CN117571918A - 一种用于羧酸酯类化合物的含量测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明具体提供了一种用于羧酸酯类化合物的含量测定方法，主要是理化方法进行检测。本发明中甲烷三羧酸三乙酯供试样品为市售工业品，本发明中甲烷三羧酸三乙酯标准品为市售标准品。本发明通过对甲烷三羧酸三乙酯样品进行特定的预处理后，再进行滴定含量检测，检测结果准确度高、精密度良好，线性、回收率均符合标准，克服了现有技术对甲烷三羧酸三乙酯含量检测准确度不高、成本高昂、仪器设备易损耗的问题。
Description
技术领域
本发明属于化学分析检测领域，具体涉及一种羧酸酯类(甲烷三羧酸三乙酯)的含量测定方法。
背景技术
甲烷三羧酸三乙酯，英文名称Triethylmethanetricarboxylate，别名羧基丙二酸三乙酯，化学式C10H16O6，为无色液体，分子量为232.23，熔点25～26℃，沸点253℃，密度1.095g/mL(25℃)。
甲烷三羧酸三乙酯的结构式如下：
甲烷三羧酸三乙酯是重要的化工原料与医药中间体，目前报道的相关检测方法主要为气相色谱法，例如CN113984927B中，公开了一种甲烷三羧酸三乙酯有关物质的气相色谱分析方法，通过选择适当的色谱柱和检测器，改变进样口温度、检测器温度以及分流比，设计合理的升温程序，准确鉴定了甲烷三羧酸三乙酯有关物质中的丙二酸二乙酯和其他单个杂质。
然而，由于甲烷三羧酸三乙酯沸点较高，需直接进样，易残留仪器***或毛细管色谱柱中，方法的耐用性欠佳。另外其水溶性较差，不具备敏感的紫外吸收基团，很难采用常规液相色谱法进行检测。
发明内容
由于现有检测方法中存在的上述问题，本发明拟采用理化方法进行其含量的测定，目前还没有关于甲烷三羧酸三乙酯含量测定的理化方法。
酸碱滴定法是指利用酸和碱在水中以质子转移反应为基础的滴定分析方法。可用于测定酸、碱和两性物质，用酸作滴定剂可以测定碱，用碱作滴定剂可以测定酸，这是一种用途极为广泛的分析方法。酸碱滴定法中，需要使用指示剂。由于指示剂的酸式与碱式具有不同的结构和颜色，在滴定过程中，当指示剂结构发生变化时，会引起颜色的变化，就可以通过显色的变化来确定滴定终点，从而计算出相关化合物的含量。
本发明拟尝试使用酸碱滴定法来对羧酸酯类(甲烷三羧酸三乙酯)的含量进行检测。
本发明具体提供了一种用于羧酸酯类化合物的含量测定方法，包括如下步骤：
(1)加入定量过量的碱性滴定液，加热回流使其与供试品反应；
(2)待反应完全后，冷却，加入指示剂，再用酸性滴定液滴定至指示剂呈无色，并将滴定的结果用空白试验校正，通过化学计量关系计算出羧酸酯类化合物的含量。
较为重要的发现是，前期采用酸碱滴定法对市售的甲烷三羧酸三乙酯进行测定时，得出的含量结果与标定含量存在较大差异，可能是由于市售产品中含有大量杂质的原因，导致了酸碱滴定的结果存在较大出入。
基于上述技术障碍，本申请在滴定之前增加了预处理。预处理的方式，大致是包括使用其他溶剂进行洗涤，例如使用水洗、碱液洗涤、或者混合洗涤等等。
相关步骤大致如下：加入氢氧化钠水溶液搅拌，静置分离水层；或者，加入水搅拌，静置分离水层；又或者，加入氢氧化钠水溶液搅拌，静置分离水层，再加入水搅拌，静置分离水层。
上述预处理方式对含量测定有一定修正作用，大幅减小了测定偏差。
但是，在进一步的研究中，发现预处理过程中的温度变化，对检测结果有更为明显的影响，例如在较低温度下搅拌时，检测结果仍然有一定偏差，但当温度适当提升后，则检测结果准确度出现了大幅提升。
基于上述温度与检测结果的影响，本发明进一步限定，在步骤(1)之前，还包括预处理，处理方式如下：
加入氢氧化钠水溶液在25～35℃下搅拌10min以上，静置分离水层，再加入水在25～35℃下搅拌15min以上，静置分离水层。
例如，预处理过程中，搅拌的温度选自30℃。
预处理过程中，加入氢氧化钠水溶液搅拌10min～30min(优选15min)；加水搅拌45～75min(例如1h)。
本发明预处理的氢氧化钠水溶液浓度不高于标准碱性滴定液浓度，例如氢氧化钠的质量分数小于或等于4％(如0.25％、0.5％、1％、2％、3％、4％，优选1％)。
本发明酸碱滴定中，常用的标准碱性滴定液有氢氧化钠，有时也用氢氧化钾或氢氧化钡。常用的标准酸性滴定液是盐酸，有时也用硝酸和硫酸。
本发明中，所述的碱性滴定液为氢氧化钠或氢氧化钾滴定液，所述的酸性滴定液为盐酸滴定液，所述的指示剂为酚酞指示剂。
其中，为了便于计算，酸性滴定液、碱性滴定液的浓度可以选择1.0mol/L。
其中，加热回流温度控制在100℃～150℃，例如选择100、110、120、130、140、150℃等等。
采用本发明酸碱滴定法，计算羧酸酯类化合物含量的公式如下：
式中：
为空白消耗的盐酸滴定液体积，ml；
为样品溶液消耗的盐酸滴定液体积，ml；
FB为盐酸滴定液的浓度校正因数，
TA为氢氧化钠滴定液对甲烷三羧酸三乙酯的滴定度，77.41mg/ml；
W为供试品的称取量，mg。
本发明有益效果：
本发明中甲烷三羧酸三乙酯供试样品为市售工业品，本发明中甲烷三羧酸三乙酯标准品为市售标准品。本发明通过对甲烷三羧酸三乙酯样品进行特定的预处理后，再进行滴定含量检测，检测结果准确度高、精密度良好，线性、回收率均符合标准，克服了现有技术对甲烷三羧酸三乙酯含量检测准确度不高、成本高昂、仪器设备易损耗的问题。
附图说明
图1甲烷三羧酸三乙酯含量线性图
图2对比例2A的检测图谱
图3对比例2B的检测图谱
具体实施方式
以下结合具体实施例，进一步阐述本发明。这些实施例仅用于说明本发明，而不用于限制本发明的使用范围。
实验器具与材料
电子天平、50ml酸式滴定管、50ml单标线移液管、250ml磨口锥形瓶、冷凝回流装置1套、加热装置(油浴或电加热)1套、酚酞指示液、氢氧化钠滴定液(1.0mol/L)、盐酸滴定液(1.0mol/L)
实施例1
1)空白实验：精密移取50ml氢氧化钠滴定液(1.0mol/L)加入锥形瓶中，在120℃油浴加热冷凝回流1小时，冷却，滴加1滴酚酞指示液，用盐酸滴定液(规定摩尔浓度1.0mol/L)滴定至无色。消耗盐酸溶液49.45mL。盐酸滴定液通过基准试剂标定的实际摩尔浓度为0.9987mol/L，计算盐酸滴定液的浓度校正因数FB为0.9987。
2)称取供试品1(市售工业级甲烷三羧酸三乙酯，含量约95％)2.5085g于250ml锥形瓶中，加入25mL浓度为1％的氢氧化钠水溶液在30℃下快速搅拌15min，静置分离水层，再加入50mL纯化水在30℃下快速搅拌1小时，静置分离水层，然后精密移取50ml氢氧化钠滴定液(1.0mol/L)加入锥形瓶中，在120℃油浴加热冷凝回流1小时，冷却，滴加1滴酚酞指示液，用盐酸滴定液(规定摩尔浓度1.0mol/L)滴定至无色。消耗盐酸溶液18.53mL。
3)称取供试品2(市售甲烷三羧酸三乙酯标准品，标示含量99.38％)2.5113g，于250mL锥形瓶中，加入25mL浓度为1％的氢氧化钠水溶液在30℃下快速搅拌15min，静置分离水层，再加入50mL纯化水在30℃下快速搅拌1小时，静置分离水层，然后加入精密移取50ml氢氧化钠滴定液(1.0mol/L)加入锥形瓶中，在120℃油浴加热冷凝回流1小时，冷却，滴加1滴酚酞指示液，用盐酸滴定液(规定摩尔浓度1.0mol/L)滴定至无色。消耗盐酸溶液17.21mL。
实验结果：
实施例2线性实验
分别精密称取不同重量的供试品2，按照实施1的方法测定，以供试品消耗滴定液体积(空白溶液消耗盐酸滴定液体积与供试品溶液消耗盐酸滴定液体积的差值)为纵坐标，以样品的重量(g)为横坐标，进行线性回归，回归方程为y＝12.8494x-0.0486，相关系数为1.0000，在1.2498g～3.7582g范围内，线性关系良好，结果见表1和图1。
表1线性实验结果
实施例3准确度实验
分别精密称取约2.0(80％)、2.5g(100％)、3.0g(120％)的供试品2，每个重量水平各3份，按照实施例1的方法测定。将9份供试品的重量，分别代入线性回归方程，可获得对应供试品的滴定液理论消耗体积，用供试品的滴定液实测消耗体积/供试品的滴定液理论消耗体积来计算回收率。供试品的回收率在99.13％～100.22％之间，RSD小于为2.0％，结果见表2。
表2准确度实验结果
实施例4精密度实验
精密称取约2.5g的供试品2(同一批样品平行测定6份)，按照实施例1的方法测定。6份供试品的平均含量为99.34％，其RSD为0.24％，表明本方法精密度良好，结果见表3。
表3重复性实验结果
通过实施例1-实施例4可以看出，采用本发明方法，可以准确测定甲烷三羧酸三乙酯的含量，且准确度高。
对比例1
平行精密称取3份供试品1各约2.5g(供试品1实际含量为95.29％)，分别记为样品A、B、C分别置于250ml锥形瓶中，其中：
样品A：不经预处理，直接精密移取氢氧化钠滴定液(1.0mol/L)50ml，120℃加热回流1小时，放冷，加酚酞指示液1滴，用盐酸滴定液(规定摩尔浓度1.0mol/L)滴定至无色，记录盐酸滴定液消耗量。
样品B：加入25mL浓度为1％的氢氧化钠水溶液在15℃下快速搅拌15min，静置分离水层，再加入50mL纯化水在15℃下快速搅拌1小时，静置分离水层，然后精密移取氢氧化钠滴定液(1.0mol/L)50ml，120℃加热回流1小时，放冷，加酚酞指示液1滴，用盐酸滴定液(规定摩尔浓度1.0mol/L)滴定至无色，记录盐酸滴定液消耗量。
样品C：直接加入50mL纯化水在30℃下快速搅拌1小时，静置分离水层，然后精密移取氢氧化钠滴定液(1.0mol/L)50ml，120℃加热回流1小时，放冷，加酚酞指示液1滴，用盐酸滴定液(规定摩尔浓度1.0mol/L)滴定至无色，记录盐酸滴定液消耗量；所有滴定的结果用空白试验校正，盐酸滴定液经基准试剂标定实际摩尔浓度为0.9987mol/L，计算盐酸滴定液的浓度校正因数FB为0.9987。
测定结果如下：
与实施例1相比：
(1)样品A没有使用任何预处理方法，其所测得的含量远远高于供试品1的实际含量(95.29％)。
(2)样品B与实施例1的操作方式相同，仅仅只是温度降低为15℃，其所测得的含量低于供试品1的实际含量。由此可见，搅拌温度是影响含量测定准确度的一个重要因素。
(3)样品C仅仅使用水洗预处理，其所测得的含量高于供试品1的实际含量。由此可见，碱、水双洗是本发明的最优预处理方式。
对比例2(气相色谱法)
对比例2A
参照专利CN113984927A中的气相色谱法检测甲烷三羧酸三乙酯的含量溶液配制：
空白溶液(溶剂)：N,N-二甲基甲酰胺(DMF)。
醋酸储备液：醋酸20mg→10ml量瓶，用溶剂溶解并稀释至刻度，摇匀。
醋酸溶液：醋酸储备液1.0ml→5ml量瓶，用溶剂稀释至刻度，摇匀。
供试品溶液：甲烷三羧酸三乙酯400mg→5ml量瓶，用溶剂稀释至刻度，摇匀。
加标供试品溶液：甲烷三羧酸三乙酯400mg+醋酸储备液1ml→5ml量瓶，用溶剂稀释至刻度，摇匀。
色谱条件：
色谱柱：以(5％-苯基)-甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱为色谱柱(HP-5，30m×0.32mm×0.25μm)；
升温程序：初始温度40℃，以每分钟3℃的速率升温至55℃，再以每分钟8℃的速率升温至220℃，维持5分钟。
进样口温度：280℃
检测器(氢火焰离子化检测器，FID)：300℃
载气：氮气
载气流速：1.5ml/min
进样体积：1μl
分流比：100:1
检测结果参见图2.
结果显示，主峰处基线抬升鼓包，影响积分准确性，进而导致含量产生误差，同时表明有强保留物质残留影响色谱柱寿命。
对比例2B
将对比例2A中色谱柱更换为适合酸性挥发性杂质检测的色谱柱DB-FFAP，30m×0.53mm×1.0μm，溶剂N,N-二甲基甲酰胺(DMF)更改为二甲基亚砜(DMSO)，其他同对比例2A)，结果主成分(甲烷三羧酸三乙酯)保留太强，未出峰且高温段(溶剂DMSO峰附近)基线抬升鼓包，表明有强保留物质残留影响色谱柱寿命，见图3。
Claims (9)
1.一种用于羧酸酯类化合物的含量测定方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)加入定量过量的碱性滴定液，加热回流使其与供试品反应；
(2)待反应完全后，冷却，加入指示剂，再用酸性滴定液滴定至指示剂呈无色，并将滴定的结果用空白试验校正，通过化学计量关系计算出羧酸酯类化合物的含量。
2.根据权利要求1所述的含量测定方法，其特征在于：所述的碱性滴定液为氢氧化钠或氢氧化钾滴定液，所述的酸性滴定液为盐酸滴定液，所述的指示剂为酚酞指示剂。
3.根据权利要求1所述的含量测定方法，其特征在于：所述酸性滴定液、碱性滴定液的浓度均为1.0mol/L。
4.根据权利要求1所述的含量测定方法，其特征在于：加热回流温度控制在100℃～150℃。
5.根据权利要求1所述的含量测定方法，其特征在于：计算出羧酸酯类化合物的公式如下：
式中：
为空白消耗的盐酸滴定液体积，ml；
为样品溶液消耗的盐酸滴定液体积，ml；
FB为盐酸滴定液的浓度校正因数，
TA为氢氧化钠滴定液对甲烷三羧酸三乙酯的滴定度，77.41mg/ml；
W为供试品的称取量，mg。
6.根据权利要求1所述的含量测定方法，其特征在于：所述羧酸酯类化合物选自甲烷三羧酸三乙酯。
7.根据权利要求1所述的含量测定方法，其特征在于：在步骤(1)之前，还包括预处理，处理方式如下：
加入氢氧化钠水溶液在25～35℃下搅拌10min以上，静置分离水层，再加入水在25～35℃下搅拌15min以上，静置分离水层。
8.根据权利要求7所述的含量测定方法，其特征在于：预处理过程中，搅拌的温度均为30℃。
9.根据权利要求7所述的含量测定方法，其特征在于：预处理过程中，加入氢氧化钠水溶液搅拌15min～45min；加水搅拌45～75min。
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