CN112853522A - 一种湿法纺丝辐射制冷纤维、制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种辐射制冷纤维、制备方法及其应用。本发明公开了一种辐射制冷纤维的制备方法，其包括下述步骤：将无机微纳颗粒和基底材料混合得到微纳颗粒和基底材料纺丝原液；将所述微纳颗粒和基底材料纺丝原液进行干湿法纺丝，得到辐射制冷纤维。使用上述方法制备，能够使纤维在具有优异辐射制冷性能的同时兼具良好的力学性能以及高舒适性，并且有效减少聚合物在纺丝过程中的降解量，提升纤维的综合性能。制备的辐射制冷纤维与织物具有高柔性，极大增强人体舒适感，且通过调控微纳颗粒的尺寸和浓度达到优异的辐射制冷效果，能编织成适用于人体皮肤表面降温的柔性织物，并且柔性织物8‑13μm波段的平均发射率≥0.9，在太阳光波段的平均反射率≥0.9。
Description
技术领域
本发明涉及辐射制冷技术领域，尤其涉及一种辐射制冷纤维、制备方法及其应用。
背景技术
传统空间热调控***是通过对整个空间加热和制冷的方式达到温度调控目的，此过程往往伴随着大量的能源消耗，由此产生的能源浪费和环境污染问题给人类生产生活带来极为不利的影响。在全球电力能耗中，制冷占据主要部分，如此大的制冷耗能将对人类生产经济造成严重威胁。因此通过降低空间冷量需求，不仅能够实现有效经济的个人舒适，更对人类可持续发展具有积极意义。
辐射制冷技术通过材料选择和结构调控，可使物体在8-13μm获得高发射率，而在0.3-2.5μm的太阳辐射波段实现高反射率，利用这种光谱选择性调控的方式有效地辐射热量并阻挡能量输入，由此达到制冷的目的。与目前大多数需要能源将热量带走的制冷方式不同，辐射制冷无需任何电力输入，对降低全球能耗和环境保护具有积极的推动作用。
2013年斯坦福大学团队通过理论设计出能实现辐射制冷的金属电介质光子结构，通过纳米光学材料设计，该周期孔洞的微纳结构理论上可实现低于环境温度40-60℃的被动制冷，实现了超过100W/m2净冷却功率。随后该团队通过微纳加工手段制备了集成了太阳反射器和热发射器的光子辐射制冷器，首次实现了日间辐射制冷。该光子辐射制冷器是以银膜作为衬底的多层膜结构，在反射97％的太阳辐射的同时，实现了大气透明窗口强烈的选择性发射。
自此，通过材料选择和结构设计的日间辐射制冷***逐渐引起越来越多人的关注。在2017年，美国科罗拉多大学有团队制备了一种随机玻璃-聚合物混合超材料，在透明聚合物甲基戊烯中嵌入随机分布的共振电介质SiO2微球，并用银薄膜作为背衬，其制备的200nm银涂层背衬的50μm厚的超材料能够反射约96％的太阳辐射，在8-13μm之间具有大于93％的高发射率，直射阳光下能够产生大于100W﹒m-2的辐射冷却功率。美国哥伦比亚大学Yang和Yu教授团队基于相分离法制备了P(VdF-HFP)分级多孔涂层，通过涂层内的微纳孔隙实现了0.96的高太阳辐射反射率和0.97的高红外发射率，在阳光下可实现低于环境温度～6℃的被动制冷效果。
尽管日间被动辐射制冷已经实现并取得了优异的降温效果，但现有的涂层态、薄膜态辐射制冷材料由于缺乏必要的透气透湿性、柔软性和舒适性而无法适用于人体皮肤降温。因此，需要开发柔软舒适的纤维织物态辐射制冷材料，从而满足个人热舒适需求。
中国专利申请CN110042564A提出了一种辐射制冷纤维膜及其制备方法和应用。通过静电纺丝将单分散性好的辐射粒子随机分散在聚合物纤维之间，制备得到结构简单的、可用于人体散热降温的纤维膜。在阳光下进行测试，该纤维膜可使物体表面温度低于环境温度1.6℃-2.7℃，但此方法生产效率低，工艺复杂，设备成本高，且不具备可编织性，应用场景受到限制，无法制备用于人体辐射制冷的纺织品。
中国专利申请CN202010261971.7提出了一种辐射制冷纤维的设计方法以及该辐射制冷纤维，利用基于时域有限差分法的FDTD Soultions构建基底材料中掺杂介质微纳颗粒的仿真模型，通过精确控制散射介质的浓度和尺寸实现了在相同体积百分数下最高的太阳光谱反射效率，为辐射制冷纤维提供了完备的设计方法，实现与现有的工业技术良好兼容。
中国专利申请CN202010261972.1提出一种高掺杂辐射制冷复合纤维及其织物的制备方法，利用热拉制法在纤维内部引入微纳颗粒制备纤维，并编织成适用于人体降温的织物，实现太阳辐射的高反射率和大气窗口的高发射率，具有优异的辐射制冷效果。
中国专利申请CN202010261960.9提出了一种辐射制冷纤维及其织物的制备方法，利用熔融复合纺丝法在聚合物纤维内引入无机微纳颗粒，由此制备的纤维具有优异辐射制冷性能，同时兼具良好的力学性能、弹性稳定性以及高舒适性，得到适用于人体皮肤表面降温的辐射制冷织物。
中国专利申请CN202010261965.1提出了一种辐射制冷功能复合纱及其面料的制备方法，利用浸轧法和包覆法在纱线外部和内部引入高浓度无机微纳颗粒，制备适用于人体皮肤降温的辐射制冷复合纱，并通过编织技术得到兼具优异辐射制冷性能和高舒适性的纺织品，为制备具有优异辐射制冷性能的服装面料提供有效的方法。因此，基于基底材料的选择和微纳颗粒的粒径浓度控制，可以有效阻挡太阳辐射能量输入，并最大化红外辐射热量输出，具有优异的辐射制冷性能，并能与现有的工业技术良好兼容。
众多纤维制备工艺中，干湿法纺丝制备纤维是将聚合物溶解于溶剂中制备得到合适浓度的纺丝液，经过一段空气层后再通过凝固浴将聚合物析出成固体丝条，经拉伸、定型、洗涤、干燥等后处理过程。该工艺的优势在于可以纺高粘度的纺丝原液，从而减小溶剂的回收及消耗，其成形速度较高，所得到的纤维结构均匀，横截面近似圆形，强度和弹性均有所提高，染色性和色泽较好。经过空气层发生的物理变化有利于形成细特化、致密化和均质化的丝条，且能比较有效的调节纤维的结构形成过程。纺出的纤维体密度较高,表面平滑无沟槽,且可实现速纺,可用于生产高性能、高质量的纤维原丝，制备的纤维具有高柔性，极大增强人体舒适感，是用于实现人体热管理的理想纤维。
CN101805934B的中国专利公开了一种冰凉粘胶纤维，以竹浆粕为原料的粘胶纤维中添加纤维干基重量的3～20wt％的云母粉体，以干湿法纺丝为工艺，所制备的纤维具有抗紫外线、吸湿排汗、远红外的保健作用，特别适用于生产夏季服装服饰制品。但此方法利用干湿法纺丝制备的纤维功能仅限于抗紫外，无法调控太阳辐射和人体热辐射，无法用于个人热管理。
CN107955984A的中国专利申请公开了一种石墨烯接枝多糖Lyocell纤维及其制备方法，将纤维素、接枝有多糖的石墨烯与N-甲基吗啉-N-氧化物(NMMO)水溶液进行混合得到含有石墨烯的纺丝原液，通过干湿法纺丝制备的Lyocell纤维具有优良导电导热性能、远红外和防紫外功能、力学性能好等优势。但此方法所涉及接枝步骤较为复杂，且无法调控人体辐射。
CN106498538B的中国专利公开了一种高导热性芳香族聚酰胺纤维的制备方法及其应用，将氧化石墨烯分散于有机溶剂中，制备得到分散液；在惰性气体保护下，将间苯二胺单体加入到前述分散液中溶解，得到间位芳香族聚酰胺树脂溶液；采用干湿法纺丝工艺进行纺丝，最终制得高导热性芳香族聚酰胺纤维。但此方法生产效率低，工艺复杂，设备成本高，且无法调控人体辐射。
综上所述，现缺乏基于干湿法纺丝工艺批量制备得到高柔性辐射制冷纤维的方法。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供了一种干湿法纺丝辐射制冷纤维及其织物的批量制备方法，能够利用干湿法纺丝工艺引入无机微纳颗粒，并且能够精准调控微纳颗粒的尺寸以及纤维的结构。
本发明利用干湿法纺丝，以纤维素等常用聚合物材料为基底，制备掺杂无机微纳颗粒的辐射制冷纤维，通过调控微纳颗粒的尺寸、浓度以及纤维的结构达到优异的力学性能和辐射制冷效果，并编织成适用于人体皮肤表面降温的柔性织物。
本发明具体技术方案如下：
1.一种辐射制冷纤维的制备方法，其包括下述步骤：
将无机微纳颗粒和基底材料混合得到微纳颗粒和基底材料纺丝原液；
将所述微纳颗粒和基底材料纺丝原液进行干湿法纺丝，得到辐射制冷纤维。
2.根据项1所述的制备方法，其中，以所述无机微纳颗粒为1重量份计，所述基底材料为1-999重量份，优选为1.5-4重量份，进一步优选为2.33-3重量份。
3.根据项1或2所述的制备方法，其中，所述无机微纳颗粒选自二氧化钛、二氧化硅、氧化锌、碳化硅、氮化硅、硫化锌、氧化铝、氧化铁、氮化硼、氧化镁、硫酸钡、碳酸钡和硅酸铝中的一种或两种以上，优选为二氧化钛、氧化锌或氮化硅。
4.根据项1-3中任一项所述的制备方法，其中，所述基底材料选自纤维素、聚乳酸、聚乙烯、聚丙烯、聚酰胺、聚氯乙烯、聚苯乙烯、聚醋酸乙烯酯、聚乙烯醇、聚丙烯腈、聚对苯甲酰胺、聚对苯二甲酸乙二醇酯、壳聚糖、聚对苯二甲酰对苯二胺、间位芳香族聚酰胺、聚偏氟乙烯、二丁酰甲壳质、聚苯并咪唑和聚苯并双二噁唑中的一种或两种以上，优选为纤维素、聚丙烯腈、聚乙烯醇或壳聚糖。
5.根据项1-4中任一项所述的制备方法，其中，将无机微纳颗粒和基底材料混合得到微纳颗粒和基底材料纺丝原液包括将无机微纳颗粒和基底材料加入到溶剂中得到微纳颗粒和基底材料纺丝原液。
6.根据项5所述的制备方法，其中，所述溶剂选自水、DMF、DMAc、硝酸、醋酸、甲苯、环己烷、四氢呋喃-二氧六环共混溶液、苯、四氯化碳、醋酸戊酯、丙酮、4-甲基吗啉-N-氧化物、N-乙基吡啶氯化物、1-丁基-3-甲基咪唑氯化物、1-乙基-3-甲基咪唑氯化物、1-烯丙基3-甲基咪唑氣盐、1-丁基-3-甲基咪唑醋酸盐、1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐、1-乙基-3-甲基咪唑磷酸二乙酯盐、NaOH/尿素/水、NaOH/硫脲/水、NaOH/硫脲/尿素/水、尿素/已内酰胺/NaOH/水、NaOH/ZnO/水、NaOH/乙醇/水、四氢化萘、萘、矿物油、石蜡油、十氢萘和石蜡中的一种或两种以上，优选为NaOH/尿素/水、DMF、醋酸或4-甲基吗啉-N-氧化物。
7.根据项1-6中任一项所述的制备方法，其中，所述无机微纳颗粒的粒径为0.03-25μm，优选为0.1-10μm，进一步优选为0.4μm。
8.根据项1-7中任一项所述的制备方法，其中，以在纺丝原液所占的重量百分比计，所述无机微纳颗粒和基底材料为1-70％，优选为20-40％。
9.根据项1-8中任一项所述的制备方法，其中，所述无机微纳颗粒包括第一无机微纳颗粒和第二无机微纳颗粒；优选的，所述第一无机微纳颗粒和所述第二无机微纳颗粒是相同的无机微纳颗粒或者是不同的无机微纳颗粒。
10.根据项9所述的制备方法，其中，所述基底材料包括基底材料1和基底材料2，优选的，所述基底材料1和所述基底材料2是相同的基底材料或者不同的基底材料。
11.根据项10所述的制备方法，其中，所述第一无机微纳颗粒和所述基底材料1混合形成第一微纳颗粒和基底材料纺丝原液；优选的，以所述第一无机微纳颗粒为1重量份计，所述基底材料1为1-49重量份，优选为1.5-4重量份，进一步优选为2.33-3重量份；
优选的，所述第二无机微纳颗粒和所述基底材料2混合形成第二微纳颗粒和基底材料纺丝原液，优选的，所述第二无机微纳颗粒为0或者以所述第二无机微纳颗粒为1重量份计，所述基底材料2为4-49重量份，优选为9-19重量份，进一步优选为10-12.5重量份。
12.根据项11所述的制备方法，其中，以在第一微纳颗粒和基底材料在纺丝原液所占的质量百分比计，所述第一无机微纳颗粒和基底材料1为1-70％，优选为20-40％；
优选的，以在第二微纳颗粒和基底材料在纺丝原液所占的质量百分比计，所述第二无机微纳颗粒和基材材料2为1-70％，优选为20-40％。
13.根据项1-12中任一项所述的制备方法，其中，所述干湿法纺丝包括下述步骤：
将所述微纳颗粒和基底材料纺丝原液送至纺丝装置中，然后从纺丝装置中喷丝头的喷丝孔中喷出得到喷出液；
喷出液经过空气层进入到凝固浴中形成初生纤维；
将初生纤维进行水洗、拉伸形成辐射制冷纤维。
14.根据项1-13中任一项所述的制备方法，其中，所述微纳颗粒和基底材料纺丝原液的粘度为50-400Pa·s，优选为300Pa·s。
15.一种辐射制冷纤维，其通过项1-14中任一项所述的制备方法制备得到。
16.根据项15所述的辐射制冷纤维，所述辐射制冷纤维的结构为圆形结构、皮芯结构、中空结构、人字型结构、十字型结构、并列型结构、放射型结构、海岛型结构中的至少一种。
17.一种辐射制冷织物，其是将项1-14中任一项所述的制备方法制备得到的辐射制冷纤维或者项15-16中任一项所述的辐射制冷纤维进行编织得到。
18.根据项17所述的辐射制冷织物，其中，所述辐射制冷织物在太阳光波段的平均反射率大于等于0.9，优选为0.9-0.95。
19.根据项17所述的辐射制冷织物，其中，所述辐射制冷织物在8-13μm波段的平均发射率大于等于0.9，优选为0.90-0.95。
发明的效果
本发明能够利用干湿法纺丝工艺制备掺杂无机微纳颗粒的辐射制冷纤维，通过调控微纳颗粒的尺寸和浓度达到优异的辐射制冷效果，并编织成适用于人体皮肤表面降温的柔性织物。
本发明所制备的辐射制冷织物在8-13μm波段的平均发射率≥0.9，在太阳光波段的平均反射率≥0.9。
本发明的制备方法可对纤维内部复合结构进行设计，从而使纤维在具有优异辐射制冷性能的同时兼具良好的力学性能以及高舒适性。
本发明采用干湿法纺丝作为纺丝工艺，能够有效减少聚合物在纺丝过程中的降解量，提升纤维的综合性能。制备的辐射制冷纤维与织物具有高柔性，极大增强人体舒适感。
本发明采用干湿法纺丝工艺可利用纤维素、壳聚糖等天然材料作为纤维基底材料，从而使制备的纤维素纤维和织物具有良好的可降解性、可回收性、绿色再生性。
附图说明
图1为本发明基于蒙特卡洛多层介质仿真模型统计的模型示意图；
图2为本发明基于蒙特卡洛多层介质仿真的基本流程图；
图3为本发明得到的太阳光谱加权反射率随粒径和厚度变化仿真示意图；
图4为本发明实施例1、2、3、4所制备的辐射制冷纤维的截面示意图；
图5为本发明实施例5所制备的辐射制冷纤维的截面示意图；
图6为本发明实施例6所制备的辐射制冷纤维的截面示意图；
图7为本发明实施例7所制备的辐射制冷纤维的截面示意图；
图8为本发明实施例的干湿法纺丝所用的装置的示意图；
图9为本发明实施例的制备的辐射制冷纤维编织成织物后的示意图。
其中，1-纺丝药罐；2-空气层；3-凝固浴；4-加热辊；5-收丝辊。
具体实施方式
下面对本发明做以详细说明。虽然显示了本发明的具体实施例，然而应当理解，可以以各种形式实现本发明而不应被这里阐述的实施例所限制。相反，提供这些实施例是为了能够更透彻地理解本发明，并且能够将本发明的范围完整的传达给本领域的技术人员。
需要说明的是，在说明书及权利要求当中使用了某些词汇来指称特定组件。本领域技术人员应可以理解，技术人员可能会用不同名词来称呼同一个组件。本说明书及权利要求并不以名词的差异作为区分组件的方式，而是以组件在功能上的差异作为区分的准则。如在通篇说明书及权利要求当中所提及的“包含”或“包括”为开放式用语，故应解释成“包含但不限定于”。说明书后续描述为实施本发明的较佳实施方式，然而所述描述乃以说明书的一般原则为目的，并非用以限定本发明的范围。本发明的保护范围当视所附权利要求所界定者为准。
本发明提供了一种辐射制冷纤维的制备方法，其包括下述步骤：
将无机微纳颗粒和基底材料混合得到微纳颗粒和基底材料纺丝原液；
将所述微纳颗粒和基底材料纺丝原液进行干湿法纺丝，得到辐射制冷纤维。
所述辐射制冷纤维指的是纤维具有辐射制冷功能，能够将自身热量以8-13μm电磁波的形式通过“大气窗口”排放到温度接近绝对零度的外部太空，以达到自身冷却的目的。
所述无机微纳颗粒为具有高折射率的特性，在基底材料中可产生高的散射效率，可使辐射制冷纤维具有高太阳辐射反射率，其选自二氧化钛、二氧化硅、氧化锌、碳化硅、氮化硅、硫化锌、氧化铝、氧化铁、氮化硼、氧化镁、硫酸钡、碳酸钡和硅酸铝中的一种或两种以上，优选为二氧化钛、二氧化硅、氧化铝、硫酸钡。
所述基底材料为具有高红外发射率的特性，选自所述基底材料选自纤维素、聚乳酸、聚乙烯、聚丙烯、聚酰胺、聚氯乙烯、聚苯乙烯、聚醋酸乙烯酯、聚乙烯醇、聚丙烯腈、聚对苯甲酰胺、聚对苯二甲酸乙二酯、壳聚糖、聚对苯二甲酰对苯二胺、间位芳香族聚酰胺、聚偏氟乙烯、二丁酰甲壳素、聚苯并咪唑和聚苯并双二噁唑中的一种或两种以上，优选为纤维素、聚丙烯腈或壳聚糖。
在本发明优选的一种具体实施方式中，其中，以所述无机微纳颗粒为1重量份计，所述基底材料为1-49重量份，优选为1.5-4重量份，进一步优选为2.33-3重量份。
例如，以所述无机微纳颗粒为1重量份计，所述基底材料可以为1重量份、1.5重量份、2重量份、2.33重量份、2.5重量份、3重量份、3.5重量份、4重量份、5重量份、10重量份、20重量份、49重量份等。
在本发明优选的一种具体实施方式中，其中，所述无机微纳颗粒选自二氧化钛(TiO2)、二氧化硅(SiO2)、氧化锌(ZnO)、碳化硅(SiC)、氮化硅(Si3N4)、硫化锌(ZnS)、氧化铝(Al2O3)、氧化铁(Fe2O3)、氮化硼(BN)、氧化镁(MgO)、硫酸钡(BaSO4)、碳酸钡(BaCO3)和硅酸铝(Al2SiO5)中的一种或两种以上的混合物，优选为二氧化钛、氧化锌或氮化硅。
优选的，所述无机微纳颗粒的粒径为0.03-25μm，优选为0.1-10μm，进一步优选为0.4μm，例如，所述无机微纳颗粒的粒径为0.03μm、0.05μm、0.1μm、0.2μm、0.3μm、0.4μm、0.5μm、0.6μm、0.7μm、0.8μm、0.9μm、1μm、5μm、10μm、15μm、20μm、25μm或其之间的任意范围。
在本发明优选的一种具体实施方式中，其中，所述基底材料选自纤维素、聚乳酸、聚乙烯、聚酰亚胺、聚丙烯、聚酰胺、聚氯乙烯、聚苯乙烯、聚醋酸乙烯酯、聚乙烯醇、聚丙烯腈、聚对苯甲酰胺、聚对苯二甲酸乙二醇酯、壳聚糖、聚对苯二甲酰对苯二胺、间位芳香族聚酰胺、聚偏氟乙烯、二丁酰甲壳质、聚苯并咪唑和聚苯并双二噁唑中的一种或两种以上的混合物，优选为纤维素、聚丙烯腈、聚乙烯醇或壳聚糖。
聚乳酸(PLA)是以乳酸为主要原料聚合得到的聚合物，是一种新型的生物降解材料，机械性能及物理性能良好，具有良好的抗拉强度及延展度。
聚乙烯(PE)是乙烯经聚合制得的一种热塑性树脂，具有优良的耐低温性能，化学稳定性好，能耐大多数酸碱的侵蚀(不耐具有氧化性质的酸)。
聚丙烯(PP)是丙烯加聚反应而成的聚合物，在80℃以下能耐酸、碱、盐液及多种有机溶剂的腐蚀，能在高温和氧化作用下分解，聚丙烯广泛应用于服装、毛毯等纤维制品、医疗器械、汽车、自行车、零件、输送管道、化工容器等生产，也用于食品、药品包装。
聚酰胺(PA)俗称尼龙(Nylon)，是分子主链上含有重复酰胺基团—[NHCO]—的热塑性树脂总称，具有良好的综合性能，包括力学性能、耐热性、耐磨损性、耐化学药品性和自润滑性，且摩擦系数低，有一定的阻燃性，易于加工，适于用玻璃纤维和其它填料填充增强改性，提高性能和扩大应用范围。
聚氯乙烯(PVC)是氯乙烯单体(vinyl chloride monomer，简称VCM)在过氧化物、偶氮化合物等引发剂；或在光、热作用下按自由基聚合反应机理聚合而成的聚合物，曾是世界上产量最大的通用塑料，应用非常广泛。在建筑材料、工业制品、日用品、地板革、地板砖、人造革、管材、电线电缆、包装膜、瓶、发泡材料、密封材料、纤维等方面均有广泛应用。
聚苯乙烯(PS)是指由苯乙烯单体经自由基加聚反应合成的聚合物，具有良好的隔热性和优良的光学性能，是优异电绝缘材料，耐腐蚀较好。
聚醋酸乙烯酯(PVAC)又称为聚乙酸乙烯酯，是乙酸乙烯酯(醋酸乙烯酯)的聚合物。
聚乙烯醇(PVA)是重要的化工原料，用于制造聚乙烯醇缩醛、耐汽油管道和维尼纶合成纤维、织物处理剂、乳化剂、纸张涂层、粘合剂、胶水等。
聚丙烯腈(PAN)由单体丙烯腈经自由基聚合反应而得到，聚丙烯腈纤维的优点是耐候性和耐日晒性好，在室外放置18个月后还能保持原有强度的77％，它还耐化学试剂，特别是无机酸、漂白粉、过氧化氢及一般有机试剂。
聚对苯甲酰胺(PBA)以对氨基苯甲酸为单位、N-甲基吡咯烷酮为溶剂，在催化剂、助催化剂存在和80～90℃的条件下，反应3小时。然后，将物料沉析到酒精中，用水洗涤树脂，干燥，即可得到纺丝用树脂聚对苯甲酰胺纤维是一种高强度、高模量、低密度的芳核酰胺纤维。
聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)由对苯二甲酸二甲酯与乙二醇酯交换或以对苯二甲酸与乙二醇酯化先合成对苯二甲酸双羟乙酯，然后再进行缩聚反应制得，属结晶型饱和聚酯，在较宽的温度范围内具有优良的物理机械性能，长期使用温度可达120℃，电绝缘性优良，甚至在高温高频下，其电性能仍较好，但耐电晕性较差，抗蠕变性，耐疲劳性，耐摩擦性、尺寸稳定性都很好。
壳聚糖为天然多糖甲壳素脱除部分乙酰基的产物，具有生物降解性、生物相容性、无毒性、抑菌、抗癌、降脂、增强免疫等多种生理功能，广泛应用于食品添加剂、纺织、农业、环保、美容保健、化妆品、抗菌剂、医用纤维、医用敷料、人造组织材料、药物缓释材料、基因转导载体、生物医用领域、医用可吸收材料、组织工程载体材料、医疗以及药物开发等众多领域和其他日用化学工业。
聚对苯二甲酰对苯二胺(PPTA)是对苯二胺与对苯二甲酰氯缩合聚合而成的全对位聚芳酰胺，具有高耐热性和高抗拉强度和起始弹性模量，热收缩和蠕变性能稳定，此外还有高绝缘性和耐化学腐蚀性。
聚间苯二甲酰间苯二胺(PMIA)又称间位芳纶，是一种由酰胺基团相互连接间位苯基所构成的线性大分子结构，PMIA因为苯环基团含量高,易形成梯形结构,因此制得的纤维不仅具备优良的力学性能,同时具有良好的耐高温性能,因此在热防护服、滤材、阻燃装饰布等很多领域都得到了广泛的应用。
聚偏氟乙烯(PVDF)主要指偏氟乙烯均聚物或者偏氟乙烯与其他少量含氟乙烯基单体的共聚物，兼具有氟树脂和通用树脂的特性，除具有良好的耐化学腐蚀性、耐高温性、耐氧化性、耐候性、耐射线辐射性能外，还具有压电性、介电性、热电性等特殊性能。
聚酰亚胺类聚合物指主链上含有酰亚胺环(-CO-NH-CO-)的一类聚合物，其中以含有酞酰亚胺结构的聚合物最为重要。聚酰亚胺作为一种特种工程材料，已广泛应用在航空、航天、微电子、纳米、液晶、分离膜、激光等领域。弹性模量仅次于碳纤维，作为高温介质及放射性物质的过滤材料和防弹、防火织物。
二丁酰甲壳质(DBCH)是在以过氯酸为催化剂的多相条件下进行反应得到的一种丁酰化甲壳质产品，易溶于丙酮、DMF、乙醇等常用溶剂中。
聚苯并咪唑是含两个氮原子的苯并五元杂环刚性链聚合物，一般由芳族四胺与苯二甲酸二苯酯经缩聚和环化而成，耐辐射、耐沸水、耐溶剂、耐化学药品性能优良。可用作耐高温黏合剂和制作高性能复合材料，广泛应用于宇航、化工机械、石油开采、汽车等领域，纤维织物则用作防火、防原子辐射的防护服。
聚苯并双二噁唑(PBO)是一种溶致性液晶杂环聚合物，大分子链具有高度的芳香性，使它具有高强、高模、耐高温、耐腐蚀等优良特性。
在本发明优选的一种具体实施方式中，其中，将无机微纳颗粒和基底材料混合得到微纳颗粒和基底材料纺丝原液包括将无机微纳颗粒和基底材料加入到溶剂中得到微纳颗粒和基底材料纺丝原液。
本发明所述的溶剂不受限制，例如可以为水、DMF、DMAc、硝酸、醋酸、甲苯、环己烷、四氢呋喃-二氧六环共混溶液、苯、四氯化碳、醋酸戊酯、丙酮、4-甲基吗啉-N-氧化物、N-乙基吡啶氯化物、1-丁基-3-甲基咪唑氯化物、1-乙基-3-甲基咪唑氯化物、1-烯丙基3-甲基咪唑氣盐、1-丁基-3-甲基咪唑醋酸盐、1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐、1-乙基-3-甲基咪唑磷酸二乙酯、NaOH/尿素/水、NaOH/硫脲/水、NaOH/硫脲/尿素/水、NaOH/聚乙二醇/水、NaOH/ZnO/水、NaOH/乙醇/水、四氢化萘、萘、矿物油、石蜡油、十氢萘和石蜡中的一种或两种以上的混合物，优选为NaOH/尿素/水、DMF、醋酸或4-甲基吗啉-N-氧化物。
对于NaOH/尿素/水的溶剂，其是NaOH、尿素和水所形成的溶剂，三者之间可以是任意质量比例，例如以在NaOH/尿素/水溶剂中所占的质量百分比计，NaOH可以为8％，尿素为10％，余量为水；
对于NaOH/硫脲/水的溶剂，其是NaOH、硫脲和水所形成的溶剂，三者之间可以是任意质量比例，例如以在NaOH/硫脲/水溶剂中所占的质量百分比计，NaOH可以为8％，硫脲可以为6.5％，余量为水；
对于NaOH/硫脲/尿素/水的溶剂，其是NaOH、硫脲、尿素和水所形成的溶剂，四者之间可以是任意质量比例，例如以NaOH/硫脲/尿素/水溶剂所占的质量百分比计，NaOH可以为8％，硫脲可以为6.5％，尿素可以为8％，余量为水；
对于尿素/己内酰胺/氢氧化钠/水的溶剂，其是尿素、己内酰胺、氢氧化钠和水所形成的溶剂，四者之间可以是任意质量比例，例如以在尿素/己内酰胺/氢氧化钠/水溶剂中所占的质量百分比计，尿素可以为10％，己内酰胺可以为4％，氢氧化钠可以为8％，余量为水；
对于NaOH/ZnO/水的溶剂，其是NaOH、ZnO和水所形成的溶剂，三者之间可以是任意质量比例，例如以在NaOH/ZnO/水溶剂中所占的质量百分比计，NaOH可以为8％，ZnO可以为10％，余量为水；
对于NaOH/乙醇/水的溶剂，其是NaOH、乙醇和水所形成的溶剂，三者之间可以是任意质量比例，例如以NaOH/乙醇/水溶剂中所占的质量百分比计，NaOH可以为8％，乙醇可以为10％，余量为水。
对于四氢呋喃-二氧六环共混溶液，其是由四氢呋喃和二氧六环所形成的溶液，本发明对四氢呋喃和二氧六环的体积比例不作限制，例如体积比例可以为1:1。
在本发明优选的一种具体实施方式中，其中，所述无机微纳颗粒的粒径为0.03-25μm，优选为0.1-10μm，进一步优选为0.4μm。
例如，所述无机微纳颗粒的粒径可以为0.03μm、0.05μm、0.1μm、0.5μm、1μm、2μm、3μm、4μm、5μm、6μm、7μm、8μm、9μm、10μm、11μm、12μm、13μm、14μm、15μm、16μm、17μm、18μm、19μm、20μm、21μm、22μm、23μm、24μm、25μm等。
所述粒径指的是：无机微纳颗粒的平均直径。
所述粒径由米散射理论结合蒙特卡洛多层介质仿真模型确定，其具体操作方法如下文所示。
在本发明优选的一种具体实施方式中，以在所述微纳颗粒和基底材料纺丝原液所占的重量百分比计，所述无机微纳颗粒和基底材料为1-70％，优选为20-40％。
例如，以在所述微纳颗粒和基底材料纺丝原液所占的重量百分比计，所述无机微纳颗粒和基底材料可以为1％、5％、10％、15％、20％、25％、30％、35％、40％、45％、50％、55％、60％、65％、70％或其之间的任意范围。
在本发明优选的一种具体实施方式中，其中，所述无机微纳颗粒包括第一无机微纳颗粒和第二无机微纳颗粒；优选的，所述第一无机微纳颗粒和所述第二无机微纳颗粒是相同的无机微纳颗粒或者是不同的无机微纳颗粒；
优选的，所述基底材料包括基底材料1和基底材料2，优选的，所述基底材料1和所述基底材料2可以是相同的基底材料或者是不同的基底材料。
所述不同的基底材料需要使用同一种凝固浴，即既能凝固下述所述的包层也能凝固下述所述芯层的凝固浴。
在本发明优选的一种具体实施方式中，其中，
所述第一无机微纳颗粒和所述基底材料1混合形成第一微纳颗粒和基底材料纺丝原液，所述第一微纳颗粒和基底材料纺丝原液最终形成辐射制冷纤维的芯层。
优选的，以所述第一无机微纳颗粒为1重量份计，所述基底材料1为1-49重量份，优选为1.5-4重量份，进一步优选为2.33-3重量份；
优选的，所述第二无机微纳颗粒和所述基底材料2混合形成第二微纳颗粒和基底材料纺丝原液，所述第二微纳颗粒和基底材料纺丝原液最终形成辐射制冷纤维的包层。
所述第二无机微纳颗粒为0或者以所述第二无机微纳颗粒为1重量份计，所述基底材料2为4-49重量份，优选为9-19重量份，进一步优选为10-12.5重量份。
例如，以所述第一无机微纳颗粒为1重量份计，所述基底材料1可以为1重量份、1.5重量份、2重量份、2.33重量份、2.5重量份、3重量份、3.5重量份、4重量份、5重量份、10重量份、20重量份、30重量份、40重量份、49重量份等。
以所述第二无机微纳颗粒为1重量份计，所述基底材料2可以为4重量份、5重量份、6重量份、7重量份、8重量份、9重量份、10重量份、11重量份、12重量份、12.5重量份、13重量份、14重量份、15重量份、16重量份、17重量份、18重量份、19重量份、20重量份、30重量份、40重量份、49重量份等。
所述包层中的第二无机微纳颗粒在包层中所占的质量百分比小于等于芯层中的第一无机微纳颗粒在芯层中所占的质量百分比。
在本发明优选的一种具体实施方式中，其中，以在第一微纳颗粒和基底材料纺丝原液所占的质量百分比计，所述第一无机微纳颗粒和基底材料1为1-70％，优选为20-40％；
优选的，以在第二微纳颗粒和基底材料纺丝原液所占的质量百分比计，所述第二无机微纳颗粒和基底材料2为1-70％，优选为20-40％。
例如，以在第一微纳颗粒和基底材料纺丝原液所占的质量百分比计，所述第一无机微纳颗粒和基底材料1可以为1％、5％、10％、15％、20％、25％、30％、35％、40％、45％、50％、55％、60％、65％、70％或其之间的任意范围；
以在第二微纳颗粒和基底材料纺丝原液所占的质量百分比计，所述第二无机微纳颗粒和基底材料2可以为1％、2％、3％、4％、5％、6％、7％、8％、9％、10％、15％、20％、25％、30％、35％、40％、45％、50％、55％、60％、65％、70％或其之间的任意范围；
在本发明优选的一种具体实施方式中，其中，所述干湿法纺丝包括下述步骤：
将所述微纳颗粒和基底材料纺丝原液送至纺丝装置中，然后从纺丝装置中喷丝头的喷丝孔中喷出得到喷出液；
喷出液经过空气层进入到凝固浴中形成初生纤维；
将初生纤维进行水洗、拉伸形成辐射制冷纤维。
优选的，所述喷丝孔的直径为0.01-0.8mm，纤维直径为0.005-0.5mm。
例如，喷丝孔的直径为0.01mm、0.02mm、0.03mm、0.04mm、0.05mm、0.06mm、0.07mm、0.08mm、0.09mm、0.1mm、0.2mm、0.3mm、0.4mm、0.5mm、0.6mm、0.7mm、0.8mm等。
本发明对于纺丝装置不作限制，只要能进行纺丝即可，例如纺丝装置可以为纺丝罐或者纺丝箱。
对于纺丝温度，本发明不作限制，例如纺丝温度可以为10-150℃，例如可以为10℃、20℃、30℃、40℃、50℃、60℃、70℃、80℃、90℃、100℃、110℃、120℃、130℃、140℃、150℃等。
对于纺丝速度，本发明不作限制，例如，纺丝速度可以为0.6-3000m/min，例如可以为0.6m/min、1m/min、10m/min、50m/min、100m/min、500m/min、1000m/min、1500m/min、2000m/min、2500m/min、3000m/min等。
优选的，所述微纳颗粒和基底材料纺丝原液的粘度为50-400Pa·s，优选为300Pa·s，例如，所述微纳颗粒和基底材料纺丝原液的粘度可以为50Pa·s、100Pa·s、150Pa·s、200Pa·s、250Pa·s、300Pa·s、350Pa·s、400Pa·s等。
所述的粘度通过本领域公知的粘度测定仪进行测定，例如可以为上海力辰科技的NDJ-5S粘度测定仪、NDJ-8S粘度测定仪或者NDJ-9S粘度测定仪。
优选的，所述空气层的长度为2-500mm，例如，所述空气层的长度为2mm、5mm、10mm、50mm、100mm、150mm、200mm、250mm、300mm、350mm、400mm、450mm、500mm等
所述长度指的从喷丝孔到凝固浴之间的距离。
优选的，所述凝固浴的温度为0-100℃，例如可以为0℃、5℃、10℃、15℃、20℃、25℃、30℃、35℃、40℃、45℃、50℃、55℃、60℃、65℃、70℃、75℃、80℃、85℃、90℃、95℃、100℃等。
对于凝固浴的个数，本发明不作限制，本领域技术人员根据需要设定凝固浴的个数，例如，所述凝固浴包括2个凝固浴，优选的，凝固浴Ⅰ的温度≥凝固浴Ⅱ的温度，所述凝固浴Ⅰ指的是喷出液经过空气层后首次进入的凝固浴为凝固浴Ⅰ，其次再进入的凝固浴为凝固浴Ⅱ。
对于凝固浴，本发明不作限制，例如，所述凝固浴的溶质可以为水、二甲基亚砜(DMSO)、硫酸(H2SO4)、硫酸钠(Na2SO4)、硫酸胺((NH4)2SO4)；
所述凝固浴中的溶质的质量百分比可以为0-80％，例如，0、1％、5％、10％、15％、20％、25％、30％、35％、40％、45％、50％、55％、60％、65％、70％、75％、80％等。
本发明提供了一种辐射制冷纤维，其是通过上述所述的制备方法制备得到。
在本发明优选的一种具体实施方式中，其中，所述辐射制冷纤维的结构为圆形结构、皮芯结构、中空结构、人字型结构、十字型结构、并列型结构、放射型结构、海岛型结构中的至少一种。
本发明提供了一种辐射制冷织物，其是通过上述所述的制备方法制备得到的辐射制冷纤维或者上述所述的辐射制冷纤维进行编织得到。
所述编织可以为针织，也可以为机织。
在本发明优选的一种具体实施方式中，其中，所述辐射制冷织物在太阳光波段的平均反射率大于等于0.9，优选为0.9-0.95。
例如，所述辐射制冷织物在太阳光波段的平均反射率可以为0.90、0.91、0.92、0.93、0.94、0.95等。
在本发明优选的一种具体实施方式中，其中，所述辐射制冷织物在8-13μm波段的平均发射率大于等于0.9，优选为0.90-0.95。
例如，所述辐射制冷织物在8-13μm波段的平均发射率可以为0.90、0.91、0.92、0.93、0.94、0.95等
本发明提供了一种辐射制冷织物的制备方法，其包括下述步骤：
将上述所述的制备方法制备得到的辐射制冷纤维或者上述所述的辐射制冷纤维作为经纱和纬纱进行编织。
所述无机微纳颗粒的进一步优选的粒径为0.4μm，其是由米散射理论结合蒙特卡洛多层介质仿真模型确定，具体操作为：
确定最佳粒径的核心思想是，在保持颗粒体积浓度不变的情况下，对太阳辐射波段(0.3-2.5μm)的反射率达到最大值。
为了简化优化过程，将辐射制冷纤维织成的织物等效为一个平行平板薄膜，该纤维素薄膜对太阳光波段的反射率根据蒙特卡洛多层介质仿真和Mie散射理论给出。
蒙特卡洛多层介质仿真模型是一种统计模型，待仿真模型如图1所示，该平板薄膜模型具有三个特征参数：等效散射系数σsλ、等效吸收系数κλ、非对称参数g，仿真需要进行大量迭代(通常大于1000次)，每次迭代打入一个单位能量的光子束(图1中箭头，粗细表示能量，长度代表未经历散射的传播距离，方向代表传播方向)，光子束在表面经历一次镜面反射后进入复合材料，并开始循环进行传播、吸收和散射过程，第n次循环中光子束传播距离为sn，在传播过程中光束由于吸收发生衰减，一次传播结束后，光子束由于散射改变传播方向，进入下一次循环，直至光子束能量被完全吸收或者逃逸出薄膜结构。最终，通过记录并统计每次迭代过程中光子束被反射、透射、吸收的能量，并求算术平均，可以求得薄膜介质的反射率、透射率以及吸收率。
进一步，仿真中第n次循环的传播距离
sn＝-ln(ξ1)/σsλ
ξ1为0-1区间内的随机数。
进一步，每次循环，传播过程中吸收掉的光子能量为
E为第n次循环中光子束初始能量。
进一步，第n+1次循环中光子束传播方向的偏转角θ由下式决定
ξ2为0-1区间内的随机数。
进一步，第n+1次传播方向的方位角φ由下式决定
φ＝2πξ3
ξ3为0-1区间内的随机数。
其中
κλ＝κ0+π∫0 ∞QaR2n(R)dR
σsλ＝π∫0 ∞QsR2n(R)dR
式中
其中k为纤维素折射率虚部，
d为氧化钛颗粒直径，λ为真空中波长。
其中m0为纤维素折射率，m1为氧化钛折射率，
为真空波数，
ψn、ξn为Riccati–Bessel函数。
蒙特卡洛多层介质仿真基本流程图如图2所示。
利用上述模型，计算不同相同体积浓度、不同厚度、不同粒径下等效平板薄膜结构的的反射率数据，计算在预定太阳光谱下、各个等效结构对太阳辐射的加权反射率，根据所述加权反射率，得出不同厚度下微纳颗粒的最佳粒径。
上述步骤中，所述加权反射率为：
其中Isun(λ)为预定太阳光谱，λ1和λ2分别为加权的波长范围的下限和上限，h为等效结构的厚度。
所述太阳光谱预定范围为0.3-2.5μm。
所述等效结构的扫描厚度范围为100-500μm
所述颗粒的扫描直径范围为100-1000m
得到的太阳光谱加权反射率随粒径和厚度变化如图3所示，图中黑色曲线为反射率等高线，可以看到，对于不同厚度，加权反射率始终在粒径为0.4μm处得到最大值，故氧化钛最佳粒径确定为0.4μm。
本发明通过干湿法纺丝工艺制备掺杂无机微纳颗粒的辐射制冷纤维，通过调控微纳颗粒的尺寸和浓度达到优异的辐射制冷效果，并编织成适用于人体皮肤表面降温的柔性织物，并且所述的制备方法可对纤维内部复合结构进行设计，从而使纤维在具有优异辐射制冷性能的同时兼具良好的力学性能以及高舒适性；使用干湿法纺丝工艺，能够有效减少聚合物在纺丝过程中的降解量，提升纤维的综合性能，制备的辐射制冷纤维与织物具有高柔性，极大增强人体舒适感。
本发明所制备的辐射制冷织物在8-13μm波段的平均发射率≥0.9，在太阳光波段的平均反射率≥0.9。
实施例
本发明对试验中所用到的材料以及试验方法进行一般性和/或具体的描述，在下面的实施例中，如果无其他特别的说明，％表示wt.％，即重量百分数。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规试剂产品。
实施例1
纤维素和TiO2纺丝原液的制备：配置18000g的7wt.％NaOH/12wt.％尿素的水溶液，加入1600g的纤维素浆粕和400g于100℃真空烘箱中烘干24h的TiO2颗粒(直径为400nm)，在1500rpm下搅拌30分钟，在8000rpm、10℃下离心10min进行脱泡和除去不溶物得到纤维素和TiO2在纺丝原液中重量占比为10wt.％的纺丝原液。
干湿法纺丝制备辐射制冷纤维：将该纺丝原液经计量泵，烛形过滤器后转移至纺丝药罐中，纺丝温度为80℃，纺丝速度为500m/min，并在室温下经直径为0.21mm的喷丝孔喷出经50mm的空气层后至15wt.％H2SO4/10wt.％Na2SO4/水组成的凝固浴中，凝固浴温度为25℃，经凝固浴拉伸后获得初生纤维。初生纤维进行集束、预热浴拉伸、沸水或蒸汽浴拉伸、60℃热水洗、上油、干燥致密化、干热拉伸、卷曲、热定型制得辐射制冷纤维，其截图如图4所示，然后在无牵伸的情况下收集到缠绕辊上。
辐射制冷织物的制备：将得到的辐射制冷纤维分别作为纬纱和经纱，为避免过强的摩擦作用磨损纤维，调整卷布辊经纱使张力均匀且松紧适度；根据经纬交织的变化规律，利用开口机构按序带动上下两层经纱形成梭口通道；在梭子上缠绕纤维作为纬纱，将梭子往复交替通过梭口通道进行编织，与织机上的其他机构相配合调整纬纱的排列密度，在卷布辊上卷绕引离织物，由此得到均匀掺杂20wt.％二氧化钛颗粒的辐射制冷织物，如图9所示。
实施例2
PAN和TiO2纺丝原液的制备：1500g的PAN聚合物用19305g的DMF为溶剂，配成浓度为7.2wt.％的纺丝溶液，强力搅拌至完全溶解，将645g于100℃真空烘箱中烘干24h的TiO2颗粒(直径为400nm)与纺丝溶液混合，并在90℃下搅拌7h，静置脱泡9h后得到PAN和TiO2在纺丝原液中重量占比为10wt.％的纺丝原液。
干湿法纺丝制备辐射制冷纤维：将该纺丝原液经计量泵，烛形过滤器后转移至纺丝药罐中，纺丝温度为90℃，纺丝速度为1000m/min，再经直径为0.2mm的喷丝孔喷出经50mm的空气层后至25℃的溶质为DMSO的第一凝固浴(DMSO的浓度为(70wt.％))和20℃的溶质为DMSO的第二凝固浴(DMSO的浓度为(70wt.％))中，经凝固浴拉伸后获得初生纤维，初生纤维进行集束、预热浴拉伸、沸水或蒸汽浴拉伸、50℃热水洗、上油、干燥致密化、干热拉伸、卷曲、热定型得到辐射制冷纤维，辐射制冷纤维的截面如图4所示，将得到的辐射制冷纤维收集到缠绕辊。
辐射制冷织物的制备：将得到的辐射制冷纤维分别作为纬纱和经纱，为避免过强的摩擦作用磨损纤维，调整卷布辊经纱使张力均匀且松紧适度；根据经纬交织的变化规律，利用开口机构按序带动上下两层经纱形成梭口通道；在梭子上缠绕纤维作为纬纱，将梭子往复交替通过梭口通道进行编织，与织机上的其他机构相配合调整纬纱的排列密度，在卷布辊上卷绕引离织物，由此得到均匀掺杂30wt.％二氧化钛颗粒的辐射制冷织物，如图9所示。
实施例3
壳聚糖和Si4N3纺丝原液的制备：1200g的壳聚糖用18000g的4wt.％醋酸水溶液为溶剂，配制6.25wt.％的纺丝溶液，强力搅拌至完全溶解，将800g于100℃真空烘箱中烘干24h的Si4N3颗粒(直径为400nm)与纺丝溶液混合经充分搅拌7h后，将溶液置于20℃条件下静置脱泡，最终得到壳聚糖和Si4N3在纺丝原液中重量占比为10wt.％的纺丝原液。
干湿法纺丝制备辐射制冷纤维：将该纺丝原液经计量泵，烛形过滤器后转移至纺丝药罐中，纺丝温度为80℃，纺丝速度为1500m/min。再经直径为0.21mm的针孔喷出，经40mm的空气层后至25℃的15％NaOH/30％无水乙醇的凝固浴中，经凝固浴拉伸后获得初生纤维，初生纤维进行集束、预热浴拉伸、沸水或蒸汽浴拉伸、热水洗、上油、干燥致密化、干热拉伸、卷曲、热定型得到辐射制冷纤维，辐射制冷纤维的截面如图4所示，将得到的辐射制冷纤维收集到缠绕辊。
辐射制冷织物的制备：将得到的辐射制冷纤维分别作为纬纱和经纱，为避免过强的摩擦作用磨损纤维，调整卷布辊经纱使张力均匀且松紧适度；根据经纬交织的变化规律，利用开口机构按序带动上下两层经纱形成梭口通道；在梭子上缠绕纤维作为纬纱，将梭子往复交替通过梭口通道进行编织，与织机上的其他机构相配合调整纬纱的排列密度，在卷布辊上卷绕引离织物，由此得到均匀掺杂40wt.％氮化硅颗粒的辐射制冷织物，如图9所示。
实施例4
PVA和TiO2纺丝原液的制备：1000g的PVA聚合物用18000g的DMF为溶剂，配成浓度为5.3wt.％的纺丝溶液，将1000g于100℃真空烘箱中烘干24h的TiO2颗粒(直径为400nm)在80℃下搅拌均匀，将溶液置于20℃条件下静置脱泡，最终得到PVA和TiO2在纺丝原液中重量占比为10wt.％的纺丝原液。
干湿法纺丝制备辐射制冷纤维：将该纺丝原液经计量泵，烛形过滤器后转移至纺丝药罐中，纺丝温度为80℃，纺丝速度为2000m/min。由直径为0.25mm的喷丝板喷出，经过约10mm的空气层进人无水乙醇凝固浴中，在室温下凝固成形，得到初生纤维。初生纤维进行集束、预热浴拉伸、沸水或蒸汽浴拉伸、热水洗、上油、干燥致密化、干热拉伸、卷曲、热定型得到辐射制冷纤维，辐射制冷纤维的截面如图4所示，然后将得到的辐射制冷纤维收集到缠绕辊。
辐射制冷织物的制备：将得到的辐射制冷纤维分别作为纬纱和经纱，为避免过强的摩擦作用磨损纤维，调整卷布辊经纱使张力均匀且松紧适度；根据经纬交织的变化规律，利用开口机构按序带动上下两层经纱形成梭口通道；在梭子上缠绕纤维作为纬纱，将梭子往复交替通过梭口通道进行编织，与织机上的其他机构相配合调整纬纱的排列密度，在卷布辊上卷绕引离织物，由此得到均匀掺杂50wt.％二氧化钛颗粒的辐射制冷织物，织物如图9所示。
实施例5
纤维素和TiO2纺丝原液的制备：18000g的4-甲基吗啉-N-氧化物(NMMO)溶剂在110℃下加热至完全融化，在剧烈搅拌下加入的1200g的纤维素浆粕和800g于100℃真空烘箱中烘干24h的TiO2颗粒(直径为400nm)，将溶液置于20℃条件下静置脱泡，最终得到纤维素和TiO2在纺丝原液中重量占比为10wt.％的纺丝原液，即第一纺丝原液。
同理，10800g的NMMO溶剂在110℃下加热至完全融化，在剧烈搅拌下加入1200g的纤维素浆粕，得到纤维素在纺丝原液中重量占比为10wt.％的纺丝原液，即第二纺丝原液。
干湿法纺丝制备辐射制冷纤维：将第一纺丝原液和第二纺丝原液分别经计量泵，烛形过滤器后转移至第一纺丝药罐与第二纺丝药罐中，纺丝温度为110℃，纺丝速度为500m/min，再经皮芯双喷针孔喷出经50mm的空气层后至80℃的水凝固浴中，经凝固浴拉伸后获得初生纤维。初生纤维进行集束、预热浴拉伸、沸水或蒸汽浴拉伸、热水洗、上油、干燥致密化、干热拉伸、卷曲、热定型得到芯层均匀掺杂40wt.％二氧化钛颗粒的皮芯结构辐射制冷纤维，，辐射制冷纤维的截面如图5所示，然后将得到的辐射制冷纤维收集到缠绕辊。
辐射制冷织物的制备：将得到的辐射制冷纤维分别作为纬纱和经纱，为避免过强的摩擦作用磨损纤维，调整卷布辊经纱使张力均匀且松紧适度；根据经纬交织的变化规律，利用开口机构按序带动上下两层经纱形成梭口通道；在梭子上缠绕纤维作为纬纱，将梭子往复交替通过梭口通道进行编织，与织机上的其他机构相配合调整纬纱的排列密度，在卷布辊上卷绕引离织物，由此得到芯层均匀掺杂40wt.％二氧化钛颗粒的皮芯结构辐射制冷纤维所编织的织物，织物如图9所示。
实施例6
纤维素和TiO2纺丝原液的制备：将18000g的4-甲基吗啉-N-氧化物(NMMO)溶剂在110℃下加热至完全融化，在剧烈搅拌下加入1600g的纤维素浆粕和400g于100℃真空烘箱中烘干24h的TiO2颗粒(直径为400nm)，将溶液置于20℃条件下静置脱泡，得到纤维素和TiO2在纺丝原液中重量占比为10wt.％的纺丝原液。
干湿法纺丝制备辐射制冷纤维：将该纺丝原液经计量泵，烛形过滤器后转移至纺丝药罐中，纺丝温度为110℃，纺丝速度为500m/min。并在室温下经直径为0.2mm的人字型喷丝孔喷出经50mm的空气层后至水凝固浴中，凝固浴温度为80℃，经凝固浴拉伸后获得初生纤维。初生纤维进行集束、预热浴拉伸、沸水或蒸汽浴拉伸、热水洗、上油、干燥致密化、干热拉伸、卷曲、热定型得到辐射制冷纤维，辐射制冷纤维的截面如图6所示，然后将得到的辐射制冷纤维收集到缠绕辊。
辐射制冷织物的制备：将得到的辐射制冷纤维分别作为纬纱和经纱，为避免过强的摩擦作用磨损纤维，调整卷布辊经纱使张力均匀且松紧适度；根据经纬交织的变化规律，利用开口机构按序带动上下两层经纱形成梭口通道；在梭子上缠绕纤维作为纬纱，将梭子往复交替通过梭口通道进行编织，与织机上的其他机构相配合调整纬纱的排列密度，在卷布辊上卷绕引离织物，由此得到均匀掺杂20wt.％二氧化钛颗粒的辐射制冷织物，织物如图9所示。
实施例7
纤维素和TiO2纺丝原液的制备：将18000g的4-甲基吗啉-N-氧化物(NMMO)溶剂在110℃下加热至完全融化，在剧烈搅拌下加入1600g的纤维素浆粕和400g于100℃真空烘箱中烘干24h的TiO2颗粒(直径为400nm)，将溶液置于20℃条件下静置脱泡，得到纤维素和TiO2在纺丝原液中重量占比为10wt.％的纺丝原液。
干湿法纺丝制备辐射制冷纤维：将该纺丝原液经计量泵，烛形过滤器后转移至纺丝药罐中，纺丝温度为110℃，纺丝速度为500m/min。并在室温下经直径为0.2mm的十字型喷丝孔喷出经50mm的空气层后至80℃的水凝固浴中，经凝固浴拉伸后获得初生纤维。初生纤维进行集束、预热浴拉伸、沸水或蒸汽浴拉伸、热水洗、上油、干燥致密化、干热拉伸、卷曲、热定型得到辐射制冷纤维，辐射制冷纤维的截面如图7所示，将得到的辐射制冷纤维收集到缠绕辊。
辐射制冷织物的制备：将得到的辐射制冷纤维分别作为纬纱和经纱，为避免过强的摩擦作用磨损纤维，调整卷布辊经纱使张力均匀且松紧适度；根据经纬交织的变化规律，利用开口机构按序带动上下两层经纱形成梭口通道；在梭子上缠绕纤维作为纬纱，将梭子往复交替通过梭口通道进行编织，与织机上的其他机构相配合调整纬纱的排列密度，在卷布辊上卷绕引离织物，由此得到均匀掺杂20wt.％二氧化钛颗粒的辐射制冷织物，织物如图9所示。
实施例8
纤维素和TiO2纺丝原液的制备：将8000g的4-甲基吗啉-N-氧化物(NMMO)溶剂在110℃下加热至完全融化，在剧烈搅拌下加入1500g的纤维素浆粕和500g于100℃真空烘箱中烘干24h的TiO2颗粒(直径为400nm)，将溶液置于20℃条件下静置脱泡，得到纤维素和TiO2在纺丝原液中重量占比为20wt.％的纺丝原液。
干湿法纺丝制备辐射制冷纤维：将该纺丝原液经计量泵，烛形过滤器后转移至纺丝药罐中，纺丝温度为110℃，纺丝速度为500m/min。并在室温下经直径为0.2mm的喷丝孔喷出经50mm的空气层后至水凝固浴中，凝固浴温度为80℃，经凝固浴拉伸后获得初生纤维。初生纤维进行集束、预热浴拉伸、沸水或蒸汽浴拉伸、热水洗、上油、干燥致密化、干热拉伸、卷曲、热定型得到辐射制冷纤维，辐射制冷纤维的截面如图4所示，然后将得到的辐射制冷纤维收集到缠绕辊。
辐射制冷织物的制备：将得到的辐射制冷纤维分别作为纬纱和经纱，为避免过强的摩擦作用磨损纤维，调整卷布辊经纱使张力均匀且松紧适度；根据经纬交织的变化规律，利用开口机构按序带动上下两层经纱形成梭口通道；在梭子上缠绕纤维作为纬纱，将梭子往复交替通过梭口通道进行编织，与织机上的其他机构相配合调整纬纱的排列密度，在卷布辊上卷绕引离织物，由此得到均匀掺杂25wt.％二氧化钛颗粒的辐射制冷织物，织物如图9所示。
实施例9
纤维素和TiO2纺丝原液的制备：将2250g的4-甲基吗啉-N-氧化物(NMMO)溶剂在110℃下加热至完全融化，在剧烈搅拌下加入1000g的纤维素浆粕和500g于100℃真空烘箱中烘干24h的TiO2颗粒(直径为400nm)，将溶液置于20℃条件下静置脱泡，得到纤维素和TiO2在纺丝原液中重量占比为40wt.％的纺丝原液。
干湿法纺丝制备辐射制冷纤维：将该纺丝原液经计量泵，烛形过滤器后转移至纺丝药罐中，纺丝温度为110℃，纺丝速度为500m/min。并在室温下经直径为0.2mm的喷丝孔喷出经50mm的空气层后至水凝固浴中，凝固浴温度为80℃，经凝固浴拉伸后获得初生纤维。初生纤维进行集束、预热浴拉伸、沸水或蒸汽浴拉伸、热水洗、上油、干燥致密化、干热拉伸、卷曲、热定型得到辐射制冷纤维，辐射制冷纤维的截面如图4所示，然后将得到的辐射制冷纤维收集到缠绕辊。
辐射制冷织物的制备：将得到的辐射制冷纤维分别作为纬纱和经纱，为避免过强的摩擦作用磨损纤维，调整卷布辊经纱使张力均匀且松紧适度；根据经纬交织的变化规律，利用开口机构按序带动上下两层经纱形成梭口通道；在梭子上缠绕纤维作为纬纱，将梭子往复交替通过梭口通道进行编织，与织机上的其他机构相配合调整纬纱的排列密度，在卷布辊上卷绕引离织物，由此得到均匀掺杂30wt.％二氧化钛颗粒的辐射制冷织物，织物如图9所示。
实施例10
纤维素和TiO2纺丝原液的制备：将3267g的4-甲基吗啉-N-氧化物(NMMO)溶剂在110℃下加热至完全融化，在剧烈搅拌下加入1000g的纤维素浆粕和400g于100℃真空烘箱中烘干24h的TiO2颗粒(直径为400nm)，将溶液置于20℃条件下静置脱泡，得到纤维素和TiO2在纺丝原液中重量占比为20wt.％的纺丝原液。
干湿法纺丝制备辐射制冷纤维：将该纺丝原液经计量泵，烛形过滤器后转移至纺丝药罐中，纺丝温度为110℃，纺丝速度为500m/min。并在室温下经直径为0.2mm的喷丝孔喷出经50mm的空气层后至水凝固浴中，凝固浴温度为80℃，经凝固浴拉伸后获得初生纤维。初生纤维进行集束、预热浴拉伸、沸水或蒸汽浴拉伸、热水洗、上油、干燥致密化、干热拉伸、卷曲、热定型得到辐射制冷纤维，辐射制冷纤维的截面如图4所示，然后将得到的辐射制冷纤维收集到缠绕辊。
辐射制冷织物的制备：将得到的辐射制冷纤维分别作为纬纱和经纱，为避免过强的摩擦作用磨损纤维，调整卷布辊经纱使张力均匀且松紧适度；根据经纬交织的变化规律，利用开口机构按序带动上下两层经纱形成梭口通道；在梭子上缠绕纤维作为纬纱，将梭子往复交替通过梭口通道进行编织，与织机上的其他机构相配合调整纬纱的排列密度，在卷布辊上卷绕引离织物，由此得到均匀掺杂28.6wt.％二氧化钛颗粒的辐射制冷织物，织物如图9所示。
实施例11
纤维素和Si4N3纺丝原液的制备：将5000g的4-甲基吗啉-N-氧化物(NMMO)溶剂在110℃下加热至完全融化，在剧烈搅拌下加入750g的纤维素浆粕和500g于100℃真空烘箱中烘干24h的Si4N3颗粒(直径为400nm)，将溶液置于20℃条件下静置脱泡，得到纤维素和Si4N3在纺丝原液中重量占比为20wt.％的纺丝原液。
干湿法纺丝制备辐射制冷纤维：将该纺丝原液经计量泵，烛形过滤器后转移至纺丝药罐中，纺丝温度为110℃，纺丝速度为500m/min。并在室温下经直径为0.2mm的喷丝孔喷出经50mm的空气层后至水凝固浴中，凝固浴温度为80℃，经凝固浴拉伸后获得初生纤维。初生纤维进行集束、预热浴拉伸、沸水或蒸汽浴拉伸、热水洗、上油、干燥致密化、干热拉伸、卷曲、热定型得到辐射制冷纤维，辐射制冷纤维的截面如图4所示，然后将得到的辐射制冷纤维收集到缠绕辊。
辐射制冷织物的制备：将得到的辐射制冷纤维分别作为纬纱和经纱，为避免过强的摩擦作用磨损纤维，调整卷布辊经纱使张力均匀且松紧适度；根据经纬交织的变化规律，利用开口机构按序带动上下两层经纱形成梭口通道；在梭子上缠绕纤维作为纬纱，将梭子往复交替通过梭口通道进行编织，与织机上的其他机构相配合调整纬纱的排列密度，在卷布辊上卷绕引离织物，由此得到均匀掺杂40wt.％氮化硅颗粒的辐射制冷织物，织物如图9所示。
实施例12
纤维素和TiO2纺丝原液的制备：将3500g的4-甲基吗啉-N-氧化物(NMMO)溶剂在110℃下加热至完全融化，在剧烈搅拌下加入1200g的纤维素浆粕和300g于100℃真空烘箱中烘干24h的TiO2颗粒(直径为400nm)，将溶液置于20℃条件下静置脱泡，得到纤维素和TiO2在纺丝原液中重量占比为30wt.％的纺丝原液。
干湿法纺丝制备辐射制冷纤维：将该纺丝原液经计量泵，烛形过滤器后转移至纺丝药罐中，纺丝温度为110℃，纺丝速度为500m/min。并在室温下经直径为0.2mm的喷丝孔喷出经50mm的空气层后至水凝固浴中，凝固浴温度为80℃，经凝固浴拉伸后获得初生纤维。初生纤维进行集束、预热浴拉伸、沸水或蒸汽浴拉伸、热水洗、上油、干燥致密化、干热拉伸、卷曲、热定型得到辐射制冷纤维，辐射制冷纤维的截面如图4所示，然后将得到的辐射制冷纤维收集到缠绕辊。
辐射制冷织物的制备：将得到的辐射制冷纤维分别作为纬纱和经纱，为避免过强的摩擦作用磨损纤维，调整卷布辊经纱使张力均匀且松紧适度；根据经纬交织的变化规律，利用开口机构按序带动上下两层经纱形成梭口通道；在梭子上缠绕纤维作为纬纱，将梭子往复交替通过梭口通道进行编织，与织机上的其他机构相配合调整纬纱的排列密度，在卷布辊上卷绕引离织物，由此得到均匀掺杂20wt.％二氧化钛颗粒的辐射制冷织物，织物如图9所示。
实施例13
纤维素和ZnO纺丝原液的制备：将4500g的4-甲基吗啉-N-氧化物(NMMO)溶剂在110℃下加热至完全融化，在剧烈搅拌下加入1000g的纤维素浆粕和500g于100℃真空烘箱中烘干24h的ZnO颗粒(直径为400nm)，将溶液置于20℃条件下静置脱泡，得到纤维素和ZnO在纺丝原液中重量占比为25wt.％的纺丝原液。
干湿法纺丝制备辐射制冷纤维：将该纺丝原液经计量泵，烛形过滤器后转移至纺丝药罐中，纺丝温度为110℃，纺丝速度为500m/min。并在室温下经直径为0.2mm的喷丝孔喷出经50mm的空气层后至水凝固浴中，凝固浴温度为80℃，经凝固浴拉伸后获得初生纤维。初生纤维进行集束、预热浴拉伸、沸水或蒸汽浴拉伸、热水洗、上油、干燥致密化、干热拉伸、卷曲、热定型得到辐射制冷纤维，辐射制冷纤维的截面如图4所示，然后将得到的辐射制冷纤维收集到缠绕辊。
辐射制冷织物的制备：将得到的辐射制冷纤维分别作为纬纱和经纱，为避免过强的摩擦作用磨损纤维，调整卷布辊经纱使张力均匀且松紧适度；根据经纬交织的变化规律，利用开口机构按序带动上下两层经纱形成梭口通道；在梭子上缠绕纤维作为纬纱，将梭子往复交替通过梭口通道进行编织，与织机上的其他机构相配合调整纬纱的排列密度，在卷布辊上卷绕引离织物，由此得到均匀掺杂33.3wt.％氧化锌颗粒的辐射制冷织物，织物如图9所示。
实施例14
纤维素和TiO2纺丝原液的制备：将4950g的4-甲基吗啉-N-氧化物(NMMO)溶剂在110℃下加热至完全融化，在剧烈搅拌下加入49g的纤维素浆粕和1g于100℃真空烘箱中烘干24h的、粒径为10μm的TiO2颗粒，将溶液置于20℃条件下静置脱泡，得到纤维素和TiO2在纺丝原液中重量占比为1wt.％的纺丝原液。
干湿法纺丝制备辐射制冷纤维：将该纺丝原液经计量泵，烛形过滤器后转移至纺丝药罐中，纺丝温度为110℃，纺丝速度为0.6m/min。并在室温下经直径为0.8mm的喷丝孔喷出经50mm的空气层后至水凝固浴中，凝固浴温度为80℃，经凝固浴拉伸后获得初生纤维。初生纤维进行集束、预热浴拉伸、沸水或蒸汽浴拉伸、热水洗、上油、干燥致密化、干热拉伸、卷曲、热定型得到辐射制冷纤维，辐射制冷纤维的截面如图4所示，然后将得到的辐射制冷纤维收集到缠绕辊。
辐射制冷织物的制备：将得到的辐射制冷纤维分别作为纬纱和经纱，为避免过强的摩擦作用磨损纤维，调整卷布辊经纱使张力均匀且松紧适度；根据经纬交织的变化规律，利用开口机构按序带动上下两层经纱形成梭口通道；在梭子上缠绕纤维作为纬纱，将梭子往复交替通过梭口通道进行编织，与织机上的其他机构相配合调整纬纱的排列密度，在卷布辊上卷绕引离织物，由此得到均匀掺杂2wt.％二氧化钛颗粒的辐射制冷织物，织物如图9所示。
实施例15
纤维素和TiO2纺丝原液的制备：将3000g的4-甲基吗啉-N-氧化物(NMMO)溶剂在110℃下加热至完全融化，在剧烈搅拌下加入3500g的纤维素浆粕和3500g于100℃真空烘箱中烘干24h的、粒径为0.1μm的TiO2颗粒，将溶液置于20℃条件下静置脱泡，得到纤维素和TiO2在纺丝原液中重量占比为70wt.％的纺丝原液。
干湿法纺丝制备辐射制冷纤维：将该纺丝原液经计量泵，烛形过滤器后转移至纺丝药罐中，纺丝温度为110℃，纺丝速度为3000m/min。并在室温下经直径为0.01mm的喷丝孔喷出经50mm的空气层后至水凝固浴中，凝固浴温度为80℃，经凝固浴拉伸后获得初生纤维。初生纤维进行集束、预热浴拉伸、沸水或蒸汽浴拉伸、热水洗、上油、干燥致密化、干热拉伸、卷曲、热定型得到辐射制冷纤维，辐射制冷纤维的截面如图4所示，然后将得到的辐射制冷纤维收集到缠绕辊。
辐射制冷织物的制备：将得到的辐射制冷纤维分别作为纬纱和经纱，为避免过强的摩擦作用磨损纤维，调整卷布辊经纱使张力均匀且松紧适度；根据经纬交织的变化规律，利用开口机构按序带动上下两层经纱形成梭口通道；在梭子上缠绕纤维作为纬纱，将梭子往复交替通过梭口通道进行编织，与织机上的其他机构相配合调整纬纱的排列密度，在卷布辊上卷绕引离织物，由此得到均匀掺杂50wt.％二氧化钛颗粒的辐射制冷织物，织物如图9所示。
实施例16
纤维素和TiO2纺丝原液的制备：2800g的4-甲基吗啉-N-氧化物(NMMO)溶剂在110℃下加热至完全融化，在剧烈搅拌下加入的900g的纤维素浆粕和300g于100℃真空烘箱中烘干24h的TiO2颗粒(直径为400nm)，将溶液置于20℃条件下静置脱泡，最终得到纤维素和TiO2在纺丝原液中重量占比为30wt.％的纺丝原液，即第一纺丝原液。
同理，7700g的NMMO溶剂在110℃下加热至完全融化，在剧烈搅拌下加入的3000g的纤维素浆粕和300g于100℃真空烘箱中烘干24h的TiO2颗粒(直径为400nm)，将溶液置于20℃条件下静置脱泡，最终得到纤维素和TiO2在纺丝原液中重量占比为30wt.％的纺丝原液，即第二纺丝原液。
干湿法纺丝制备辐射制冷纤维：将第一纺丝原液和第二纺丝原液分别经计量泵，烛形过滤器后转移至第一纺丝药罐与第二纺丝药罐中，纺丝温度为110℃，纺丝速度为500m/min，再经皮芯双喷针孔喷出经50mm的空气层后至80℃的水凝固浴中，经凝固浴拉伸后获得初生纤维。初生纤维进行集束、预热浴拉伸、沸水或蒸汽浴拉伸、热水洗、上油、干燥致密化、干热拉伸、卷曲、热定型得到芯层均匀掺杂25wt.％二氧化钛颗粒、皮层均匀掺杂9wt.％二氧化钛颗粒的皮芯结构辐射制冷纤维，，辐射制冷纤维的截面如图5所示，然后将得到的辐射制冷纤维收集到缠绕辊。
辐射制冷织物的制备：将得到的辐射制冷纤维分别作为纬纱和经纱，为避免过强的摩擦作用磨损纤维，调整卷布辊经纱使张力均匀且松紧适度；根据经纬交织的变化规律，利用开口机构按序带动上下两层经纱形成梭口通道；在梭子上缠绕纤维作为纬纱，将梭子往复交替通过梭口通道进行编织，与织机上的其他机构相配合调整纬纱的排列密度，在卷布辊上卷绕引离织物，由此得到芯层均匀掺杂25wt.％二氧化钛颗粒的皮芯结构辐射制冷纤维所编织的织物，织物如图9所示。
实施例17
纤维素和TiO2纺丝原液的制备：将2250g的4-甲基吗啉-N-氧化物(NMMO)溶剂在110℃下加热至完全融化，在剧烈搅拌下加入1000g的纤维素浆粕和500g于100℃真空烘箱中烘干24h的TiO2颗粒(直径为400nm)，将溶液置于20℃条件下静置脱泡，得到纤维素和TiO2在纺丝原液中重量占比为30wt.％的纺丝原液，即第一纺丝原液。
同理，9450g的NMMO溶剂在110℃下加热至完全融化，在剧烈搅拌下加入的3750g的纤维素浆粕和300g于100℃真空烘箱中烘干24h的TiO2颗粒(直径为400nm)，将溶液置于20℃条件下静置脱泡，最终得到纤维素和TiO2在纺丝原液中重量占比为30wt.％的纺丝原液，即第二纺丝原液。
干湿法纺丝制备辐射制冷纤维：将第一纺丝原液和第二纺丝原液分别经计量泵，烛形过滤器后转移至第一纺丝药罐与第二纺丝药罐中，纺丝温度为110℃，纺丝速度为500m/min，再经皮芯双喷针孔喷出经50mm的空气层后至80℃的水凝固浴中，经凝固浴拉伸后获得初生纤维。初生纤维进行集束、预热浴拉伸、沸水或蒸汽浴拉伸、热水洗、上油、干燥致密化、干热拉伸、卷曲、热定型得到芯层均匀掺杂30wt.％二氧化钛颗粒、皮层均匀掺杂7wt.％二氧化钛颗粒的皮芯结构辐射制冷纤维，辐射制冷纤维的截面如图5所示，然后将得到的辐射制冷纤维收集到缠绕辊。
辐射制冷织物的制备：将得到的辐射制冷纤维分别作为纬纱和经纱，为避免过强的摩擦作用磨损纤维，调整卷布辊经纱使张力均匀且松紧适度；根据经纬交织的变化规律，利用开口机构按序带动上下两层经纱形成梭口通道；在梭子上缠绕纤维作为纬纱，将梭子往复交替通过梭口通道进行编织，与织机上的其他机构相配合调整纬纱的排列密度，在卷布辊上卷绕引离织物，由此得到芯层均匀掺杂30wt.％二氧化钛颗粒、皮层均匀掺杂7wt.％二氧化钛颗粒的皮芯结构辐射制冷纤维所编织的织物，织物如图9所示。
实施例18
纤维素和TiO2纺丝原液的制备：将8500g的4-甲基吗啉-N-氧化物(NMMO)溶剂在110℃下加热至完全融化，在剧烈搅拌下加入1200g的纤维素浆粕和300g于100℃真空烘箱中烘干24h的TiO2颗粒(直径为400nm)，将溶液置于20℃条件下静置脱泡，得到纤维素和TiO2在纺丝原液中重量占比为15wt.％的纺丝原液，即第一纺丝原液。
同理，5667g的NMMO溶剂在110℃下加热至完全融化，在剧烈搅拌下加入的900g的纤维素浆粕和100g于100℃真空烘箱中烘干24h的TiO2颗粒(直径为400nm)，将溶液置于20℃条件下静置脱泡，最终得到纤维素和TiO2在纺丝原液中重量占比为15wt.％的纺丝原液，即第二纺丝原液。
干湿法纺丝制备辐射制冷纤维：将第一纺丝原液和第二纺丝原液分别经计量泵，烛形过滤器后转移至第一纺丝药罐与第二纺丝药罐中，纺丝温度为110℃，纺丝速度为500m/min，再经皮芯双喷针孔喷出经50mm的空气层后至80℃的水凝固浴中，经凝固浴拉伸后获得初生纤维。初生纤维进行集束、预热浴拉伸、沸水或蒸汽浴拉伸、热水洗、上油、干燥致密化、干热拉伸、卷曲、热定型得到芯层均匀掺杂20wt.％二氧化钛颗粒、皮层均匀掺杂10wt.％二氧化钛颗粒的皮芯结构辐射制冷纤维，辐射制冷纤维的截面如图5所示，然后将得到的辐射制冷纤维收集到缠绕辊。
辐射制冷织物的制备：将得到的辐射制冷纤维分别作为纬纱和经纱，为避免过强的摩擦作用磨损纤维，调整卷布辊经纱使张力均匀且松紧适度；根据经纬交织的变化规律，利用开口机构按序带动上下两层经纱形成梭口通道；在梭子上缠绕纤维作为纬纱，将梭子往复交替通过梭口通道进行编织，与织机上的其他机构相配合调整纬纱的排列密度，在卷布辊上卷绕引离织物，由此得到芯层均匀掺杂20wt.％二氧化钛颗粒、皮层均匀掺杂10wt.％二氧化钛颗粒的皮芯结构辐射制冷纤维所编织的织物，织物如图9所示。
实施例19
纤维素和Si4N3纺丝原液的制备：将2550g的4-甲基吗啉-N-氧化物(NMMO)溶剂在110℃下加热至完全融化，在剧烈搅拌下加入450g的纤维素浆粕和300g于100℃真空烘箱中烘干24h的Si4N3颗粒(直径为400nm)，将溶液置于20℃条件下静置脱泡，得到纤维素和Si4N3在纺丝原液中重量占比为15wt.％的纺丝原液。，即第一纺丝原液。
同理，3400g的NMMO溶剂在110℃下加热至完全融化，在剧烈搅拌下加入的570g的纤维素浆粕和30g于100℃真空烘箱中烘干24h的TiO2颗粒(直径为400nm)，将溶液置于20℃条件下静置脱泡，最终得到纤维素和TiO2在纺丝原液中重量占比为15wt.％的纺丝原液，即第二纺丝原液。
干湿法纺丝制备辐射制冷纤维：将第一纺丝原液和第二纺丝原液分别经计量泵，烛形过滤器后转移至第一纺丝药罐与第二纺丝药罐中，纺丝温度为110℃，纺丝速度为500m/min，再经皮芯双喷针孔喷出经50mm的空气层后至80℃的水凝固浴中，经凝固浴拉伸后获得初生纤维。初生纤维进行集束、预热浴拉伸、沸水或蒸汽浴拉伸、热水洗、上油、干燥致密化、干热拉伸、卷曲、热定型得到芯层均匀掺杂40wt.％氮化硅颗粒、皮层均匀掺杂5wt.％二氧化钛颗粒的皮芯结构辐射制冷纤维，辐射制冷纤维的截面如图5所示，然后将得到的辐射制冷纤维收集到缠绕辊。
辐射制冷织物的制备：将得到的辐射制冷纤维分别作为纬纱和经纱，为避免过强的摩擦作用磨损纤维，调整卷布辊经纱使张力均匀且松紧适度；根据经纬交织的变化规律，利用开口机构按序带动上下两层经纱形成梭口通道；在梭子上缠绕纤维作为纬纱，将梭子往复交替通过梭口通道进行编织，与织机上的其他机构相配合调整纬纱的排列密度，在卷布辊上卷绕引离织物，由此得到芯层均匀掺杂40wt.％氮化硅颗粒、皮层均匀掺杂5wt.％二氧化钛颗粒的皮芯结构辐射制冷纤维所编织的织物，织物如图9所示。
实施例20
纤维素和TiO2纺丝原液的制备：将9900g的4-甲基吗啉-N-氧化物(NMMO)溶剂在110℃下加热至完全融化，在剧烈搅拌下加入50g的纤维素浆粕和50g于100℃真空烘箱中烘干24h的TiO2颗粒(直径为5μm)，将溶液置于20℃条件下静置脱泡，得到纤维素和TiO2在纺丝原液中重量占比为1wt.％的纺丝原液，即第一纺丝原液。
同理，2475g的NMMO溶剂在110℃下加热至完全融化，在剧烈搅拌下加入的200g的纤维素浆粕和50g于100℃真空烘箱中烘干24h的TiO2颗粒(直径为5μm)，将溶液置于20℃条件下静置脱泡，最终得到纤维素和TiO2在纺丝原液中重量占比为1wt.％的纺丝原液，即第二纺丝原液。
干湿法纺丝制备辐射制冷纤维：将第一纺丝原液和第二纺丝原液分别经计量泵，烛形过滤器后转移至第一纺丝药罐与第二纺丝药罐中，纺丝温度为110℃，纺丝速度为500m/min，再经皮芯双喷针孔喷出经50mm的空气层后至80℃的水凝固浴中，经凝固浴拉伸后获得初生纤维。初生纤维进行集束、预热浴拉伸、沸水或蒸汽浴拉伸、热水洗、上油、干燥致密化、干热拉伸、卷曲、热定型得到芯层均匀掺杂50wt.％二氧化钛颗粒、皮层均匀掺杂20wt.％二氧化钛颗粒的皮芯结构辐射制冷纤维，辐射制冷纤维的截面如图5所示，然后将得到的辐射制冷纤维收集到缠绕辊。
辐射制冷织物的制备：将得到的辐射制冷纤维分别作为纬纱和经纱，为避免过强的摩擦作用磨损纤维，调整卷布辊经纱使张力均匀且松紧适度；根据经纬交织的变化规律，利用开口机构按序带动上下两层经纱形成梭口通道；在梭子上缠绕纤维作为纬纱，将梭子往复交替通过梭口通道进行编织，与织机上的其他机构相配合调整纬纱的排列密度，在卷布辊上卷绕引离织物，由此得到芯层均匀掺杂50wt.％二氧化钛颗粒、皮层均匀掺杂20wt.％二氧化钛颗粒的皮芯结构辐射制冷纤维所编织的织物，织物如图9所示。
实施例21
纤维素和TiO2纺丝原液的制备：将2143g的4-甲基吗啉-N-氧化物(NMMO)溶剂在110℃下加热至完全融化，在剧烈搅拌下加入4900g的纤维素浆粕和100g于100℃真空烘箱中烘干24h的TiO2颗粒(直径为10μm)，将溶液置于20℃条件下静置脱泡，得到纤维素和TiO2在纺丝原液中重量占比为70wt.％的纺丝原液，即第一纺丝原液。
同理，2143g的NMMO溶剂在110℃下加热至完全融化，在剧烈搅拌下加入的4900g的纤维素浆粕和100g于100℃真空烘箱中烘干24h的ZnO颗粒(直径为10μm)，将溶液置于20℃条件下静置脱泡，最终得到纤维素和ZnO在纺丝原液中重量占比为70wt.％的纺丝原液，即第二纺丝原液。
干湿法纺丝制备辐射制冷纤维：将第一纺丝原液和第二纺丝原液分别经计量泵，烛形过滤器后转移至第一纺丝药罐与第二纺丝药罐中，纺丝温度为110℃，纺丝速度为500m/min，再经皮芯双喷针孔喷出经50mm的空气层后至80℃的水凝固浴中，经凝固浴拉伸后获得初生纤维。初生纤维进行集束、预热浴拉伸、沸水或蒸汽浴拉伸、热水洗、上油、干燥致密化、干热拉伸、卷曲、热定型得到皮芯层均匀掺杂2wt.％二氧化钛颗粒、皮层均匀掺杂2wt.％氧化锌颗粒的皮芯结构辐射制冷纤维，辐射制冷纤维的截面如图5所示，然后将得到的辐射制冷纤维收集到缠绕辊。
辐射制冷织物的制备：将得到的辐射制冷纤维分别作为纬纱和经纱，为避免过强的摩擦作用磨损纤维，调整卷布辊经纱使张力均匀且松紧适度；根据经纬交织的变化规律，利用开口机构按序带动上下两层经纱形成梭口通道；在梭子上缠绕纤维作为纬纱，将梭子往复交替通过梭口通道进行编织，与织机上的其他机构相配合调整纬纱的排列密度，在卷布辊上卷绕引离织物，由此得到芯层均匀掺杂2wt.％二氧化钛颗粒、皮层均匀掺杂2wt.％氧化锌颗粒的皮芯结构辐射制冷纤维所编织的织物，织物如图9所示。
对比例1
对比例1和实施例1的区别仅在于，对比例1是采用静电纺丝法制备，其具体操作步骤参见中国专利申请CN110042564A中实施例1所述的方法进行，得到辐射制冷纤维。
对比例2
对比例2和实施例1的区别仅在于，对比例2是采用熔融法制备，其具体操作步骤参见中国专利申请CN111455483A中实施例1所述的方法进行，得到辐射制冷纤维。
对比例3
对比例3和实施例1的区别仅在于，对比例3中不含有无机微纳颗粒所得到的辐射制冷纤维。
表1实施例和对比例中各种组分的用量表
实验例
将实施例1-14所得到的辐射制冷织物以及对比例1-3所得到的辐射制冷织物进行实验，具体操作方法为：利用UV-VIS-NIR分光光度计结合积分球测试织物在太阳辐射(0.3-2.5μm)波段的反射率，利用傅里叶变换红外光谱仪结合积分球测试织物在中红外(8-13μm)波段的发射率。得到的结果如表2所示。
表2辐射制冷织物在太阳波段的反射率结果以及在中红外波段的平均发射率结果
从表2可以看出，实施例所述的辐射制冷织物在8-13μm波段的平均发射率在0.90以上，在太阳光波段的平均反射率也在0.90以上，说明使用本发明所述的辐射制冷纤维所制得的织物具有较好的性能。
将对比例1以及对比例2和实施例1进行对比，其区别仅在于使用的方法不同，对比例1使用的是静电纺丝法制备辐射制冷纤维，对比例2使用的是熔融法制备辐射制冷纤维，将所得到辐射制冷编织成织物，其在8-13μm波段的平均发射率以及在太阳光波段的平均反射率的结果如表2所示，从表2可以看出，实施例1所述织物在8-13μm波段的平均发射率未0.92，在太阳光波段的平均反射率未0.92，而对比例1分别为0.90和0.85，对比例2分别为0.91和0.90，说明采用本发明所述的方法制备得到的辐射制冷纤维所编织的织物具有较好的效果。
将实施例3和实施例1进行对比，其区别在于，对比例3中不含有无机微纳颗粒制备辐射制冷纤维，所编织的织物在8-13μm波段的平均发射率以及在太阳光波段的平均反射率的结果如表2所示，从表2可以看出，实施例1所述织物在8-13μm波段的平均发射率未0.92，在太阳光波段的平均反射率未0.92，而对比例1分别为0.90和0.60，说明含有无机微纳颗粒的织物具有较好的效果。
综上所述，本发明使用干湿法纺丝工艺制备掺杂无机微纳颗粒的辐射制冷纤维，具有优异的辐射制冷效果，并编织成适用于人体皮肤表面降温的柔性织物，所制备的辐射制冷织物在8-13μm波段的平均发射率≥0.9，在太阳光波段的平均反射率≥0.9。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对本发明作其它形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例。但是凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。
Claims (10)
1.一种辐射制冷纤维的制备方法，其包括下述步骤：
将无机微纳颗粒和基底材料混合得到微纳颗粒和基底材料纺丝原液；
将所述微纳颗粒和基底材料纺丝原液进行干湿法纺丝，得到辐射制冷纤维。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其中，以所述无机微纳颗粒为1重量份计，所述基底材料为1-999重量份，优选为1.5-4重量份，进一步优选为2.33-3重量份。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其中，所述无机微纳颗粒选自二氧化钛、二氧化硅、氧化锌、碳化硅、氮化硅、硫化锌、氧化铝、氧化铁、氮化硼、氧化镁、硫酸钡、碳酸钡和硅酸铝中的一种或两种以上，优选为二氧化钛、氧化锌或氮化硅。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的制备方法，其中，所述基底材料选自纤维素、聚乳酸、聚乙烯、聚丙烯、聚酰胺、聚氯乙烯、聚苯乙烯、聚醋酸乙烯酯、聚乙烯醇、聚丙烯腈、聚对苯甲酰胺、聚对苯二甲酸乙二醇酯、壳聚糖、聚对苯二甲酰对苯二胺、间位芳香族聚酰胺、聚偏氟乙烯、二丁酰甲壳质、聚苯并咪唑和聚苯并双二噁唑中的一种或两种以上，优选为纤维素、聚丙烯腈、聚乙烯醇或壳聚糖。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的制备方法，其中，将无机微纳颗粒和基底材料混合得到微纳颗粒和基底材料纺丝原液包括将无机微纳颗粒和基底材料加入到溶剂中得到微纳颗粒和基底材料纺丝原液。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其中，所述溶剂选自水、DMF、DMAc、硝酸、醋酸、甲苯、环己烷、四氢呋喃-二氧六环共混溶液、苯、四氯化碳、醋酸戊酯、丙酮、4-甲基吗啉-N-氧化物、N-乙基吡啶氯化物、1-丁基-3-甲基咪唑氯化物、1-乙基-3-甲基咪唑氯化物、1-烯丙基3-甲基咪唑氣盐、1-丁基-3-甲基咪唑醋酸盐、1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐、1-乙基-3-甲基咪唑磷酸二乙酯盐、NaOH/尿素/水、NaOH/硫脲/水、NaOH/硫脲/尿素/水、尿素/已内酰胺/NaOH/水、NaOH/ZnO/水、NaOH/乙醇/水、四氢化萘、萘、矿物油、石蜡油、十氢萘和石蜡中的一种或两种以上，优选为NaOH/尿素/水、DMF、醋酸或4-甲基吗啉-N-氧化物。
7.根据权利要求1-6中任一项所述的制备方法，其中，所述无机微纳颗粒的粒径为0.03-25μm，优选为0.1-10μm，进一步优选为0.4μm。
8.根据权利要求1-7中任一项所述的制备方法，其中，以在纺丝原液所占的重量百分比计，所述无机微纳颗粒和基底材料为1-70％，优选为20-40％。
9.一种辐射制冷纤维，其通过权利要求1-8中任一项所述的制备方法制备得到。
10.一种辐射制冷织物，其是将权利要求1-8中任一项所述的制备方法制备得到的辐射制冷纤维或者权利要求9所述的辐射制冷纤维进行编织得到。
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