CN117684066A - 一种双相软磁高熵合金及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种双相软磁高熵合金及其制备方法。该高熵合金由铁(Fe)、钴(Co)、铬(Cr)和钒(V)组成，具有面心立方(FCC)和体心立方(BCC)双相结构。制备方法包括以下步骤：双相高熵合金的设计；合金的制备；均匀化处理；控制冷轧；两级等温处理。基于上述工艺，制备的高熵合金具有FCC与BCC双相，FCC相富Co、Cr、V，BCC富Fe。两相成层片状相间交替形成类珠光体组织。该双相软磁高熵合金较高的饱和磁化强度(50～200emu/g)、较低的矫顽力(50～100Oe)、较高的拉伸屈服强度(800～2000MPa)和中等的塑性(10～30％)，还可以通过调整热处理条件，进一步调整高熵合金的力学和磁性能。该方法简单易行，可广泛应用于各种高熵合金的制备，具有广泛的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种合金及其制备方法，具体包括一种FCC+BCC双相软磁高熵合金及其制备方法。
背景技术
高熵合金通常是由五种或五种以上等量或相对比例金属形成的新型合金，由于其优异的力学性能、物理性能、耐腐蚀性能和抗辐射性能，近年来获得了广泛的关注。最近的研究表明，原子比相差大一些的多主元合金也具有高熵合金的优异性质。软磁材料是社会智能化的关键部件，被广泛应用于储能、电力输送、光伏、新能源、第六代移动通信技术(6G)、家用电器等领域；在以高频、大功率、小型化为特点的高端电气和工业智能化、云计算、物联网等新型基础设施建设领域也有广阔的应用前景。目前常用的软磁材料，如低碳钢、硅钢片、坡莫合金、铁氧体等，存在涡流损耗高、高温组织稳定性差、服役温度低、制备工艺复杂等问题，而高熵合金有着广大的成分设计空间和可调控的微观结构，可以使材料具备优异软磁性能的同时达到损耗低、耐蚀和高温抗氧化等的多种要求，满足复杂条件下的应用。目前，国内外针对高熵合金的研究主要聚焦于理论性的学术研究方面，在装备领域的工业化应用方面尚处于起步阶段。因此，高熵合金在软磁材料领域具有较大的应用前景。
发明内容
发明目的：本发明的目的在于提供一种同时具有高强度与良好磁性的双相软磁高熵合金；本发明的第二目的在于提供一种同时具有高强度与良好磁性的双相软磁高熵合金的制备方法。
技术方案：本发明涉及一种双相软磁高熵合金，该高熵合金由Fe、Co、Cr和V四种元素组成，具有FCC与BCC双相，FCC相富Co、Cr、V，BCC富Fe。；两相成层片状相间交替形成类珠光体组织。
优选地，双相高熵合金的元素组成为：Fe：40～53at.％，Co：35～40at.％，V：10～15at.％，Cr：2～5at.％。
另一方面，本发明提供一种双相软磁高熵合金的制备方法，包括以下步骤：
(1)双相高熵合金的设计：确定双相高熵合金的元素组成为：Fe：40～53at.％，Co：35～40at.％，V：10～15at.％，Cr：2～5at.％；
(2)合金的制备：根据双相高熵合金的元素组成称取相应质量的Fe、Co、Cr和V，通过熔炼浇注，得到高熵合金铸锭；
(3)均匀化处理：上述步骤的高熵合金铸锭进行均匀化处理，得到均匀化处理后的高熵合金铸锭：
(4)控制冷轧：将均匀化处理后的高熵合金铸锭制成高熵合金板材；
(5)两级等温处理：对上述步骤制得的高熵合金板材进行两级等温处理：①一级热处理，温度900～1050℃，保温时间1～5min，水冷；该温度区间完成回复再结晶，消除变形组织，获得等轴晶；②二级等温处理，将经过一级热处理后样品作为二级等温处理的样品，设置温度550～800℃，保温时间30min～4h，通过此处理，实现相体积分数控制；通过两级等温处理获得双相软磁高熵合金。
进一步地，步骤(2)中，合金的制备具体包括：
将高纯度的Fe、Co、Cr和V块体放入真空感应悬浮熔炼炉中，抽真空冲入氩气，调节电流200～500A，待块状金属完全熔化变成液态，启动磁搅拌，保持5～10min，将金属液倾倒入模具中冷却成锭，即得高熵合金铸锭。
进一步地，步骤(3)中，均匀化处理具体包括：
将铸锭置于管式炉中，抽真空，充氩气，炉温设置为1000～1200℃，保温一段时间，最后开炉，将样品迅速放入水中，淬火，使得铸锭中的元素均匀分布。
优选地，保温时间为12～24h。
进一步地，步骤(4)中，控制冷轧具体包括：采用线切割的方法，将均匀处理后的高熵合金铸锭切割为方块，采用棍轧机进行多道次轧制，每道次下压量为0.1～0.5mm，控制变形量为70～80％，从而获得高熵合金板材。
优选地，步骤(4)中，棍轧机的轧辊速度为200～400r/min。
优选地，步骤(4)中，高熵合金板材的厚度为2～3mm。
上述技术方法中，双相软磁高熵合金具有较高的饱和磁化强度(50～200emu/g)、较低的矫顽力(50～100Oe)、较高的拉伸屈服强度(800～2000MPa)和中等的塑性(10～30％)。
本发明的制备原理是，选定金属元素，并通过合适的热处理工艺，使高熵合金中马氏体相(BCC相)间保留一部分残余奥氏体(FCC相)，在保持合金磁性和强度的条件下有效地提高了合金的塑性。
本发明的制备工艺中，塑性变形和热处理工艺对高熵合金的组织产生了决定性影响。冷轧改变了材料的晶粒尺寸；温度900～1050℃、保温时间1～5min的一级热处理完成回复再结晶，消除变形组织，获得等轴晶的过程；温度550～800℃、保温时间30min～4h的二级等温处理则实现相体积分数的控制。通过调节塑性变形和热处理的条件，可以进一步调整合金的相组成，提升力学和物理性能。
有益效果：本发明与现有技术相比，其显著优点是：
(1)本发明通过合理的成分设计和匹配的反应温度区间，制备出新型双相软磁高熵合金，组织为FCC奥氏体和BCC马氏体片层交替组成的类珠光体片层状组织；
(2)本发明提出的制备方法简单，对设备要求不高，成本较低，易于工业化生产推广；
(3)本发明获得的高铜共晶多主元合金具有良好的磁性和力学性能，合金饱和磁化强度在50～200emu/g之间，抗拉强度最高达到2000MPa，最低约800MPa，同时塑性在10～30％之间。合金综合性能达到目前的先进水平，有望应用于软磁材料的工业生产。
附图说明
图1是对比例1中冷轧样品在一级热处理后的SEM图；
图2是实施例1中冷轧样品在两级热处理后的EBSD相分布图；
图3是实施例2中冷轧样品在两级热处理后的EDS元素分布图；
图4是实施例2中冷轧样品在两级热处理后相组成与饱和磁化强度变化图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的技术方案作进一步说明。
对比例1
本对比例提供一种高熵合金的制备方法，具体包括：
(1)基于相图的合金设计：选定金属元素，确定双相高熵合金的元素组成为Fe：44.5at.％，Co：38.9at.％，V：13.3at.％，Cr：3.3at.％。
(2)熔炼浇注：按照理论计算的合金成分，称量纯度大于99.99％的原材料并放入真空感应熔炼炉中，抽真空至气压低于5×10-4Pa后打开磁搅拌，熔炼电流设置为300A保持10min，将金属液快速倾倒入模具中冷却成锭。(3)均匀化处理：将铸锭置于管式炉中，在高纯度氩气氛围下，1150℃保温12h后迅速淬火。
(4)控制冷轧：采用100T的双辊轧机，轧机的轧辊速度为300r/min，轧制量控制在80％。
(5)等温处理：将试样置于1000℃的管式炉中快速热处理2min并立刻淬火。
参见图1，经过冷轧与再结晶的样品，在SEM下显示出明显的浮凸，说明经过1000℃、2min快速热处理的样品组织为马氏体。
实施例1
本实施例提供一种双相软磁高熵合金，该高熵合金由Fe、Co、Cr和V四种元素组成，具有FCC与BCC双相，FCC相富Co、Cr、V，BCC富Fe。；两相成层片状相间交替形成类珠光体组织。
本实施例提供一种双相软磁高熵合金的制备方法，具体包括：
(1)基于相图的合金设计：选定金属元素，确定双相高熵合金的元素组成为Fe：44.5at.％，Co：38.9at.％，V：13.3at.％，Cr：3.3at.％。
(2)熔炼浇注：按照理论计算的合金成分，称量纯度大于99.99％的原材料并放入真空感应熔炼炉中，抽真空至气压低于5×10-4Pa后打开磁搅拌，熔炼电流设置为300A保持10min，将金属液快速倾倒入模具中冷却成锭。(3)均匀化处理：将铸锭置于管式炉中，在高纯度氩气氛围下，1150℃保温12h后迅速淬火。
(4)控制冷轧：采用100T的双辊轧机，轧机的轧辊速度为300r/min，轧制量控制在80％。
(5)等温处理：首先将试样置于1000℃的管式炉中快速热处理2min并立刻淬火，随后将一次热处理后的样品置于600℃的管式炉中保温1h并淬火，
进行第二次等温处理。
参见图2，对该样品的EBSD显示样品具有FCC与BCC双相，两相成层片状相间交替形成类珠光体组织。拉伸试验表明，材料具有较高的拉伸屈服强度，达到约2000MPa，同时具有不错的延展性，塑性达到了10％。
实施例2
本实施例提供一种双相软磁高熵合金的制备方法，具体包括：
(1)基于相图的合金设计：选定金属元素，确定双相高熵合金的元素组成为Fe：40at.％，Co：40at.％，V：15at.％，Cr：5at.％。
(2)熔炼浇注：按照理论计算的合金成分，称量纯度大于99.99％的原材料并放入真空感应熔炼炉中，抽真空至气压低于5×10-4Pa后打开磁搅拌，熔炼电流设置为300A保持10min，将金属液快速倾倒入模具中冷却成锭。(3)均匀化处理：将铸锭置于管式炉中，在高纯度氩气氛围下，1150℃保温12h后迅速淬火。
(4)控制冷轧：采用100T的双辊轧机，轧机的轧辊速度为300r/min，轧制量控制在80％。
(5)等温处理：首先将试样置于1000℃的管式炉中快速热处理2min并立刻淬火，随后将一次热处理后的样品置于700℃的管式炉中保温2h并淬火，
进行第二次等温处理。
实施例3
本实施例提供一种双相软磁高熵合金的制备方法，具体包括：
(1)基于相图的合金设计：选定金属元素，确定双相高熵合金的元素组成为Fe：53at.％，Co：35at.％，V：10at.％，Cr：2at.％。
(2)熔炼浇注：按照理论计算的合金成分，称量纯度大于99.99％的原材料并放入真空感应熔炼炉中，抽真空至气压低于5×10-4Pa后打开磁搅拌，熔炼电流设置为300A保持10min，将金属液快速倾倒入模具中冷却成锭。(3)均匀化处理：将铸锭置于管式炉中，在高纯度氩气氛围下，1150℃保温12h后迅速淬火。
(4)控制冷轧：采用100T的双辊轧机，轧机的轧辊速度为300r/min，轧制量控制在80％。
(5)等温处理：首先将试样置于1000℃的管式炉中快速热处理2min并立刻淬火，随后将一次热处理后的样品置于700℃的管式炉中保温2h并淬火，
进行第二次等温处理。
参见图3，对该样品的EDS面扫描说明，FCC相富集Co、Cr、V，BCC相富集Fe。在权利要求的成分区间内，实验表面样品组织、元素分布一致，因而研究内容和方法相同。
实施例4
本实施例提供一种双相软磁高熵合金的制备方法，与实施例1的区别在于：步骤(5)中，第二次等温处理的条件为：550℃的管式炉中保温1h，然后淬火。其余步骤与实施例1相同。拉伸试验表明，材料的拉伸屈服强度约1000MPa。
实施例5
本实施例提供一种双相软磁高熵合金的制备方法，与实施例1的区别在于：步骤(5)中，第二次等温处理的条件为：700℃的管式炉中保温1h，然后淬火。其余步骤与实施例1相同。拉伸试验表明，材料的拉伸屈服强度约1200MPa，塑性达到了20％。
实施例6
本实施例提供一种双相软磁高熵合金的制备方法，与实施例1的区别在于：步骤(5)中，第二次等温处理的条件为：800℃的管式炉中保温1h，然后淬火。其余步骤与实施例1相同。拉伸试验表明，材料的拉伸屈服强度约1050MPa，塑性达到20％。
参见图4，经过不同的热处理，合金的相组成和磁性能产生了相应的变化，合金的饱和磁化强度达到了50～200emu/g，同时矫顽力控制在100Oe以下，具有较好的磁性能。根据实验的表征实验(金相实验、XRD分析、SEM表征)、力学实验(硬度实验、拉伸实验)、和磁性能(VSM实验)数据，样品的组织和性能主要与第二次等温处理的温度相关，处理的时间影响较小。对于700℃、1h等样品，可以推测性能与700℃、30min和700℃、4h的处理温度相同但保温时间不同的样品相近。在权利要求的第二次等温处理温度区间内，与其他样品相比，600℃、1h的样品力学性能最好。
实施例7
(1)基于相图的合金设计：选定金属元素，确定双相高熵合金的元素组成为Fe：44.5at.％，Co：38.9at.％，V：13.3at.％，Cr：3.3at.％。
(2)熔炼浇注：按照理论计算的合金成分，称量纯度大于99.99％的原材料并放入真空感应熔炼炉中，抽真空至气压低于5×10-4Pa后打开磁搅拌，熔炼电流设置为500A保持5min，将金属液快速倾倒入模具中冷却成锭。
(3)均匀化处理：将铸锭置于管式炉中，在高纯度氩气氛围下，1000℃保温24h后迅速淬火。
(4)控制冷轧：采用100T的双辊轧机，轧机的轧辊速度为200r/min，轧制量控制在70％。
(5)等温处理：首先将试样置于900℃的管式炉中快速热处理5min并立刻淬火，随后将一次热处理后的样品置于700℃的管式炉中保温30min并淬火，进行第二次等温处理。
拉伸试验表明，材料的拉伸屈服强度约1200MPa。
实施例8
(1)基于相图的合金设计：选定金属元素，确定双相高熵合金的元素组成为Fe：44.5at.％，Co：38.9at.％，V：13.3at.％，Cr：3.3at.％。
(2)熔炼浇注：按照理论计算的合金成分，称量纯度大于99.99％的原材料并放入真空感应熔炼炉中，抽真空至气压低于5×10-4Pa后打开磁搅拌，熔炼电流设置为200A保持10min，将金属液快速倾倒入模具中冷却成锭。(3)均匀化处理：将铸锭置于管式炉中，在高纯度氩气氛围下，1200℃保温12h后迅速淬火。
(4)控制冷轧：采用100T的双辊轧机，轧机的轧辊速度为400r/min，轧制量控制在80％。
(5)等温处理：首先将试样置于1050℃的管式炉中快速热处理1min并立刻淬火，随后将一次热处理后的样品置于700℃的管式炉中保温4h并淬火，进行第二次等温处理。
拉伸试验表明，材料的拉伸屈服强度约1200MPa。
Claims (9)
1.一种双相软磁高熵合金，其特征在于，该高熵合金由Fe、Co、Cr和V四种元素组成，具有FCC与BCC双相，FCC相富Co、Cr、V，BCC富Fe；两相成层片状相间交替形成类珠光体组织。
2.根据权利要求1所述的双相软磁高熵合金，其特征在于，双相高熵合金的元素组成为：Fe：40～53at.％，Co：35～40at.％，V：10～15at.％，Cr：2～5at.％。
3.一种双相软磁高熵合金的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)双相高熵合金的设计：确定双相高熵合金的元素组成为：Fe：40～48at.％，Co：35～40at.％，V：10～15at.％，Cr：2～5at.％；
(2)合金的制备：根据双相高熵合金的元素组成称取相应质量的Fe、Co、Cr和V，通过熔炼浇注，得到高熵合金铸锭；
(3)均匀化处理：上述步骤的高熵合金铸锭进行均匀化处理，得到均匀化处理后的高熵合金铸锭：
(4)控制冷轧：将均匀化处理后的高熵合金铸锭制成高熵合金板材；
(5)两级等温处理：对上述步骤制得的高熵合金板材进行两级等温处理：①一级热处理，温度900～1050℃，保温时间1～5min，水冷；该温度区间完成回复再结晶，消除变形组织，获得等轴晶；②二级等温处理，将经过一级热处理后样品作为二级等温处理的样品，设置温度550～800℃，保温时间30min～4h，通过此处理，实现相体积分数控制；通过两级等温处理获得双相软磁高熵合金。
4.根据权利要求3所述的双相软磁高熵合金的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，合金的制备具体包括：
将高纯度的Fe、Co、Cr和V块体放入真空感应悬浮熔炼炉中，抽真空冲入氩气，调节电流200～500A，待块状金属完全熔化变成液态，启动磁搅拌，保持5～10min，将金属液倾倒入模具中冷却成锭，即得高熵合金铸锭。
5.根据权利要求3所述的双相软磁高熵合金的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，均匀化处理具体包括：
将铸锭置于管式炉中，抽真空，充氩气，炉温设置为1000～1200℃，保温一段时间，最后开炉，将样品迅速放入水中，淬火，使得铸锭中的元素均匀分布。
6.根据权利要求5所述的双相软磁高熵合金的制备方法，其特征在于，保温时间为12～24h。
7.根据权利要求3所述的双相软磁高熵合金的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，控制冷轧具体包括：采用线切割的方法，将均匀处理后的高熵合金铸锭切割为方块，采用棍轧机进行多道次轧制，每道次下压量为0.1～0.5mm，控制变形量为70～80％，从而获得高熵合金板材。
8.根据权利要求7所述的双相软磁高熵合金的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，棍轧机的轧辊速度为200～400r/min。
9.根据权利要求3或7所述的双相软磁高熵合金的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，高熵合金板材的厚度为2～3mm。
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