CN1037763C - 用制备愈疮木酚的含铜废液制取纯硫酸铜的方法 - Google Patents
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Abstract
用制备愈疮木酚的含铜废液制取硫酸铜及废液处理方法,将废液冷却,沉结出粗制硫酸铜,再用水溶解,滤去不溶物,制成氧化铜,加硫酸制成纯净的硫酸铜溶液,重新结晶得到纯硫酸铜。所剩液体冷却制取硫酸钠。用此法制得的纯硫酸铜可以回用到愈疮木酚生产中。其它成分也得到充分回收利用。
Description
本发明涉及合成香兰素生产中产生的含铜废液处理技术。
合成香兰素生产中,采用重氮盐水解制备中间产品愈疮木酚,重氮盐水溶液以硫酸铜为催化剂,在较高的温度下水解,生成愈疮木酚。反应结束后,产生含硫酸铜、硫酸、硫酸钠和有机物的高温混合废液。随着液温的下降,溶液中的硫酸铜和硫酸钠的溶解量达到饱和,便成块状的粗硫酸铜析出,即可分离成粗硫酸铜和含硫酸铜的硫酸废液。制备愈疮木酚的反应方程式如下:(1)邻氨基苯甲醚在低温下重氮化成重氮盐(2)重氮盐在硫酸铜介质中水解成愈疮木酚,水解物经蒸馏得成品。留下含硫酸铜、硫酸、硫酸钠和有机物的废液。一般含铜废液采用铁将铜置换的方法回收铜。《化工环保》1993年第13卷第117页的“利用废铜催化剂生产硫酸铜”一文介绍了一种用燃烧、抽提的方法从合成樟脑的脚料中制取硫酸铜的方法。而用愈疮木酚的废液精制硫酸铜,并再回用于生产中,尚未见报导。
本发明的目的是提出一种用制备愈疮木酚的含铜废液制取纯硫酸铜、硫酸钠、硫酸的方法。
这种用制备愈疮木酚的废液制取纯硫酸铜的步骤为:(1)将废液冷却或蒸发冷却,沉结出粗制硫酸铜;(2)将粗制硫酸铜制成纯净的硫酸铜溶液,方法为:
a、将粗制的硫酸铜加水溶解,
b、将所得水溶液过滤,滤去不溶物,
c、在所得的溶液内加入氢氧化钠并加热,使生成氧化铜沉淀,
d、过滤,分离出氧化铜,
e、在氧化铜里加入硫酸并加热,即制得纯净的硫酸铜溶液,
(3)令硫酸铜溶液冷却,硫酸铜再次结晶,即可得到纯硫酸铜。
此制取硫酸铜的方法,由于采用制取氧化铜的步骤,经过两次过滤,其中一次除去不溶物一次除去溶解物,因而所得纯净的硫酸铜能达到国标GB437-80一级品标准要求。可以回用到香兰素的生产中。
附图1即为上述制取纯硫酸铜的流程图;
附图2为废酸液的处理流程图;
附图3为制取无水硫酸钠的流程图。
如图1所示,废热硫酸铜溶液经冷却后即沉结出含有杂质的粗制硫酸铜,加入水使其溶解,再经过滤,将不溶物滤去,在所得的溶液里加入氢氧化钠,并通入蒸汽加热,使生成氧化铜沉淀,再经压滤,分离出氧化铜固体,加入硫酸并通入蒸汽加热,使氧化铜充分反应成为纯净硫酸铜溶液,将此溶液冷却,即可结晶析出纯净的硫酸铜,然后可用离心分离的方法得到精制硫酸铜成品。离心所得的母液为纯净的硫酸和硫酸铜溶液,可以用来与浓硫酸配制溶解氧化铜用的硫酸。整个制取工艺的化学反应方程式如下:
废热硫酸铜溶液经冷却沉结出粗制硫酸铜后,留下的含铜废硫酸液可以按图2所示的流程图的方法加以处理:
将含铜废硫酸液加热蒸发浓缩,然后冷却,沉结出粗制硫酸铜,此硫酸铜可进入前面所述的工艺第(2)步中加以精制。分离所得的酸液为硫酸溶液,可用到将氧化铜溶解成硫酸铜的工序中。
如图3所示,氧化铜压滤过程中所剩的溶液里主要成份为硫酸钠,将溶液冷却,即沉结出十水硫酸钠。将十水硫酸钠分离出来,再加热脱水,即可得到无水硫酸钠产品。
此硫酸铜的精制方法和废酸液的处理方法可以将90%以上的硫酸铜回收使用,并可得到硫酸和无水硫酸钠副产品,又减少了环境污染。
下面介绍几个实施例:实施例1
废热硫酸铜溶液经冷却沉结出的粗制硫酸铜的精制:
称取粗制硫酸铜250千克,加水500千克,间歇搅拌溶解约2小时,待溶液饱和后,滤去不溶杂质。将滤液边搅拌边加入氢氧化钠,直至PH=6,然后通入水蒸汽,直接加热,在80-90℃时Cu(OH)2脱水,产生黑色的CuO沉淀。经压滤得约58千克CuO。用硫酸铜母液将回收硫酸以1∶1的比例稀释,待上述酸液温度升高到90-95℃时加入CuO。在30-40分钟内少量多次地加料,反应完毕时,溶液波美度为38-42Be′,H2SO4含量3-4%,送入结晶釜结晶,降温到30-35℃时出料,即得纯净的硫酸铜。实施例2
含铜废硫酸液制备硫酸:
取含铜废硫酸液1000千克,比重为1.36,用薄膜蒸发器浓缩至比重为1.56,放料,自然冷却,结出固体硫酸铜和硫酸钠的混合物135千克,此时溶液的含酸量为62-68%。固体物用于精制硫酸铜,硫酸溶液用于从氧化铜制取硫酸铜,多余部分可外售。实施例3
硫酸钠的制取:
取实施例1中CuO压滤所得的含硫酸钠废液,置于冷却器冷却得十水硫酸钠。将十水硫酸钠加热脱水、干燥、粉碎得无水硫酸钠。回收率可达60%。
Claims (4)
1、一种用制备愈疮木酚的废液制取纯硫酸铜的方法,其步骤为:
(1)将废液冷却,沉结出粗制硫酸铜,
(2)将粗制硫酸铜制成纯净的硫酸铜溶液,
(3)令硫酸铜溶液冷却,硫酸铜再次结晶,得到纯硫酸铜,
其特征在于,所述的将粗制硫酸铜制成纯净的硫酸铜溶液的方法为:
a、将粗制的硫酸铜加水溶解,
b、将所得水溶液过滤,滤去不溶物,
c、在所得溶液内加入氢氧化钠并加热,使生成氧化铜沉淀,
d、过滤,分离出氧化铜,
e、在氧化铜里加入硫酸并加热,即制得纯净的硫酸铜溶液。
2、如权利要求1所述的用制备愈疮木酚的含铜废液制取纯硫酸铜的方法,其特征在于所述的e步中加入的硫酸为第(3)步中分离出硫酸铜后所得的酸液与硫酸的混合物。
3、如权利要求1或2所述的用制备愈疮木酚的废液制取纯硫酸铜的方法,其特征在于将第(1)步中沉结出粗制硫酸铜后所得的含铜废酸液加热蒸发浓缩,然后冷却,沉结出粗制硫酸铜,用于第(2)步中,将分离出的酸液回用于将氧化铜制成硫酸铜的步骤中。
4、如权利要求1或2所述的用制备疮木酚的废液制取纯硫酸铜的方法,其特征在于将d步所得的含硫酸钠废液冷却,沉结出十水硫酸钠,将十水硫酸钠加热脱水,得到精制的无水硫酸钠。
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