CN117510410A - 一种咪鲜胺的纯化方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于农药化工领域，具体涉及一种咪鲜胺的纯化方法。本发明提供的纯化方法，通过良性溶剂和不良溶剂的重结晶，实现对环境友好、纯度较高、纯化方法简单以及适合工业化等特点，使得粗品咪鲜胺纯度由96%经该方法提纯纯度可到99.9%；本发明提供的纯化方法，结晶母液能够循环利用，通过结晶母液循环利用和母液精馏回收的方式解决了废水使用较大以及难以处理的问题，经母液提纯后的咪鲜胺粗品纯度达到99.5%以上。
Description
技术领域
本发明属于农药化工领域，具体涉及一种咪鲜胺的纯化方法。
背景技术
咪鲜胺属于咪唑类高效、内吸性杀菌剂，有保护、治疗和铲除作用。主要防治炭疽病、疮痂病等真菌性病害，具有持效期长的特点，属于具有保护、治疗和根治作用的杀菌剂，杀菌谱广，持效期长，对作物有营养作用，在推荐剂量下使用对作物安全，对多种真菌性病害都有防治效果。
现有咪鲜胺的生产工艺制得粗品纯度较低，经过一系列纯化后纯度最高可达97%。随着咪鲜胺原药在国际市场的占有率和对咪鲜胺纯度要求越来越高，寻找一种简便、节能、适合工业化和提纯效果明显的纯化方法意义也越来越大。中国专利CN115850181 A公开了一种咪鲜胺的合成方法，反应液经过水洗、减压脱溶，获得的咪鲜胺纯度97.5%。该方法使用大量的水洗去相转移催化、碱和少量有机物，存在废水量大、废水碱性大、废水存在大量盐，废水难以处理等缺点。中国专利CN 109438356 A公开了一种咪鲜胺原药的纯化方法，该方法将咪鲜胺粗品使用有机溶剂溶解，然后加入二氯化锰溶液，制备出咪鲜胺和二氯化锰络合物，该络合物为沉淀物。进行过滤分离。所得滤饼在甲苯中用液碱解络，接着萃取，萃取液经过水洗，减压浓缩制备出99%纯度的咪鲜胺，存在含重金属锰盐废水需要处理以及咪鲜胺的收率较低的特点。
目前，对咪鲜胺纯化方法的报道较少，存在纯化后的纯度较低、产生大量的重金属含盐废水、纯化方法繁琐等各种问题。
发明内容
本发明根据现有纯化方法的不足，提拱了一种咪鲜胺的纯化方法，本发明通过良性溶剂和不良溶剂的重结晶，实现对环境友好、纯度较高、纯化方法简单以及适合工业化等特点，使得粗品咪鲜胺纯度由96%经该方法提纯纯度可到99.9%。通过结晶母液循环利用和母液精馏回收的方式解决了废水使用较大以及难以处理的问题，经母液提纯后的咪鲜胺粗品纯度达到99.5%以上。
本发明为了实现上述目的所采用的技术方案为：
本发明提供了一种咪鲜胺的纯化方法，包括以下步骤：
（1）将咪鲜胺粗品加入到良性溶剂中，进行搅拌溶解；
（2）待咪鲜胺粗品完全溶解后，再加入一定量的不良溶剂，不良溶剂加入完毕后，进行降温析晶；析出的晶体经过过滤、不良溶剂洗涤、干燥得到咪鲜胺纯品。
本发明提供的纯化方法中，所述良性溶剂选自甲苯、二甲苯和氯苯中的一种或多种；最优选的，所述良性溶剂为甲苯。
进一步的，步骤（1）中，所述咪鲜胺粗品和良性溶剂的质量比为1：2～5。
本发明提供的纯化方法中，所述不良溶剂为环己烷、正己烷、正庚烷；最优选的，所述不良溶剂为正己烷。
进一步的，步骤（2）中，所述咪鲜胺粗品和不良溶剂的质量比为1：0.5～1.5。
进一步的，步骤（2）中，所述降温析晶为在-10～-5℃温度下析晶2h。
进一步的，步骤（2）中，所述的干燥的温度低于35℃，干燥时间2h。
本发明提供的纯化方法中，析晶完毕后，进行低温过滤，滤饼使用不良溶剂冲洗。纯化后的咪鲜胺湿品，在35℃的条件下干燥2h。结晶母液循环套用3～5次，待母液对粗品提纯的纯度达不到99%以上时，停止套用。停止套用的母液使用精馏的方式进行分离回收良性溶剂和不良溶剂。
本发明的有益效果为：
（1）本发明提供的纯化方法，通过良性溶剂和不良溶剂的重结晶，实现对环境友好、纯度较高、纯化方法简单以及适合工业化等特点，使得粗品咪鲜胺纯度由96%经该方法提纯纯度可到99.9%；
（2）本发明提供的纯化方法，结晶母液能够循环利用，通过结晶母液循环利用和母液精馏回收的方式解决了废水使用较大以及难以处理的问题，经母液提纯后的咪鲜胺粗品纯度达到99.5%以上。
具体实施案例
下面通过具体的实施案例具体说明本发明技术的先进性、在节能减排方面以及咪鲜胺纯度提高的优势。以下案例仅仅帮助理解本发明，不作为限定本发明的范围。
实施例1
常温下将100g 96%的咪鲜胺投入到1L三口烧瓶内，然后加入300g甲苯溶剂搅拌溶解咪鲜胺。待咪鲜胺完全溶剂后，加入50g正己烷溶剂，进行降温，析晶温度为-5℃。在该温度下，搅拌析晶2h。低温真空抽滤，滤饼使用100g正己烷冲洗两次。所得咪鲜胺湿品在35℃下，干燥2h。提纯后的咪鲜胺纯品83.4g，颜色为纯白色，外标法测定含量99.9%。母液质量：336g，洗涤正己烷单独收集。
实施例2
常温下将100g 96%的咪鲜胺投入到1L三口烧瓶内，然后加入300g甲苯溶剂搅拌溶解咪鲜胺。待咪鲜胺完全溶剂后，加入80g正己烷溶剂，进行降温，析晶温度为-5℃。在该温度下，搅拌析晶2h。低温真空抽滤，滤饼使用100g正己烷冲洗两次。所得咪鲜胺湿品在35℃下，干燥2h。提纯后的咪鲜胺纯品84.3g，颜色为纯白色，外标法测定含量99.9%。母液质量：325g，洗涤正己烷单独收集。
实施例3 母液套用提纯
1）实施例1中，结晶后的母液套用。将336g母液按着甲苯：正己烷=6：1的比例补加至350g，第一次套用。
将100g 96%咪鲜胺粗品加入到结晶母液中进行搅拌，结晶温度降低至-5℃，搅拌2h。低温真空抽滤，滤饼使用100g正己烷冲洗两次。所得咪鲜胺湿品在35℃下干燥2h。提纯后的咪鲜胺纯品95.8g，颜色为纯白色，外标法含量99.7%。母液质量：339g，洗涤正己烷单独收集。
2）母液第二次套用，母液按着甲苯：正己烷=6：1的比例补加至350g。
将100g 96%咪鲜胺粗品加入到二次结晶母液中进行搅拌，结晶温度降低至-5℃，搅拌2h。低温真空抽滤，滤饼使用100g正己烷冲洗两次。所得咪鲜胺湿品在35℃下干燥2h。提纯后的咪鲜胺纯品97.5g，颜色为纯白色，外标法含量99.8%。母液质量：340g，洗涤正己烷单独收集。
3）母液第三次套用，母液按着甲苯：正己烷=6：1的比例补加至350g。
将100g 96%咪鲜胺粗品加入到三次结晶母液中进行搅拌，结晶温度降低至-5℃，搅拌2h。低温真空抽滤，滤饼使用100g正己烷冲洗两次。所得咪鲜胺湿品在35℃下干燥2h。提纯后的咪鲜胺纯品97.2g，颜色为纯白色，外标法含量99.6%。母液质量：345g，洗涤正己烷单独收集。洗涤液收集后统一进行处理，精馏分离收集正己烷重新用于滤饼洗涤。结晶母液经多次套用后，减压回收溶剂，釜残制备成咪鲜胺锰盐，实现100%回收。
实施例4
常温下将100g 96%的咪鲜胺投入到1L三口烧瓶内，然后加入300g二甲苯溶剂搅拌溶解咪鲜胺。待咪鲜胺完全溶剂后，加入50g正己烷溶剂，进行降温，析晶温度为-5℃。在该温度下，搅拌析晶2h。低温真空抽滤，滤饼使用100g正己烷冲洗两次。所得咪鲜胺湿品在35℃下，干燥2h。提纯后的咪鲜胺纯品82.1g，颜色为纯白色，外标法测定含量99.8%。母液质量：335g，洗涤正己烷单独收集。
实施例5
常温下将100g 96%的咪鲜胺投入到1L三口烧瓶内，然后加入300g氯苯溶剂搅拌溶解咪鲜胺。待咪鲜胺完全溶剂后，加入50g正己烷溶剂，进行降温，析晶温度为-5℃。在该温度下，搅拌析晶2h。低温真空抽滤，滤饼使用100g正己烷冲洗两次。所得咪鲜胺湿品在35℃下，干燥2h。提纯后的咪鲜胺纯品81.7g，颜色为纯白色，外标法测定含量99.9%。母液质量：335g，洗涤正己烷单独收集。
实施例6
常温下将100g 96%的咪鲜胺投入到1L三口烧瓶内，然后加入300g甲苯溶剂搅拌溶解咪鲜胺。待咪鲜胺完全溶剂后，加入50g环己烷溶剂，进行降温，析晶温度为-5℃。在该温度下，搅拌析晶2h。低温真空抽滤，滤饼使用100g环己烷冲洗两次。所得咪鲜胺湿品在35℃下，干燥2h。提纯后的咪鲜胺纯品79.8g，颜色为纯白色，外标法测定含量99.8%。母液质量：341g，洗涤环己烷单独收集。
实施例7
常温下将100g 96%的咪鲜胺投入到1L三口烧瓶内，然后加入300g甲苯溶剂搅拌溶解咪鲜胺。待咪鲜胺完全溶剂后，加入50g正庚烷溶剂，进行降温，析晶温度为-5℃。在该温度下，搅拌析晶2h。低温真空抽滤，滤饼使用100g正庚烷冲洗两次。所得咪鲜胺湿品在35℃下，干燥2h。提纯后的咪鲜胺纯品81.3g，颜色为纯白色，外标法测定含量99.8%。母液质量：342g，洗涤正庚烷单独收集。
实施例8
常温下将100g 96%的咪鲜胺投入到1L三口烧瓶内，然后加入500g甲苯溶剂搅拌溶解咪鲜胺。待咪鲜胺完全溶剂后，加入50g正己烷溶剂，进行降温，析晶温度为-5℃。在该温度下，搅拌析晶2h。低温真空抽滤，滤饼使用100g正己烷冲洗两次。所得咪鲜胺湿品在35℃下，干燥2h。提纯后的咪鲜胺纯品76.7g，颜色为纯白色，外标法测定含量99.8%。母液质量：349g，洗涤正己烷单独收集。
实施例9
常温下将100g 96%的咪鲜胺投入到1L三口烧瓶内，然后加入300g甲苯溶剂搅拌溶解咪鲜胺。待咪鲜胺完全溶剂后，加入150g正己烷溶剂，进行降温，析晶温度为-5℃。在该温度下，搅拌析晶2h。低温真空抽滤，滤饼使用100g正己烷冲洗两次。所得咪鲜胺湿品在35℃下，干燥2h。提纯后的咪鲜胺纯品81.7g，颜色为纯白色，外标法测定含量99.5%。母液质量：332g，洗涤正己烷单独收集。
对比例1
常温下将100g 96%的咪鲜胺投入到1L三口烧瓶内，然后加入300g乙酸乙酯溶液搅拌溶解咪鲜胺。待咪鲜胺完全溶剂后，加入50g正己烷溶剂，进行降温，析晶温度为-5℃。在该温度下，搅拌析晶2h。低温真空抽滤，滤饼使用100g正己烷冲洗两次。所得咪鲜胺湿品在35℃下，干燥2h。提纯后的咪鲜胺纯品68.5g，颜色为纯白色，外标法测定含量99.4%。母液质量：356g，洗涤正己烷单独收集。
对比例2
常温下将100g 96%的咪鲜胺投入到1L三口烧瓶内，然后加入300g甲苯溶剂搅拌溶解咪鲜胺。待咪鲜胺完全溶剂后，加入50g甲基环己烷溶剂，进行降温，析晶温度为-5℃。在该温度下，搅拌析晶2h。低温真空抽滤，滤饼使用100g甲基环己烷冲洗两次。所得咪鲜胺湿品在35℃下，干燥2h。提纯后的咪鲜胺纯品82.1g，颜色为纯白色，外标法测定含量99.3%。母液质量：328g，洗涤甲基环己烷单独收集。
对比例3
常温下将100g 96%的咪鲜胺投入到1L三口烧瓶内，然后加入550g甲苯溶剂搅拌溶解咪鲜胺。待咪鲜胺完全溶剂后，加入50g正己烷溶剂，进行降温，析晶温度为-5℃。在该温度下，搅拌析晶2h。低温真空抽滤，滤饼使用100g正己烷冲洗两次。所得咪鲜胺湿品在35℃下，干燥2h。提纯后的咪鲜胺纯品76.8g，颜色为纯白色，外标法测定含量99.8%。母液质量：341g，洗涤正己烷单独收集。
Claims (9)
1.一种咪鲜胺的纯化方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将咪鲜胺粗品加入到良性溶剂中，进行搅拌溶解；
（2）待咪鲜胺粗品完全溶解后，再加入一定量的不良溶剂，不良溶剂加入完毕后，进行降温析晶；析出的晶体经过过滤、不良溶剂洗涤、干燥得到咪鲜胺纯品。
2.根据权利要求1所述的纯化方法，其特征在于，步骤（1）中，所述良性溶剂选自甲苯、二甲苯和氯苯中的一种或多种。
3.根据权利要求2所述的纯化方法，其特征在于，所述良性溶剂为甲苯。
4.根据权利要求1-3任一项所述的纯化方法，其特征在于，所述咪鲜胺粗品和良性溶剂的质量比为1：2～5。
5.根据权利要求1-3任一项所述的纯化方法，其特征在于，步骤（2）中，所述不良溶剂为环己烷、正己烷、正庚烷。
6.根据权利要求5所述的纯化方法，其特征在于，所述不良溶剂为正己烷。
7.根据权利要求1、5或6所述的纯化方法，其特征在于，所述咪鲜胺粗品和不良溶剂的质量比为1：0.5～1.5。
8.根据权利要求1所述的纯化方法，其特征在于，步骤（2）中，所述降温析晶为在-10～-5℃温度下析晶2h。
9.根据权利要求1或8所述的纯化方法，其特征在于，步骤（2）中，所述的干燥的温度低于35℃，干燥时间2h。
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2023
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