CN117604361B - 一种芯片测试探针套筒用钯合金棒及其制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种芯片测试探针套筒用钯合金棒及其制造方法,以重量百分比计,所述钯合金棒包含如下组分:Pd 10‑20%、Ag 40‑45%、Cu 40‑45%、微量元素0.001‑3%、稀土元素0.0001‑0.05%;所述微量元素选自Ru、Fe、Co中的至少一种,所述稀土元素选自Tb、Er、Eu、Sm中的至少一种。本发明通过改进的原料组分、比例以及制造方法,将贵金属钯用量显著降低至10‑20%,同时保持了钯合金棒优异的导电性、耐磨性、抗氧化性等综合性能,为钯合金棒在芯片及芯片测试领域提供了更大的发展空间,符合芯片小型化发展方向,具有良好经济效益、社会效益。
Description
技术领域
本发明属于半导体芯片测试探针技术领域,具体涉及一种芯片测试探针套筒用钯合金棒及其制造方法。
背景技术
随着半导体芯片制程工艺的发展,其对检测设备精度要求也越来越高,因此检测设备中探针的细微化则至关重要,而检测探针结构中,除探针以外还包括探针套筒,套筒在探针结构中主要起到屏蔽外部干扰,保护内部探针及在表面进行加工以匹配检测特定环境的功能,其所采用材料需满足其在半导体检测探针细微化要求的同时,满足其导电性及强度等要求。
钯合金具有良好的耐腐蚀性、化学稳定性、热稳定性和小的接触电阻等性能,使其在探针领域具有广泛的应用前景,然而受其成本较高的制约,目前钯合金材料主要用于探针头部,如专利CN216816757U中公开了一种测试探针,包括测试针头和连接针轴;所述测试针头由检测部和与所述检测部连接的连接轴部组成,所述连接针轴包括第一连接件,所述第一连接件的第一端设置有匹配所述连接轴部的插接孔,所述连接轴部***所述插接孔中以使所述连接轴部和所述连接针轴导通;所述测试针头的材质为钯合金。
另一方面,专利申请CN117026055A公开了一种半导体芯片测试探针用钯合金及钯合金探针。按质量百分比计,原料包括Pd 39~40%、Ag29~30%、Cu29~30%、微量元素0.01~2.5%和稀土元素0.001~0.03%,该钯合金探针制备成本低,且具有高强度、高导电、高可靠和高寿命的特点。该发明采用了39~40%的高钯含量合金材料制作高性能探针。钯合金优异的综合性能使其在探针制造领域具有明显优势,但将钯合金用于制备用量稍大、附加值相对较低的探针套筒,虽然从材料性能方面是较好选择,但在成本和制备工艺方面目前不具备优势,限制了该材料的应用范围。
因此,如何在满足半导体检测探针套筒导电性、机械性能及可加工性能等综合性能的基础上,降低钯合金材料的原料和生产成本,提供高性能、高性价比的能够制作半导体芯片测试探针套筒的钯合金棒是本领域技术人员亟待解决的问题。
发明内容
针对上述现有技术中存在的缺陷,本发明提供了一种芯片测试探针套筒用钯合金棒及其制造方法,在满足半导体检测探针套筒综合性能的基础上,通过物料配比和工艺改进,显著降低合金棒内钯金含量,将钯合金材料原料成本降低50%以上,为高性能钯合金材料在探针领域的应用提供了更大的空间和价值。
具体的,本发明第一方面提供一种芯片测试探针套筒用钯合金棒,以重量百分比计,所述钯合金棒包含如下原料组分:
Pd 10-20%
Ag 40-45%
Cu 40-45%
微量元素0.001-3%
稀土元素0.0001-0.05%
所述微量元素选自Ru、Fe、Co中的至少一种,所述稀土元素选自Tb、Er、Eu、Sm中的至少一种。
通过上述组分的配合,本发明将钯含量从现有的50%以上降至10-20%,成本降低50%以上,充分发挥各元素的配合作用,是特别为探针套筒所设计的物料组合,并且在成本及综合性能方面具有显著的优势。
优选的,所述微量元素包含Ru 0.001-0.5%、Fe 0.001-1%和Co0.001-1%。
优选的,所述稀土元素包含Tb 0.0001-0.01%、Er 0.0001-0.01%、Eu 0.0001-0.01%和Sm 0.0001-0.01%。
优选的,所述钯合金棒直径0.3-1.3mm,硬度在HV0.2200以上,体积电阻率小于14μΩ·cm,优选小于13.5μΩ·cm,抗拉强度大于600MPa。
本发明采用钯合金作为用于半导体检测探针套筒合金棒的制作材料,是由于钯合金相较于现有技术中使用的铜基材料或是电铸镍基材料其导电性更为优良,同时该钯合金密度相较于铜基材料和电铸镍基材料更低,在相同重量及强度情况下,壁厚更小,可应用于细微化探针的套筒。钯合金具有较高的弹性模量和硬度,这使得钯合金在受力时能更好地分散和吸收应力,从而提高了其抗疲劳性能。
并且,钯合金的抗氧化性能可以防止其在测试过程中被氧化,从而保持探针套筒的清洁和耐久性。同时,钯合金的低电导率可以减少信号干扰,提高测试的准确性。
此外,本发明在使用钯合金的基础上,加入微量元素和稀土元素协同增效,能够进一步降低电阻,且保持合金强度等综合性能,反之有效降低钯含量。
优选的,所述钯合金棒的纯度为99.9%,金属杂质总和小于500ppm,氧含量小于150ppm,棒材致密度大于99.8%。
第二方面,本发明提供一种针对前述钯合金棒的制造方法,包括如下步骤:
S1、将经熔炼的钯合金熔体浇铸于模具中,得到钯合金圆柱状铸锭;
S2、将所述钯合金圆柱状铸锭表面车削处理,之后在真空热处理炉内700-850℃保温1-3h,然后在挤压机上挤压成钯合金圆棒;
S3、将所述钯合金圆棒进行旋锻加工、固溶处理、多道次拉拔,得到钯合金棒材。
其中,步骤S1中,优选采用石墨模具,并且得到的铸锭直径在50-90mm。
步骤S2中,车削处理去除圆柱状铸锭表面深度0.5-1mm的材料;且挤压的钯合金圆棒直径约15-20mm。
步骤S3中,将所述钯合金圆棒进行至少两次旋锻加工,每次旋锻变形量均≥50%,在每次旋锻加工之间和之后,在700-850℃保温1-2h固溶处理后快速冷却。优选以40-80℃/min的速率升温至700-850℃,保温1-2h固溶处理后快速冷却。
优选的,步骤S3中,多道次拉拔之间还进行中间固溶处理,每次拉拔变形量≥70%,且在多道次拉拔之后进行调直处理,得到直线状钯合金棒材,钯合金棒材直径优选0.3-1.3mm。所述中间固溶处理的条件可参照前述固溶处理。
通过重复熔炼、浇铸、挤压和旋锻等工艺步骤,可以细化钯合金的晶粒,提高材料的强度、硬度和耐腐蚀性等性能;在熔炼和热处理过程中,采用氩气保护和真空环境,可以减少钯合金与空气中的氧气和水分接触,提高合金棒纯度,降低合金棒含氧量,从而提高合金棒机械强度。
优选的,步骤S1中,钯合金熔体通过如下步骤制备:
(1)按照钯合金棒的原料组分含量,采用精确到4位小数的天平精确称量各原料,将含有Cu、微量元素和稀土元素的原料置于非自耗电弧炉坩埚内,关闭炉门,抽真空后充入氩气(抽真空至真空度小于0.001Pa,后充入纯度大于99.999%的氩气),启动电弧熔炼,熔体合金化冷却后重复熔炼至少1次,获得含有Cu、微量元素和稀土元素的中间合金;
(2)将Pd、Ag和所述中间合金一起放置于真空感应熔炼炉(真空度小于0.001Pa)内熔炼得到所述钯合金熔体。
为了扩展前述芯片测试探针套筒用钯合金棒的用途,本发明还提供了一种芯片测试用探针,包括探针套筒,所述探针套筒采用前述钯合金棒制造。具体应用时,需对所述钯合金棒进行外表面修整打磨、钻孔、内表面处理等工艺,以及进行热处理,使其进一步提升综合性能以满足应用需求。
通常探针产品包括探针套筒及其内置的探针头,探针头对其材料的强度、硬度等要求较高,所述探针头可采用钯百分含量在39-55%的钯合金制造,这种钯合金的硬度、拉伸强度都较高,更好的满足探针头的性能需求。此外,在使用了本发明的高性能探针套筒的基础上,也能够兼用现有的铜制探针头等,降低生产和使用成本。
本发明的技术方案至少包括如下有益效果:
(1)本发明制备的钯合金棒作为半导体检测探针套筒的制作原材料,钯合金相比于现有技术中采用的其他金属,钯合金具有更低的电阻率,在应用于半导体检测领域时,可以提高检测的可靠性。通过各原料组分的配比,特别是引入微量元素和稀土元素的配合作用,能够有效降低钯含量,满足探针套筒所需性能的同时,显著降低成本,具有推广价值。
(2)本发明所采用的钯合金棒制备方法,在熔炼和热处理过程中均在氩气保护氛围与真空中进行,靶材的纯度高且氧含量低;然后通过旋锻和热处理等处理可以使各合金元素进一步均质化,制备的银钯铜合金靶材的组织成分均匀、致密度大。
附图说明
图1是本发明钯合金棒制造方法的流程图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将对本发明作进一步地详细描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例,都属于本发明保护的范围。
在本发明实施例中使用的术语是仅仅出于描述特定实施例的目的,而非旨在限制本发明。在本发明实施例和所附权利要求书中所使用的单数形式的“一种”、“所述”和“该”也旨在包括多数形式,除非上下文清楚地表示其他含义,“多种”一般包含至少两种。
还需要说明的是,术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含,从而使得包括一系列要素的商品或者装置不仅包括那些要素,而且还包括没有明确列出的其他要素,或者是还包括为这种商品或者装置所固有的要素。在没有更多限制的情况下,由语句“包括一个……”限定的要素,并不排除在包括所述要素的商品或者装置中还存在另外的相同要素。
一种芯片测试探针套筒用钯合金棒,以重量百分比计,所述钯合金棒包含如下原料组分:
(1)Pd 10-20%;
(2)Ag 40-45%;
(3)Cu 40-45%;
(4)微量元素0.001-3%,选自Ru、Fe、Co中的至少一种,优选的,包含Ru 0.001-0.5%、Fe 0.001-1%、Co 0.001-1%;
(5)稀土元素0.0001-0.05%,选自Tb、Er、Eu、Sm中的至少一种,优选的,包含Tb0.0001-0.01%、Er 0.0001-0.01%、Eu0.0001-0.01%、Sm 0.0001-0.01%。
所述钯合金棒直径0.3-1.3mm,硬度在HV0.2200以上,体积电阻率小于14μΩ·cm,抗拉强度大于600MPa。且所述钯合金棒的纯度为99.9%,金属杂质总和小于500ppm,氧含量小于150ppm,棒材致密度大于99.8%。
参见图1,上述钯合金棒按照如下制造方法制备:
S1、将经熔炼的钯合金熔体浇铸于模具中,得到钯合金圆柱状铸锭,具体包括:
(1)按照钯合金棒的原料组分含量,采用精确到4位小数的天平精确称量各原料,将含有Cu、微量元素和稀土元素的原料置于非自耗电弧炉坩埚内,关闭炉门,抽真空后充入氩气(抽真空至真空度小于0.001Pa,后充入纯度大于99.999%的氩气),启动电弧熔炼,熔体合金化冷却后重复熔炼至少1次,获得含有Cu、微量元素和稀土元素的中间合金;
(2)将Pd、Ag和所述中间合金一起放置于真空感应熔炼炉(真空度小于0.001Pa)内熔炼得到所述钯合金熔体;
(3)将所述钯合金熔体浇铸于石墨模具中,得到钯合金圆柱状铸锭,铸锭直径在50-90mm。
S2、将所述钯合金圆柱状铸锭表面车削处理,去除圆柱状铸锭表面深度0.5-1mm的材料;之后在真空热处理炉内700-850℃保温1-3h,然后在挤压机上挤压成钯合金圆棒,钯合金圆棒直径约15-20mm;
S3、将所述钯合金圆棒进行旋锻加工、固溶处理、多道次拉拔,得到钯合金棒材,具体包括:
(1)将所述钯合金圆棒进行至少两次旋锻加工,每次旋锻变形量均≥50%,在每次旋锻加工之间和之后,以40-80℃/min的速率升温至700-850℃,保温1-2h固溶处理后快速冷却;
(2)多道次拉拔之间还进行中间固溶处理,每次拉拔变形量≥70%,且在多道次拉拔之后进行调直处理,得到直线状钯合金棒材,钯合金棒材直径优选0.3-1.3mm。所述中间固溶处理的条件可参照前述固溶处理。
将所述钯合金棒用于制造芯片测试探针套筒,并与探针头等零部件组装得到探针产品。具体生产时,对所述钯合金棒进行外表面修整打磨、钻孔、内表面处理等工艺,以及进行热处理等,使其进一步提升综合性能以满足应用需求。
实施例1
本实施例的芯片测试探针套筒用钯合金棒样品,以重量百分比计,包含如下原料组分:
(1)Pd 11.8%;
(2)Ag 43.5%;
(3)Cu 44.5%;
(4)微量元素,包含Ru 0.1%、Fe 0.05%、Co 0.03%;
(5)稀土元素,包含Tb 0.005%、Er 0.005%、Eu 0.005%、Sm0.005%。
本实施例的芯片测试探针用钯合金棒样品的制备方法,以1000克合金为例,所述制备步骤包括:
步骤一、按照本实施例钯合金组分比例,计算所需各元素的重量,采用精确到4位小数点的天平称量各元素;
步骤二、将Cu、微量元素和稀土元素原料置于非自耗电弧炉水冷铜坩場内,关闭炉门,抽真空到真空度小于0.001Pa,后充入纯度大于99.999%的氩气,启动电弧熔炼,熔体合金化冷却后重复熔炼1次,获得Cu-Ru-Fe-Co-Tb-Er-Eu-Sm中间合金;
步骤三、将Pd元素、Ag元素和所述中间合金一起放置于真空度小于0.001Pa的感应熔炼炉内熔炼得到钯合金熔体;将熔体浇铸于石墨模具中,得到钯合金圆柱状铸锭,铸锭直径60mm;
步骤四、将步骤三所述的钯合金圆柱状铸锭在车床上车削去除圆柱表面层深度0.6±0.1mm;
步骤五、然后将所述钯合金锭在真空热处理炉内800℃保温2小时固溶处理后,然后在挤压机上挤压成直径20mm钯合金圆棒;
步骤六、将步骤五所述的钯合金圆棒进行旋锻加工,首次旋锻变形量≥50%,将旋锻得到直径12mm的钯合金棒,经800℃保温2h后快速冷却中间固溶处理;然后进行二次旋锻、变形量≥50%,得到旋锻直径6mm的钯合金棒;
步骤七、将步骤六中所述直径6mm的钯合金棒经800℃保温2h固溶处理后快速冷却;
步骤八、经多道次拉拔和中间固溶处理,两次固溶处理间,每次拉拔变形量≥70%,最后拉拔至直径为0.5mm的钯合金棒材;
步骤九、将步骤八中的直径为0.5mm的钯合金棒材,经调直机加工成直线状钯合金棒材A1供车床车削芯片测试探针套筒用。
实施例2
本实施例的芯片测试探针套筒用钯合金棒样品,以重量百分比计,包含如下原料组分:
(1)Pd 16.8%;
(2)Ag 40.2%;
(3)Cu 41.9%;
(4)微量元素,包含Ru 0.40%、Fe 0.37%、Co 0.30%;
(5)稀土元素,包含Tb 0.0075%、Er 0.0075%、Eu 0.0075%、Sm 0.0075%。
本实施例的芯片测试探针用钯合金棒样品的制备方法,以1000克合金为例,所述制备步骤包括:
步骤一、按照本实施例钯合金组分比例,计算所需各元素的重量,采用精确到4位小数点的天平称量各元素;
步骤二、将Cu、微量元素和稀土元素原料置于非自耗电弧炉水冷铜坩場内,关闭炉门,抽真空到真空度小于0.001Pa,后充入纯度大于99.999%的氩气,启动电弧熔炼,熔体合金化冷却后重复熔炼1次,获得Cu-Ru-Fe-Co-Tb-Er-Eu-Sm中间合金;
步骤三、将Pd元素、Ag元素和所述中间合金一起放置于真空度小于0.001Pa的感应熔炼炉内熔炼得到钯合金熔体;将熔体浇铸于石墨模具中,得到钯合金圆柱状铸锭,铸锭直径80mm;
步骤四、将步骤三所述的钯合金圆柱状铸锭在车床上车削去除圆柱表面层深度0.8±0.1mm;
步骤五、将所述钯合金锭在真空热处理炉内750℃保温2小时固溶处理后,然后在挤压机上挤压成直径20mm钯合金圆棒;
步骤六、将步骤五所述的钯合金圆棒进行旋锻加工,首次旋锻变形量≥50%,将旋锻得到直径13mm的钯合金棒,经750℃保温2h后快速冷却中间固溶处理;然后进行二次旋锻、变形量≥50%,得到旋锻直径8mm的钯合金棒;
步骤七、将步骤六中所述直径8mm的钯合金棒经750℃保温2h固溶处理后快速冷却;
步骤八、经多道次拉拔和中间固溶处理,两次固溶处理间,每次拉拔变形量≥70%,最后拉拔至直径为0.4mm的钯合金棒材;
步骤九、将步骤八中的直径为0.4mm的钯合金棒材,经调直机加工成直线状钯合金棒材A2供车床车削芯片测试探针套筒用。
实施例3
本实施例的芯片测试探针套筒用钯合金棒样品,以重量百分比计,包含如下原料组分:
(1)Pd 18.8%;
(2)Ag 41.0%;
(3)Cu 40.0%;
(4)微量元素,包含Ru 0.10%、Fe 0.05%、Co 0.03%;
(5)稀土元素,包含Tb 0.005%、Er 0.005%、Eu 0.005%、Sm0.005%。
本实施例的芯片测试探针用钯合金棒样品的制备方法,以1000克合金为例,所述制备步骤包括:
步骤一、按照本实施例钯合金组分比例,计算所需各元素的重量,采用精确到4位小数点的天平称量各元素;
步骤二、将Cu、微量元素和稀土元素原料置于非自耗电弧炉水冷铜坩場内,关闭炉门,抽真空到真空度小于0.001Pa,后充入纯度大于99.999%的氩气,启动电弧熔炼,熔体合金化冷却后重复熔炼1次,获得Cu-Ru-Fe-Co-Tb-Er-Eu-Sm中间合金;
步骤三、将Pd元素、Ag元素和所述中间合金一起放置于真空度小于0.001Pa的感应熔炼炉内熔炼得到钯合金熔体;将熔体浇铸于石墨模具中,得到钯合金圆柱状铸锭,铸锭直径70mm;
步骤四、将步骤三所述的钯合金圆柱状铸锭在车床上车削去除圆柱表面层深度0.6±0.1mm;
步骤五、将所述钯合金锭在真空热处理炉内800℃保温2小时固溶处理后,然后在挤压机上挤压成直径20mm钯合金圆棒;
步骤六、将步骤五所述的钯合金圆棒进行旋锻加工,首次旋锻变形量≥50%,将旋锻得到直径13mm的钯合金棒,经800℃保温2h后快速冷却中间固溶处理;然后进行二次旋锻、变形量≥50%,得到旋锻直径7mm的钯合金棒;
步骤七、将步骤六中所述直径7mm的钯合金棒经800℃保温2h固溶处理后快速冷却;
步骤八、经多道次拉拔和中间固溶处理,两次固溶处理间,每次拉拔变形量≥70%,最后拉拔至直径为0.3mm的钯合金棒材;
步骤九、将步骤八中的直径为0.3mm的钯合金棒材,经调直机加工成直线状钯合金棒材A3供车床车削芯片测试探针套筒用。
对比例1
以专利申请CN11702655A实施例1为对比例1,得到经调直的钯合金丝样品D1,直径为0.5mm,以重量百分比计,包含如下原料组分:
(1)Pd 39.8%
(2)Ag 30%
(3)Cu 30%
(4)微量元素,包含Ru 0.1%、Fe 0.05%、Co 0.03%;
(5)稀土元素,包含Tb 0.005%、Er 0.005%、Eu 0.005%、Sm0.005%。
实施例1-3和对比例1各样品的结构、组成见表1,测试结果见表2:
表1
表2
对比可见,钯含量较高的对比例1的样品整体硬度、抗拉强度较高,更适合作为探针头材料,实施例1-3的样品电阻率更低,且硬度和抗拉强度适中,非常适合作为探针套筒材料,其原料成本相对对比例更低,且加工性能更好。
尽管已描述了本发明的优选实施例,但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念,则可对这些实施例作出另外的变更和修改。所以,所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本发明范围的所有变更和修改。显然,本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样,倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内,则本发明也意图包含这些改动和变型在内。
Claims (8)
1.一种芯片测试探针套筒用钯合金棒,其特征在于,以重量百分比计,所述钯合金棒包含如下原料组分:
所述微量元素选自Ru、Fe、Co中的至少一种,所述稀土元素选自Tb、Er、Eu、Sm中的至少一种;
钯合金棒直径0.3-1.3mm,硬度在HV0.2200以上,体积电阻率小于14μΩ·cm,抗拉强度大于600MPa;
所述钯合金棒的纯度在99.9%以上,金属杂质总和小于500ppm,氧含量小于150ppm,棒材致密度大于99.8%;
芯片测试探针套筒用钯合金棒的制备方法包括如下步骤:
S1、将经熔炼的钯合金熔体浇铸于模具中,得到钯合金圆柱状铸锭;
S2、将所述钯合金圆柱状铸锭表面车削处理,之后真空热处理,然后在挤压机上挤压成钯合金圆棒;
S3、将所述钯合金圆棒进行旋锻加工、固溶处理、多道次拉拔,得到钯合金棒材。
2.如权利要求1所述的芯片测试探针套筒用钯合金棒,其特征在于,所述微量元素包含Ru 0.001-0.5%、Fe 0.001-1%和Co 0.001-1%。
3.如权利要求1所述的芯片测试探针套筒用钯合金棒,其特征在于,所述稀土元素包含Tb 0.0001-0.01%、Er 0.0001-0.01%、Eu0.0001-0.01%和Sm 0.0001-0.01%。
4.一种如权利要求1-3任一项所述钯合金棒的制造方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1、将经熔炼的钯合金熔体浇铸于模具中,得到钯合金圆柱状铸锭;
S2、将所述钯合金圆柱状铸锭表面车削处理,之后真空热处理,然后在挤压机上挤压成钯合金圆棒;
S3、将所述钯合金圆棒进行旋锻加工、固溶处理、多道次拉拔,得到钯合金棒材。
5.如权利要求4所述的制造方法,其特征在于,步骤S1中,钯合金熔体通过如下步骤制备:
(1)按照钯合金棒的原料组分含量称量各原料,将含有Cu、微量元素和稀土元素的原料熔炼,获得含有Cu、微量元素和稀土元素的中间合金;
(2)将Pd、Ag和所述中间合金一起熔炼得到所述钯合金熔体。
6.如权利要求4或5所述的制造方法,其特征在于,步骤S3中,将所述钯合金圆棒进行至少两次旋锻加工,每次旋锻变形量均≥50%,在每次旋锻加工之间和之后,在700-850℃保温1-2h固溶处理后快速冷却。
7.如权利要求6所述的制造方法,其特征在于,步骤S3中,多道次拉拔之间还进行中间固溶处理,且在多道次拉拔之后进行调直处理,得到直线状钯合金棒材。
8.一种芯片测试用探针,包括探针套筒,所述探针套筒采用权利要求1-3任一项所述钯合金棒制造。
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