CN117488423A - 一种无源降温光热调控纤维及织物的制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种无源降温光热调控纤维及织物的制备方法和应用。本发明通过对纤维的微纳光学结构设计，利用纤维内部不同折射率之间的差值实现对太阳辐射波段的高反射，结合纤维材料及引入的纳米介质颗粒的折射率虚部属性实现整个中红外波段的高发射，从而实现无源降温光热调控纤维及织物在太阳辐射波段及中红外波段的宽光谱选择性调控，最终实现户外高温环境下人体的高效无源降温效果。此外，利用溶液纺丝工艺在聚合物纤维中引入高折射率的纳米介质颗粒或低折射率的纳米介质颗粒，达到优异的无源降温光热调控效果，并编织成适用于人体皮肤表面降温的高柔性织物，实现无源降温光热调控纤维及织物在宏量制备过程中太阳辐射及中红外光谱的精准调控。
Description
技术领域
本发明涉及无源降温技术领域，尤其涉及一种无源降温光热调控纤维及织物的制备方法和应用。
背景技术
无源降温技术通过结构设计和材料选择，使物体在8-13μm的中红外波段获得高发射率，且在0.3-2.5μm的太阳辐射波段实现高反射率，利用这种选择性光谱调控有效地辐射热量并阻挡能量输入。相较于传统空间热调控***(如空调等)，无源降温技术无需消耗任何能量，且具有生态友好的特性，是缓解全球变暖和改变能源格局的有效策略，对降低全球能耗和加强环境保护具有积极的推动作用。
长时间暴露于户外高温环境中，会对人体心脏、肝脏等重要器官产生损害，甚至会引发热射病而危及生命，人们对个人热管理的需求逐渐迫切。相较于薄膜态和涂层态的无源降温器件，具有良好透气透湿性、柔软性和舒适性的纤维织物态无源降温器件也逐渐被开发。
现有技术公开了一种无源降温纤维膜及其制备方法和应用，通过静电纺丝将辐射粒子随机分散在聚合物纤维之间，制备得到结构简单的、可用于人体散热降温的纤维膜。上述专利生产效率低，工艺复杂，设备成本高，且不具备可编织性，无法制备用于人体无源降温的织物。
现有技术提出了一种无源降温纤维及其制备方法、应用，利用熔融纺丝功能填料与基体材料混合制备无源降温纤维，并编织得到无源降温织物在太阳辐射波段具有大于60％的反射率，在人体热辐射波段具有不低于80％的发射率。上述专利中掺杂在纤维内部的功能填料质量分数较低，无法有效阻挡太阳辐射的输入，因此其无源降温效果有限。
现有技术提出了一种无源降温功能织物的制备方法，利用聚合物溶解度的差异形成具有多孔结构的纱线，并将其编织得到织物，其中的多孔微纳结构能提高对太阳辐射波段的反射率，有效阻挡太阳辐射。上述专利没有对纳米颗粒含量和孔隙率进行精准的结构设计，难以实现太阳辐射波段的全反射效果，因此其无源降温效果有限。
现有技术提出了一种三维多孔微纳复合材料及其制备方法和应用，采用对喷静电纺丝技术一步构建三维多孔微纳复合材料，使材料在太阳光谱范围内具有较高的反射率。上述专利对纤维进行外层修饰，从而使最终三维材料具有多孔结构，对太阳辐射波段的反射率提高具有一定的局限性，且纤维内部为均质材料，因此其无源降温效果有限。
综上所述，现有可用于人体降温的无源降温技术工艺复杂且降温效果有限，缺乏基于微纳光学结构设计和溶液纺丝工艺批量制备得到高柔性无源降温光热调控纤维及织物的新方法。
发明内容
为了解决上述问题，本申请提供了一种无源降温光热调控纤维及织物的制备方法和应用；通过对无源降温光热调控纤维的微纳光学结构设计，利用纤维内部不同折射率之间的差值(Δn)实现对整个太阳辐射波段的高反射，结合纤维材料及引入的纳米介质颗粒的折射率虚部属性实现整个中红外波段的高发射，从而实现无源降温光热调控纤维及织物在太阳辐射波段及中红外波段的宽光谱选择性调控，最终实现户外高温环境下人体的高效无源降温效果。此外，利用溶液纺丝工艺在聚合物纤维(折射率为n1)中引入高折射率的纳米介质颗粒(折射率为n2，n2＞n1)或低折射率的纳米介质颗粒(折射率为n3，n3＜n1)，达到优异的无源降温光热调控效果，并编织成适用于人体皮肤表面降温的高柔性织物，实现无源降温光热调控纤维及织物在宏量制备过程中太阳辐射及中红外光谱的精准调控。
本申请的具体技术方案如下：
第一方面，本发明提供了一种无源降温光热调控纤维的制备方法，包括以下步骤：
将纺丝原液经过纺丝得到无源降温光热调控纤维；
其中，所述纺丝原液包括聚合物材料和溶剂，或，所述纺丝原液包括高折射率纳米介质和/或低折射率纳米介质、聚合物材料和溶剂；
其中，高折射率纳米介质的折射率大于聚合物材料的折射率；
低折射率纳米介质的折射率小于聚合物材料的折射率。
优选的是，所述的无源降温光热调控纤维的制备方法，所述高折射率纳米介质的折射率为n2，所述聚合物材料的折射率为n1，所述低折射率纳米介质的折射率为n3；
其中，n2>1.9，1.2<n1<1.6，n3<1.2。
优选的是，所述的无源降温光热调控纤维的制备方法，所述高折射率纳米介质为无机纳米颗粒，所述无机纳米颗粒包括二氧化钛、二氧化硅、氧化锌、碳化硅、氮化硅、硫化锌、氧化铝、氧化铁、氮化硼、氧化镁、硫酸钡、碳酸钡、硅酸铝中的至少一种；
和/或，所述高折射率纳米介质的粒径为0.04μm～10.1μm；
和/或，所述低折射率纳米介质的粒径为0.04μm～10.1μm。
优选的是，所述的无源降温光热调控纤维的制备方法，所述低折射率纳米介质由空气孔或气凝胶粉体构成。
优选的是，所述的无源降温光热调控纤维的制备方法，若所述纺丝原液包括聚合物材料和溶剂，所述纺丝原液中聚合物材料的质量分数为1-40％；
若所述纺丝原液包括高折射率纳米介质、聚合物材料和溶剂，所述纺丝原液中聚合物材料的质量分数为1-70％，所述纺丝原液中高折射率纳米介质的质量为聚合物材料质量的1-80％；
若所述纺丝原液包括低折射率纳米介质、聚合物材料和溶剂，所述纺丝原液中聚合物材料的质量分数为40-70％，所述纺丝原液中低折射率纳米介质的质量为聚合物材料质量的1-45％。
优选的是，所述的无源降温光热调控纤维的制备方法，所述聚合物材料包括聚酰胺、聚乙烯醇、聚丙烯腈、聚对苯甲酰胺、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酰对苯二胺、间位芳香族聚酰胺、聚偏氟乙烯及其共聚物、聚甲基丙烯酸甲酯中的至少一种；
和/或，所述溶剂包括水、N,N-二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、硝酸、醋酸、甲苯、环己烷、四氢呋喃-二氧六环共混溶液、苯、四氯化碳、醋酸戊酯、丙酮、4-甲基吗啉-N-氧化物、N-乙基吡啶氯化物、1-丁基-3-甲基咪唑氯化物、1-乙基-3-甲基咪唑氯化物、1-丁基-3-甲基咪唑醋酸盐、1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐、1-乙基-3-甲基咪唑磷酸二乙酯盐、NaOH/CH4N2O/水的混合物、NaOH/硫脲/水的混合物、NaOH/硫脲/尿素/水的混合物、尿素/已内酰胺/NaOH/水的混合物、NaOH/ZnO/水的混合物、NaOH/乙醇/水的混合物、、四氢化萘、萘、矿物油、石蜡油、十氢萘和石蜡)中的至少一种。
优选的是，所述的无源降温光热调控纤维的制备方法，包括以下步骤：
将所述纺丝原液送至纺丝装置中，然后从纺丝装置中喷丝头的喷丝孔中喷出得到喷出液；
喷出液经过空气层或凝固浴形成初生纤维；
将初生纤维进行水洗、拉伸形成无源降温光热调控纤维；
其中，纺丝温度为10～150℃、纺丝速度为0.6-3000m/min。
优选的是，所述的无源降温光热调控纤维的制备方法，所述纺丝原液的粘度为50-400Pa·s；
和/或，所述纺丝原液中聚合物材料的质量分数为1～70％。
第二方面，本发明还提供了一种无源降温光热调控织物，采用所述的制备方法制备得到的无源降温光热调控纤维进行编织得到。
第三方面，本发明还提供了一种所述的制备方法制备得到的无源降温光热调控纤维或所述的无源降温光热调控织物在制备无源降温材料中的应用。
本发明的无源降温光热调控纤维的制备方法相对于现有技术具有以下有益效果：
1、本发明的无源降温光热调控纤维的制备方法，溶液纺丝工艺制备而成；其中，无源降温光热调控纤维内部可分别含有高折射率纳米介质(折射率n2)和低折射率纳米介质(折射率n3)或同时含有两种纳米介质颗粒；聚合物材料中引入折射率不同的介质，可使光在不同折射率界面发生多级Mie散射和衍射，增强对太阳辐射的反射性能；上述三种情况，其中，两种不同的纳米介质颗粒同时存在时，多级Mie散射次数和衍射级数大幅增加，可极大增强无源降温光热调控纤维对太阳辐射的反射性能，使最终形成的织物具有更优异的无源降温效果。当所述高折射率纳米介质为无机纳米颗粒，低折射率纳米介质为空气孔时，上述无机纳米颗粒和空气孔作为具有多阶衍射和强多级米氏散射能力的高散射纳米介质随机分布于无源降温光热调控纤维内部，阳光在聚合物-纳米颗粒、空气-聚合物、空气-纳米颗粒三种不同折射率材料界面诱发多级谐振，利用微纳光学结构在太阳辐射波段的多阶衍射和强前向米氏散射，实现无源降温光热调控纤维及织物在整个太阳辐射波段的全反射效果，最终使无源降温光热调控纤维及织物具有优异的无源降温效果；
2、本发明对纤维内部结构进行了设计调控，设计选择无源降温光热调控纤维内部散射介质的折射率、粒径及体积分数，使制得的无源降温光热调控织物具有优异的中红外(8-13μm)加权发射率，达到0.90以上，甚至可以达到0.96；太阳辐射(0.3-2.5μm)加权反射率达到0.92以上，甚至可以达到0.97。此外，本发明采用溶液纺丝作为纺丝工艺，能够有效减少聚合物在纺丝过程中的降解量，提升纤维的综合性能，制备的无源降温光热调控纤维及织物具有高柔性，极大增强人体舒适感。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单的介绍。显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明其中一个实施例中采用干法纺丝进行纺丝所用纺丝装置的示意图；
图2为本发明其中一个实施例中采用湿丝进行纺丝所用纺丝装置的示意图；
图3为本发明其中一个实施例中采用干湿法纺丝进行纺丝所用纺丝装置的示意图；
图4为本发明得到的不同结构的无源降温光热调控纤维的反射率仿真数据图；
图5为本发明实施例1中制备得到的无源降温光热调控纤维的截面SEM图；
图6为本发明实施例15中制备得到的无源降温光热调控纤维的截面SEM图；
图7为本发明实施例16中制备得到的无源降温光热调控纤维的截面SEM图；
图8为本发明实施例1中制备得到的无源降温光热调控织物的示意图；
图9为本发明实施例1中制备得到的无源降温光热调控纤维的孔径分布数据图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施方式，对本发明实施方式中的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施方式仅仅是本发明一部分实施方式，而不是全部的实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。
为了更好地理解本发明而不是限制本发明的范围，在本申请中所用的表示用量、百分比的所有数字、以及其他数值，在所有情况下都应理解为以词语“大约”所修饰。因此，除非特别说明，否则在说明书和所附权利要求书中所列出的数字参数都是近似值，其可能会根据试图获得的理想性质的不同而加以改变。各个数字参数至少应被看作是根据所报告的有效数字和通过常规的四舍五入方法而获得的。
需说明的是，以下实施例的描述顺序不作为对实施例优选顺序的限定。另外，在本申请的描述中，术语“包括”是指“包括但不限于”。本发明的各种实施例可以以一个范围的型式存在；应当理解，以一范围型式的描述仅仅是因为方便及简洁，不应理解为对本发明范围的硬性限制；因此，应当认为所述的范围描述已经具体公开所有可能的子范围以及该范围内的单一数值。例如，应当认为从1到6的范围描述已经具体公开子范围，例如从1到3，从1到4，从1到5，从2到4，从2到6，从3到6等，以及所数范围内的单一数字，例如1、2、3、4、5及6，此不管范围为何皆适用。另外，每当在本文中指出数值范围，是指包括所指范围内的任何引用的数字(分数或整数)。
本发明提供了一种无源降温光热调控纤维的制备方法，包括以下步骤：
将纺丝原液经过纺丝得到无源降温光热调控纤维；
其中，纺丝原液包括聚合物材料和溶剂，或，纺丝原液包括高折射率纳米介质和/或低折射率纳米介质、聚合物材料和溶剂；
其中，高折射率纳米介质的折射率大于聚合物材料的折射率；
低折射率纳米介质的折射率小于聚合物材料的折射率。
需要说明的是，本发明的无源降温光热调控纤维的制备方法，所用的纺丝原液包括聚合物材料和溶剂，或，纺丝原液包括高折射率纳米介质和/或低折射率纳米介质、聚合物材料和溶剂；具体而言，纺丝原液的制备方法包括：将聚合物材料加入至溶剂，混合后搅拌得到纺丝原液；或，将高折射率纳米介质和/或低折射率纳米介质、聚合物材料加入至溶剂中，混合后搅拌即得纺丝原液；利用纺丝工艺制备得到无源降温光热调控纤维；其中，高折射率纳米介质的折射率为n2、聚合物材料的折射率为n1、低折射率纳米介质的折射率为n3，n3＜n1＜n2；本发明通过对无源降温光热调控纤维的微纳光学结构设计，利用纤维内部不同折射率之间的差值(Δn)实现对整个太阳辐射波段的高反射，结合纤维材料及引入的纳米介质颗粒的折射率虚部属性实现整个中红外波段的高发射，从而实现无源降温光热调控纤维及织物在太阳辐射波段及中红外波段的宽光谱选择性调控，最终实现户外高温环境下人体的高效无源降温效果。此外，利用溶液纺丝工艺在聚合物材料(n1)中引入高折射率的纳米介质颗粒(n2，n2＞n1)或低折射率的纳米介质颗粒(n3，n3＜n1)，达到优异的无源降温光热调控效果，并编织成适用于人体皮肤表面降温的高柔性织物，实现无源降温光热调控纤维及织物在宏量制备过程中太阳辐射及中红外光谱的精准调控。
在一些实施例中，高折射率纳米介质的折射率为n2，聚合物材料的折射率为n1，低折射率纳米介质的折射率为n3；
其中，n2>1.9，1.2<n1<1.6，n3<1.2。
本发明的无源降温光热调控纤维，无源降温光热调控纤维具有无源降温光热调控功能，能够将自身热量以8-13μm电磁波的形式通过“大气窗口”排放到温度接近绝对零度的外部太空，以达到自身冷却的目的。
在一些实施例中，高折射率纳米介质为无机纳米颗粒，无机纳米颗粒具有高折射率的特性，在聚合物材料中可产生高的散射效率，可使无源降温光热调控纤维具有高太阳辐射波段反射率；具体的，无机纳米颗粒选自二氧化钛(TiO2)、二氧化硅(SiO2)、氧化锌(ZnO)、碳化硅(SiC)、氮化硅(Si3N4)、硫化锌(ZnS)、氧化铝(Al2O3)、氧化铁(Fe2O3)、氮化硼(BN)、氧化镁(MgO)、硫酸钡(BaSO4)、碳酸钡(BaCO3)和硅酸铝(Al2SiO5)中的一种或两种以上，优选为二氧化钛、氧化锌或氮化硅。
在一些实施例中，低折射率纳米介质为空气孔，具体而言，该空气孔为纺丝原液经过纺丝得到无源降温光热调控纤维的过程中形成的空气孔，其中，空气孔的含量由纺丝原液中溶剂浓度决定，溶剂浓度越大，空气孔含量越少，溶剂浓度越小，空气孔含量越多；多少通过改变聚合物材料在纺丝原液中所占的重量百分比来调控。空气孔具有低折射率的特性，也可以在聚合物材料中产生散射，可进一步提高无源降温光热调控纤维在太阳辐射波段的反射率。
在一些实施例中，低折射率纳米介质由气凝胶粉体构成，
在一些实施例中，聚合物材料具有高红外发射率的特性，聚合物材料选自聚酰胺、聚乙烯醇(PVA)、聚丙烯腈(PAN)、聚对苯甲酰胺(PBA)、聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚对苯二甲酰对苯二胺(PPTA)、间位芳香族聚酰胺、聚偏氟乙烯(PVDF)及其共聚物、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)中的一种或两种以上，优选为聚偏氟乙烯-六氟丙烯共聚物或聚丙烯腈。
在一些实施例中，若所述纺丝原液包括聚合物材料和溶剂，所述纺丝原液中聚合物材料的质量分数为1-40％，优选为5-15％。
在一些实施例中，若所述纺丝原液包括高折射率纳米介质、聚合物材料和溶剂，所述纺丝原液中聚合物材料的质量分数为1-70％，优选为5-15％，所述纺丝原液中高折射率纳米介质的质量为聚合物材料质量的1-80％，优选为30-50％。
在一些实施例中，若所述纺丝原液包括低折射率纳米介质、聚合物材料和溶剂，所述纺丝原液中聚合物材料的质量分数为40-70％，优选为40-50％，所述纺丝原液中低折射率纳米介质的质量为聚合物材料质量的1-45％，优选为20-40％。
具体的，若纺丝原液包括聚合物材料和溶剂，在纺丝过程中，形成空气孔，该空气孔即为低折射率纳米介质；利用聚合物材料和空气孔之间的折射率差值，实现对整个太阳辐射波段的高反射；
具体的，若纺丝原液包括高折射率纳米介质、聚合物材料和溶剂，在纺丝过程中，形成空气孔，该空气孔即为低折射率纳米介质；利用高折射率纳米介质、聚合物材料和空气孔之间的折射率差值，实现对整个太阳辐射波段的高反射。
在一些实施例中，高折射率纳米介质的粒径为0.04μm～10.1μm，优选为0.3±0.1μm-0.5±0.1μm。粒径指的是：高折射率纳米介质的平均直径。
在一些实施例中，低折射率纳米介质的粒径为0.05±0.01μm-10±0.1μm，优选为0.2±0.1μm-0.5±0.1μm。粒径指的是：低折射率纳米介质的平均直径。
在一些实施例中，本发明所用的溶剂不受限制，例如可以为水、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、二甲基乙酰胺(DMAc)、硝酸(HNO3)、醋酸(CH3COOH)、甲苯(C7H8)、环己烷(C6H12)、四氢呋喃-二氧六环共混溶液(C4H8O-C4H8O2)、苯(C6H6)、四氯化碳(CCl4)、醋酸戊酯(C7HO2)、丙酮(CH3COCH3)、4-甲基吗啉-N-氧化物(C5H11NO2)、N-乙基吡啶氯化物(C7H10O4NCl)、1-丁基-3-甲基咪唑氯化物(C8H15ClN2)、1-乙基-3-甲基咪唑氯化物(C6H11ClN2)、1-丁基-3-甲基咪唑醋酸盐(C10H18N2O2)、1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐(C8H14N2O2)、1-乙基-3-甲基咪唑磷酸二乙酯盐(C10H21N2O4P)、氢氧化钠(NaOH)/尿素(CH4N2O)/水(H2O)、NaOH/硫脲(CH4N2S)/水、NaOH/硫脲/尿素/水、尿素/已内酰胺/NaOH/水、NaOH/ZnO/水、NaOH/乙醇/水、四氢化萘(C10H12)、萘(C10H8)、矿物油(C15H11ClO7)、石蜡油(C15H11ClO7)、十氢萘(C10H18)和石蜡(C31H64)中的一种或两种以上，优选为NaOH/尿素/水、DMF、醋酸或4-甲基吗啉-N-氧化物。
具体的，氢氧化钠(NaOH)/尿素(CH4N2O)/水(H2O)，其是NaOH、尿素和水所形成的溶剂，三者之间可以是任意质量比例，例如以在NaOH/尿素/水溶剂中所占的质量百分比计，NaOH可以为8％，尿素为10％，余量为水。
NaOH/硫脲(CH4N2S)/水，其是NaOH、硫脲和水所形成的溶剂，三者之间可以是任意质量比例，例如以在NaOH/硫脲/水溶剂中所占的质量百分比计，NaOH可以为8％，硫脲可以为6.5％，余量为水。
NaOH/硫脲/尿素/水，其是NaOH、硫脲、尿素和水所形成的溶剂，四者之间可以是任意质量比例，例如以NaOH/硫脲/尿素/水溶剂所占的质量百分比计，NaOH可以为8％，硫脲可以为6.5％，尿素可以为8％，余量为水。
尿素/己内酰胺/氢氧化钠/水，其是尿素、己内酰胺、氢氧化钠和水所形成的溶剂，四者之间可以是任意质量比例，例如以在尿素/己内酰胺/氢氧化钠/水溶剂中所占的质量百分比计，尿素可以为10％，己内酰胺可以为4％，氢氧化钠可以为8％，余量为水。
NaOH/ZnO/水，其是NaOH、ZnO和水所形成的溶剂，三者之间可以是任意质量比例，例如以在NaOH/ZnO/水溶剂中所占的质量百分比计，NaOH可以为8％，ZnO可以为10％，余量为水。
NaOH/乙醇/水的溶剂，其是NaOH、乙醇和水所形成的溶剂，三者之间可以是任意质量比例，例如以NaOH/乙醇/水溶剂中所占的质量百分比计，NaOH可以为8％，乙醇可以为10％，余量为水。
四氢呋喃-二氧六环共混溶液，其是由四氢呋喃和二氧六环所形成的溶液，本发明对四氢呋喃和二氧六环的体积比例不作限制，例如体积比例可以为1:1。
在一些实施例中，以在所述聚合物材料在纺丝原液中所占的重量百分比计，聚合物材料为1-70％，优选为5-15％。例如，以聚合物材料在纺丝原液中所占的重量百分比计，聚合物材料可以为1％、5％、10％、15％、20％、25％、30％、35％、40％、45％、50％、55％、60％、65％、70％或其之间的任意范围。
在一些实施例中，将纺丝原液经过纺丝得到无源降温光热调控纤维，包括下述步骤：
S1、将纺丝原液送至纺丝装置中，然后从纺丝装置中喷丝头的喷丝孔中喷出得到喷出液；
S2、喷出液经过空气层或凝固浴形成初生纤维；
S3、将初生纤维进行水洗、拉伸形成无源降温光热调控纤维。
本发明对于纺丝装置不作限制，只要能进行纺丝即可，例如纺丝装置可以为纺丝罐或者纺丝箱。
本发明对于具体纺丝工艺不作限制，只要能进行纺丝即可，例如纺丝工艺可以为干法纺丝、湿法纺丝或干湿法纺丝。
在一些实施例中，对于纺丝温度，本发明不作限制，例如纺丝温度可以为10-150℃，例如可以为10℃、20℃、30℃、40℃、50℃、60℃、70℃、80℃、90℃、100℃、110℃、120℃、130℃、140℃、150℃等。
在一些实施例中，对于纺丝速度，本发明不作限制，例如，纺丝速度可以为0.6-3000m/min，例如可以为0.6m/min、1m/min、10m/min、50m/min、100m/min、500m/min、1000m/min、1500m/min、2000m/min、2500m/min、3000m/min等。
在一些实施例中，纺丝原液的粘度为50-400Pa·s，优选为300Pa·s，例如，所述纳米介质颗粒和聚合物材料纺丝原液的粘度可以为50Pa·s、100Pa·s、150Pa·s、200Pa·s、250Pa·s、300Pa·s、350Pa·s、400Pa·s等。
上述的粘度通过本领域公知的粘度测定仪进行测定，例如可以为上海力辰科技的NDJ-5S粘度测定仪、NDJ-8S粘度测定仪或者NDJ-9S粘度测定仪。
在一些实施例中，对于干法纺丝和干湿法纺丝工艺中空气层的长度，本发明不作限制，本领域技术人员根据需要设定空气层的长度，例如，所述空气层长度可以为2mm、10mm、50mm、100mm、200mm、300mm、400mm、500mm等。
在一些实施例中，对于湿法纺丝和干湿法纺丝工艺中的凝固浴温度，优选的，凝固浴的温度为0-100℃，例如可以为0℃、5℃、10℃、15℃、20℃、25℃、30℃、35℃、40℃、45℃、50℃、55℃、60℃、65℃、70℃、75℃、80℃、85℃、90℃、95℃、100℃等。
对于凝固浴的个数，本发明不作限制，本领域技术人员根据需要设定凝固浴的个数，例如，所述凝固浴包括2个凝固浴，优选的，凝固浴一的温度≥凝固浴二的温度，所述凝固浴一指的是喷出液经过空气层后首次进入的凝固浴为凝固浴一，其次再进入的凝固浴为凝固浴二。
在一些实施例中，对于凝固浴，本发明不作限制，例如，所述凝固浴的溶质可以为水、二甲基亚砜(DMSO)、硫酸(H2SO4)、硫酸钠(Na2SO4)、硫酸胺((NH4)2SO4)；
凝固浴中的溶质的质量百分比可以为0-80％，例如，0、1％、5％、10％、15％、20％、25％、30％、35％、40％、45％、50％、55％、60％、65％、70％、75％、80％等。
若，若纺丝原液包括高折射率纳米介质、聚合物材料和溶剂，则制备得到的无源降温光热调控纤维中高折射率纳米介质的体积为聚合物材料的体积的5％-30％，优选为10％-15％；低折射率纳米介质(空气孔)的体积为聚合物材料的体积的5％-80％，优选为40％-70％。
具体的，请参考图1所示，其为本发明其中一个实施例中采用干法纺丝进行纺丝所用纺丝装置的示意图，将纺丝原液送至纺丝装置的纺丝药罐11中，然后从纺丝装置中喷丝头的喷丝孔中喷出得到喷出液；喷出液经过空气层12形成初生纤维；将初生纤维进行水洗、拉伸形成无源降温光热调控纤维。
请参考图2所示，其为本发明其中一个实施例中采用湿丝进行纺丝所用纺丝装置的示意图，将纺丝原液送至纺丝装置的纺丝药罐11中，然后从纺丝装置中喷丝头的喷丝孔中喷出得到喷出液；喷出液经过凝固浴13形成初生纤维；将初生纤维进行水洗、拉伸形成无源降温光热调控纤维。
请参考图3所示，其为本发明其中一个实施例中采用干湿法纺丝进行纺丝所用纺丝装置的示意图，将纺丝原液送至纺丝装置的纺丝药罐11中，然后从纺丝装置中喷丝头的喷丝孔中喷出得到喷出液；喷出液先经过空气层12、再经过凝固浴13形成初生纤维；将初生纤维进行水洗、拉伸形成无源降温光热调控纤维。
基于同一发明构思，本发明还提供了一种无源降温光热调控纤维，其是通过上述的制备方法制备得到。
基于同一发明构思，本发明还提供了一种无源降温光热调控织物，其是通过上述的制备方法制备得到的无源降温光热调控纤维进行编织得到。
具体的，编织可以为针织，也可以为机织。
在一些实施例中，无源降温光热调控织物在太阳光波段的平均反射率大于等于0.92。
例如，无源降温光热调控织物在太阳光波段的平均反射率可以为0.92、0.93、0.94、0.95、0.96、0.97等。
在一些实施例中，无源降温光热调控织物在8-13μm波段的加权发射率大于等于0.90。
例如，无源降温光热调控织物在8-13μm波段的加权发射率可以为0.90、0.91、0.92、0.93、0.94、0.95等。
在一些实施例中，无源降温光热调控织物的制备方法，包括：将得到的无源降温光热调控纤维分别作为纬纱和经纱，为避免过强的摩擦作用磨损纤维，调整卷布辊经纱使张力均匀且松紧适度；根据经纬交织的变化规律，利用开口机构按序带动上下两层经纱形成梭口通道；在梭子上缠绕纤维作为纬纱，将梭子往复交替通过梭口通道进行编织，与织机上的其他机构相配合调整纬纱的排列密度，在卷布辊上卷绕引离织物，由此得到无源降温光热调控织物。
基于同一发明构思，本发明还提供了一种上述的制备方法制备得到的无源降温光热调控纤维或所述的无源降温光热调控织物在制备无源降温材料中的应用。
以下进一步以具体实施例说明本申请的无源降温光热调控纤维的制备方法及其制备方法法。本部分结合具体实施例进一步说明本发明内容，但不应理解为对本发明的限制。如未特别说明，实施例中所采用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段。除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本领域常规试剂、方法和设备。
在以下实施例中，利用FDTD Solutions进行了建模和模拟计算，建立无源降温光热调控纤维的二维模型结构，内部构建随机分布的不同折射率的纳米介质颗粒，基于多级米氏散射理论，得到具有优异太阳辐射波段反射率和中红外辐射波段发射率的微纳光学结构，具体操作为：在PVDF基底之中随机添加TiO2纳米颗粒和形成纳米空穴，将纤维织物截面合理的等效为薄膜结构并构建其二维模型，模型的宽度为20μm，在模型的x方向上采用周期性边界条件来等效模拟无限大的薄膜。基于多级米氏散射理论数值模拟，计算了500μm厚度下，含有不同体积分数的TiO2颗粒和纳米空穴的纤维织物在0.3～20μm波段的太阳光谱反射率。图4为模拟得到的太阳光谱加权反射率图形，可以看到，实施例1在可见光波段的太阳光谱加权反射率最高，故无源降温光热调控纤维的最优内部结构确定为高折射率纳米介质颗粒与聚合物材料的体积比为14％，低折射率纳米介质颗粒与聚合物材料的体积比为50％。
实施例1
本申请实施例提供了一种无源降温光热调控纤维的制备方法，包括以下步骤：
S1、配制纺丝原液，具体包括以下步骤：
将3595g的4-甲基吗啉-N-氧化物(NMMO)溶剂在110℃下加热至完全融化，在剧烈搅拌下加入415g的PVDF-HFP(聚偏氟乙烯-六氟丙烯共聚物，购买自sigma-aldrich)和140g于100℃真空烘箱中烘干24h的TiO2颗粒(粒径为400±100nm)得到溶液，将溶液置于20℃条件下静置脱泡，得到PVDF-HFP在纺丝原液中重量占比为10wt.％的纺丝原液；
S2、将S1中纺丝原液经烛形过滤器后转移至纺丝装置的纺丝药罐中，纺丝温度为110℃，纺丝速度为500m/min；然后在室温下从纺丝装置中直径为0.05mm的喷丝孔喷出经空气层后至水凝固浴中，凝固浴温度为80℃，经凝固浴拉伸后获得初生纤维；
S3、将初生纤维进行水洗、拉伸形成无源降温光热调控纤维，无源降温光热调控纤维的截面如图5所示，然后将得到的无源降温光热调控纤维收集到缠绕辊。
本申请实施例还提供了一种无源降温光热调控织物，其制备方法为：将实施例1中制备得到的无源降温光热调控纤维分别作为纬纱和经纱，进行经纬编织得到；该无源降温光热调控纤维的示意图如图8所示。
实施例2
本申请实施例提供了一种无源降温光热调控纤维的制备方法，包括以下步骤：
S1、配制纺丝原液，具体包括以下步骤：将1105g的PAN聚合物(聚丙烯腈)加入至9395g的DMF(N,N-二甲基甲酰胺)溶剂中，强力搅拌至完全溶解，再加入550g于100℃真空烘箱中烘干24h的TiO2颗粒(粒径为400±100nm)，并在90℃下搅拌7h，静置脱泡9h后得到PAN在纺丝原液中重量占比为10wt.％的纺丝原液；
S2、将S1中纺丝原液经烛形过滤器后转移至纺丝装置的纺丝药罐中，纺丝温度为90℃，纺丝速度为1000m/min；然后在室温下从纺丝装置中直径为0.05mm的喷丝孔喷出经空气层后至80℃的溶质为DMSO，溶剂为乙醇的第一凝固浴(DMSO的浓度为(70wt.％))和80℃的溶质为DMSO，溶剂为乙醇的第二凝固浴(DMSO的浓度为(70wt.％))中，经凝固浴拉伸后获得初生纤维；
S3、将初生纤维进行水洗、拉伸形成无源降温光热调控纤维，然后将得到的无源降温光热调控纤维收集到缠绕辊。
本申请实施例还提供了一种无源降温光热调控织物，其制备方法为：将实施例2中制备得到的无源降温光热调控纤维分别作为纬纱和经纱，进行经纬编织得到。
实施例3
本申请实施例提供了一种无源降温光热调控纤维的制备方法，包括以下步骤：
S1、配制纺丝原液，具体包括以下步骤：将850g的PVA聚合物(聚乙烯醇)加入至6470g丙酮和780g水混合而成的溶剂中，再加入400g于100℃真空烘箱中烘干24h的TiO2颗粒(粒径为400±100nm)，并在80℃下搅拌7h得到溶液，将溶液置于20℃条件下静置脱泡，最终得到PVA在纺丝原液中重量占比为10wt.％的纺丝原液；
S2、将S1中纺丝原液经烛形过滤器后转移至纺丝装置的纺丝药罐中，纺丝温度为80℃，纺丝速度为2000m/min；然后在室温下从纺丝装置中直径为0.02mm的喷丝孔喷出经80℃的空气层凝固成形，得到初生纤维；
S3、将初生纤维进行水洗、拉伸形成无源降温光热调控纤维，然后将得到的无源降温光热调控纤维收集到缠绕辊。
本申请实施例还提供了一种无源降温光热调控织物，其制备方法为：将实施例3中制备得到的无源降温光热调控纤维分别作为纬纱和经纱，进行经纬编织得到。
实施例4
本申请实施例提供了一种无源降温光热调控纤维的制备方法，包括以下步骤：
S1、制备SiO2气凝胶粉体：将粒径为5μm的SiO2气凝胶粉体放入球磨机，设定球磨转速为400rpm，球磨时间为13h，随着球磨时间的增加，SiO2气凝胶粉体的粒径逐渐减小，最终制备得到粒径为400±100nm的SiO2气凝胶粉体；
S2、配制纺丝原液，具体包括以下步骤：将263g的4-甲基吗啉-N-氧化物(NMMO)溶剂在110℃下加热至完全融化，在剧烈搅拌下加入415g的PVDF-HFP(聚偏氟乙烯-六氟丙烯共聚物，购买自sigma-aldrich)、140g于100℃真空烘箱中烘干24h的TiO2颗粒(粒径为400±100nm)和11.7g S1中制备的SiO2气凝胶粉体(粒径为400±100nm)得到溶液，将溶液置于20℃条件下静置脱泡，得到PVDF-HFP在纺丝原液中重量占比为50wt.％(50.02wt.％约等于50wt.％)的纺丝原液；
S3、将S2中纺丝原液经烛形过滤器后转移至纺丝装置的纺丝药罐中，纺丝温度为110℃，纺丝速度为500m/min；然后在室温下从纺丝装置中直径为0.05mm的喷丝孔喷出经80℃的空气层后至水凝固浴中，凝固浴温度为80℃，经凝固浴拉伸后获得初生纤维；
S4、将初生纤维进行水洗、拉伸形成无源降温光热调控纤维，然后将得到的无源降温光热调控纤维收集到缠绕辊。
本申请实施例还提供了一种无源降温光热调控织物，其制备方法为：将实施例4中制备得到的无源降温光热调控纤维分别作为纬纱和经纱，进行经纬编织得到。
实施例5
本申请实施例提供了一种无源降温光热调控纤维的制备方法，包括以下步骤：
S1、配制纺丝原液，具体包括以下步骤：将4963g的4-甲基吗啉-N-氧化物(NMMO，购买自sigma-aldrich)和270g水混合得到溶剂，在剧烈搅拌下加入567g的PVDF-HFP(聚偏氟乙烯-六氟丙烯共聚物，购买自sigma-aldrich)和140g于100℃真空烘箱中烘干24h的Si4N3颗粒(粒径为400±100nm)得到溶液，将溶液置于20℃条件下静置脱泡，得到PVDF-HFP在纺丝原液中重量占比为10wt.％的纺丝原液；
S2、将S1中纺丝原液经烛形过滤器后转移至纺丝装置的纺丝药罐中，纺丝温度为110℃，纺丝速度为500m/min；然后在室温下从纺丝装置中直径为0.05mm的喷丝孔喷出经80℃的热空气层凝固成形，得到初生纤维；
S3、将初生纤维进行水洗、拉伸形成无源降温光热调控纤维，然后将得到的无源降温光热调控纤维收集到缠绕辊。
本申请实施例还提供了一种无源降温光热调控织物，其制备方法为：将实施例5中制备得到的无源降温光热调控纤维分别作为纬纱和经纱，进行经纬编织得到。
实施例6
本申请实施例提供了一种无源降温光热调控纤维的制备方法，包括以下步骤：
S1、配制纺丝原液，具体包括以下步骤：将2704g的4-甲基吗啉-N-氧化物(NMMO，购买自sigma-aldrich)溶剂在110℃下加热至完全融化，在剧烈搅拌下加入316g的PVDF-HFP(聚偏氟乙烯-六氟丙烯共聚物，购买自sigma-aldrich)和140g于100℃真空烘箱中烘干24h的ZnO颗粒(粒径为400±100nm)得到溶液，将溶液置于20℃条件下静置脱泡，得到PVDF-HFP在纺丝原液中重量占比为10wt.％的纺丝原液；
S2、将S1中纺丝原液经烛形过滤器后转移至纺丝装置的纺丝药罐中，纺丝温度为100℃，纺丝速度为500m/min；然后在室温下从纺丝装置中直径为0.05mm的喷丝孔喷出经水凝固浴拉伸后获得初生纤维，凝固浴温度为80℃；
S3、将初生纤维进行水洗、拉伸形成无源降温光热调控纤维，然后将得到的无源降温光热调控纤维收集到缠绕辊。
本申请实施例还提供了一种无源降温光热调控织物，其制备方法为：将实施例6中制备得到的无源降温光热调控纤维分别作为纬纱和经纱，进行经纬编织得到。
实施例7
本申请实施例提供了一种无源降温光热调控纤维的制备方法，包括以下步骤：
S1、配制纺丝原液，具体包括以下步骤：将3700g的4-甲基吗啉-N-氧化物(NMMO，购买自sigma-aldrich)溶剂在110℃下加热至完全融化，在剧烈搅拌下加入415g的PVDF-HFP(聚偏氟乙烯-六氟丙烯共聚物，购买自sigma-aldrich)和35g于100℃真空烘箱中烘干24h的TiO2颗粒(粒径为400±100nm)得到溶液，将溶液置于20℃条件下静置脱泡，得到PVDF-HFP在纺丝原液中重量占比为10wt.％的纺丝原液；
S2、将S1中纺丝原液经烛形过滤器后转移至纺丝装置的纺丝药罐中，纺丝温度为110℃，纺丝速度为500m/min；然后在室温下从纺丝装置中直径为0.05mm的喷丝孔喷出经80℃的空气层后至水凝固浴中，凝固浴温度为80℃，经凝固浴拉伸后获得初生纤维；
S3、将初生纤维进行水洗、拉伸形成无源降温光热调控纤维，然后将得到的无源降温光热调控纤维收集到缠绕辊。
本申请实施例还提供了一种无源降温光热调控织物，其制备方法为：将实施例7中制备得到的无源降温光热调控纤维分别作为纬纱和经纱，进行经纬编织得到。
实施例8
本申请实施例提供了一种无源降温光热调控纤维的制备方法，包括以下步骤：
S1、配制纺丝原液，具体包括以下步骤：将2345g的4-甲基吗啉-N-氧化物(NMMO，购买自sigma-aldrich)溶剂在110℃下加热至完全融化，在剧烈搅拌下加入285g的PVDF-HFP(聚偏氟乙烯-六氟丙烯共聚物，购买自sigma-aldrich)和220g于100℃真空烘箱中烘干24h的TiO2颗粒(粒径为400±100nm)得到溶液，将溶液置于20℃条件下静置脱泡，得到PVDF-HFP在纺丝原液中重量占比为10wt.％的纺丝原液；
S2、将S1中纺丝原液经烛形过滤器后转移至纺丝装置的纺丝药罐中，纺丝温度为110℃，纺丝速度为500m/min；然后在室温下从纺丝装置中直径为0.05mm的喷丝孔喷出经80℃的空气层后至水凝固浴中，凝固浴温度为80℃，经凝固浴拉伸后获得初生纤维；
S3、将初生纤维进行水洗、拉伸形成无源降温光热调控纤维，然后将得到的无源降温光热调控纤维收集到缠绕辊。
本申请实施例还提供了一种无源降温光热调控织物，其制备方法为：将实施例8中制备得到的无源降温光热调控纤维分别作为纬纱和经纱，进行经纬编织得到。
实施例9
本申请实施例提供了一种无源降温光热调控纤维的制备方法，包括以下步骤：
S1、配制纺丝原液，具体包括以下步骤：将5265g的4-甲基吗啉-N-氧化物(NMMO，购买自sigma-aldrich)溶剂在110℃下加热至完全融化，在剧烈搅拌下加入608g的PVDF-HFP(聚偏氟乙烯-六氟丙烯共聚物，购买自sigma-aldrich)和205g于100℃真空烘箱中烘干24h的TiO2颗粒(粒径为10±0.1μm)得到溶液，将溶液置于20℃条件下静置脱泡，得到PVDF-HFP在纺丝原液中重量占比为10wt.％的纺丝原液；
S2、将S1中纺丝原液经烛形过滤器后转移至纺丝装置的纺丝药罐中，纺丝温度为110℃，纺丝速度为500m/min；然后在室温下从纺丝装置中直径为0.05mm的喷丝孔喷出经80℃的空气层后至水凝固浴中，凝固浴温度为80℃，经凝固浴拉伸后获得初生纤维；
S3、将初生纤维进行水洗、拉伸形成无源降温光热调控纤维，然后将得到的无源降温光热调控纤维收集到缠绕辊。
本申请实施例还提供了一种无源降温光热调控织物，其制备方法为：将实施例9中制备得到的无源降温光热调控纤维分别作为纬纱和经纱，进行经纬编织得到。
实施例10
本申请实施例提供了一种无源降温光热调控纤维的制备方法，包括以下步骤：
S1、配制纺丝原液，具体包括以下步骤：将3595g的4-甲基吗啉-N-氧化物(NMMO，购买自sigma-aldrich)溶剂在110℃下加热至完全融化，在剧烈搅拌下加入415g的PVDF-HFP(聚偏氟乙烯-六氟丙烯共聚物，购买自sigma-aldrich)和140g于100℃真空烘箱中烘干24h的TiO2颗粒(粒径为0.1±0.05μm)得到溶液，将溶液置于20℃条件下静置脱泡，得到PVDF-HFP在纺丝原液中重量占比为10wt.％的纺丝原液；
S2、将S1中纺丝原液经烛形过滤器后转移至纺丝装置的纺丝药罐中，纺丝温度为110℃，纺丝速度为500m/min；然后在室温下从纺丝装置中直径为0.05mm的喷丝孔喷出至水凝固浴中，凝固浴温度为80℃，经凝固浴拉伸后获得初生纤维；
S3、将初生纤维进行水洗、拉伸形成无源降温光热调控纤维，然后将得到的无源降温光热调控纤维收集到缠绕辊。
本申请实施例还提供了一种无源降温光热调控织物，其制备方法为：将实施例10中制备得到的无源降温光热调控纤维分别作为纬纱和经纱，进行经纬编织得到。
实施例11
本申请实施例提供了一种无源降温光热调控纤维的制备方法，包括以下步骤：
S1、配制纺丝原液，具体包括以下步骤：将2845g的4-甲基吗啉-N-氧化物(NMMO，购买自sigma-aldrich)溶剂在110℃下加热至完全融化，在剧烈搅拌下加入89g的PVDF-HFP(聚偏氟乙烯-六氟丙烯共聚物，购买自sigma-aldrich)和30g于100℃真空烘箱中烘干24h的TiO2颗粒(粒径为400±100nm)得到溶液，将溶液置于20℃条件下静置脱泡，得到PVDF-HFP在纺丝原液中重量占比为3wt.％的纺丝原液；
S2、将S1中纺丝原液经烛形过滤器后转移至纺丝装置的纺丝药罐中，纺丝温度为110℃，纺丝速度为500m/min；然后在室温下从纺丝装置中直径为0.05mm的喷丝孔喷出经80℃的空气层后至水凝固浴中，凝固浴温度为80℃，经凝固浴拉伸后获得初生纤维；
S3、将初生纤维进行水洗、拉伸形成无源降温光热调控纤维，然后将得到的无源降温光热调控纤维收集到缠绕辊。
本申请实施例还提供了一种无源降温光热调控织物，其制备方法为：将实施例11中制备得到的无源降温光热调控纤维分别作为纬纱和经纱，进行经纬编织得到。
实施例12
本申请实施例提供了一种无源降温光热调控纤维的制备方法，包括以下步骤：
S1、配制纺丝原液，具体包括以下步骤：将3250g的4-甲基吗啉-N-氧化物(NMMO，购买自sigma-aldrich)溶剂在110℃下加热至完全融化，在剧烈搅拌下加入1630g的PVDF-HFP(聚偏氟乙烯-六氟丙烯共聚物，购买自sigma-aldrich)和550g于100℃真空烘箱中烘干24h的TiO2颗粒(粒径为400±100nm)得到溶液，将溶液置于20℃条件下静置脱泡，得到PVDF-HFP在纺丝原液中重量占比为30wt.％(30.02wt.％约等于30wt.％)的纺丝原液；
S2、将S1中纺丝原液经烛形过滤器后转移至纺丝装置的纺丝药罐中，纺丝温度为110℃，纺丝速度为500m/min；然后在室温下从纺丝装置中直径为0.05mm的喷丝孔喷出经80℃的空气层后至水凝固浴中，凝固浴温度为80℃，经凝固浴拉伸后获得初生纤维；
S3、将初生纤维进行水洗、拉伸形成无源降温光热调控纤维，然后将得到的无源降温光热调控纤维收集到缠绕辊。
本申请实施例还提供了一种无源降温光热调控织物，其制备方法为：将实施例12中制备得到的无源降温光热调控纤维分别作为纬纱和经纱，进行经纬编织得到。
实施例13
本申请实施例提供了一种无源降温光热调控纤维的制备方法，包括以下步骤：
S1、配制纺丝原液，具体包括以下步骤：将3595g的4-甲基吗啉-N-氧化物(NMMO，购买自sigma-aldrich)溶剂在110℃下加热至完全融化，在剧烈搅拌下加入415g的PVDF-HFP(聚偏氟乙烯-六氟丙烯共聚物，购买自sigma-aldrich)和140g于100℃真空烘箱中烘干24h的TiO2颗粒(粒径为400±100nm)得到溶液，将溶液置于20℃条件下静置脱泡，得到PVDF-HFP在纺丝原液中重量占比为10wt.％的纺丝原液；
S2、将S1中纺丝原液经烛形过滤器后转移至纺丝装置的纺丝药罐中，纺丝温度为110℃，纺丝速度为500m/min；然后在室温下从纺丝装置中直径为0.05mm的喷丝孔喷出，经120℃的热空气层凝固成形，得到初生纤维；
S3、将初生纤维进行水洗、拉伸形成无源降温光热调控纤维，然后将得到的无源降温光热调控纤维收集到缠绕辊。
本申请实施例还提供了一种无源降温光热调控织物，其制备方法为：将实施例13中制备得到的无源降温光热调控纤维分别作为纬纱和经纱，进行经纬编织得到。
实施例14
本申请实施例提供了一种无源降温光热调控纤维的制备方法，包括以下步骤：
S1、配制纺丝原液，具体包括以下步骤：将3595g的4-甲基吗啉-N-氧化物(NMMO，购买自sigma-aldrich)溶剂在110℃下加热至完全融化，在剧烈搅拌下加入415g的PVDF-HFP(聚偏氟乙烯-六氟丙烯共聚物，购买自sigma-aldrich)和140g于100℃真空烘箱中烘干24h的TiO2颗粒(粒径为400±100nm)得到溶液，将溶液置于20℃条件下静置脱泡，得到PVDF-HFP在纺丝原液中重量占比为10wt.％的纺丝原液；
S2、将S1中纺丝原液经烛形过滤器后转移至纺丝装置的纺丝药罐中，纺丝温度为110℃，纺丝速度为500m/min；然后在室温下从纺丝装置中直径为0.05mm的喷丝孔喷出，经50℃的热空气层凝固成形，得到初生纤维；
S3、将初生纤维进行水洗、拉伸形成无源降温光热调控纤维，然后将得到的无源降温光热调控纤维收集到缠绕辊。
本申请实施例还提供了一种无源降温光热调控织物，其制备方法为：将实施例14中制备得到的无源降温光热调控纤维分别作为纬纱和经纱，进行经纬编织得到。
实施例15
本申请实施例提供了一种无源降温光热调控纤维的制备方法，包括以下步骤：
S1、配制纺丝原液，具体包括以下步骤：将3000g的4-甲基吗啉-N-氧化物(NMMO，购买自sigma-aldrich)溶剂在110℃下加热至完全融化，在剧烈搅拌下加入330g的PVDF-HFP(聚偏氟乙烯-六氟丙烯共聚物，购买自sigma-aldrich)得到溶液，将溶液置于20℃条件下静置脱泡，得到PVDF-HFP在纺丝原液中重量占比为10wt.％(9.91wt.％约等于10wt.％)的纺丝原液；
S2、将S1中纺丝原液经烛形过滤器后转移至纺丝装置的纺丝药罐中，纺丝温度为110℃，纺丝速度为500m/min；然后在室温下从纺丝装置中直径为0.05mm的喷丝孔喷出经80℃的空气层后至水凝固浴中，凝固浴温度为80℃，经凝固浴拉伸后获得初生纤维；
S3、将初生纤维进行水洗、拉伸形成无源降温光热调控纤维，无源降温光热调控纤维的截面如图6所示，然后将得到的无源降温光热调控纤维收集到缠绕辊；
本申请实施例还提供了一种无源降温光热调控织物，其制备方法为：将实施例15中制备得到的无源降温光热调控纤维分别作为纬纱和经纱，进行经纬编织得到。
实施例16
本申请实施例提供了一种无源降温光热调控纤维的制备方法，包括以下步骤：
S1、配制纺丝原液，具体包括以下步骤：将945g的4-甲基吗啉-N-氧化物(NMMO，购买自sigma-aldrich)溶剂在110℃下加热至完全融化，在剧烈搅拌下加入1425g的PVDF-HFP(聚偏氟乙烯-六氟丙烯共聚物，购买自sigma-aldrich)和480g于100℃真空烘箱中烘干24h的TiO2颗粒(粒径为400±100nm)得到溶液，将溶液置于20℃条件下静置脱泡，得到PVDF-HFP在纺丝原液中重量占比为50wt.％的纺丝原液；
S2、将S1中纺丝原液经烛形过滤器后转移至纺丝装置的纺丝药罐中，纺丝温度为110℃，纺丝速度为500m/min；然后在室温下从纺丝装置中直径为0.05mm的喷丝孔喷出经80℃的空气层后至水凝固浴中，凝固浴温度为80℃，经凝固浴拉伸后获得初生纤维；
S3、将初生纤维进行水洗、拉伸形成无源降温光热调控纤维，无源降温光热调控纤维的截面如图7所示，然后将得到的无源降温光热调控纤维收集到缠绕辊。
本申请实施例还提供了一种无源降温光热调控织物，其制备方法为：将实施例16中制备得到的无源降温光热调控纤维分别作为纬纱和经纱，进行经纬编织得到。
对比例1
本对比例为普通市售白色涤纶面料(材质为PET)。
性能测试
将实施例1、7、8、11、12、15、16中得到的不同结构的无源降温光热调控纤维进行仿真模拟得到的太阳光谱加权反射率图，结果如图4所示。具体的，利用FDTD Solutions进行了建模和模拟计算，建立无源降温光热调控纤维的二维模型结构，内部构建随机分布的不同折射率的纳米介质颗粒，基于多级米氏散射理论，得到具有优异太阳辐射波段反射率和中红外辐射波段发射率的微纳光学结构，具体操作为：在PVDF基底之中随机添加TiO2纳米颗粒和形成纳米空穴，将纤维织物截面合理的等效为薄膜结构并构建其二维模型，模型的宽度为20μm，在模型的x方向上采用周期性边界条件来等效模拟无限大的薄膜。基于多级米氏散射理论数值模拟，计算了500μm厚度下，含有不同体积分数的TiO2颗粒和纳米空穴的纤维织物在0.3～20μm波段的太阳光谱反射率。图4为模拟得到的太阳光谱加权反射率图，可以看到，实施例1在可见光波段的太阳光谱加权反射率最高，故无源降温光热调控纤维的最优内部结构确定为高折射率纳米介质颗粒与聚合物材料的体积比为14％，低折射率纳米介质颗粒与聚合物材料的体积比为50％。
将实施例1-15所得到的无源降温光热调控纤维以及对比例1中的普通市售白色涤纶面料进行性能测试，具体操作方法为：利用UV-VIS-NIR分光光度计结合积分球测试织物在太阳辐射(0.3-2.5μm)波段的反射率，利用傅里叶变换红外光谱仪结合积分球测试织物在中红外(8-13μm)波段的发射率。将实施例1-15所得到的无源降温光热调控织物进行模拟实验：在天空晴朗的室外进行实验，整体装置放置在导热系数低，绝缘性好的泡沫箱中，用加热垫模拟人体皮肤，将不同样品放置在加热垫上，并用粘贴在加热垫上的热电偶测量温度T，并计算各实施例样品与对比例样品的温差ΔT，其中对比例样品为对比例1中的普通市售白色涤纶面料。装置顶部覆盖有PE膜，以减少热对流对测量的影响。加热垫功率稳定在其不被覆盖时温度为36.5℃所需的功率。得到的结果如表1所示。其中，高折射率纳米介质颗粒和低折射率纳米介质颗粒为气凝胶粉体时，其体积比通过公式v＝m/ρ计算得到(ρPVDF-HFP＝1.77g/mL，ρPAN＝1.20g/mL，ρPVA＝1.27g/mL，ρTiO2＝4.26g/cm3，ρSi4N3＝4.26g/cm3，ρZnO＝5.6g/cm3，ρSiO2气凝胶＝0.1g/cm3)而当低折射率纳米介质颗粒为空气孔时，其体积比和粒径由相关测试(BET测试)得到。
表1-实施例和对比例中各种组分的体积占比、粒径范围、织物在太阳波段的反射率测试结果和在中红外波段的加权发射率测试结果以及模拟皮肤无源降温温度测试结果
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表1中，高折射率纳米介质(n2)与聚合物材料的体积比指的是：最终制备得到的无源降温光热调控纤维中高折射率纳米介质的体积占聚合物材料的体积的百分数，可以理解，当纺丝原液包括高折射率纳米介质、聚合物材料和溶剂，最终制备得到的无源降温光热调控纤维中高折射率纳米介质(n2)与聚合物材料的体积比，与纺丝原液中高折射率纳米介质、聚合物材料的体积比相同。
表1中，若，低折射率纳米介质颗粒为空气孔，则低折射率纳米介质颗粒(n3)与聚合物材料的体积比指的是：最终制备得到的无源降温光热调控纤维中空气孔的体积占聚合物材料的体积的百分数。
表1中，若，低折射率纳米介质颗粒为SiO2气凝胶，则低折射率纳米介质颗粒(n3)与聚合物材料的体积比指的是：最终制备得到的无源降温光热调控纤维中SiO2气凝胶的体积占聚合物材料的体积的百分数，可以理解，当纺丝原液包括SiO2气凝胶、聚合物材料和溶剂，最终制备得到的无源降温光热调控纤维中SiO2气凝胶与聚合物材料的体积比，与纺丝原液中SiO2气凝胶、聚合物材料的体积比相同。
表1中，若，低折射率纳米介质颗粒为空气孔，则低折射率纳米介质颗粒的粒径指的是：最终制备得到的无源降温光热调控纤维中空气孔的粒径。
表1中，若，低折射率纳米介质颗粒为SiO2气凝胶，则低折射率纳米介质颗粒的粒径指的是：最终制备得到的无源降温光热调控纤维中SiO2气凝胶的粒径。
图9为实施例1中制备得到的无源降温光热调控纤维的孔径分布数据图，通过BET测试可以得到体积比和粒径。
从表1中可以看出，实施例1-16在中红外波段(8-13μm)加权发射率和在太阳辐射波段(0.3-2.5μm)加权反射率均显著高于对比例，且实施例1和4的加权发射率和太阳辐射加权反射率均最高，但是在考虑经济因素的情况下，优选实施例1。实施例2和3与实施例1相比，实施例1所采用的PVDF-HFP聚合物中含有的C-H键、C-F键的本征振动频率处于“大气窗口”波段范围，因此实施例1具有更高的中红外加权发射率。实施例5所选取的高折射率纳米介质颗粒Si4N3(n2＝2.4)和实施例6所选取的高折射率纳米介质颗粒ZnO(n2＝2.0)与聚合物PVDF-HFP(n1＝1.42)的折射率差(Δn)小于实施例1所选取的高折射率纳米介质颗粒TiO2(n2＝2.76)与聚合物PVDF-HFP的Δn，因此在纳米介质颗粒含量相同时，实施例5和6对太阳辐射的散射效率相对更低，也就具有更低的太阳辐射加权反射率。实施例7中高折射率纳米介质颗粒的含量过少，导致无法实现对阳光辐射波段电磁波的有效散射，因此具有更低的太阳辐射加权反射率。实施例8中高折射率纳米介质颗粒的含量相比实施例1更多，但是在太阳辐射波段(0.3-2.5μm)加权反射率与实施例1相比更低，这是由于过多的高折射率纳米介质颗粒在纤维内部产生了堆积，颗粒间的挤压和接触现象增加，导致单个颗粒不能发挥最优的散射效果，因此具有更低的太阳辐射加权反射率。根据米氏散射原理，实施例9-10和实施例13-14中过大或过小的纳米介质颗粒都无法实现对阳光辐射波段电磁波的有效散射，因此具有更低的太阳辐射加权反射率。实施例11和12与实施例1相比，过多或过少的低折射率纳米介质颗粒，都会导致纤维内部散射界面减少，无法实现对阳光辐射波段电磁波的有效散射，因此具有更低的太阳辐射加权反射率。实施例15中不含有高折射率纳米介质颗粒，与实施例1相比，纤维中可发生散射的散射界面显著减少，因此具有更低的太阳辐射加权反射率。与实施例1相比，实施例16通过增加聚合物材料在纺丝原液中所占的质量百分比使纤维中只含有高折射率纳米介质颗粒，导致纤维中可发生散射的散射界面显著减少，因此具有更低的太阳辐射加权反射率。相较于对比例，实施例1制备的纤维中兼具两种具有光散射的纳米介质颗粒和在中红外波段具有高吸收的特征官能团化学键，因此具有优异的中红外加权发射率和太阳辐射加权反射率。
以上所述仅为本发明的较佳实施方式而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种无源降温光热调控纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将纺丝原液经过纺丝得到无源降温光热调控纤维；
其中，所述纺丝原液包括聚合物材料和溶剂，或，所述纺丝原液包括高折射率纳米介质和/或低折射率纳米介质、聚合物材料和溶剂；
其中，高折射率纳米介质的折射率大于聚合物材料的折射率；
低折射率纳米介质的折射率小于聚合物材料的折射率。
2.如权利要求1所述的无源降温光热调控纤维的制备方法，其特征在于，所述高折射率纳米介质的折射率为n2，所述聚合物材料的折射率为n1，所述低折射率纳米介质的折射率为n3；
其中，n2>1.9，1.2<n1<1.6，n3<1.2。
3.如权利要求1所述的无源降温光热调控纤维的制备方法，其特征在于，所述高折射率纳米介质为无机纳米颗粒，所述无机纳米颗粒包括二氧化钛、二氧化硅、氧化锌、碳化硅、氮化硅、硫化锌、氧化铝、氧化铁、氮化硼、氧化镁、硫酸钡、碳酸钡、硅酸铝中的至少一种；
和/或，所述高折射率纳米介质的粒径为0.04μm～10.1μm；
和/或，所述低折射率纳米介质的粒径为0.04μm～10.1μm。
4.如权利要求1所述的无源降温光热调控纤维的制备方法，其特征在于，所述低折射率纳米介质由空气孔或气凝胶粉体构成。
5.如权利要求1所述的无源降温光热调控纤维的制备方法，其特征在于，若所述纺丝原液包括聚合物材料和溶剂，所述纺丝原液中聚合物材料的质量分数为1-40％；
若所述纺丝原液包括高折射率纳米介质、聚合物材料和溶剂，所述纺丝原液中聚合物材料的质量分数为1-70％，所述纺丝原液中高折射率纳米介质的质量为聚合物材料质量的1-80％；
若所述纺丝原液包括低折射率纳米介质、聚合物材料和溶剂，所述纺丝原液中聚合物材料的质量分数为40-70％，所述纺丝原液中低折射率纳米介质的质量为聚合物材料质量的1-45％。
6.如权利要求1所述的无源降温光热调控纤维的制备方法，其特征在于，所述聚合物材料包括聚酰胺、聚乙烯醇、聚丙烯腈、聚对苯甲酰胺、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酰对苯二胺、间位芳香族聚酰胺、聚偏氟乙烯及其共聚物、聚甲基丙烯酸甲酯中的至少一种；
和/或，所述溶剂包括水、N,N-二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、硝酸、醋酸、甲苯、环己烷、四氢呋喃-二氧六环共混溶液、苯、四氯化碳、醋酸戊酯、丙酮、4-甲基吗啉-N-氧化物、N-乙基吡啶氯化物、1-丁基-3-甲基咪唑氯化物、1-乙基-3-甲基咪唑氯化物、1-丁基-3-甲基咪唑醋酸盐、1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐、1-乙基-3-甲基咪唑磷酸二乙酯盐、NaOH/CH4N2O/水的混合物、NaOH/硫脲/水的混合物、NaOH/硫脲/尿素/水的混合物、尿素/已内酰胺/NaOH/水的混合物、NaOH/ZnO/水的混合物、NaOH/乙醇/水的混合物、、四氢化萘、萘、矿物油、石蜡油、十氢萘和石蜡)中的至少一种。
7.一种如权利要求1～6任一所述的无源降温光热调控纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将所述纺丝原液送至纺丝装置中，然后从纺丝装置中喷丝头的喷丝孔中喷出得到喷出液；
喷出液经过空气层或凝固浴形成初生纤维；
将初生纤维进行水洗、拉伸形成无源降温光热调控纤维；
其中，纺丝温度为10～150℃、纺丝速度为0.6-3000m/min。
8.一种如权利要求1～6任一所述的无源降温光热调控纤维的制备方法，其特征在于，所述纺丝原液的粘度为50-400Pa·s；
和/或，所述纺丝原液中聚合物材料的质量分数为1～70％。
9.一种无源降温光热调控织物，其特征在于，采用如权利要求1～8任一所述的制备方法制备得到的无源降温光热调控纤维进行编织得到。
10.一种如权利要求1～8任一所述的制备方法制备得到的无源降温光热调控纤维或权利要求9所述的无源降温光热调控织物在制备无源降温材料中的应用。
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