CN117654065A - 用于多晶硅冷氢化装置的四氯化硅汽化***及汽化工艺 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种用于多晶硅冷氢化装置的四氯化硅汽化***及汽化工艺，涉及多晶硅技术领域。所述汽化***包括：混合器和汽化器；所述汽化器包括壳体、设置在壳体内部的换热器，以及上进料管和下进料管；所述换热器包括换热管和设置在换热管两端的管板，所述换热管为竖直设置的直管，所述管板分别与所述壳体固定连接；所述混合器分别与所述上进料管和所述下进料管连通，所述上进料管设置在所述换热器的上方，所述下进料管设置在所述换热器的下方，所述上进料管上和所述下进料管上均开设有若干个孔隙；所述汽化器的顶部设置有气体出口，用于排出四氯化硅和氢气的混合气。

Description

用于多晶硅冷氢化装置的四氯化硅汽化***及汽化工艺

技术领域

本发明涉及多晶硅技术领域，具体涉及一种用于多晶硅冷氢化装置的四氯化硅汽化***及汽化工艺。

背景技术

多晶硅是光伏电池板的基本原料，随着双碳战略提出，多晶硅行业再次迎来集中快速发展，作为化工企业，工艺的安全、稳定、长周期运行至关重要。

冷氢化工艺单元是多晶硅制造中的主要单元之一，将四氯化硅转化为生产多晶硅的原料三氯氢硅，可以实现副产物的循环再利用。冷氢化工艺中，首先需要对四氯化硅进行汽化处理，然后气态的四氯化硅和氢气进入流化床反应器，在流化床中与硅粉在高温、高压和催化剂的条件下生成三氯氢硅。

目前，四氯化硅的汽化方式包括导热油汽化、电加热汽化、直接混合汽化和强制混合汽化。其中，直接混合汽化相比于其它3种汽化方式在安全性、设备投资、能量消耗和流程复杂性等方面具有明显的优势。授权公告号为CN203451229U的专利公开了一种新型的四氯化硅汽化装置，汽化装置包括静态混合器和汽化器，汽化器为管壳式换热器，换热管为U型管，氢气和四氯化硅液体的混合物料进入汽化器的壳程，氢气在四氯化硅液相中鼓泡，同时管程内蒸汽供热，使四氯化硅汽化，汽化后的四氯化硅和氢气的混合气体输送至加热单元进行加热。但是，该装置存在以下缺点：四氯化硅和氢气在汽化器中鼓泡，会造成设备振动，进而造成换热管泄露，导致汽化装置寿命较短；汽化器的汽化效果不好。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明提供了一种用于多晶硅冷氢化装置的四氯化硅汽化***及汽化工艺，具有安全性高、设备使用寿命长、汽化效果好、能源利用率高的优势。

为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：

根据本申请的第一方面，提供了一种用于多晶硅冷氢化装置的四氯化硅汽化***，所述汽化***包括：混合器和汽化器；所述汽化器包括壳体、设置在壳体内部的换热器，以及上进料管和下进料管；所述换热器包括换热管和设置在换热管两端的管板，所述换热管为竖直设置的直管，所述管板分别与所述壳体固定连接；所述混合器分别与所述上进料管和所述下进料管连通，所述上进料管设置在所述换热器的上方，所述下进料管设置在所述换热器的下方，所述上进料管上和所述下进料管上均开设有若干个孔隙；所述汽化器的顶部设置有气体出口，用于排出四氯化硅和氢气的混合气。

氢气和四氯化硅液体经过各自管路进入混合器，在混合器内充分混合后进入汽化器。汽化器上下设置两个进料管，汽化过程中上进料管和下进料管深入四氯化硅液体中，通过进料管上开设的孔隙均匀进料，该结构可以避免氢气对设备冲击，避免设备振动，延长设备的使用寿命，使四氯化硅的汽化更稳定、汽化效率更高。

进一步的，所述壳体内部还设置有气液分离器，所述气液分离器设置在所述上进料管的上方。气液分离器起到捕雾分离的作用，以防止四氯化硅过度沸腾导致部分液态四氯化硅进入后续工序，保证四氯化硅和氢气的混合气体中没有液体夹带。

进一步的，所述汽化器还包括气体过热器，所述气体过热器设置在所述壳体的内部，位于气液分离器的上方和气体出口的下端。气体过热器用于二次加热四氯化硅和氢气的混合气，减少气态四氯化硅液化量，加热器内置可以避免热损失，降低能耗，有利于后续工序的稳定运行。

进一步的，所述换热器的壳程设置有螺旋折流板。螺旋折流板的设置可以提高换热器的换热效率，提高热源的利用率，减少其振动机扰动，延长设备的运行周期。

进一步的，所述换热管包括设置在中心的中心管和设置在所述中心管周围的若干个换热列管，所述中心管的管径大于所述换热列管。汽化过程中，在热源的加热下，换热管的中心形成负压区，四氯化硅液体和氢气在管内可以充分地混合，混合效果更好；未被汽化的四氯化硅可以通过中心管在热推动力的作用下循环汽化，使冷热四氯化硅在中心管形成对流，该设计不仅可以更好地混合和汽化四氯化硅，而且还能加速四氯化硅汽化，提高换热效率，减少热源的消耗量。

进一步的，换热器可以为单管板型式或双管板型式中的任一种，对此不做限定。在一些实施例中，换热器为双管板型式，可以防止管程的四氯化硅进入壳程产生HCl腐蚀管道。在双板管之间的壳体上设置泄露检测口，并加装压力变送器，即可检测四氯化硅和热源是否出现泄露，避免因无法及时发现泄漏情况导致影响产品质量，甚至事故的发生。

进一步的，所述汽化器的底部设置有排液管线，可以方便排出底部的杂质物料，防止高沸点物质堆积，进而影响换热效果。

根据本申请的第二方面，提供了一种采用上述任一种四氯化硅汽化***的汽化工艺，包括：

S1、将氢气和液相四氯化硅在混合器内混合，形成混合物料；

S2、混合物料通过上进料管和下进料管分成上下两路进入汽化器内，从上进料管进料的流量为Q1，从下进料管进料的流量为Q2，保持Q1＞Q2；换热管内的物料与外部热源持续进行热量交换，经上进料管进入汽化器内的混合物料在换热器的上方瞬间汽化，同时换热管内的四氯化硅液体在外部热源的加热下转变为气相四氯化硅；气态的四氯化硅在氢气的带动下上升至汽化器顶部。

混合物料的进料以上进为主，由于外部热源持续与换热管进行热量交换，在换热器的上方形成高温低压区，上进的混合物料大部分会在换热器的上方瞬间汽化，气态的四氯化硅在循环氢气的带动下从气体出口排出；而未被汽化的液相四氯化硅以及下进的混合物料进入换热管后一部分被汽化，另一部分则进入汽化器底部，作为热源换热载体。汽化过程中混合物料的进料保持Q1＞Q2，上进的物料大部分通过瞬间汽化的方式转变成气态四氯化硅和氢气的混合气体，实现了四氯化硅的高效汽化，增大了混合效果，并避免了氢气对换热管的鼓泡冲击，四氯化硅的汽化过程更稳定，处理效率更高。

进一步的，气态的四氯化硅在氢气的带动下依次经过气液分离器和气体过热器，然后从气体出口排出。气液分离器和气体过热器可以防止四氯化硅和氢气的混合气体中夹带液体，保证后续工序的稳定连续运行。

进一步的，所述S1中，氢气和四氯化硅液体均来自上游，经过换热器换热后通过各自管路进入混合器。其中，氢气经换热器换热至温度为100~220℃，压强为2.4~3.5MPa；四氯化硅液体经换热器换热至温度为100~190℃，压强为3.5~4.7MPa。

进一步的，所述S2中，混合物料进入汽化器的温度为100~180℃（如100℃、120℃、140℃、160℃、180℃等），压降为1~12bar（如1bar、3bar、5bar、7bar、9bar、10bar、11bar、12bar等）。当混合物料经上进料管和下进料管进入汽化器时，较大的压降使混合物料具有较大的动能，在进入汽化器的同时实现沸腾、鼓泡，使得氢气和四氯化硅气体混合充分。

进一步的，所述S2中，Q1:Q2=(2~7):1。Q1和Q2的比值在该范围内，四氯化硅的汽化效率更高、更稳定。在一些实施例中，Q1:Q2可以为2:1、3:1、4:1、5:1、6:1、7:1或任意两者间的范围值。

进一步的，所述S2中，换热器的热源选自饱和蒸汽，所述蒸汽的温度为140~175℃（如140℃、150℃、160℃、170℃、175℃等）。

本发明提供了一种用于多晶硅冷氢化装置的四氯化硅汽化***及汽化工艺。与现有技术相比，具备以下有益效果：

本申请提供的一种四氯化硅汽化***，

（1）汽化器上下设置两个进料管，汽化过程中上进料管和下进料管深入四氯化硅液体中，通过进料管上开设的孔隙均匀进料，该结构可以避免氢气对设备冲击，避免设备振动，延长设备的使用寿命，使四氯化硅的汽化更稳定、汽化效率更高。

（2）汽化过程中混合物料的进料保持Q1＞Q2，上进的物料大部分通过瞬间汽化的方式转变成气态四氯化硅和氢气的混合气体，实现了四氯化硅的高效汽化，增大了混合效果，并避免了氢气对换热管的鼓泡冲击，四氯化硅的汽化过程更稳定，处理效率更高。

（3）本申请提供的四氯化硅汽化***及汽化工艺具有更高的稳定性、安全性，高效的汽化方式可以避免换热管振动，进而避免由其引起的换热管泄露，有效延长了汽化器的使用寿命，降低了设备的维护成本，有利于冷氢化装置的稳定连续运行，同时采用该装置汽化四氯化硅的效果较好，能源的利用率高，保证了四氯化硅稳定且高效地汽化。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本发明实施例中汽化***的结构示意图；

图中附图标记设置为：混合器10、上进料管11、下进料管12、壳体20、蒸汽控制阀21、排液阀22、气体出口23、双管板立式换热器30、换热管31、螺旋折流板32、中心管33、换热列管34、气液分离器40、气体过热器50、第一温度计01、第二温度计02、第三温度计03、第一压力表04、第二压力表05、第三压力表06、第一压差计07、第二压差计08、液位计09。

具体实施方式

为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

如图1所示，本申请提供了一种用于多晶硅冷氢化装置的四氯化硅汽化***，包括：混合器10和汽化器。汽化器包括壳体20、设置在壳体20内部的换热器30、气液分离器40和气体过热器50，以及上进料管11和下进料管12。四氯化硅管线和氢气管线分别与混合器10连通，混合器10的出口与上进料管11和下进料管12连通。汽化器的顶部设置有气体出口23，通过气体排出管线连通到下一单元的进口，汽化器的底部设置有排液管线。在壳体20内部，从下至上依次设置有换热器30、气液分离器40和气体过热器50。换热器30为双管板立式型式，换热器30包括换热管31和设置在换热管31两端的内侧管板和外侧管板；外侧管板的延长部分兼做法兰，与壳体20采用固定连接，并连同壳体20和换热管31组成管程，内侧管板与壳体20固定连接组成壳程；换热管31包括设置在中心的中心管33和设置在中心管33周围的若干个换热列管34，且中心管33的管径大于换热列管34；换热器30的壳程内设置有螺旋折流板32。上进料管11设置在换热器30的上方，下进料管12设置在换热器30的下方，上进料管11上和下进料管12上均开设有若干个均匀分布的孔隙，使物料均匀的进入汽化器。

需要说明的是，为了便于调节和控制管路中的物料，本申请提供的四氯化硅汽化***在多处管线上设有阀门：气体排出管线上、排液管线上设置有阀门，换热器30和气体过热器50的热源进口管线上设置有阀门；在汽化器的壳体上设置有3套温度计、3套压力表、2套压差计和2套液位计，分别用于检测所设位置处的温度、压力或液位，进而调节、控制各个管线上的阀门，保证汽化过程的连续、稳定、高效运行。

本申请还提供了一种采用上述四氯化硅汽化***的汽化工艺，包括：

S1、将四氯化硅管线上的阀门打开，混合器10的进料仅为四氯化硅液体，通过上进料管11和/或下进料管12向汽化器内通入四氯化硅，使四氯化硅的液位高于上进料管11，直至液位达到预设值，关闭阀门。

S2、将四氯化硅管线上、氢气管线上的阀门打开，四氯化硅液体（100~190℃，3.5~4.7MPa）和氢气（100~220℃，2.4~3.5MPa）经各自管路进入混合器10，高温、高压的气液态四氯化硅和高温的氢气在混合器10内充分混合，形成混合物料。

S3、混合物料通过上进料管11和下进料管12分成上下两路进入汽化器内，从上进料管11进料的流量为Q1，从下进料管12进料的流量为Q2，保持Q1:Q2=(2~7):1；混合物料进入汽化器的温度为100~180℃，压降为1~12bar，较大的压降使得混合物料在进入四氯化硅液相的同时实现沸腾、鼓泡，氢气和四氯化硅充分混合；与此同时，换热管31内的四氯化硅液体与饱和蒸汽（140~175℃）一直保持热量交换，通过上进料管11进入汽化器的混合物料大部分在换热器30的上方瞬间汽化；而未被汽化的四氯化硅液体以及通过下进料管12进入汽化器的混合物料则进入换热管31后一部分被汽化，另一部分进入了汽化器底部，作为蒸汽换热载体。

S4、气态的四氯化硅在氢气的带动下依次经过气液分离器40和气体过热器50，然后从气体出口23排出，经调节阀21调节流量后进入下一单元。

本申请提供的四氯化硅汽化***及汽化工艺具有更高的稳定性、安全性，高效的汽化方式可以避免换热管振动，进而避免由其引起的换热管泄露，有效延长了汽化器的使用寿命，降低了设备的维护成本，有利于冷氢化装置的稳定连续运行，同时采用该装置汽化四氯化硅的效果较好，能源的利用率高，保证了四氯化硅稳定且高效地汽化。

需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。

以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (10)

1.一种用于多晶硅冷氢化装置的四氯化硅汽化***，其特征在于，所述汽化***包括：混合器（10）和汽化器；

所述汽化器包括壳体（20）、设置在壳体（20）内部的换热器（30）、上进料管（11）和下进料管（12）；

所述换热器（30）包括换热管（31）和设置在换热管（31）两端的管板，所述换热管（31）为竖直设置的直管，所述管板分别与所述壳体（20）固定连接；

所述混合器（10）分别与所述上进料管（11）和所述下进料管（12）连通，所述上进料管（11）设置在所述换热器（30）的上方，所述下进料管（12）设置在所述换热器（30）的下方，所述上进料管（11）上和所述下进料管（12）上均开设有若干个孔隙；

所述汽化器的顶部设置有气体出口（23），用于排出四氯化硅和氢气的混合气。

2.如权利要求1所述的用于多晶硅冷氢化装置的四氯化硅汽化***，其特征在于，所述壳体（20）内部还设置有气液分离器（40），所述气液分离器（40）设置在所述上进料管（11）的上方。

3.如权利要求2所述的用于多晶硅冷氢化装置的四氯化硅汽化***，其特征在于，所述汽化器还包括气体过热器（50），所述气体过热器（50）设置在所述壳体（20）的内部，位于气液分离器（40）的上方和气体出口（23）的下端。

4.如权利要求1所述的用于多晶硅冷氢化装置的四氯化硅汽化***，其特征在于，所述换热器（30）的壳程设置有螺旋折流板（32）。

5.如权利要求1所述的用于多晶硅冷氢化装置的四氯化硅汽化***，其特征在于，所述换热管（31）包括设置在中心的中心管（33）和设置在所述中心管（33）周围的若干个换热列管（34），所述中心管（33）的管径大于所述换热列管（34）。

6.一种采用权利要求1~5任意一项所述的四氯化硅汽化***的用于多晶硅冷氢化装置的四氯化硅汽化工艺，其特征在于，包括：

S1、将氢气和液相四氯化硅在混合器（10）内混合，形成混合物料；

S2、混合物料通过上进料管（11）和下进料管（12）分成上下两路进入汽化器内，从上进料管（11）进料的流量为Q1，从下进料管（12）进料的流量为Q2，保持Q1＞Q2；外部热源持续与换热管（31）进行热量交换，经上进料管（11）进入汽化器内的混合物料在换热器（30）的上方瞬间汽化，同时换热管（31）内的四氯化硅液体在外部热源的加热下转变为气相四氯化硅；气态的四氯化硅在氢气的带动下上升至汽化器顶部。

7.如权利要求6所述的用于多晶硅冷氢化装置的四氯化硅汽化工艺，其特征在于，气态的四氯化硅在氢气的带动下依次经过气液分离器（40）和气体过热器（50），然后从气体出口（23）排出。

8.如权利要求6所述的用于多晶硅冷氢化装置的四氯化硅汽化工艺，其特征在于，所述S2中，混合物料进入汽化器的温度为100~180℃，压降为1~12bar。

9.如权利要求6所述的用于多晶硅冷氢化装置的四氯化硅汽化工艺，其特征在于，所述S2中，Q1:Q2=2~7:1。

10.如权利要求6所述的用于多晶硅冷氢化装置的四氯化硅汽化工艺，其特征在于，所述S2中，换热器（30）的热源选自饱和蒸汽，所述蒸汽的温度为140~175℃。