CN1176929C - 高纯度乙酰甲胺磷原粉的制备方法 - Google Patents
高纯度乙酰甲胺磷原粉的制备方法Info
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Abstract
本发明公开了一种高纯度乙酰甲胺磷原粉的制备方法，以O，O-二甲基硫代磷酰胺或O，S-二甲基硫代磷酰胺为原料，制备乙酰甲胺磷原油，然后采用中和、萃取、脱溶、结晶、固液分离、干燥方法从乙酰甲胺磷原油分离提取高纯度乙酰甲胺磷原粉，其特征在于：结晶后进行洗涤处理，再进行固液分离，用于洗涤的溶剂是碳酸酯或脂肪族羧酸酯或脂肪族酮或芳烃或脂肪族烃或卤代烃或由两种或两种以上上述这些物质配制的混合物。采用本发明制备乙酰甲胺磷原粉回收率高，纯度高，整个提取过程只有一次结晶，因此降低了生产成本，所使用的萃取液可回收利用，生产过程无废液排放，对环境没有污染。
Description
技术领域
本发明涉及一种高纯度乙酰甲胺磷原粉的制备方法。
背景技术
乙酰甲胺磷，学名O，S-二甲基-N-乙酰基硫代磷酰胺，又称N-乙酰氨基-O，S-二甲基磷酸酯，分子结构为：
纯品为白色晶体，熔点92-93℃，是一种高效低毒的农药。
由O，O-二甲基硫代磷酰胺经异构化和乙酰化，或由O，S-二甲基硫代磷酰胺原油经乙酰化制得的乙酰甲胺磷原油一般含量在30-70％(质量百分数)，必须经过分离提纯才能获得所希望的乙酰甲胺磷原粉。
日本专利JP-B48-34583报道了一种乙酰甲胺磷原粉分离提取方法：首先用氯仿萃取乙酰甲胺磷原油，然后用盐水进行水洗，再进行浓缩结晶。日本专利JP-A64-75494报道的方法是：首先用碱水溶液中和乙酰甲胺磷原油，然后用二氯乙烷或氯仿进行萃取，再进行浓缩和重结晶。美国专利5,616,769也报道了一种两相(水相和有机相)重结晶方法。中国专利1238340报道了一种首先对乙酰甲胺磷原油进行结晶，分离晶体后，中和或水洗结晶母液、萃取乙酰甲胺磷、萃取相脱溶结晶、粗晶体精制等过程得高纯度乙酰甲胺磷原粉。中国专利1277201报道了一种首先对乙酰甲胺磷原油进行结晶，分离晶体后，萃取结晶母液中的杂质，二次结晶、粗晶体的精制等过程得高纯度乙酰甲胺磷原粉。上述这些方法中除中国专利1238340和1277201以外，都存在乙酰甲胺磷原粉得率小，而含乙酰甲胺磷的母液得率大的问题。此外，除中国专利1277201以外都需要处理大量含有机磷及其它有机物的废水，而且有机萃取剂的用量一般都较大。
发明内容
本发明的目的在于提供一种得率高、纯度高、成本低、无污染的高纯度乙酰甲胺磷原粉的制备方法。
本发明的目的是通过如下方式实现的：一种高纯度乙酰甲胺磷原粉的制备方法，以O，O-二甲基硫代磷酰胺或O，S-二甲基硫代磷酰胺为原料，制备乙酰甲胺磷原油，然后从乙酰甲胺磷原油中分离提取高纯度乙酰甲胺磷原粉，其特征在于：从乙酰甲胺磷原油中分离提取高纯度乙酰甲胺磷原粉方法为：
1)、用碱性溶液中和乙酰甲胺磷原油，中和温度25-55℃；
2)、用有机溶剂萃取中和液中的乙酰甲胺磷，萃余水相经处理后回收醋酸铵或醋酸，萃取油相经脱溶，回收部分溶剂后，进行结晶，结晶温度为-10-20℃，时间为0.5-60小时；
3)、对结晶的乙酰甲胺磷加入溶剂进行洗涤，然后离心分离，干燥，得高纯度乙酰甲胺磷原粉。
碱性溶液为氨水或碳酸钠溶液或氢氧化钠溶液。
萃取用的有机溶剂为碳酸酯、脂肪族羧酸酯、脂肪族酮、芳烃、脂肪族烃、卤代烃或由两种或两种以上上述这些物质配制的混合物。
用于洗涤的溶剂是碳酸酯或脂肪族羧酸酯或脂肪族酮或芳烃或脂肪族烃或卤代烃或由两种或两种以上上述这些物质配制的混合物。
离心分离后的母液，进行再结晶，温度为-30-10℃，时间为0.5-60小时，然后用溶剂进行洗涤，再离心分离出晶体，干燥，得高纯度乙酰甲胺磷原粉，母液经处理后，可配制乙酰甲胺磷乳油。
采用本发明制备乙酰甲胺磷原粉回收率高，纯度高，整个提取过程只有一次结晶，因此降低了生产成本，所使用的萃取液可回收利用，生产过程无废液排放，对环境没有污染。
具体实施方式
下面根据实施例对本发明做进一步说明：
实施例1：
在945kg的O，O-二甲基硫代磷酰胺中加入56.7kg硫酸二甲酯，进行异构化反应得75.3％的O，S-二甲基硫代磷酰胺原油，再加入700kg质量浓度为98％的醋酐，在55℃下反应3小时，得含量56.4％的乙酰甲胺磷原油。该乙酰甲胺磷原油用25％的氨水中和至pH值6.5-7.0，用4500kg萃取剂萃取中和液，得1600kg萃余相(水相)及5680kg萃取相(油相)，水相经处理回收醋酸420-450kg，油相真空脱溶后放入带搅拌的结晶釜中降温至-5-0℃进行一次结晶，用乙酸乙酯洗涤后经分离、干燥得609kg含量为97.6％的乙酰甲胺磷晶体原粉。母液脱溶后放入带搅拌的结晶釜中降温至-20--10℃进行二次结晶，用溶剂洗涤后经分离、干燥得232kg含量为97.3％的乙酰甲胺磷晶体原粉，以及400kg含量为20.5％的二次母液。
实施例2：
在880kg含量为75％的O，S-二甲基硫代磷酰胺原油中加入616kg含量为98％的醋酐和8.8kg含量为98％的硫酸，在55℃下反应3小时，得1504.8kg含量为55-57％的乙酰甲胺磷原油。在该原油中加入500kg溶剂，然后用氨水中和至pH值6.5-7.0，过滤中和产生的醋酸铵晶体，滤液采取连续萃取方式，得3959.8kg含量为21.2％的液体。真空脱溶后放入带搅拌的结晶釜中降温至-5-0℃进行一次结晶，分离得657.5kg粗晶体及853.6kg母液，该母液放入带搅拌的结晶釜中降温至-20--10℃进行二次结晶，分离得281.6kg粗晶体及245.2kg含量30.5％的二次结晶母液。将一次结晶和二次结晶所获得的乙酰甲胺磷粗晶体溶入1056.5kg有机溶剂，在0.5-30小时逐渐降温至终点温度-15-10℃，经分离、干燥得736.7kg含量为98.0％的乙酰甲胺磷晶体原粉。精制母液可以循环使用或经处理后配置乳油。
Claims (5)
1、一种高纯度乙酰甲胺磷原粉的制备方法，以O，O-二甲基硫代磷酰胺或O，S-二甲基硫代磷酰胺为原料，制备乙酰甲胺磷原油，然后从乙酰甲胺磷原油中分离提取高纯度乙酰甲胺磷原粉，其特征在于：从乙酰甲胺磷原油中分离提取高纯度乙酰甲胺磷原粉方法为：
1)、用碱性溶液中和乙酰甲胺磷原油，中和温度25-55℃；
2)、用有机溶剂萃取中和液中的乙酰甲胺磷，萃余水相经处理后回收醋酸铵或醋酸，萃取油相经脱溶，回收部分溶剂后，进行结晶，结晶温度为-10-20℃，时间为0.5-60小时；
3)、对结晶的乙酰甲胺磷加入溶剂进行洗涤，然后离心分离，干燥，得高纯度乙酰甲胺磷原粉。
2、根据权利要求1所述的高纯度乙酰甲胺磷原粉的制备方法，其特征在于：碱性溶液为氨水或碳酸钠溶液或氢氧化钠溶液。
3、根据权利要求1所述的高纯度乙酰甲胺磷原粉的制备方法，其特征在于：萃取用的有机溶剂为碳酸酯、脂肪族羧酸酯、脂肪族酮、芳烃、脂肪族烃、卤代烃或由两种或两种以上上述这些物质配制的混合物。
4、根据权利要求1所述的高纯度乙酰甲胺磷原粉的制备方法，其特征在于：用于洗涤的溶剂是碳酸酯或脂肪族羧酸酯或脂肪族酮或芳烃或脂肪族烃或卤代烃或由两种或两种以上上述这些物质配制的混合物。
5、根据权利要求1所述的高纯度乙酰甲胺磷原粉的制备方法，其特征在于：离心分离后的母液，进行再结晶，温度为-30-10℃，时间为0.5-60小时，然后用溶剂进行洗涤，再离心分离出晶体，干燥，得高纯度乙酰甲胺磷原粉，母液经处理后，可配制乙酰甲胺磷乳油。
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