CN115286411B - 一种二氧化钛晶须强化氧化镁陶瓷基板材料及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及电子陶瓷技术领域，具体涉及一种二氧化钛晶须强化氧化镁陶瓷基板材料及制备方法，其特征在于，其为无机组份和有机组份组成的混合物，其中无机组份是由氧化镁微粉和TiO2晶须混合而成，有机组份为聚乙烯醇缩丁醛酯（PVB）。制备方法，包括1）预烧，2）球磨，3）烘干磨细，4）混合，5）压制成型，6）烧结。与现有技术相比，本发明的优点是：1）其弯曲强度高达165~221MPa、维氏硬度585~1048Hv、介电常数10.6~11.9（300kHz）及介电损耗＜2.44×10‑4。2）本发明原料易得，生产工艺简单，所用组分均无毒无污染，满足微小型集成化基板材料要求，适合规模生产。
Description
技术领域
本发明涉及电子陶瓷技术领域，具体涉及一种二氧化钛晶须强化氧化镁陶瓷基板材料及制备方法。
背景技术
氧化镁是离子化合物，化学式MgO，属于立方晶系，其晶体呈面心立方结构，晶体内部离子堆积紧密，排列有序，离子键强度较大，特点使其介电损耗随频率的升高而降低，宏观上呈白色，是典型的碱土金属氧化物，其熔点为2800±13℃，沸点为3600℃，密度为3.58g/cm3，是良好的绝缘体，室温下电阻率约为2.4×108Ω·cm，且随温度升高电阻率急剧降低，具有较好耐高温性，可用作冶炼金属的坩埚；在原子能工业中也适于冶炼高纯度的铀和钍；还可用作热电偶保护套管；利用它能使电磁波通过的性质，作雷达罩及红外辐射的透射窗口材料等，然而纯氧化镁陶瓷的烧结不易致密，弯曲强度和硬度都相对较差。
随着科技不断发展，电子设备随之发达，相应的对其芯片进行封装的材料要求也随之增高。传统基板材料已无法满足其需求，发明新型高导热，低介电常数，低介电损耗和良好机械性能的新型散热封装材料的需求，迫在眉睫。氧化镁陶瓷虽然具有优越的介电性能，使其可以满足高频介电材料要求，但它的机械性能相对较差，在微小型集成化的要求下，氧化镁陶瓷不符合要求，如何提高氧化镁陶瓷的机械性能，将具有十分重要的意义。
例如，专利申请CN105439544A0公开了一种氧化镁陶瓷及其制备方法，其成分包括：氧化镁微粉960-1000份、氧化镁纳米粉20-40份、减水剂8-16份、糊精25-35份、麦芽糖90-130份、矿物油20-45份、羧甲基纤维素30-60份甘油2-4份、羟丙基纤维素15-25份。并利用挤压成型和分三段烧结工艺，降低烧结废品率，提高烧结强度和致密度。专利申请CN201010281144.0公开了一种高致密氧化镁陶瓷的制备方法，使用纳米级高纯碱式碳酸镁经过煅烧制得纳米氧化镁粉体，再经800MPa压力成型和10℃/min升温速率在1300℃下烧结180min，制得了相对密度为98.2％氧化镁陶瓷。生产工艺过于复杂；上述两种方法虽然可以制备出相对致密的氧化镁陶瓷，但其原料种类繁多，原料要求苛刻，操作工艺复杂，不利于工业生产。这两种方法均为表明氧化镁陶瓷机械性能，致密的氧化镁陶瓷弯曲强度较低，硬度较小。
当今市场主流基板仍为氧化铝陶瓷基板，氧化镁陶瓷与其相比有着较高的导热系数，这对基板十分有益，在不影响氧化镁陶瓷介电性能和导热性能的情况下，提高氧化镁陶瓷机械性能，以满足高频介电的微小型集成化基板材料要求是该领域的切实需求，目前还没有相关报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种二氧化钛晶须强化氧化镁陶瓷基板材料及制备方法，克服现有技术的不足，利用TiO2(w)提高MgO陶瓷的机械性能，TiO2晶须与MgO晶粒发生化学反应，生成新相均匀分布于MgO晶界处，MgO陶瓷复合材料烧结最好，且各项机械性能达到最大。本发明原料已获得，生产工艺简单，所用药品均无毒无污染，满足工业生产及微小型集成化基板材料要求，适合规模生产。
为实现上述目的，本发明采用如下的技术方案：
技术方案之一：一种二氧化钛晶须强化氧化镁陶瓷基板材料，其特征在于，其为无机组份和有机组份按9:1的重量份比例组成的混合物，其中无机组份是由82～97wt％的氧化镁微粉和3～18wt％的TiO2晶须混合而成，有机组份为聚乙烯醇缩丁醛酯(PVB)。
进一步的，所述氧化镁微粉的粒度为0.5-1.0μm，氧化镁含量≥98.5％，含水率≤1.0％。
进一步的，所述TiO2晶须的长度为15-30μm，直径为1-3μm，其长径比大于10，TiO2含量≥99.9％，含水率≤1.0％。
进一步的，所述聚乙烯醇缩丁醛酯是由聚乙烯醇缩丁醛与无水乙醇按重量份比为1：9的比例混合制得，室温下，超声波震荡机震荡并用玻璃棒搅拌10～20分钟，使聚乙烯醇缩丁醛完全溶于无水乙醇中。
进一步的，所述无机组份中氧化镁微粉和TiO2晶须的重量百分比为94:6，91:9，88:12、85:15中的任意一种比例。
进一步的，所述基板材料的弯曲强度为165～221MPa、维氏硬度585～1048Hv、介电常数10.6～11.9(300kHz)，介电损耗＜2.44×10-4。
技术方案之二：一种二氧化钛晶须强化氧化镁陶瓷基板材料的制备方法，其特征在于，包括以下制备步骤：
1)预烧，将原料氧化镁微粉在900～960℃下预烧2～4小时，使氢氧化镁分解成氧化镁；
2)球磨，称取MgO：TiO2(w)的配方量，将乙醇研磨介质放入球磨罐中，按照原料与乙醇1g:3.5ml的质量体积比例混合，球磨6小时，球磨机转速450～550r/min，球磨后粒度200目；
3)烘干磨细，将步骤2)中球磨好的物料烘干，磨细，烘干采用干燥箱设备，烘干后含水率≤0.1％，磨细采用刚玉研钵，磨细后混合物粒度300目以上；
4)混合，将步骤3)混合物加入配方量的PVB中继续混合均匀；
5)压制成型，将步骤4)中的混合物在模具中压制成型，再将生坯放入冷等静压机中，压力200MPa，保持时间不少于30秒，脱膜得到生坯；
6)烧结，将步骤5)中的生坯在空气气氛下进行排胶烧结，600～650℃保温1～3小时，再升温至1450～1550℃保温3～6小时；
进一步的，所述步骤2)中烘干温度为100℃，烘干时间为60分钟。
本发明的工作原理是利用TiO2(w)提高MgO陶瓷的机械性能，TiO2晶须与MgO晶粒发生化学反应，生成新相均匀分布于MgO晶界处，与传统TiO2微粉添加到MgO中有不同，反应生成的新相并非多个晶粒交界处，而是均匀地分布于任意两相邻晶粒的晶界处。这种结构就像“用砖堆砌建筑物一样”，要用水泥将任意两块相邻的砖粘结在一起一样，正因这种结构MgO陶瓷的机械性能才大大提高，且工艺过程简单，原料价格便宜，非常适合工业生产。
与现有技术相比,本发明的有益效果是：
1)本发明TiO2(w)—MgO复合陶瓷基板材料的弯曲强度达165～221MPa、维氏硬度585～1048Hv、介电常数10.6～11.9(300kHz)，介电损耗＜2.44×10-4，当TiO2晶须添加量为12wt％时，MgO陶瓷复合材料烧结最好，且各项机械性能达到最大。
2)本发明原料容易获得，且生产工艺简单，所用原料组分均无毒无污染，满足工业规模生产及微小型集成化基板材料要求，具有推广价值。
附图说明
图1为本发明实施例4中添加12wt％TiO2晶须的陶瓷粉末XRD图；
图2为本发明实施例4中添加12wt％TiO2晶须的陶瓷表面SEM图；
图3为本发明实施例4中添加12wt％TiO2晶须的陶瓷断口SEM图；
图4为本发明实施例4中MgO晶粒及Mg2TiO4晶界示意图。
具体实施方法
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。因此，以下对在附图中提供的本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
下面将结合附图对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据说明获得其他的实施例。因此，以下对在附图中提供的本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。
实施例1
本实施例提供了一种二氧化钛晶须强化氧化镁陶瓷基板材料，其原料成分按重量百分比为：90wt％(97％MgO、3％TiO2晶须)，PVB：10wt％。
本实施例制备步骤：首先将氧化镁微粉在900℃下预烧2小时；再将原料称量好，放入球磨机乙醇浴按照原料与乙醇1g:3.5ml的比例混合球磨6小时，球磨机转速450r/min；再将球磨好的物料置于烘干箱中，100℃保温1小时，烘干后加入PVB混合均匀；把混合好的物料在5MPa的轴向压力下压制成型，脱膜得到生坯，再对生坯进行冷等静压200MPa；制备好的生坯在空气气氛下进行排胶烧结，以5℃/min的升温速率升至600℃保温1小时，再以4℃/min的升温速率升至1100℃，再以3℃/min的升温速率升至1450℃，并保温3小时后随炉温冷却，得到陶瓷样品，其各项性能见表1。
实施例2
本实施例提供了一种二氧化钛晶须强化氧化镁陶瓷基板材料，其成分为：原料：90wt％(94％MgO、6％TiO2晶须)，PVB：10wt％。
本实施例制备步骤与实施例1相同。
实施例3
本实施例提供了一种二氧化钛晶须强化氧化镁陶瓷基板材料，其成分为：原料：90wt％(91％MgO、9％TiO2晶须)，PVB：10wt％。
本实施例制备步骤与实施例1相同。
实施例4
本实施例提供了一种二氧化钛晶须强化氧化镁陶瓷基板材料，其成分为：原料：90wt％(88％MgO、12％TiO2晶须)，PVB：10wt％。
本实施例制备步骤与实施例1相同。
实施例5
本实施例提供了一种二氧化钛晶须强化氧化镁陶瓷基板材料，其成分为：原料：90wt％(85％MgO、15％TiO2晶须)，PVB：10wt％。
本实施例制备步骤与实施例1相同。
实施例6
本实施例提供了一种二氧化钛晶须强化氧化镁陶瓷基板材料，其成分为：原料：90wt％(82％MgO、18％TiO2晶须)，PVB：10wt％。
本实施例制备步骤与实施例1相同。
本发明实施例1－6陶瓷样品的各项性能对比见表1。
表1
见图1-4，为本发明最优例实施例4的相关附图。其中图1为添加12wt％TiO2晶须的陶瓷粉末XRD图，该图证明TiO2晶须的确与MgO发生反应，生成新相Mg2TiO4；图2为添加12wt％TiO2晶须的陶瓷表面SEM图，从图中可以看出，本发明所属的“堆砌”结构；图3为添加12wt％TiO2晶须的陶瓷断口SEM图。图4为MgO晶粒及Mg2TiO4晶界示意图，可见反应生成的新相并非多个晶粒交界处，而是均匀地分布于任意两相邻晶粒的晶界处。这种结构就像“用砖堆砌建筑物一样”，要用水泥将任意两块相邻的砖粘结在一起一样，正因这种结构使基板材料的机械性能得以大幅提升。正常的氧化铝陶瓷基板介电常数9.7，介电损耗4×10-4，本发明氧化镁热导率高于氧化镁，介电损耗越低，热导率越高基板性能越好。
以上所述，仅是本发明一种二氧化钛晶须强化氧化镁陶瓷做基板材料及制备方法的有限实施例而已，并非对本发明的技术范围作任何限制，凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何修改或等同变化，均属于本发明技术方案的范围内。
Claims (6)
1.一种二氧化钛晶须强化氧化镁陶瓷基板材料，其特征在于，其为无机组份和有机组份按9:1的重量份比例组成的混合物，其中无机组份是由82~97wt%的MgO和3~18wt%的TiO2晶须混合而成，有机组份为聚乙烯醇缩丁醛酯；
所述MgO的粒度为0.5-1.0μm，氧化镁含量≥98.5%，含水率≤1.0%；
所述TiO2晶须的长度为15-30μm，直径为1-3μm，其长径比大于10，TiO2含量≥99.9%，含水率≤1.0%。
2.根据权利要求1所述的一种二氧化钛晶须强化氧化镁陶瓷基板材料，其特征在于，所述聚乙烯醇缩丁醛酯是由聚乙烯醇缩丁醛与无水乙醇按重量份比为1：9的比例混合，室温下，超声波震荡机震荡并用玻璃棒搅拌10~20分钟，使聚乙烯醇缩丁醛完全溶于无水乙醇中制得。
3.根据权利要求1所述的一种二氧化钛晶须强化氧化镁陶瓷基板材料，其特征在于，所述无机组份中MgO和TiO2晶须的重量百分比为94:6，91:9，88:12、85:15中的任意一种比例。
4.根据权利要求1所述的一种二氧化钛晶须强化氧化镁陶瓷基板材料，其特征在于，所述基板材料的弯曲强度为165~221MPa、维氏硬度585~1048Hv、300kHz条件下介电常数10.6~11.9，介电损耗＜2.44×10-4。
5.根据权利要求1所述一种二氧化钛晶须强化氧化镁陶瓷基板材料的制备方法，其特征在于，包括以下制备步骤：
1）预烧，将原料MgO在900~960℃下预烧2~4小时，使氢氧化镁分解成氧化镁；
2）球磨，称取配方量的氧化镁、TiO2晶须和乙醇一同放入球磨罐中，按照原料与乙醇1g:3.5ml的质量体积比例混合，球磨6小时，球磨机转速450~550r/min，球磨后粒度过200目筛；
3）烘干磨细，将步骤2）中球磨好的物料烘干，磨细，烘干采用干燥箱设备，烘干后含水率≤0.1%，磨细采用刚玉研钵，磨细后混合物粒度300目以上；
4）混合，将步骤3）混合物加入配方量的聚乙烯醇缩丁醛酯中继续混合均匀；
5）压制成型，将步骤4）中的混合物在模具中压制成型，再将生坯放入冷等静压机中，压力200MPa，保持时间不少于30秒，脱膜得到生坯；
6）烧结，将步骤5）中的生坯在空气气氛下进行排胶烧结，600~650℃保温1~3小时，再升温至1450~1550℃保温3~6小时；
7）制备好的陶瓷样品经过万能试验机、维氏硬度仪和精密LCR仪300kHz检测其弯曲强度、维氏硬度和介电常数为165～221MPa、585～1048Hv和10.6～11.9之间，介电损耗均小于2.44×10-4。
6.根据权利要求5所述的一种二氧化钛晶须强化氧化镁陶瓷基板材料的制备方法，其特征在于，所述步骤3）中烘干温度为100℃，烘干时间为60分钟。
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