CN117442921B - 一种高分子凝胶灭火阻燃剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及消防技术领域，且公开了一种新型高分子凝胶灭火阻燃剂及其制备方法。制备方法包括：将β‑环糊精与季戊四醇双磷酸酯二膦酰氯反应，得到改性β‑环糊精；将纳米电气石与硬脂酸反应，得到改性纳米电气石；将改性β‑环糊精与改性纳米电气石混合，得到阻燃添加剂；将阳离子淀粉、丙烯酸中和液、2‑丙烯酰胺‑2‑甲基丙磺酸、阻燃添加剂、交联剂、引发剂混合，得到改性高分子树脂；将改性高分子树脂、改性纤维素水凝胶、水混合，得到新型高分子凝胶灭火阻燃剂。
Description
技术领域
本发明涉及消防技术领域，具体涉及一种新型高分子凝胶灭火阻燃剂及其制备方法。
背景技术
灭火剂主要有水、泡沫、干粉、卤代烷、二氧化碳、氮气以及一些具有特殊用途的灭火剂，其中水是最常用的灭火剂，广泛用于扑灭火灾。但由于水的流动性很强，导致利用率很低，并且流动过程不仅失去了灭火作用，还会造成二次损失，甚至因为水流冲刷所造成的贯通可能会引起灭火后的再次自燃。为提高水的灭火性能，可以通过化学方法改变水的粘附和流动性能，提高灭火效果。
高吸水性树脂是具有亲水基团并轻度交联的三维网络聚合物，能吸收大量水分而溶胀且保持住水分不外流，具有吸水倍率高、吸水速率快和保水性能强等优点。由高吸水性树脂吸水制备的高分子水凝胶灭火剂是一类具有抗烧性和强粘附性能的水系灭火剂，能够有效控制火灾的蔓延，具有优异的灭火效果。
目前高分子水凝胶灭火剂已经被广泛应用于灭火领域，由于在高温条件下高吸水性树脂具有相当大的热容，由其制成的高分子水凝胶灭火剂在火中失水时可消耗大量的热，且能隔绝火源与空气，防止暗火复燃，从而达到瞬时灭火的效果。
但是，目前基于高吸水性树脂的高分子水凝胶灭火剂也存在着一些不足，现有技术如中国专利申请CN109806535A公开了一种高分子水凝胶灭火剂及其制备方法，通过添加可得然胶，增加了凝胶的附着力和灭火效率，但由于其制备的高分子水凝胶本身不具备阻燃性，且抑烟效果不佳，限制了其在消防领域的应用。
现有技术如中国专利申请CN108992828A公开了一种高分子水凝胶灭火剂，通过添加碳酸氢钠、改性明胶粉和氮化铝晶须，且具有pH敏感的溶胶结构，使得制得的高分子水凝胶灭火剂具有阻燃性，灭火效果优异。但在使用这种灭火剂抑烟效果不佳，限制了其在消防领域的应用。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种新型高分子凝胶灭火阻燃剂及其制备方法，该新型高分子凝胶灭火阻燃剂具有优异的灭火效果和抑烟性。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种新型高分子凝胶灭火阻燃剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤（1）、将季戊四醇、三氯氧磷、氯苯、氯化铝混合，反应，反应结束后，冷却、过滤，洗涤，干燥，得到季戊四醇双磷酸酯二膦酰氯；
步骤（2）、将β-环糊精与二甲基亚砜混合溶解，分别加入季戊四醇双磷酸酯二膦酰氯和三乙胺，反应，反应结束后，旋蒸除去溶剂二甲基亚砜，洗涤，干燥，得到改性β-环糊精；
将纳米电气石、硬脂酸、***混合，搅拌反应，反应结束后，过滤，洗涤，干燥，得到改性纳米电气石；
将改性β-环糊精与改性纳米电气石混合，得到阻燃添加剂；
步骤（3）、将阳离子淀粉与水混合，进行活化反应，反应结束后，加入引发剂，进行引发反应，反应结束后，加入丙烯酸中和液、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、阻燃添加剂，反应，反应结束后，加入交联剂，继续反应，反应结束后，洗涤，干燥，粉碎过筛，得到改性高分子树脂；
步骤（4）、将氢氧化锂/尿素水溶液与纤维素混合溶解，滴加环氧氯丙烷，滴加完毕后，反应，反应结束后，脱泡，静置，洗涤至中性，得到改性纤维素水凝胶；将改性高分子树脂、改性纤维素水凝胶、水混合搅拌，静置，得到新型高分子凝胶灭火阻燃剂。
优选地，所述步骤（1）中：季戊四醇、三氯氧磷、氯苯、氯化铝的质量比为(14-16):(40-45):(90-110):(0.3-0.4)；反应的条件为：先在氮气氛围中，50-60℃温度下反应1-2h，再在氮气氛围中，80-85℃温度下继续反应2-3h，最后在氮气氛围中，100-110℃温度下持续反应8-12h。
优选地，洗涤所用洗涤液包括二氯甲烷。
优选地，所述步骤（2）中：β-环糊精、季戊四醇双磷酸酯二膦酰氯、三乙胺的质量比为(1140-1200):(2400-2500):(10-20)；反应的条件为：在氮气氛围中，0-2℃温度下反应2-4h。
优选地，所述步骤（2）中：纳米电气石、硬脂酸、***的质量比为(100-200):(1.5-3):(1000-1500)；搅拌反应的条件为：在室温下搅拌反应0.5-1h。
优选地，所述步骤（2）中：改性β-环糊精与改性纳米电气石的质量比为1:(3-5)。
优选地，所述步骤（3）中：活化反应的条件为：在60-90℃温度下活化反应15-75min；引发反应的条件为：在惰性气体氛围中，室温下引发反应10-20min。
优选地，所述步骤（3）中：阳离子淀粉、丙烯酸中和液、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、阻燃添加剂、交联剂、引发剂的质量比为(1-1.5):(10-18):(3-7):(3-5):(0.02-0.04):(0.15-0.2)；反应的条件为：在惰性气体氛围中，室温下反应15-20min；继续反应的条件为：在室温下继续反应2-2.5h。
优选地，引发剂包括过硫酸钾；交联剂包括N,N＇-亚甲基双丙烯酰胺；丙烯酸中和液为丙烯酸与30wt％氢氧化钠水溶液以质量比1:0.5-1混合，在0-2℃温度下中和反应10-20min制得，丙烯酸中和液的中和度为80-90％。
优选地，过筛目数包括100-200目。
优选地，所述步骤（4）中：氢氧化锂/尿素水溶液与纤维素的质量比为99:1；纤维素与环氧氯丙烷的摩尔比为1:(14-21)。
优选地，所述步骤（4）中：滴加条件为：在-15℃温度下滴加5-10min；反应的条件为：在转速150-200r/min，-15-0℃温度下反应2h；脱泡条件为：在转速1800-2000r/min，3-5℃温度下离心脱泡8-10min。
优选地，氢氧化锂/尿素水溶液为氢氧化锂水溶液与尿素水溶液混合配制而成，氢氧化锂/尿素水溶液中氢氧化锂的质量百分数为4.6％，尿素的质量百分数为15％。
优选地，所述步骤（4）中：改性高分子树脂、改性纤维素水凝胶、水的质量比为(3-5):(5-7):(5000-8000)。
优选地，一种采用如上所述的新型高分子凝胶灭火阻燃剂的制备方法制备得到的新型高分子凝胶灭火阻燃剂。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明中将三氯氧磷与季戊四醇反应，得到的反应产物与β-环糊精发生亲核取代反应，使β-环糊精接枝具有阻燃功能性的基团，得到的改性β-环糊精具有更好的阻燃性，增加了其与树脂之间的界面相容性。
本发明中将电气石与硬脂酸混合表面改性，通过硬脂酸与电气石表面官能团之间的相互作用，得到改性电气石，提高了电气石在树脂基体中的分散性，降低了电气石的团聚程度；将改性电气石与改性β-环糊精混合，得到阻燃添加剂。由于电气石具有多孔结构、高稳定性、高吸附性的特点，且可以在空气中释放负离子，能够有效吸附燃烧物燃烧时产生的烟气，达到净化空气的效果。
此外，电气石属于硅酸盐无机物，具有一定的阻燃效果；β-环糊精的空腔结构具有一定的吸附能力，将改性电气石与改性β-环糊精混合，可以有效提高阻燃添加剂的阻燃效果和吸附能力。
本发明中将阳离子淀粉预处理，增加其吸水性，并且破坏了阳离子淀粉的结晶结构，提高了接枝率；通过阳离子淀粉的活性基团与富含亲水基团的单体发生接枝共聚反应，同时添加阻燃添加剂作为物理交联点，通过阻燃添加剂与树脂的原位聚合，增大了树脂的热稳定性，使制得的改性高分子树脂具有优异的耐热性、吸水性和阻燃性。
本发明中以环氧氯丙烷作为交联剂，通过纤维素的化学交联制得改性纤维素水凝胶，将这种水凝胶作为增强材料与改性高分子树脂混合制得的新型高分子凝胶灭火阻燃剂具有优异的耐热性和阻燃性，并且灭火后烟气少，对环境无污染，具有优异的灭火效果和抑烟环保性。
附图说明
图1是本发明中制备新型高分子凝胶灭火阻燃剂的工艺流程图；
图2是本发明中制备改性纤维素水凝胶的工艺流程图；
图3是本发明中制备季戊四醇双磷酸酯二膦酰氯的反应示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例
本实施例公开了一种新型高分子凝胶灭火阻燃剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤（1）、在氮气氛围中，将季戊四醇、三氯氧磷、氯苯、氯化铝以质量比14:40:90:0.3混合，先在50℃温度下反应2h，再在85℃温度下继续反应2h，最后在100℃温度下持续反应12h，反应结束后，冷却、过滤，得到反应粗产物，加入反应粗产物质量3倍的二氯甲烷洗涤，在40℃温度下干燥12h，得到季戊四醇双磷酸酯二膦酰氯；
步骤（2）、将β-环糊精与二甲基亚砜以质量比1:1混合溶解，分别加入季戊四醇双磷酸酯二膦酰氯和三乙胺，在氮气氛围中，0℃温度下反应4h，反应结束后，在转速200r/min、真空度0.03MPa、温度150℃的条件下旋蒸除去溶剂二甲基亚砜，得到改性β-环糊精粗产物，加入改性β-环糊精粗产物质量3倍的乙醇洗涤三次，在50℃温度下干燥12h，得到改性β-环糊精；将纳米电气石、硬脂酸、***以质量比100:1.5:1000混合，在室温下搅拌反应0.5h，过滤，加入滤饼质量3倍的冰乙醇洗涤三次，在80℃温度下干燥30h，得到改性纳米电气石；将改性β-环糊精与改性纳米电气石以质量比1:5混合，得到阻燃添加剂；
其中，β-环糊精、季戊四醇双磷酸酯二膦酰氯、三乙胺的质量比为1140:2400:10；冰乙醇为0℃温度下的乙醇；
步骤（3）、将阳离子淀粉与水以质量比1:20混合，在90℃温度下进行活化反应15min，反应结束后，在氮气氛围中，室温下加入引发剂进行引发反应20min，反应结束后，加入丙烯酸中和液、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、阻燃添加剂，在氮气氛围中、室温下反应20min，反应结束后，加入交联剂，在室温下继续反应2h，得到改性高分子树脂粗产物，加入改性高分子树脂粗产物质量5倍的乙醇和水分别洗涤三次，在70℃温度下干燥6h，粉碎后过200目筛，得到改性高分子树脂；
其中，阳离子淀粉、丙烯酸中和液、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、阻燃添加剂、交联剂、引发剂的质量比为1.5:18:7:5:0.04:0.2；
引发剂为过硫酸钾，交联剂为N,N＇-亚甲基双丙烯酰胺，丙烯酸中和液为丙烯酸与30wt％氢氧化钠水溶液以质量比1:0.5混合，在0℃温度下中和反应20min制得，丙烯酸中和液的中和度为90％；
步骤（4）、将氢氧化锂/尿素水溶液与纤维素以质量比99:1混合，在-15℃温度下溶解，滴加环氧氯丙烷，滴加时间为5min，滴加完毕后，在转速200r/min，-15℃温度下反应2h，反应结束后，在转速1800r/min，5℃温度下离心脱泡8min，在饱和湿度中，30℃温度下静置18h，得到改性纤维素凝胶粗产物，将改性纤维素凝胶粗产物用蒸馏水洗涤至中性，得到改性纤维素水凝胶；将改性高分子树脂、改性纤维素水凝胶、水以质量比5:5:8000混合搅拌20min，静置18h，得到新型高分子凝胶灭火阻燃剂；
其中，纤维素与环氧氯丙烷的摩尔比为1:14；氢氧化锂/尿素水溶液为氢氧化锂水溶液与尿素水溶液混合配制而成，氢氧化锂/尿素水溶液中氢氧化锂的质量百分数为4.6％，尿素的质量百分数为15％。
实施例
本实施例公开了一种新型高分子凝胶灭火阻燃剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤（1）、在氮气氛围中，将季戊四醇、三氯氧磷、氯苯、氯化铝以质量比16:45:110:0.4混合，先在60℃温度下反应1h，再在80℃温度下继续反应3h，最后在110℃温度下持续反应8h，反应结束后，冷却、过滤，得到反应粗产物，加入反应粗产物质量5倍的二氯甲烷洗涤，在50℃温度下干燥10h，得到季戊四醇双磷酸酯二膦酰氯；
步骤（2）、将β-环糊精与二甲基亚砜以质量比1:1.5混合溶解，分别加入季戊四醇双磷酸酯二膦酰氯和三乙胺，在氮气氛围中，2℃温度下反应2h，反应结束后，在转速150r/min、真空度0.04MPa、温度130℃的条件下旋蒸除去溶剂二甲基亚砜，得到改性β-环糊精粗产物，加入改性β-环糊精粗产物质量5倍的乙醇洗涤，在60℃温度下干燥10h，得到改性β-环糊精；将纳米电气石、硬脂酸、***以质量比200:3:1500混合，在室温下搅拌反应1h，过滤，加入滤饼质量3倍的冰乙醇洗涤三次，在100℃温度下干燥24h，得到改性纳米电气石；将改性β-环糊精与改性纳米电气石以质量比1:4.5混合，得到阻燃添加剂；
其中，β-环糊精、季戊四醇双磷酸酯二膦酰氯、三乙胺的质量比为1200:2500:20；冰乙醇为0℃温度下的乙醇；
步骤（3）、将阳离子淀粉与水以质量比1:30混合，在60℃温度下进行活化反应75min，反应结束后，在氮气氛围中，室温下加入引发剂进行引发反应10min，反应结束后，加入丙烯酸中和液、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、阻燃添加剂，在氮气氛围中、室温下反应15min，反应结束后，加入交联剂，在室温下继续反应2.5h，得到改性高分子树脂粗产物，加入改性高分子树脂粗产物质量3倍的乙醇和水分别洗涤三次，在80℃温度下干燥4h，粉碎后过100目筛，得到改性高分子树脂；
其中，阳离子淀粉、丙烯酸中和液、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、阻燃添加剂、交联剂、引发剂的质量比为1.4:16:6:4.5:0.04:0.2；
引发剂为过硫酸钾，交联剂为N,N＇-亚甲基双丙烯酰胺，丙烯酸中和液为丙烯酸与30wt％氢氧化钠水溶液以质量比1:1混合，在2℃温度下中和反应10min制得，丙烯酸中和液的中和度为80％；
步骤（4）、将氢氧化锂/尿素水溶液与纤维素以质量比99:1混合，在-15℃温度下溶解，滴加环氧氯丙烷，滴加时间为10min，滴加完毕后，在转速150r/min，0℃温度下反应2h，反应结束后，在转速2000r/min，3℃温度下离心脱泡10min，在饱和湿度中，25℃温度下静置24h，得到改性纤维素凝胶粗产物，将改性纤维素凝胶粗产物用蒸馏水洗涤至中性，得到改性纤维素水凝胶；将改性高分子树脂、改性纤维素水凝胶、水以质量比4.5:5.5:7000混合搅拌15min，静置24h，得到新型高分子凝胶灭火阻燃剂；
其中，纤维素与环氧氯丙烷的摩尔比为1:21；氢氧化锂/尿素水溶液为氢氧化锂水溶液与尿素水溶液混合配制而成，氢氧化锂/尿素水溶液中氢氧化锂的质量百分数为4.6％，尿素的质量百分数为15％。
实施例
本实施例公开了一种新型高分子凝胶灭火阻燃剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤（1）、在氮气氛围中，将季戊四醇、三氯氧磷、氯苯、氯化铝以质量比15:42:100:0.3混合，先在55℃温度下反应1.5h，再在82℃温度下继续反应2.5h，最后在105℃温度下持续反应10h，反应结束后，冷却、过滤，得到反应粗产物，加入反应粗产物质量4倍的二氯甲烷洗涤，在45℃温度下干燥11h，得到季戊四醇双磷酸酯二膦酰氯；
步骤（2）、将β-环糊精与二甲基亚砜以质量比1:1.2混合溶解，分别加入季戊四醇双磷酸酯二膦酰氯和三乙胺，在氮气氛围中，1℃温度下反应3h，反应结束后，在转速180r/min、真空度0.03MPa、温度140℃的条件下旋蒸除去溶剂二甲基亚砜，得到改性β-环糊精粗产物，加入改性β-环糊精粗产物质量4倍的乙醇洗涤，在55℃温度下干燥11h，得到改性β-环糊精；将纳米电气石、硬脂酸、***以质量比150:2:1200混合，在室温下搅拌反应0.8h，过滤，加入滤饼质量3倍的冰乙醇洗涤三次，在90℃温度下干燥25h，得到改性纳米电气石；将改性β-环糊精与改性纳米电气石以质量比1:4混合，得到阻燃添加剂；
其中，β-环糊精、季戊四醇双磷酸酯二膦酰氯、三乙胺的质量比为1170:2450:15；冰乙醇为0℃温度下的乙醇；
步骤（3）、将阳离子淀粉与水以质量比1:25混合，在75℃温度下进行活化反应45min，反应结束后，在氮气氛围中，室温下加入引发剂进行引发反应15min，反应结束后，加入丙烯酸中和液、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、阻燃添加剂，在氮气氛围中、室温下反应18min，反应结束后，加入交联剂，在室温下继续反应2.3h，得到改性高分子树脂粗产物，加入改性高分子树脂粗产物质量4倍的乙醇和水分别洗涤三次，在75℃温度下干燥5h，粉碎后过150目筛，得到改性高分子树脂；
其中，阳离子淀粉、丙烯酸中和液、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、阻燃添加剂、交联剂、引发剂的质量比为1.3:14:5:4:0.03:0.2；
引发剂为过硫酸钾，交联剂为N,N＇-亚甲基双丙烯酰胺，丙烯酸中和液为丙烯酸与30wt％氢氧化钠水溶液以质量比1:0.8混合，在1℃温度下中和反应15min制得，丙烯酸中和液的中和度为85％；
步骤（4）、将氢氧化锂/尿素水溶液与纤维素以质量比99:1混合，在-15℃温度下溶解，滴加环氧氯丙烷，滴加时间为7min，滴加完毕后，在转速180r/min，-7℃温度下反应2h，反应结束后，在转速1900r/min，4℃温度下离心脱泡9min，在饱和湿度中，28℃温度下静置20h，得到改性纤维素凝胶粗产物，将改性纤维素凝胶粗产物用蒸馏水洗涤至中性，得到改性纤维素水凝胶；将改性高分子树脂、改性纤维素水凝胶、水以质量比4:6:6000混合搅拌18min，静置20h，得到新型高分子凝胶灭火阻燃剂；
其中，纤维素与环氧氯丙烷的摩尔比为1:16；氢氧化锂/尿素水溶液为氢氧化锂水溶液与尿素水溶液混合配制而成，氢氧化锂/尿素水溶液中氢氧化锂的质量百分数为4.6％，尿素的质量百分数为15％。
实施例
本实施例公开了一种新型高分子凝胶灭火阻燃剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤（1）、在氮气氛围中，将季戊四醇、三氯氧磷、氯苯、氯化铝以质量比14:41:95:0.4混合，先在52℃温度下反应1.2h，再在80℃温度下继续反应2.2h，最后在102℃温度下持续反应11h，反应结束后，冷却、过滤，得到反应粗产物，加入反应粗产物质量3倍的二氯甲烷洗涤，在42℃温度下干燥12h，得到季戊四醇双磷酸酯二膦酰氯；
步骤（2）、将β-环糊精与二甲基亚砜以质量比1:1混合溶解，分别加入季戊四醇双磷酸酯二膦酰氯和三乙胺，在氮气氛围中，0℃温度下反应4h，反应结束后，在转速160r/min、真空度0.03MPa、温度135℃的条件下旋蒸除去溶剂二甲基亚砜，得到改性β-环糊精粗产物，加入改性β-环糊精粗产物质量3倍的乙醇洗涤，在52℃温度下干燥12h，得到改性β-环糊精；将纳米电气石、硬脂酸、***以质量比130:1.8:1000混合，在室温下搅拌反应0.8h，过滤，加入滤饼质量3倍的冰乙醇洗涤三次，在85℃温度下干燥28h，得到改性纳米电气石；将改性β-环糊精与改性纳米电气石以质量比1:3.5混合，得到阻燃添加剂；
其中，β-环糊精、季戊四醇双磷酸酯二膦酰氯、三乙胺的质量比为1160:2400:12；冰乙醇为0℃温度下的乙醇；
步骤（3）、将阳离子淀粉与水以质量比1:22混合，在70℃温度下进行活化反应55min，反应结束后，在氮气氛围中，室温下加入引发剂进行引发反应12min，反应结束后，加入丙烯酸中和液、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、阻燃添加剂，在氮气氛围中、室温下反应16min，反应结束后，加入交联剂，在室温下继续反应2.2h，得到改性高分子树脂粗产物，加入改性高分子树脂粗产物质量3倍的乙醇和水分别洗涤三次，在72℃温度下干燥6h，粉碎后过120目筛，得到改性高分子树脂；
其中，阳离子淀粉、丙烯酸中和液、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、阻燃添加剂、交联剂、引发剂的质量比为1.2:12:4:3.5:0.02:0.15；
引发剂为过硫酸钾，交联剂为N,N＇-亚甲基双丙烯酰胺，丙烯酸中和液为丙烯酸与30wt％氢氧化钠水溶液以质量比1:0.6混合，在0℃温度下中和反应18min制得，丙烯酸中和液的中和度为82％；
步骤（4）、将氢氧化锂/尿素水溶液与纤维素以质量比99:1混合，在-15℃温度下溶解，滴加环氧氯丙烷，滴加时间为5min，滴加完毕后，在转速200r/min，-5℃温度下反应2h，反应结束后，在转速1800r/min，4℃温度下离心脱泡10min，在饱和湿度中，30℃温度下静置18h，得到改性纤维素凝胶粗产物，将改性纤维素凝胶粗产物用蒸馏水洗涤至中性，得到改性纤维素水凝胶；将改性高分子树脂、改性纤维素水凝胶、水以质量比3.5:6.5:5000混合搅拌15min，静置18h，得到新型高分子凝胶灭火阻燃剂；
其中，纤维素与环氧氯丙烷的摩尔比为1:18；氢氧化锂/尿素水溶液为氢氧化锂水溶液与尿素水溶液混合配制而成，氢氧化锂/尿素水溶液中氢氧化锂的质量百分数为4.6％，尿素的质量百分数为15％。
实施例
本实施例公开了一种新型高分子凝胶灭火阻燃剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤（1）、在氮气氛围中，将季戊四醇、三氯氧磷、氯苯、氯化铝以质量比16:44:105:0.3混合，先在58℃温度下反应1.8h，再在85℃温度下继续反应2h，最后在108℃温度下持续反应9h，反应结束后，冷却、过滤，得到反应粗产物，加入反应粗产物质量5倍的二氯甲烷洗涤，在48℃温度下干燥10h，得到季戊四醇双磷酸酯二膦酰氯；
步骤（2）、将β-环糊精与二甲基亚砜以质量比1:1.3混合溶解，分别加入季戊四醇双磷酸酯二膦酰氯和三乙胺，在氮气氛围中，2℃温度下反应2h，反应结束后，在转速180r/min、真空度0.04MPa、温度145℃的条件下旋蒸除去溶剂二甲基亚砜，得到改性β-环糊精粗产物，加入改性β-环糊精粗产物质量5倍的乙醇洗涤，在58℃温度下干燥11h，得到改性β-环糊精；将纳米电气石、硬脂酸、***以质量比180:2.5:1400混合，在室温下搅拌反应1h，过滤，加入滤饼质量3倍的冰乙醇洗涤三次，在95℃温度下干燥25h，得到改性纳米电气石；将改性β-环糊精与改性纳米电气石以质量比1:3混合，得到阻燃添加剂；
其中，β-环糊精、季戊四醇双磷酸酯二膦酰氯、三乙胺的质量比为1190:2480:18；冰乙醇为0℃温度下的乙醇；
步骤（3）、将阳离子淀粉与水以质量比1:28混合，在80℃温度下进行活化反应35min，反应结束后，在氮气氛围中，室温下加入引发剂进行引发反应18min，反应结束后，加入丙烯酸中和液、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、阻燃添加剂，在氮气氛围中、室温下反应20min，反应结束后，加入交联剂，在室温下继续反应2.4h，得到改性高分子树脂粗产物，加入改性高分子树脂粗产物质量5倍的乙醇和水分别洗涤三次，在78℃温度下干燥5h，粉碎后过180目筛，得到改性高分子树脂；
其中，阳离子淀粉、丙烯酸中和液、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、阻燃添加剂、交联剂、引发剂的质量比为1:10:3:3:0.02:0.15；
引发剂为过硫酸钾，交联剂为N,N＇-亚甲基双丙烯酰胺，丙烯酸中和液为丙烯酸与30wt％氢氧化钠水溶液以质量比1:0.8混合，在2℃温度下中和反应12min制得，丙烯酸中和液的中和度为88％；
步骤（4）、将氢氧化锂/尿素水溶液与纤维素以质量比99:1混合，在-15℃温度下溶解，滴加环氧氯丙烷，滴加时间为10min，滴加完毕后，在转速160r/min，-10℃温度下反应2h，反应结束后，在转速2000r/min，3℃温度下离心脱泡10min，在饱和湿度中，25℃温度下静置24h，得到改性纤维素凝胶粗产物，将改性纤维素凝胶粗产物用蒸馏水洗涤至中性，得到改性纤维素水凝胶；将改性高分子树脂、改性纤维素水凝胶、水以质量比3:7:5000混合搅拌20min，静置24h，得到新型高分子凝胶灭火阻燃剂；
其中，纤维素与环氧氯丙烷的摩尔比为1:20；氢氧化锂/尿素水溶液为氢氧化锂水溶液与尿素水溶液混合配制而成，氢氧化锂/尿素水溶液中氢氧化锂的质量百分数为4.6％，尿素的质量百分数为15％。
对比例1
本对比例公开了一种新型高分子凝胶灭火阻燃剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤（1）、将阳离子淀粉与水以质量比1:20混合，在90℃温度下进行活化反应15min，反应结束后，在氮气氛围中，室温下加入引发剂进行引发反应20min，反应结束后，加入丙烯酸中和液、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸反应20min，反应结束后，加入交联剂，在室温下继续反应2h，得到改性高分子树脂粗产物，加入改性高分子树脂粗产物质量5倍的乙醇和水分别洗涤三次，在70℃温度下干燥6h，粉碎后过200目筛，得到改性高分子树脂；
其中，阳离子淀粉、丙烯酸中和液、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、交联剂、引发剂的质量比为1.5:18:7:0.04:0.2；
引发剂为过硫酸钾，交联剂为N,N＇-亚甲基双丙烯酰胺，丙烯酸中和液为丙烯酸与30wt％氢氧化钠水溶液以质量比1:0.5混合，在0℃温度下中和反应20min制得，丙烯酸中和液的中和度为90％；
步骤（4）、将氢氧化锂/尿素水溶液与纤维素以质量比99:1混合，在-15℃温度下溶解，滴加环氧氯丙烷，滴加时间为5min，滴加完毕后，在转速200r/min，-15℃温度下反应2h，反应结束后，在转速1800r/min，5℃温度下离心脱泡8min，在饱和湿度中，30℃温度下静置18h，得到改性纤维素凝胶粗产物，将改性纤维素凝胶粗产物用蒸馏水洗涤至中性，得到改性纤维素水凝胶；将改性高分子树脂、改性纤维素水凝胶、水以质量比5:5:8000混合搅拌20min，静置18h，得到新型高分子凝胶灭火阻燃剂；
其中，纤维素与环氧氯丙烷的摩尔比为1:14；氢氧化锂/尿素水溶液为氢氧化锂水溶液与尿素水溶液混合配制而成，氢氧化锂/尿素水溶液中氢氧化锂的质量百分数为4.6％，尿素的质量百分数为15％。
对比例2
本对比例公开了一种新型高分子凝胶灭火阻燃剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤（1）、在氮气氛围中，将季戊四醇、三氯氧磷、氯苯、氯化铝以质量比14:40:90:0.3混合，先在50℃温度下反应2h，再在85℃温度下继续反应2h，最后在100℃温度下持续反应12h，反应结束后，冷却、过滤，得到反应粗产物，加入反应粗产物质量3倍的二氯甲烷洗涤，在40℃温度下干燥12h，得到季戊四醇双磷酸酯二膦酰氯；
步骤（2）、将β-环糊精与二甲基亚砜以质量比1:1混合溶解，分别加入季戊四醇双磷酸酯二膦酰氯和三乙胺，在氮气氛围中，0℃温度下反应4h，反应结束后，在转速200r/min、真空度0.03MPa、温度150℃的条件下旋蒸除去溶剂二甲基亚砜，得到改性β-环糊精粗产物，加入改性β-环糊精粗产物质量3倍的乙醇洗涤，在50℃温度下干燥12h，得到阻燃添加剂；
其中，β-环糊精、季戊四醇双磷酸酯二膦酰氯、三乙胺的质量比为1140:2400:10；
步骤（3）、将阳离子淀粉与水以质量比1:20混合，在90℃温度下进行活化反应15min，反应结束后，在氮气氛围中，室温下加入引发剂进行引发反应20min，反应结束后，加入丙烯酸中和液、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、阻燃添加剂，在氮气氛围中、室温下反应20min，反应结束后，加入交联剂，在室温下继续反应2h，得到改性高分子树脂粗产物，加入改性高分子树脂粗产物质量5倍的乙醇和水分别洗涤三次，在70℃温度下干燥6h，粉碎后过200目筛，得到改性高分子树脂；
其中，阳离子淀粉、丙烯酸中和液、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、阻燃添加剂、交联剂、引发剂的质量比为1.5:18:7:5:0.04:0.2；
引发剂为过硫酸钾，交联剂为N,N＇-亚甲基双丙烯酰胺，丙烯酸中和液为丙烯酸与30wt％氢氧化钠水溶液以质量比1:0.5混合，在0℃温度下中和反应20min制得，丙烯酸中和液的中和度为90％；
步骤（4）、将氢氧化锂/尿素水溶液与纤维素以质量比99:1混合，在-15℃温度下溶解，滴加环氧氯丙烷，滴加时间为5min，滴加完毕后，在转速200r/min，-15℃温度下反应2h，反应结束后，在转速1800r/min，5℃温度下离心脱泡8min，在饱和湿度中，30℃温度下静置18h，得到改性纤维素凝胶粗产物，将改性纤维素凝胶粗产物用蒸馏水洗涤至中性，得到改性纤维素水凝胶；将改性高分子树脂、改性纤维素水凝胶、水以质量比5:5:8000混合搅拌20min，静置18h，得到新型高分子凝胶灭火阻燃剂；
其中，纤维素与环氧氯丙烷的摩尔比为1:14；氢氧化锂/尿素水溶液为氢氧化锂水溶液与尿素水溶液混合配制而成，氢氧化锂/尿素水溶液中氢氧化锂的质量百分数为4.6％，尿素的质量百分数为15％。
对比例3
本对比例公开了一种新型高分子凝胶灭火阻燃剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤（1）、将纳米电气石、硬脂酸、***以质量比100:1.5:1000混合，在室温下搅拌反应0.5h，过滤，加入滤饼质量3倍的冰乙醇洗涤三次，在80℃温度下干燥30h，得到阻燃添加剂；
其中，冰乙醇为0℃温度下的乙醇；
步骤（2）、将阳离子淀粉与水以质量比1:20混合，在90℃温度下进行活化反应15min，反应结束后，在氮气氛围中，室温下加入引发剂进行引发反应20min，反应结束后，加入丙烯酸中和液、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、阻燃添加剂，在氮气氛围中、室温下反应20min，反应结束后，加入交联剂，在室温下继续反应2h，得到改性高分子树脂粗产物，加入改性高分子树脂粗产物质量5倍的乙醇和水分别洗涤三次，在70℃温度下干燥6h，粉碎后过200目筛，得到改性高分子树脂；
其中，阳离子淀粉、丙烯酸中和液、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、阻燃添加剂、交联剂、引发剂的质量比为1.5:18:7:5:0.04:0.2；
引发剂为过硫酸钾，交联剂为N,N＇-亚甲基双丙烯酰胺，丙烯酸中和液为丙烯酸与30wt％氢氧化钠水溶液以质量比1:0.5混合，在0℃温度下中和反应20min制得，丙烯酸中和液的中和度为90％；
步骤（3）、将氢氧化锂/尿素水溶液与纤维素以质量比99:1混合，在-15℃温度下溶解，滴加环氧氯丙烷，滴加时间为5min，滴加完毕后，在转速200r/min，-15℃温度下反应2h，反应结束后，在转速1800r/min，5℃温度下离心脱泡8min，在饱和湿度中，30℃温度下静置18h，得到改性纤维素凝胶粗产物，将改性纤维素凝胶粗产物用蒸馏水洗涤至中性，得到改性纤维素水凝胶；将改性高分子树脂、改性纤维素水凝胶、水以质量比5:5:8000混合搅拌20min，静置18h，得到新型高分子凝胶灭火阻燃剂；
其中，纤维素与环氧氯丙烷的摩尔比为1:14；氢氧化锂/尿素水溶液为氢氧化锂水溶液与尿素水溶液混合配制而成，氢氧化锂/尿素水溶液中氢氧化锂的质量百分数为4.6％，尿素的质量百分数为15％。
对比例4
本对比例公开了一种新型高分子凝胶灭火阻燃剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤（1）、在氮气氛围中，将季戊四醇、三氯氧磷、氯苯、氯化铝以质量比14:40:90:0.3混合，先在50℃温度下反应2h，再在85℃温度下继续反应2h，最后在100℃温度下持续反应12h，反应结束后，冷却、过滤，得到反应粗产物，加入反应粗产物质量3倍的二氯甲烷洗涤，在40℃温度下干燥12h，得到季戊四醇双磷酸酯二膦酰氯；
步骤（2）、将β-环糊精与二甲基亚砜以质量比1:1混合溶解，分别加入季戊四醇双磷酸酯二膦酰氯和三乙胺，在氮气氛围中，0℃温度下反应4h，反应结束后，在转速200r/min、真空度0.03MPa、温度150℃的条件下旋蒸除去溶剂二甲基亚砜，得到改性β-环糊精粗产物，加入改性β-环糊精粗产物质量3倍的乙醇洗涤三次，在50℃温度下干燥12h，得到改性β-环糊精；将纳米电气石、硬脂酸、***以质量比100:1.5:1000混合，在室温下搅拌反应0.5h，过滤，加入滤饼质量3倍的冰乙醇洗涤三次，在80℃温度下干燥30h，得到改性纳米电气石；将改性β-环糊精与改性纳米电气石以质量比1:5混合，得到阻燃添加剂；
其中，β-环糊精、季戊四醇双磷酸酯二膦酰氯、三乙胺的质量比为1140:2400:10；冰乙醇为0℃温度下的乙醇；
步骤（3）、将阳离子淀粉与水以质量比1:20混合，在90℃温度下进行活化反应15min，反应结束后，在氮气氛围中，室温下加入引发剂进行引发反应20min，反应结束后，加入丙烯酸中和液、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、阻燃添加剂，在氮气氛围中、室温下反应20min，反应结束后，加入交联剂，在室温下继续反应2h，得到改性高分子树脂粗产物，加入改性高分子树脂粗产物质量5倍的乙醇和水分别洗涤三次，在70℃温度下干燥6h，粉碎后过200目筛，得到改性高分子树脂；
其中，阳离子淀粉、丙烯酸中和液、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、阻燃添加剂、交联剂、引发剂的质量比为1.5:18:7:5:0.04:0.2；
引发剂为过硫酸钾，交联剂为N,N＇-亚甲基双丙烯酰胺，丙烯酸中和液为丙烯酸与30wt％氢氧化钠水溶液以质量比1:0.5混合，在0℃温度下中和反应20min制得，丙烯酸中和液的中和度为90％；
步骤（4）、将改性高分子树脂、羧甲基纤维素、水以质量比5:5:8000混合搅拌20min，静置18h，得到新型高分子凝胶灭火阻燃剂。
对比例5
本对比例公开了一种新型高分子凝胶灭火阻燃剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤（1）、在氮气氛围中，将季戊四醇、三氯氧磷、氯苯、氯化铝以质量比14:40:90:0.3混合，先在50℃温度下反应2h，再在85℃温度下继续反应2h，最后在100℃温度下持续反应12h，反应结束后，冷却、过滤，得到反应粗产物，加入反应粗产物质量3倍的二氯甲烷洗涤，在40℃温度下干燥12h，得到季戊四醇双磷酸酯二膦酰氯；
步骤（2）、将β-环糊精与二甲基亚砜以质量比1:1混合溶解，分别加入季戊四醇双磷酸酯二膦酰氯和三乙胺，在氮气氛围中，0℃温度下反应4h，反应结束后，在转速200r/min、真空度0.03MPa、温度150℃的条件下旋蒸除去溶剂二甲基亚砜，得到改性β-环糊精粗产物，加入改性β-环糊精粗产物质量3倍的乙醇洗涤三次，在50℃温度下干燥12h，得到改性β-环糊精；将纳米电气石、硬脂酸、***以质量比100:1.5:1000混合，在室温下搅拌反应0.5h，过滤，加入滤饼质量3倍的冰乙醇洗涤三次，在80℃温度下干燥30h，得到改性纳米电气石；将改性β-环糊精与改性纳米电气石以质量比1:5混合，得到阻燃添加剂；
其中，β-环糊精、季戊四醇双磷酸酯二膦酰氯、三乙胺的质量比为1140:2400:10；冰乙醇为0℃温度下的乙醇；
步骤（3）、将阳离子淀粉与水以质量比1:20混合，在90℃温度下进行活化反应15min，反应结束后，在氮气氛围中，室温下加入引发剂进行引发反应20min，反应结束后，加入丙烯酸中和液、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、阻燃添加剂，在氮气氛围中、室温下反应20min，反应结束后，加入交联剂，在室温下继续反应2h，得到改性高分子树脂粗产物，加入改性高分子树脂粗产物质量5倍的乙醇和水分别洗涤三次，在70℃温度下干燥6h，粉碎后过200目筛，得到改性高分子树脂；
其中，阳离子淀粉、丙烯酸中和液、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、阻燃添加剂、交联剂、引发剂的质量比为1.5:18:7:5:0.04:0.2；
引发剂为过硫酸钾，交联剂为N,N＇-亚甲基双丙烯酰胺，丙烯酸中和液为丙烯酸与30wt％氢氧化钠水溶液以质量比1:0.5混合，在0℃温度下中和反应20min制得，丙烯酸中和液的中和度为90％；
步骤（4）、将改性高分子树脂与水以质量比10:8000混合搅拌20min，静置18h，得到新型高分子凝胶灭火阻燃剂。
上述实施例与对比例中：季戊四醇来自西格玛奥德里奇（上海）贸易有限公司，CAS号：115-77-5；三氯氧磷来自山东夸克化工有限公司，CAS号：10025-87-3；氯苯来自茂名市雄大化工有限公司，CAS号：108-90-7；氯化铝来自济南泉星新材料有限公司，CAS号：7446-70-0；二氯甲烷来自济南世纪通达化工有限公司，CAS号：75-09-2；β-环糊精来自广东名图化工有限公司，型号分析纯，CAS号：7585-39-9；二甲基亚砜来自济南金邦环保科技有限公司，CAS号：67-68-5；三乙胺来自上海阿拉丁生化科技股份有限公司，CAS号：121-44-8；纳米电气石来自杭州智钛净化科技有限公司，外观白色粉末，型号ZT-NF50，粒径50nm；硬脂酸来自湖北鑫宇宏生物医药技术有限公司，CAS号：57-11-4；***来自株洲英特锐尔生物工程有限公司，CAS号：60-29-7；阳离子淀粉来自泰安市金山变性淀粉有限公司，取代度0.03；2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸来自济南凯创化工有限公司，CAS号：15214-89-8；丙烯酸来自山东创赢化工有限公司，CAS号：79-10-7；氢氧化钠来自湖北圣仑化学技术有限公司，CAS号：1310-73-2；乙醇来自广东林氏化学试剂有限公司，CAS号：64-17-5；过硫酸钾来自茂名市雄大化工有限公司，CAS号：7727-21-1；N,N＇-亚甲基双丙烯酰胺来自广东翁江化学试剂有限公司，CAS号：110-26-9；氢氧化锂来自茂名市雄大化工有限公司，CAS号：1310-65-2；尿素来自湖北魏氏化学试剂股份有限公司，CAS号：57-13-6；纤维素来自湖北化纤集团有限公司，粘均分子量为1.0×105g/mol；环氧氯丙烷来自茂名市润景化工有限公司，CAS号：106-89-8；羧甲基纤维素来自来自湖北魏氏化学试剂股份有限公司，CAS号：9004-32-4。
试验例
（1）、灭火性能测试
对实施例1-5和对比例1-3制备的新型高分子凝胶灭火阻燃剂的灭火性能进行测试，具体测试结果见表1：
表1
| 灭火时间（s） | 出烟情况 | 灭火时间（s） | 出烟情况 | ||
| 实施例1 | 35 | 无 | 对比例1 | 93 | 有 |
| 实施例2 | 41 | 无 | 对比例2 | 40 | 有 |
| 实施例3 | 46 | 无 | 对比例3 | 75 | 无 |
| 实施例4 | 52 | 无 | 对比例4 | 82 | 有 |
| 实施例5 | 58 | 无 | 对比例5 | 116 | 有 |
表1各项指标的检测分别依据如下标准：灭火时间参考GB17835-2008《水系灭火剂》来测定。
根据表1的测试结果可以看出，本发明制备的新型高分子凝胶灭火阻燃剂具有优异的灭火性能。
本发明中将三氯氧磷与季戊四醇反应，得到的反应产物与β-环糊精发生亲核取代反应，使β-环糊精接枝具有阻燃功能性的基团，得到的改性β-环糊精具有更好的阻燃性，增加了其与树脂之间的界面相容性。
本发明中将电气石与硬脂酸混合表面改性，通过硬脂酸与电气石表面官能团之间的相互作用，得到改性电气石，提高了电气石在树脂基体中的分散性，降低了电气石的团聚程度；将改性电气石与改性β-环糊精混合，得到阻燃添加剂。由于电气石具有多孔结构、高稳定性、高吸附性的特点，且可以在空气中释放负离子，能够有效吸附燃烧物燃烧时产生的烟气，达到净化空气的效果。
此外，电气石属于硅酸盐无机物，具有一定的阻燃效果；β-环糊精的空腔结构具有一定的吸附能力，将改性电气石与改性β-环糊精混合，可以有效提高阻燃添加剂的阻燃效果和吸附能力。
本发明中将阳离子淀粉预处理，增加其吸水性，并且破坏了阳离子淀粉的结晶结构，提高了接枝率；通过阳离子淀粉的活性基团与富含亲水基团的单体发生接枝共聚反应，同时添加阻燃添加剂作为物理交联点，通过阻燃添加剂与树脂的原位聚合，增大了树脂的热稳定性，使制得的改性高分子树脂具有优异的耐热性、吸水性和阻燃性。
本发明中以环氧氯丙烷作为交联剂，通过纤维素的化学交联制得改性纤维素水凝胶，将这种水凝胶作为增强材料与改性高分子树脂混合，可以使制得的新型高分子凝胶灭火阻燃剂可以更好的覆盖燃烧物，同时具有优异的耐热性和阻燃性，并且灭火后烟气少，对环境无污染，具有优异的灭火效果和抑烟环保性。
对比例1中没有添加阻燃添加剂，缺少改性β-环糊精和纳米电气石的阻燃效果和吸附能力，灭火时间高于实施例，并且有出烟情况，所以灭火性能不如实施例；
对比例2中没有添加改性电气石，虽然改性β-环糊精起到阻燃效果，但缺少纳米电气石的吸附能力，吸附能力降低，不能及时吸附烟气，灭火时间与实施例相当，但具有出烟情况；
对比例3中没有添加改性β-环糊精，因为改性纳米电气石具有吸附能力，所以没有出烟情况，虽然改性纳米电气石具有一定阻燃能力，但缺少改性β-环糊精的阻燃性能，所以灭火时间高于实施例；
对比例4中用羧甲基纤维素替代改性纤维素水凝胶，作为水凝胶的增强材料，虽然羧甲基纤维素对水凝胶具有一定的增粘效果，但制得的水凝胶对燃烧物的覆盖性不如实施例，所以灭火时间高于实施例，并且有出烟情况，灭火性能略低于实施例；
对比例5中没有添加改性纤维素水凝胶，制得的凝胶缺少改性纤维素水凝胶作为增强材料，其在灭火过程中不能很好的覆盖燃烧物，灭火时间高于实施例，并且有出烟情况，所以灭火性能略低于实施例。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (9)
1.一种高分子凝胶灭火阻燃剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤（1）、将β-环糊精与二甲基亚砜混合溶解，分别加入季戊四醇双磷酸酯二膦酰氯和三乙胺，反应，反应结束后，旋蒸除去溶剂二甲基亚砜，洗涤，干燥，得到改性β-环糊精，将纳米电气石、硬脂酸、***混合，搅拌反应，反应结束后，过滤，洗涤，干燥，得到改性纳米电气石，将改性β-环糊精与改性纳米电气石混合，得到阻燃添加剂；
步骤（2）、将阳离子淀粉与水混合，进行活化反应，反应结束后，加入引发剂，进行引发反应，反应结束后，加入丙烯酸中和液、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、阻燃添加剂，反应，反应结束后，加入交联剂，继续反应，反应结束后，洗涤，干燥，粉碎过筛，得到改性高分子树脂；
步骤（3）、将改性高分子树脂、改性纤维素水凝胶、水混合搅拌，静置，得到高分子凝胶灭火阻燃剂；
步骤（3）中的改性纤维素水凝胶，包括以下步骤制备而成：
将氢氧化锂/尿素水溶液与纤维素混合溶解，滴加环氧氯丙烷，滴加完毕后，反应，反应结束后，脱泡，静置，洗涤至中性，得到改性纤维素水凝胶；
其中，氢氧化锂/尿素水溶液与纤维素的质量比为99:1；纤维素与环氧氯丙烷的摩尔比为1:(14-21)；滴加条件为：在-15℃温度下滴加5-10min；反应的条件为：在转速150-200r/min，-15-0℃温度下反应2h；脱泡条件为：在转速1800-2000r/min，3-5℃温度下离心脱泡8-10min。
2.根据权利要求1所述的一种高分子凝胶灭火阻燃剂的制备方法，其特征在于，步骤（1）中的季戊四醇双磷酸酯二膦酰氯，包括以下步骤制备而成：
将季戊四醇、三氯氧磷、氯苯、氯化铝混合，反应，反应结束后，冷却、过滤，洗涤，干燥，得到季戊四醇双磷酸酯二膦酰氯；
其中，季戊四醇、三氯氧磷、氯苯、氯化铝的质量比为(14-16):(40-45):(90-110):(0.3-0.4)；反应的条件为：先在氮气氛围中，50-60℃温度下反应1-2h，再在氮气氛围中，80-85℃温度下继续反应2-3h，最后在氮气氛围中，100-110℃温度下持续反应8-12h。
3.根据权利要求1所述的一种高分子凝胶灭火阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中：β-环糊精、季戊四醇双磷酸酯二膦酰氯、三乙胺的质量比为(1140-1200):(2400-2500):(10-20)；反应的条件为：在氮气氛围中，0-2℃温度下反应2-4h。
4.根据权利要求1所述的一种高分子凝胶灭火阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中：纳米电气石、硬脂酸、***的质量比为(100-200):(1.5-3):(1000-1500)；搅拌反应的条件为：在室温下搅拌反应0.5-1h。
5.根据权利要求1所述的一种高分子凝胶灭火阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中：改性β-环糊精与改性纳米电气石的质量比为1:(3-5)。
6.根据权利要求1所述的一种高分子凝胶灭火阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中：活化反应的条件为：在60-90℃温度下活化反应15-75min；引发反应的条件为：在惰性气体氛围中，室温下引发反应10-20min。
7.根据权利要求1所述的一种高分子凝胶灭火阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中：阳离子淀粉、丙烯酸中和液、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、阻燃添加剂、交联剂、引发剂的质量比为(1-1.5):(10-18):(3-7):(3-5):(0.02-0.04):(0.15-0.2)；反应的条件为：在惰性气体氛围中，室温下反应15-20min；继续反应的条件为：在室温下继续反应2-2.5h。
8.根据权利要求1所述的一种高分子凝胶灭火阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中：改性高分子树脂、改性纤维素水凝胶、水的质量比为(3-5):(5-7):(5000-8000)。
9.一种采用如权利要求1-8任一项所述的一种高分子凝胶灭火阻燃剂的制备方法制备得到的新型高分子凝胶灭火阻燃剂。
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