)制得的带有硅微粉的酸性溶液放置在容器内,然后将容器放置在真空装置内;
真空装置包括真空罐以及真空罐上部的密封盖,其特征在于,所述真空罐下侧设置有底座,底座与真空罐之间设置有一组沿圆心四周均匀分布的弹簧;
底座,底座上部设置有开口,底座内部设置有传动机构,传动机构的一端延伸至开口外侧,传动机构一侧连接有推动机构,底座的内侧壁还设置有抽气筒,抽气筒的活塞杆一端与推动机构连接;
抽气筒,抽气筒上延伸至底座外部的抽气口连接有软气管,软气管另一端连接有出气口,出气口与真空罐相连通;
真空罐,真空罐底部设置有顶撞机构,顶撞机构与传动机构连接。
2.根据权利要求1所述一种降低硅微粉中放射性元素的制备方法,其特征在于,所述传动机构包括一侧固定在底座内侧壁的电机,电机上设置有转轴一,底座内侧壁上还轴承连接有转轴二,转轴二上设置有齿轮一,转轴一与转轴二之间设置有一组曲柄,曲柄之间设置有连杆一,连杆一一端延伸至开口外侧。
3.根据权利要求2所述一种降低硅微粉中放射性元素的制备方法,其特征在于,所述推动机构包括一端固定在底座内侧壁的固定板,固定板上轴承连接有从动轴,从动轴上设置有内接杆,内接杆一端连接有连杆二,连杆二端部与抽气筒的活塞杆连接,内接杆上设置有从动锥齿轮,固定板上设置有滑套,抽气筒的活塞杆穿过滑套。
4.根据权利要求3所述一种降低硅微粉中放射性元素的制备方法,其特征在于,所述固定板前侧设置有主动轴,主动轴轴承连接在底座内侧壁上,主动轴上从左至右分别设置有齿轮二和主动锥齿轮,齿轮二与齿轮一啮合,主动锥齿轮与从动锥齿轮啮合。
5.根据权利要求4所述一种降低硅微粉中放射性元素的制备方法,其特征在于,所述顶撞机构包括固定在真空罐上的套杆,套杆内设置有滑杆,滑杆内设置有压缩弹簧,压缩弹簧内设置有撞杆,撞杆一端固定在套杆内,撞杆另一端设置有撞头,滑杆底部设置有连接座,连杆一一端转动连接在连接座上。
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