CN117447223A - 一种玻璃-陶瓷封接AlN陶瓷的方法 - Google Patents
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Abstract
一种玻璃‑陶瓷封接AlN陶瓷的方法，涉及一种封接AlN陶瓷的方法。本发明是要解决目前金属钎焊连接AlN陶瓷接头的室温强度低以及不绝缘的技术问题。本发明提供的玻璃‑陶瓷焊料用于AlN陶瓷的封接，该焊料适应性强，对陶瓷母材表面粗糙度无要求，并采用Ar气或N2气气氛下直接封接AlN陶瓷，玻璃‑陶瓷熔化后在AlN界面交互作用，在界面处形成元素互扩散层，使得界面结合可靠，焊缝中通过析晶反应生成陶瓷相，最终焊缝由陶瓷相与少量残余玻璃相构成，在1380℃保温10分钟得到的接头的室温最大抗剪强度达到57MPa。本发明的玻璃‑陶瓷焊料用于AlN陶瓷封接方法，为AlN在半导体承热组件中的应用提供技术。
Description
技术领域
本发明涉及一种封接AlN陶瓷的方法。
背景技术
氮化铝(AlN)陶瓷由于其高导热性、低介电常数、高温下的耗散和耐腐蚀性，在换热器、电子封装底板以及半导体加热组件等众多领域中得到了广泛的应用。AlN陶瓷具有无毒、热导率高等优异的性能，理论热导率(320W/m·K)接近高导热BeO(370W/m·K)，是Al2O3陶瓷热导率的7～8倍；其机械强度和介电性能都优于Al2O3，介电性能和Al2O3陶瓷相近。然而，陶瓷的实际应用往往受到连接技术的限制。对氮化铝接头的要求包括足够的机械强度和耐高温耐腐蚀性，绝缘使用时不导电。
钎焊工艺简单，成本低，具有大批量生产的潜力，是陶瓷与陶瓷或陶瓷与金属的常用连接方法。钎焊的主要限制是寻找具有理想性能的适当钎焊成分。到目前为止，大多数研究都集中在使用AgCu基合金钎焊AlN与AlN或与金属之间。扩散连接也发展了用于AlN连接的方法，但该方法对待连接零件的形状和尺寸有限制，不满足复杂零件精密连接的要求。B.Chen等开发了Au–Pd–Co–Ni–V高温活性钎料用于AlN陶瓷的连接，接头通过V元素与AlN反应实现可靠结合(Journal of Materials Science&Technology 31(2015)1034-1038)。活性金属钎焊技术连接AlN陶瓷虽取得了一定成效，就应用环境而言，若将AlN陶瓷应用在在高温酸性或碱性环境下，金属钎焊接头的抗腐蚀性较差，较难满足应用需求。因此，亟需开发一种新型的连接技术。由于玻璃连接材料对陶瓷基板表面粗糙度的容忍度高、成本低、化学稳定性高等特点，使得玻璃及玻璃-陶瓷封接被广泛认为是一种高效的连接技术。YanruJi等选用有梯度热膨胀系数(TEC)的ZnO–B2O3–SiO2(ZBS)玻璃用于连接Al2O3与AlN异种陶瓷，这种玻璃焊料由两种不同TEC的玻璃组成。在850℃的马弗炉中保温1h，Al2O3和AlN陶瓷成功地与玻璃结合，通过该玻璃连接的Al2O3/AlN陶瓷接头的连接界面无裂纹，强度达到40MPa(Ceramics International 46(2020)12806–12811)。
发明内容
本发明是要解决目前金属钎焊连接AlN陶瓷接头的室温强度低以及不绝缘的技术问题，而提供一种玻璃-陶瓷封接AlN陶瓷的方法。
本发明的玻璃-陶瓷封接AlN陶瓷的方法是按以下步骤进行的：
步骤一、将四种氧化物原料放在一起低速球磨混合，获得混合均匀的氧化物粉末，然后将混合均匀的氧化物粉末在1550℃～1600℃保温2h～2.5h高温熔融形成液态玻璃，液态玻璃依次经快冷、破碎、研磨和过筛得到玻璃粉，在玻璃粉中添加分散剂和粘结剂，再次球磨得到玻璃焊膏；
所述的四种氧化物原料为Li2O、MgO、Al2O3和SiO2或为Li2O、CaO、Al2O3和SiO2；
所述的混合均匀的氧化物粉末中Li2O的摩尔分数为9％～10％，MgO或CaO的摩尔分数为20％～30％，Al2O3的摩尔分数为10％～15％，余量为SiO2；
步骤二、AlN陶瓷母材的处理：AlN陶瓷母材表面经切割处理，采用有机清洗液清洗表面油污即可；
步骤三、焊件装配：使用刮刀或丝网印刷方式将步骤一制备的玻璃焊膏涂抹至一个AlN陶瓷母材的待焊表面上，将另一个AlN陶瓷母材的待焊表面对齐到焊料层上形成三明治结构；
步骤四、封接工艺：从室温升至排胶温度，升温速率为2℃/min～5℃/min，排胶温度为400℃～500℃，时间为2h～2.5h，空气环境；随后抽真空，通入惰性气体使得腔体内处于惰性气体保护条件下，继续以5℃/min～10℃/min的升温速率升温至连接温度并保温5min～30min，再以5℃/min～10℃/min的降温速率到300℃～310℃，随炉自然冷却到室温即完成封接AlN陶瓷。
本发明提供了一种玻璃-陶瓷焊料，并在惰性气体保护条件下实现了AlN陶瓷自身的封接，有益效果在于：
本发明提供的玻璃-陶瓷焊料用于AlN陶瓷的封接，该焊料适应性强，对陶瓷母材表面粗糙度无要求，并采用Ar气或N2气气氛下直接封接AlN陶瓷，玻璃-陶瓷熔化后在AlN界面交互作用，在界面处形成元素互扩散层，使得界面结合可靠，焊缝中通过析晶反应生成陶瓷相，最终焊缝由陶瓷相与少量残余玻璃相构成，在1380℃保温10分钟得到的接头的室温最大抗剪强度达到57MPa。本发明的玻璃-陶瓷焊料用于AlN陶瓷封接方法，为AlN在半导体绝缘承热组件中的应用提供技术。
附图说明
图1为实施例4的焊缝结构；
图2为实施例4中接头界面微观组织图；
图3为图2中的元素线扫描分析图；
图4为实施例4的接头界面微观组织图；
图5为图4中1点的能谱点分析图；
图6为图4中2点的能谱点分析图。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式为一种玻璃-陶瓷封接AlN陶瓷的方法，具体是按以下步骤进行的：
步骤一、将四种氧化物原料放在一起低速球磨混合，获得混合均匀的氧化物粉末，然后将混合均匀的氧化物粉末在1550℃～1600℃保温2h～2.5h高温熔融形成液态玻璃，液态玻璃依次经快冷、破碎、研磨和过筛得到玻璃粉，在玻璃粉中添加分散剂和粘结剂，再次球磨得到玻璃焊膏；
所述的四种氧化物原料为Li2O、MgO、Al2O3和SiO2或为Li2O、CaO、Al2O3和SiO2；
所述的混合均匀的氧化物粉末中Li2O的摩尔分数为9％～10％，MgO或CaO的摩尔分数为20％～30％，Al2O3的摩尔分数为10％～15％，余量为SiO2；
步骤二、AlN陶瓷母材的处理：AlN陶瓷母材表面经切割处理，采用有机清洗液清洗表面油污即可；
步骤三、焊件装配：使用刮刀或丝网印刷方式将步骤一制备的玻璃焊膏涂抹至一个AlN陶瓷母材的待焊表面上，将另一个AlN陶瓷母材的待焊表面对齐到焊料层上形成三明治结构；
步骤四、封接工艺：从室温升至排胶温度，升温速率为2℃/min～5℃/min，排胶温度为400℃～500℃，时间为2h～2.5h，空气环境；随后抽真空，通入惰性气体使得腔体内处于惰性气体保护条件下，继续以5℃/min～10℃/min的升温速率升温至连接温度并保温5min～30min，再以5℃/min～10℃/min的降温速率到300℃～310℃，随炉自然冷却到室温即完成封接AlN陶瓷，所述的连接温度为1250℃～1380℃。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中所述的快冷为水冷。其他与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：步骤一中所述的破碎为砸碎。其他与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤一中所述的粘结剂为松油醇。其他与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式四不同的是：步骤一中所述的分散剂为乙基纤维素。其他与具体实施方式四相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式五不同的是：步骤一种所述的松油醇与乙基纤维素的质量比为9:1。其他与具体实施方式五相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式六不同的是：步骤一中将松油醇与乙基纤维素混合得到有机溶剂，玻璃粉与有机溶剂的质量比为8:2。其他与具体实施方式六相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式七不同的是：步骤二中所述的有机清洗液为酒精或丙酮。其他与具体实施方式七相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式八不同的是：步骤三中所述的三明治结构中的玻璃焊料层的厚度为50μm～150μm。其他与具体实施方式八相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式九不同的是：步骤四中所述的惰性气体为氩气或氮气。其他与具体实施方式九相同。
用以下实施例对本发明进行验证：
一种玻璃-陶瓷封接AlN陶瓷的方法，具体是按以下步骤进行的：
步骤一、将四种氧化物原料放在一起低速球磨混合，获得混合均匀的氧化物粉末，然后将混合均匀的氧化物粉末在熔炼温度下保温(温度和时间见表1)，高温熔融形成液态玻璃，液态玻璃依次经水冷、砸碎、研磨和过筛得到玻璃粉，在玻璃粉中添加分散剂和粘结剂，再次球磨得到玻璃焊膏；
所述的四种氧化物原料的具体组成见表1；
步骤一中所述的粘结剂为松油醇，所述的分散剂为乙基纤维素，松油醇与乙基纤维素的质量比为9:1；将松油醇与乙基纤维素混合得到有机溶剂，玻璃粉与有机溶剂的质量比为8:2；
步骤二、AlN陶瓷母材的处理：AlN陶瓷母材表面经切割处理，采用酒精清洗表面油污即可；
步骤三、焊件装配：使用刮刀或丝网印刷方式将步骤一制备的玻璃焊膏涂抹至一个AlN陶瓷母材的待焊表面上，将另一个AlN陶瓷母材的待焊表面对齐到焊料层上形成三明治结构，其中玻璃焊料层的厚度为50μm～150μm；
步骤四、封接工艺：从室温升至排胶温度，升温速率为2℃/min，排胶温度为400℃，时间为2h，空气环境；随后抽真空，通入惰性气体使得腔体内处于惰性气体保护条件下，继续以5℃/min的升温速率升温至连接温度并保温20min，再以5℃/min的降温速率到300℃，随炉自然冷却到室温即完成封接AlN陶瓷，所述的连接温度和时间见表1。
表1
图1为实施例4的焊缝结构，1和3均为AlN陶瓷母材，2为焊缝，可以看出焊缝中存在少量气孔缺陷，并且焊缝中形成了玻璃-陶瓷焊缝。
图2为实施例4中接头界面微观组织图，图3为图2中的元素线扫描分析图，通过Si元素与Al元素的分布可以看出界面存在扩散过渡层。
图4为实施例4的接头界面微观组织图，图5为图4中1点的能谱点分析图，图6为图4中2点的能谱点分析图。
表2为图4中对应点的元素成分表，结果表明焊缝中析出锂辉石相(LiAlSi2O6)(对应1点)，在界面位置有少量残留玻璃相(对应点2)。
表2
| 1点 | 2点 | |
| 元素 | At％ | At％ |
| O | 57.58 | 28.72 |
| Mg | 3.51 | 08.91 |
| Al | 12.01 | 14.49 |
| Si | 26.91 | 47.88 |
| 物相 | Li2AlSi2O6 | 玻璃相 |
Claims (10)
1.一种玻璃-陶瓷封接AlN陶瓷的方法，其特征在于玻璃-陶瓷封接AlN陶瓷的方法是按以下步骤进行的：
步骤一、将四种氧化物原料放在一起低速球磨混合，获得混合均匀的氧化物粉末，然后将混合均匀的氧化物粉末在1550℃～1600℃保温2h～2.5h高温熔融形成液态玻璃，液态玻璃依次经快冷、破碎、研磨和过筛得到玻璃粉，在玻璃粉中添加分散剂和粘结剂，再次球磨得到玻璃焊膏；
所述的四种氧化物原料为Li2O、MgO、Al2O3和SiO2或为Li2O、CaO、Al2O3和SiO2；
所述的混合均匀的氧化物粉末中Li2O的摩尔分数为9％～10％，MgO或CaO的摩尔分数为20％～30％，Al2O3的摩尔分数为10％～15％，余量为SiO2；
步骤二、AlN陶瓷母材的处理：AlN陶瓷母材表面经切割处理，采用有机清洗液清洗表面油污即可；
步骤三、焊件装配：使用刮刀或丝网印刷方式将步骤一制备的玻璃焊膏涂抹至一个AlN陶瓷母材的待焊表面上，将另一个AlN陶瓷母材的待焊表面对齐到焊料层上形成三明治结构；
步骤四、封接工艺：从室温升至排胶温度，升温速率为2℃/min～5℃/min，排胶温度为400℃～500℃，时间为2h～2.5h，空气环境；随后抽真空，通入惰性气体使得腔体内处于惰性气体保护条件下，继续以5℃/min～10℃/min的升温速率升温至连接温度并保温5min～30min，再以5℃/min～10℃/min的降温速率到300℃～310℃，随炉自然冷却到室温即完成封接AlN陶瓷，所述的连接温度为1250℃～1380℃。
2.根据权利要求1所述的一种玻璃-陶瓷封接AlN陶瓷的方法，其特征在于步骤一中所述的快冷为水冷。
3.根据权利要求1所述的一种玻璃-陶瓷封接AlN陶瓷的方法，其特征在于步骤一中所述的破碎为砸碎。
4.根据权利要求1所述的一种玻璃-陶瓷封接AlN陶瓷的方法，其特征在于步骤一中所述的粘结剂为松油醇。
5.根据权利要求4所述的一种玻璃-陶瓷封接AlN陶瓷的方法，其特征在于步骤一中所述的分散剂为乙基纤维素。
6.根据权利要求5所述的一种玻璃-陶瓷封接AlN陶瓷的方法，其特征在于步骤一种所述的松油醇与乙基纤维素的质量比为9:1。
7.根据权利要求6所述的一种玻璃-陶瓷封接AlN陶瓷的方法，其特征在于步骤一中将松油醇与乙基纤维素混合得到有机溶剂，玻璃粉与有机溶剂的质量比为8:2。
8.根据权利要求1所述的一种玻璃-陶瓷封接AlN陶瓷的方法，其特征在于步骤二中所述的有机清洗液为酒精或丙酮。
9.根据权利要求1所述的一种玻璃-陶瓷封接AlN陶瓷的方法，其特征在于步骤三中所述的三明治结构中的玻璃焊料层的厚度为50μm～150μm。
10.根据权利要求1所述的一种玻璃-陶瓷封接AlN陶瓷的方法，其特征在于步骤四中所述的惰性气体为氩气或氮气。
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