CN117534331A - 一种免淬火玻璃与氧化铝陶瓷粉末复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于低温共烧陶瓷技术领域，具体公开了一种免淬火玻璃与氧化铝陶瓷粉末复合的低温共烧陶瓷材料及其制备方法。与常见的淬火玻璃与氧化铝陶瓷粉末的复合材料不同，本发明由玻璃原料与氧化铝陶瓷粉末混合后经过球磨、预烧、再次球磨，造粒、过筛，压制成型、烧结制备而成。该陶瓷材料能在800‑900℃下烧结得到致密的玻璃陶瓷复合物，与淬火同样原料的玻璃陶瓷相比，免淬火的方法得到的玻璃陶瓷材料具有更高的烧结密度、热导率、抗弯强度，而且制备工艺更加简单易行，节省能量和人力，其优异的性能说明其可以较好的应用于LTCC或其他电子陶瓷器件领域。
Description
技术领域
本发明属于低温共烧玻璃陶瓷技术领域，具体涉及一种免淬火玻璃与氧化铝陶瓷粉末复合材料及其制备方法。
背景技术
低温共烧陶瓷(LTCC)是一种在未烧结的流延陶瓷材料上印刷互联导体、元件和电路，并将该结构叠层压制在一起，然后烧结成一个集成式陶瓷多层材料的技术，在电子器件中起到了重要的作用。随着如今移动设备的***式增长，无线终端设备等通信技术也不断地朝着多功能化、高性能化和超小型化的进程发展，低温共烧陶瓷也慢慢被要求有更高的热导率和机械性能。
LTCC材料由玻璃和陶瓷两大组分组成，LTCC体系中，使用最为广泛体系为玻璃-陶瓷复合体系。玻璃-陶瓷复合体系由低熔点的玻璃和高性能的陶瓷组成。玻璃通常利用高温淬火法得到，即将玻璃原料混合，在高温下(通常高于1000℃)熔融并淬火，然后利用高能球磨机将其磨成粉末，这过程往往要消耗大量能量和人力，甚至使操作人员有高温烫伤风险。另外，这种淬火的玻璃往往是无定型结构，具有较低的热导率，是制约提高LTCC整体热导率的原因之一。同时，玻璃如果没有较好的对陶瓷的润湿性，会导致烧结片具有较多的孔隙，造成较差的机械性能。
发明内容
为了解决上述问题，本发明的目的之一是提供一种免淬火玻璃与氧化铝陶瓷粉末复合材料的制备方法，该方法使低温共烧陶瓷的制备过程更加简单和安全，同时能获得具有良好热导率和抗弯强度的低温共烧陶瓷材料。
为实现上述目的，本发明采用了以下技术方案，一种免淬火玻璃与氧化铝陶瓷粉末复合材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)按照BBSZA或BBSA玻璃的原料配比，称取相应数量的玻璃前驱体氧化物并混合，得到混合玻璃原料；
(2)称取混合玻璃原料和氧化铝陶瓷粉末共100质量份，其中混合玻璃原料为30-50质量份，球磨、烘干，得到混合物；
(3)将混合物在500-700℃下预烧1-2h，预烧后的混合物进行球磨、烘干，然后加入粘结剂造粒和过筛，再压制成型；
(4)将压制成型的产物在温度800-900℃下烧结2-4h，即制得免淬火玻璃与氧化铝陶瓷粉末复合材料。
作为免淬火玻璃与氧化铝陶瓷粉末复合材料的制备方法进一步的改进：
优选的，所述BBSZA玻璃的原料包括以下摩尔百分含量的组分：27mol.％Bi2O3，26mol.％B2O3，15mol.％SiO2，27mol.％ZnO，和5mol.％Al2O3。
优选的，所述Bi2O3、SiO2和Al2O3的质量纯度为99.9％，所述B2O3的质量纯度为98％，所述ZnO的质量纯度为99％。
优选的，所述BBSA玻璃的原料包括以下摩尔百分含量的组分：37mol.％Bi2O3，35.3mol.％B2O3，20.5mol.％SiO2，7.2mol.％Al2O3。
优选的，所述Bi2O3、SiO2的质量纯度为99.9％，所述B2O3的质量纯度为98％，所述Al2O3的质量纯度为99％。
优选的，步骤(2)和步骤(3)中的球磨时间均为4-6h，烘干时间均为60-80℃。
优选的，步骤(3)中的粘结剂为聚乙烯醇缩丁醛乙醇溶液，过筛为过100目筛网。
优选的，步骤(3)中压制成型的压力为25-50MPa，成型直径为25.5mm。
优选的，步骤(4)中以4℃/min的升温速率升温至烧结温度。
本发明的目的之二是提供一种上述任意一项所述的免淬火玻璃与氧化铝陶瓷粉末复合材料的制备方法制得的免淬火玻璃与氧化铝陶瓷粉末复合材料。
本发明相比现有技术的有益效果在于：
本发明提供一种免淬火玻璃与氧化铝陶瓷粉末复合材料的制备方法，采用免淬火法得到玻璃原料和陶瓷原料混合物，工艺简单安全，节约能量和人力，避免高温淬火危险，适于工厂生产。
与现有技术的淬火法不同，本发明的免淬火方法是将玻璃原料与陶瓷粉先直接混合预烧，预烧过程中玻璃原料中的氧化锌和氧化铝陶瓷晶粒反应，生成铝酸锌。铝酸锌晶粒的提前产生不但增大了体系的晶界能，还缩小了氧化铝颗粒之间的孔隙，有利于最终烧结片的致密化。然而淬火法是将淬火后的无定型玻璃粉末与陶瓷粉混合后，烧结中期产生了铝酸锌晶体。烧结中期时液相流动已经开始，这时产生的铝酸锌晶粒阻碍了液相的流动，导致大孔隙无法被填充，体系烧结致密度下降。
体系烧结致密度的不同，导致本发明制备的免淬火BBSZA/Al2O3复合玻璃陶瓷材料相比于淬火法具有更加优异的导热性能和抗弯强度，热导率为5.352-6.319W/mK，抗拉强度为107.48-193.54MPa，在电子封装领域有很大的应用前景。
附图说明
图1为本发明实施例1制得的BBSZA免淬火玻璃含量为50wt.％的烧结片的断面扫描电镜图。
图2为本发明对比例1制得的BBSZA淬火玻璃含量为50wt.％的烧结片的断面扫描电镜图。
图3为本发明实施例2制得的BBSA免淬火玻璃含量为50wt.％的烧结片的断面扫描电镜图。
图4为本发明对比例2制得的BBSA淬火玻璃含量为50wt.％的烧结片的断面扫描电镜图。
图5为本发明实施例1制得的BBSZA免淬火玻璃含量为50wt.％的预烧后粉末的XRD结果。
图6为本发明实施例2制得的BBSA免淬火玻璃含量为50wt.％的预烧后粉末的XRD结果。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例提供一种免淬火玻璃与氧化铝陶瓷粉末复合材料的制备方法，具体包括如下步骤：
(1)按照BBSZA玻璃的原料配比，称取27mol.％Bi2O3(纯度99.9％)，26mol.％B2O3(纯度98％)，15mol.％SiO2(纯度99.9％)，27mol.％ZnO(纯度99％)和5mol.％Al2O3(纯度99.9％)混合，得到混合玻璃原料；
(2)将混合玻璃原料等分成五份，与氧化铝陶瓷粉末分别按照以下质量份比混合：30份混合玻璃原料+70份氧化铝陶瓷粉末、35份混合玻璃原料+65份氧化铝陶瓷粉末、40份混合玻璃原料+60份氧化铝陶瓷粉末、45份混合玻璃原料+55份氧化铝陶瓷粉末、50份混合玻璃原料+50份氧化铝陶瓷粉末，分别球磨混合，球磨介质为去离子水，球磨机转速为360r/min，球磨时间为4h，再放入60℃的烘箱中干燥，分别得到混合物1-5；
(3)将混合物1-5分别放入马弗炉中进行预烧，升温速率为4℃/min，预烧温度为600℃，保温时间为1h，预烧完成后的粉末再放入球磨机中球磨，球磨介质为去离子水，球磨时间为4h，球磨机转速为350r/min，球磨后放入80℃烘箱中干燥，分别得到干燥后的粉末1-5；
(4)将干燥后粉末1-5中分别加入等量的聚乙烯醇缩丁醛乙醇溶液，混合后在研钵中研磨造粒，研磨均匀后再过100目筛网，再放入直接为25.5mm的圆柱体模具后，在25MPa压力下加压成型，得到成型样品1-5；
(5)将成型样品1-5分别放入马弗炉中，升温速率为4℃/min，在900℃下保温烧结2h，即制得免淬火玻璃与氧化铝陶瓷粉末复合材料1-5。
对比例1
本对比例提供一种淬火玻璃与氧化铝陶瓷粉末复合材料的制备方法，具体包括如下步骤：
(1)按照BBSZA玻璃的原料配比，称取27mol.％Bi2O3(纯度99.9％)，26mol.％B2O3(纯度98％)，15mol.％SiO2(纯度99.9％)，27mol.％ZnO(纯度99％)和5mol.％Al2O3(纯度99.9％)混合，得到混合玻璃原料；
(2)将混合玻璃原料球磨混合4h，放入60℃的烘箱中干燥，放入电阻炉中加热到1100℃，升温速率为5℃/min，保温2h后立马取出来倒入去离子水中淬火，淬火完成后将粉末球磨16h，球磨速率为350r/min，得到球磨玻璃原料；
(3)将球磨玻璃原料等分成五份，与氧化铝陶瓷粉末分别按照以下质量份比混合：30份球磨玻璃原料+70份氧化铝陶瓷粉末、35份球磨玻璃原料+65份氧化铝陶瓷粉末、40份球磨玻璃原料+60份氧化铝陶瓷粉末、45份球磨玻璃原料+55份氧化铝陶瓷粉末、50份球磨玻璃原料+50份氧化铝陶瓷粉末，分别球磨混合，球磨介质为去离子水，球磨机转速为360r/min，球磨时间为4h，再放入60℃的烘箱中干燥，分别得到干燥后的粉末6-10；
(4)将干燥后的粉末6-10中分别加入等量的聚乙烯醇缩丁醛乙醇溶液，混合后在研钵中研磨造粒，研磨均匀后再过100目筛网，再放入直接为25.5mm的圆柱体模具后，在25MPa压力下加压成型，得到成型样品6-10；
(5)将成型样品6-10分别放入马弗炉中，升温速率为4℃/min，在900℃下保温烧结2h，即制得淬火玻璃与氧化铝陶瓷粉末复合材料6-10。
实施例1制得的5份不同配比的免淬火玻璃陶瓷复合材料，以及对比例1制得的5份不同配比的淬火玻璃陶瓷复合材料的密度、热导率、收缩率和抗拉强度如下表1所示。
表1实施例1和对比例1中复合材料的性能测试
由表1的测试结果可知，相同BBSZA玻璃含量情况下，免淬火方法得到的BBSZA/Al2O3烧结片的热导率和抗弯强度均比淬火方法得到的烧结片要高。
实施例2
本实施例提供一种免淬火玻璃与氧化铝陶瓷粉末复合材料的制备方法，具体包括如下步骤：
(1)按照BBSA玻璃的原料配比，称取37mol.％Bi2O3(纯度99.9％)，35.3mol.％B2O3(纯度98％)，20.5mol.％SiO2(纯度99.9％)，7.2mol.％Al2O3(纯度99％)混合，得到混合玻璃原料；
(2)将混合玻璃原料与氧化铝陶瓷粉末按照50份混合玻璃原料+50份氧化铝陶瓷粉末的质量比混合，球磨混合，球磨介质为去离子水，球磨机转速为360r/min，球磨时间为4h，再放入60℃的烘箱中干燥，得到混合物11；
(3)将混合物11放入马弗炉中进行预烧，升温速率为4℃/min，预烧温度为600℃，保温时间为1h，预烧完成后的粉末再放入球磨机中球磨，球磨介质为去离子水，球磨时间为4h，球磨机转速为350r/min，球磨后放入80℃烘箱中干燥，得到干燥后的粉末11；
(4)将干燥后粉末11中加入等量的聚乙烯醇缩丁醛乙醇溶液，混合后在研钵中研磨造粒，研磨均匀后再过100目筛网，再放入直接为25.5mm的圆柱体模具后，在25MPa压力下加压成型，得到成型样品11；
(5)将成型样品11放入马弗炉中，升温速率为4℃/min，在900℃下保温烧结2h，即制得免淬火玻璃与氧化铝陶瓷粉末复合材料11。
经测试，上述制备的免淬火玻璃陶瓷复合材料的热导率为6.482W/mK，XRD结果也显示了预烧后的粉末产生了Bi4Si3O12晶体。
对比例2
本对比例提供一种淬火玻璃与氧化铝陶瓷粉末复合材料的制备方法，具体包括如下步骤：
(1)按照BBSA玻璃的原料配比，称取37mol.％Bi2O3(纯度99.9％)，35.3mol.％B2O3(纯度98％)，20.5mol.％SiO2(纯度99.9％)，7.2mol.％Al2O3(纯度99％)混合，得到混合玻璃原料；
(2)将混合玻璃原料球磨混合4h，放入60℃的烘箱中干燥，放入电阻炉中加热到1100℃，升温速率为5℃/min，保温2h后立马取出来倒入去离子水中淬火，淬火完成后将粉末球磨16h，球磨速率为350r/min，得到球磨玻璃原料；
(3)将球磨玻璃原料与氧化铝陶瓷粉末按照50份混合玻璃原料+50份氧化铝陶瓷粉末的质量比混合，球磨混合，球磨介质为去离子水，球磨机转速为360r/min，球磨时间为4h，再放入60℃的烘箱中干燥，得到干燥后的粉末12；
(4)将干燥后的粉末12中加入等量的聚乙烯醇缩丁醛乙醇溶液，混合后在研钵中研磨造粒，研磨均匀后再过100目筛网，再放入直接为25.5mm的圆柱体模具后，在25MPa压力下加压成型，得到成型样品12；
(5)将成型样品12放入马弗炉中，升温速率为4℃/min，在900℃下保温烧结2h，即制得淬火玻璃与氧化铝陶瓷粉末复合材料12。
经测试，上述制备的免淬火玻璃陶瓷复合材料的热导率为5.485W/mK。淬火法比免淬火方法得到的BBSA/Al2O3烧结片的热导率小将近1W/mK。
图1-4分别为本发明实施例1、对比例1、实施例2、对比例2制得的玻璃含量为50wt.％的烧结片的断面扫描电镜图。由图1-4的测试结果可知，免淬火方法得到的BBSZA/Al2O3和BBSA/Al2O3陶瓷片比淬火方法得到的烧结片具有更致密的微观形貌，更小的孔隙率和孔径。这也是免淬火法得到的烧结片的热导率和力学性能更好的直接原因。图5-6分别为本发明实施例1和实施例2的预烧粉末的XRD图片。由图5-6可知，两种玻璃粉在预烧过程中均发生了化学反应，导致了新的晶体的产生，晶体的提前产生对后续烧结过程有重要影响。实施例1、2的免淬火法能得到致密度更高、孔隙率更小的烧结片，另外，无论是淬火法还是免淬火法，随着玻璃含量的增加，烧结片的热导率呈现下降的趋势，这因为玻璃的热导率远远低于陶瓷的热导率。
本领域的技术人员应理解，以上所述仅为本发明的若干个具体实施方式，而不是全部实施例。应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，还可以做出许多变形和改进，所有未超出权利要求所述的变形或改进均应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种免淬火玻璃与氧化铝陶瓷粉末复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)按照BBSZA或BBSA玻璃的原料配比，称取相应数量的玻璃前驱体氧化物并混合，得到混合玻璃原料；
(2)称取混合玻璃原料和氧化铝陶瓷粉末共100质量份，其中混合玻璃原料为30-50质量份，球磨、烘干，得到混合物；
(3)将混合物在500-700℃下预烧1-2h，预烧后的混合物进行球磨、烘干，然后加入粘结剂造粒和过筛，再压制成型；
(4)将压制成型的产物在温度800-900℃下烧结2-4h，即制得免淬火玻璃与氧化铝陶瓷粉末复合材料。
2.根据权利要求1所述的免淬火玻璃与氧化铝陶瓷粉末复合材料的制备方法，其特征在于，所述BBSZA玻璃的原料包括以下摩尔百分含量的组分：27mol.％Bi2O3，26mol.％B2O3，15mol.％SiO2，27mol.％ZnO，和5mol.％Al2O3。
3.根据权利要求2所述的免淬火玻璃与氧化铝陶瓷粉末复合材料的制备方法，其特征在于，所述Bi2O3、SiO2和Al2O3的质量纯度为99.9％，所述B2O3的质量纯度为98％，所述ZnO的质量纯度为99％。
4.根据权利要求1所述的免淬火玻璃与氧化铝陶瓷粉末复合材料的制备方法，其特征在于，所述BBSA玻璃的原料包括以下摩尔百分含量的组分：37mol.％Bi2O3，35.3mol.％B2O3，20.5mol.％SiO2，7.2mol.％Al2O3。
5.根据权利要求4所述的免淬火玻璃与氧化铝陶瓷粉末复合材料的制备方法，其特征在于，所述Bi2O3、SiO2的质量纯度为99.9％，所述B2O3的质量纯度为98％，所述Al2O3的质量纯度为99％。
6.根据权利要求1所述的免淬火玻璃与氧化铝陶瓷粉末复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)和步骤(3)中的球磨时间均为4-6h，烘干温度均为60-80℃。
7.根据权利要求1所述的免淬火玻璃与氧化铝陶瓷粉末复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中的粘结剂为聚乙烯醇缩丁醛乙醇溶液，过筛为过100目筛网。
8.根据权利要求1所述的免淬火玻璃与氧化铝陶瓷粉末复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中压制成型的压力为25-50MPa，成型直径为25.5mm。
9.根据权利要求1所述的免淬火玻璃与氧化铝陶瓷粉末复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(4)中以4℃/min的升温速率升温至烧结温度。
10.一种权利要求1-9任意一项所述的免淬火玻璃与氧化铝陶瓷粉末复合材料的制备方法制得的免淬火玻璃与氧化铝陶瓷粉末复合材料。
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| CN202311728566.1A CN117534331A (zh) | 2023-12-15 | 2023-12-15 | 一种免淬火玻璃与氧化铝陶瓷粉末复合材料及其制备方法 |
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Family Applications (1)
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| CN202311728566.1A Pending CN117534331A (zh) | 2023-12-15 | 2023-12-15 | 一种免淬火玻璃与氧化铝陶瓷粉末复合材料及其制备方法 |
Country Status (1)
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2023
- 2023-12-15 CN CN202311728566.1A patent/CN117534331A/zh active Pending
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