CN117551905A - 钨渗铜复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了钨渗铜复合材料的制备方法，包括：利用电沉积法将铜均匀电镀在钨颗粒上，形成了以钨为核、铜为壳的W@Cu核壳粉体；在W@Cu核壳粉体中添加活化诱导金属粉末，将混合物装进模具密封，送入冷等静压机中压制成型，得到W@Cu生坯；将W@Cu生坯送入烧结炉中进行预烧结得到W@Cu合金坯体；将铜片紧贴W@Cu合金坯体表面，送入烧结炉中进行熔渗，得到钨渗铜复合材料。在压制过程中，避免了钨颗粒间的直接接触，增强了生坯的强度；在烧结过程中，调整多孔钨骨架间的孔隙率，为后续渗铜提供均匀的孔隙分布；在熔渗过程中，增加钨表面对铜液的润湿性，增强钨铜之间界面结合力，从而改善钨铜复合材料的组织均匀性。
Description
技术领域
本发明属于金属复合材料技术领域，涉及钨渗铜复合材料的制备方法。
背景技术
将高温强度优异、低膨胀系数的钨与高导电导热的铜复合，得到“假合金”钨铜复合材料。在高温环境下，钨铜复合材料中的铜由于熔点低，先于钨融化并蒸发，吸收材料表面热量，迅速冷却钨骨架。因此钨铜复合材料在高温中具有高强度、强耐烧蚀性等特点，广泛应用于航空航天及国防、机械加工、电子信息等领域。钨渗铜是基于具有高熔点和强度的钨多孔骨架通过熔渗金属铜的方法而制备的复合材料。
公开号为CN116590560A、名称为添加微量活化元素的W_Cu复合材料制备方法公开了将W粉均匀的放置在电沉积装置的阴极板上，阴极板的材质为金属铜或不锈钢，阳极板的材质为活化元素对应的板材，电沉积得到W@活化元素核壳粉体，烧结得到添加活化元素的W骨架，再进行渗铜，得到添加微量活化元素的W-Cu复合材料。该方法得到的W-Cu复合材料的组织均匀性较差。
发明内容
本发明的目的是提供一种钨渗铜复合材料的制备方法，解决了现有技术中存在的W-Cu复合材料的组织均匀性较差的问题。
本发明所采用的技术方案是，钨渗铜复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、将球磨后的钨粉末平铺于电沉积装置中的阴极板上，电沉积得到W@Cu核壳粉体，对其进行水洗后烘干；电沉积装置的阳极为铜板；
步骤2、在W@Cu核壳粉体中添加活化诱导金属粉末，将混合物装进模具密封，送入冷等静压机中压制成型，得到W@Cu生坯；
步骤3、将W@Cu生坯送入烧结炉中进行预烧结得到W@Cu合金坯体；
步骤4、将铜片紧贴W@Cu合金坯体表面，送入烧结炉中进行熔渗，得到钨渗铜复合材料。
本发明的特点还在于：
步骤1球磨过程为：将钨粉末置于氩气氛围中行星式高能球磨机中，以不锈钢球为球磨介质，球料比为5～20：1，在球磨机转速为200～300r/min，球磨时间为5～15h的条件下进行球磨，球磨后的钨粉末平均粒度为1～10μm。
电沉积装置的阴极为不锈钢板，电镀液为40～60g/L的CuSO4溶液，电沉积装置的电流强度为5～15A/dm2。
步骤1的电镀沉积过程中间隙断电搅拌钨粉末，按照断电搅拌5～10min、电沉积20～40min，进行5～10个电镀周期。
W@Cu核壳粉体中铜含量为2％～10％。
诱导金属粉末为Ni粉末，Ni粉末的纯度为99.9％，平均粒度为1～5μm，添加量为0.2％～1％。
步骤2中压制过程的压强为200～400MPa，保压时间为5～30min。
步骤3烧结过程温度升至700～800℃时，保温30～60min，排出孔隙中的气体，烧结温度上升至1000～1300℃时，保温120～240min，升温速率为4～10℃/min。
步骤4中钨铜重量比为5:95～20:80。
步骤4中熔渗温度为1200～1600℃/min，保温时间为300～500min，升温速率为4～10℃/min。
本发明的有益效果是：本发明钨渗铜复合材料的制备方法，钨粉与球磨介质、罐体间发生强烈的撞击、研磨，钨颗粒不规则的表面被改变为光滑且近球形，在球化后的钨粉末表面电沉积铜时，更容易均匀镀铜；同时，球磨使钨颗粒粒度细化，导致钨颗粒的表面积扩大、表面能增加、内孔隙减小，有助于促进粉末烧结，提高材料致密度。利用电沉积法将铜均匀电镀在钨颗粒上，形成了以钨为核、铜为壳的W@Cu核壳粉体；此结构的优势在于：在压制过程中，避免了钨颗粒间的直接接触，增强了生坯的强度；在烧结过程中，调整多孔钨骨架间的孔隙率，为后续渗铜提供均匀的孔隙分布；在熔渗过程中，增加钨表面对铜液的润湿性，增强钨铜之间界面结合力，从而改善钨铜复合材料的组织均匀性。加入微量活化元素Ni粉，烧结过程加速钨铜两相更充分地重新分布，降低了烧结温度、缩短了烧结时间，同时添加活化元素改善了钨铜之间的浸润性，显著提高钨渗铜复合材料的致密度。
附图说明
图1a是本发明钨渗铜复合材料的制备方法的实施例1得到的钨渗铜复合材料无损检测探伤图；
图1b是现有方法未电沉积得到的钨渗铜复合材料无损检测探伤图；
图2a是本发明钨渗铜复合材料的制备方法的实施例2得到的钨渗铜复合材料能谱图；
图2b是现有方法未电沉积得到的钨渗铜复合材料能谱图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
钨渗铜复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、将纯度为99.95％的钨粉末置于氩气氛围中行星式高能球磨机中，以不锈钢球为球磨介质，球料比为5～20：1，在球磨机转速为200～300r/min，球磨时间为5～15h的条件下进行球磨，球磨后的钨粉末平均粒度为1～10μm；将球磨后的钨粉末平铺于电沉积装置中的阴极板上，阴极为不锈钢板，阳极为铜板，电镀液为40～60g/L的CuSO4溶液，电流强度为5～15A/dm2，电镀沉积过程中间隙断电搅拌钨粉末能使其均匀分布，按照断电搅拌5～10min、电沉积20～40min，进行5～10个电镀周期，得到W@Cu核壳粉体，对其进行水和乙醇洗涤数次后烘干；
步骤2、在W@Cu核壳粉体中添加活化诱导金属粉末，将混合物装进橡胶模具密封，送入冷等静压机中压制成型，压制过程的压强为200～400MPa，保压时间为5～30min，得到铜含量为2％～10％的W@Cu生坯；
步骤3、将W@Cu生坯送入烧结炉中进行预烧结，烧结过程温度升至700～800℃时，保温30～60min，排出孔隙中的气体，烧结温度上升至1000～1300℃时，保温120～240min，升温速率为4～10℃/min，保温结束后随炉冷却，得到W@Cu合金坯体；
步骤4、将铜片紧贴W@Cu合金坯体表面，钨铜重量比为5:95～20:80，送入烧结炉中进行熔渗，熔渗温度为1200～1600℃/min，保温时间为300～500min，升温速率为4～10℃/min，保温结束后随炉冷却，得到钨渗铜复合材料。
通过以上方式，本发明钨渗铜复合材料的制备方法，钨粉与球磨介质、罐体间发生强烈的撞击、研磨，钨颗粒不规则的表面被改变为光滑且近球形，在球化后的钨粉末表面电沉积铜时，更容易均匀镀铜；同时，球磨使钨颗粒粒度细化，导致钨颗粒的表面积扩大、表面能增加、内孔隙减小，有助于促进粉末烧结，提高材料致密度。利用电沉积法将铜均匀电镀在钨颗粒上，形成了以钨为核、铜为壳的W@Cu核壳粉体；此结构的优势在于：在压制过程中，避免了钨颗粒间的直接接触，增强了生坯的强度；在烧结过程中，调整多孔钨骨架间的孔隙率，为后续渗铜提供均匀的孔隙分布；在熔渗过程中，增加钨表面对铜液的润湿性，增强钨铜之间界面结合力，从而改善钨铜复合材料的组织均匀性。加入微量活化元素Ni粉，烧结过程加速钨铜两相更充分地重新分布，降低了烧结温度、缩短了烧结时间，同时添加活化元素改善了钨铜之间的浸润性，显著提高钨渗铜复合材料的致密度。
实施例1
步骤1、将纯度为99.95％的钨粉末置于氩气氛围中行星式高能球磨机中，以不锈钢球为球磨介质，球料比为8：1，在球磨机转速为300r/min，球磨时间为8h的条件下进行球磨，球磨后的钨粉末平均粒度为8μm；将球磨后的钨粉末平铺于电沉积装置中的阴极板上，阴极为不锈钢板，阳极为铜板，电镀液为40g/L的CuSO4溶液，电流强度为10A/dm2，按照断电搅拌7min、电沉积35min，进行10个电镀周期，得到W@Cu核壳粉体，对其进行水和乙醇洗涤数次后烘干；
步骤2、在W@Cu核壳粉体中添加0.4％纯度为99.9％、平均粒度为5μm的Ni粉末，将混合物装进橡胶模具密封，送入冷等静压机中压制成型，压制过程的压强为300MPa，保压时间为10min，得到铜含量为6％的W@Cu生坯；
步骤3、将W@Cu生坯送入烧结炉中进行预烧结，烧结过程温度升至700℃时，保温30min，排出孔隙中的气体，烧结温度上升至1050℃时，保温140min，升温速率为5℃/min，保温结束后随炉冷却，得到W@Cu合金坯体；
步骤4、将铜片紧贴W@Cu合金坯体表面，钨铜重量比为5:95，送入烧结炉中进行熔渗，熔渗温度为1400℃/min，保温时间为300min，升温速率为6℃/min，保温结束后随炉冷却，得到钨渗铜复合材料。
本实施例得到钨渗铜复合材料无损检测探伤图如图1a所示，本实施例钨粉末电沉积铜形成钨铜核壳粉体，之后将钨铜核壳粉体进行压制、预烧结、渗铜所制得的钨渗铜。钨粉末没有经过电沉积铜，直接进行压制、预烧结、渗铜所制得的钨渗铜复合材料无损检测探伤图，如图1b所示。对比两张探伤图，图1b中有斑点，这是由于渗铜不均造成的铜相分布不均匀造成的，图1a中无缺陷，材料整体铜相分布均匀。由实施例的对比例可知，采用本发明的方法先对钨粉末进行电沉积铜形成钨铜核壳粉体，再来制备钨渗铜复合材料的组织成分更均匀。
实施例2
步骤1、将纯度为99.95％的钨粉末置于氩气氛围中行星式高能球磨机中，以不锈钢球为球磨介质，球料比为12：1，在球磨机转速为250r/min，球磨时间为8h的条件下进行球磨，球磨后的钨粉末平均粒度为5μm；将球磨后的钨粉末平铺于电沉积装置中的阴极板上，阴极为不锈钢板，阳极为铜板，电镀液为50g/L的CuSO4溶液，电流强度为10A/dm2，按照断电搅拌10min、电沉积25min，进行8个电镀周期，得到W@Cu核壳粉体，对其进行水和乙醇洗涤数次后烘干；
步骤2、在W@Cu核壳粉体中添加0.6％纯度为99.9％、平均粒度为3μm的Ni粉末，将混合物装进橡胶模具密封，送入冷等静压机中压制成型，压制过程的压强为300MPa，保压时间为15min，得到铜含量为4％的W@Cu生坯；
步骤3、将W@Cu生坯送入烧结炉中进行预烧结，烧结过程温度升至700℃时，保温50min，排出孔隙中的气体，烧结温度上升至1150℃时，保温160min，升温速率为5℃/min，保温结束后随炉冷却，得到W@Cu合金坯体；
步骤4、将铜片紧贴W@Cu合金坯体表面，钨铜重量比为10:90，送入烧结炉中进行熔渗，熔渗温度为1400℃/min，保温时间为400min，升温速率为6℃/min，保温结束后随炉冷却，得到钨渗铜复合材料。
本实施例得到钨渗铜复合材料能谱图如图2a所示，钨粉末电沉积铜形成钨铜核壳粉体，之后将钨铜核壳粉体进行压制、预烧结、渗铜所制得的钨渗铜复合材料。钨粉末没有经过电沉积铜，直接进行压制、预烧结、渗铜所制得的钨渗铜，如图2b所示。对比两张能谱图，图2b中的Cu元素分布不均，图2a中的Cu元素分布均匀。由实施例何对比例可知，采用本发明的方法先对钨粉末进行电沉积铜形成钨铜核壳粉体，再来制备钨渗铜复合材料的组织成分更均匀。
实施例3
步骤1、将纯度为99.95％的钨粉末置于氩气氛围中行星式高能球磨机中，以不锈钢球为球磨介质，球料比为16：1，在球磨机转速为200r/min，球磨时间为12h的条件下进行球磨，球磨后的钨粉末平均粒度为2μm；将球磨后的钨粉末平铺于电沉积装置中的阴极板上，阴极为不锈钢板，阳极为铜板，电镀液为50g/L的CuSO4溶液，电流强度为5A/dm2，按照断电搅拌7min、电沉积25min，进行6个电镀周期，得到W@Cu核壳粉体，对其进行水和乙醇洗涤数次后烘干；
步骤2、在W@Cu核壳粉体中添加0.8％纯度为99.9％、平均粒度为1μm的Ni粉末，将混合物装进橡胶模具密封，送入冷等静压机中压制成型，压制过程的压强为250MPa，保压时间为20min，得到铜含量为2％的W@Cu生坯；
步骤3、将W@Cu生坯送入烧结炉中进行预烧结，烧结过程温度升至800℃时，保温50min，排出孔隙中的气体，烧结温度上升至1250℃时，保温180min，升温速率为7℃/min，保温结束后随炉冷却，得到W@Cu合金坯体；
步骤4、将铜片紧贴W@Cu合金坯体表面，钨铜重量比为15:85，送入烧结炉中进行熔渗，熔渗温度为1500℃/min，保温时间为500min，升温速率为5℃/min，保温结束后随炉冷却，得到钨渗铜复合材料。
Claims (10)
1.钨渗铜复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、将球磨后的钨粉末平铺于电沉积装置中的阴极板上，电沉积得到W@Cu核壳粉体，对其进行水洗后烘干；所述电沉积装置的阳极为铜板；
步骤2、在W@Cu核壳粉体中添加活化诱导金属粉末，将混合物装进模具密封，送入冷等静压机中压制成型，得到W@Cu生坯；
步骤3、将所述W@Cu生坯送入烧结炉中进行预烧结得到W@Cu合金坯体；
步骤4、将铜片紧贴W@Cu合金坯体表面，送入烧结炉中进行熔渗，得到钨渗铜复合材料。
2.根据权利要求1所述的钨渗铜复合材料的制备方法，其特征在于，步骤1所述球磨过程为：将钨粉末置于氩气氛围中行星式高能球磨机中，以不锈钢球为球磨介质，球料比为5～20：1，在球磨机转速为200～300r/min，球磨时间为5～15h的条件下进行球磨，球磨后的钨粉末平均粒度为1～10μm。
3.根据权利要求1所述的钨渗铜复合材料的制备方法，其特征在于，所述电沉积装置的阴极为不锈钢板，电镀液为40～60g/L的CuSO4溶液，电沉积装置的电流强度为5～15A/dm2。
4.根据权利要求1所述的钨渗铜复合材料的制备方法，其特征在于，步骤1的电镀沉积过程中间隙断电搅拌钨粉末，按照断电搅拌5～10min、电沉积20～40min，进行5～10个电镀周期。
5.根据权利要求1所述的钨渗铜复合材料的制备方法，其特征在于，W@Cu核壳粉体中铜含量为2％～10％。
6.根据权利要求1所述的钨渗铜复合材料的制备方法，其特征在于，所述诱导金属粉末为Ni粉末，Ni粉末的纯度为99.9％，平均粒度为1～5μm，添加量为0.2％～1％。
7.根据权利要求1所述的钨渗铜复合材料的制备方法，其特征在于，步骤2中压制过程的压强为200～400MPa，保压时间为5～30min。
8.根据权利要求1所述的钨渗铜复合材料的制备方法，其特征在于，步骤3烧结过程温度升至700～800℃时，保温30～60min，排出孔隙中的气体，烧结温度上升至1000～1300℃时，保温120～240min，升温速率为4～10℃/min。
9.根据权利要求1所述的钨渗铜复合材料的制备方法，其特征在于，步骤4中钨铜重量比为5:95～20:80。
10.根据权利要求1所述的钨渗铜复合材料的制备方法，其特征在于，步骤4中熔渗温度为1200～1600℃/min，保温时间为300～500min，升温速率为4～10℃/min。
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