CN108047377B - 一种温敏性水凝胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种温敏性水凝胶及其制备方法,属于水凝胶技术领域。所述水凝胶的制备方法包括以下步骤:(1)用甲基纤维素和去离子水配置成反应溶液;(2)用上述反应溶液作为溶剂,分别配置成NaHCO3溶液和NaOH溶液,然后将NaHCO3溶液和NaOH溶液混合后用其对一定量的丙烯酸进行酸碱滴定,得到PH值为7.0的丙烯酸钠单体调整液;(3)按一定比例向四口瓶中加入N‑异丙基丙烯酰胺,在氮气保护的条件下,向四口瓶中缓慢滴加一定量的丙烯酸钠单体调整液,得到溶解液;(4)在上述溶解液中加入交联剂、引发剂和催化剂,制得温敏性水凝胶。本发明的温敏性水凝胶,具有良好的灭火性能。
Description
技术领域
本发明涉及水凝胶技术领域,具体涉及一种温敏性水凝胶及其制备方法。
背景技术
水是目前最常用的灭火剂。近年来,在如何提高水的灭火效率方面科研工作者做了大量的创新性工作,主要表现在在水中添加不同的化学试剂或者改变水的物化特性来增强水的粘度和附着力,在燃烧区域延长水停留时间,提高水的有效隔氧降温能力,节约用水量,以充分发挥水的灭火性能,提高灭火效率。当前研究最多的有细水雾、三相泡沫、水成膜泡沫和水凝胶等水系灭火剂。水凝胶灭火剂能够提高水在物体表面的粘度和附着力,增强水的固水、封堵、隔离和冷却作用,已成为国内外研究热点之一。
温敏性水凝胶的体积能随环境温度的变化而变化,其分子内具有一定比例的疏水和亲水基团,当环境温度在其低临界溶解温度(LCST,Lower Critical SolutionTemperature)附近发生微小变化时,影响了基团的疏水作用、大分子链之间的氢键作用以及亲水基团之间的氢键作用,温敏性水凝胶会发生非连续相转变或者溶胶/凝胶转变。温敏性水凝胶有热胀型和热缩型两种。热胀型水凝胶的溶胀度随着温度的升高而升高,在高温下大分子链由于水合作用而快速伸展;热缩型水凝胶在比较高的温度时大分子链因为聚集而收缩,溶胀度也随之急剧下降,但在比较低的温度时下则会发生溶胀。聚N-异丙基丙烯酰胺水凝胶是目前研究最多的,它属于典型的热缩型水凝胶,在32℃左右会发生体积突变。
近年来,温敏性水凝胶作为消防灭火剂的应用尚处于探究阶段。由于其制备分离工艺复杂,成本较高,因此当前很难广泛推广和应用。国内外目前还没有研制出特效的温敏性水凝胶灭火剂,研发成功后可将其广泛装备县级以上消防部门和应急救援单位。本申请对温敏性水凝胶灭火剂的生产工艺进行研究,从而有效降低灭火剂成本,使温敏性水凝胶灭火剂从理论研究向实际应用转化。高效温敏性水凝胶灭火剂的研制,能够有效填补国内外该领域的空白。
发明内容
针对上述问题,本发明将采用自由共聚的方法将N-异丙基丙烯酰胺与丙烯酸以一定比例在引发剂的作用下合成温敏性水凝胶并将其作为灭火剂使用,通过与普通凝胶的对比试验,该温敏性水凝胶具有高效的灭火作用。
为了实现上述目的,本发明采用的技术方案为:
一种温敏性水凝胶的制备方法,包括以下步骤:
(1)用甲基纤维素和75℃-85℃去离子水预先配置成浓度为39%-41%的反应溶液,充分搅拌后,放入冰箱中静置55h-65h待用;
(2)用上述反应溶液作为溶剂,分别配置成浓度均为2mol/L的NaHCO3溶液和NaOH溶液,然后将NaHCO3溶液和NaOH溶液混合后用其对一定量的丙烯酸进行酸碱滴定,得到PH值为7.0的丙烯酸钠单体调整液;
(3)按一定比例向1000ml的四口瓶中加入N-异丙基丙烯酰胺,在氮气保护的条件下,向四口瓶中缓慢滴加一定量的丙烯酸钠单体调整液,机械搅拌至充分溶解,得到溶解液;
(4)在上述溶解液中加入质量分数为10%的交联剂0.9ml-1.1ml,再加入质量分数为10%的引发剂0.9ml-1.1ml,以及加入质量分数为10%的催化剂1.9ml-2.1ml,在24℃-26℃的温度下反应22~26h,制得所需的温敏性水凝胶。
优选地,还包括在步骤(4)后再对产物进行反复漂洗2-3次,之后在65℃-75℃温度下真空干燥46h-50h,粉碎成白色粉末备用。
优选地,采用溶胀收缩法对产物进行反复漂洗。
优选地,所述步骤(3)中,N-异丙基丙烯酰胺与丙烯酸钠的物质的量之比为10:1。
优选地,所述步骤(3)中,搅拌时间为15-25min。
优选地,所述步骤(4)中,引发剂为过硫酸铵、过硫酸钠、过硫酸钾中的一种或两种以上。
优选地,所述步骤(4)中,催化剂为N,N,N’,N’-四甲基乙二胺水溶液、三乙醇胺、硫代硫酸钠中的一种。
优选地,所述步骤(4)中,交联剂为N,N’-亚甲基双丙烯酰胺、聚乙二醇二丙烯酸酯、聚乙二醇二甲基丙烯酸酯中的一种或两种以上。
本发明还包括所述的温敏性水凝胶的制备方法制备得到的温敏性水凝胶。
综上所述,由于采用了上述技术方案,本发明的有益效果为:
本发明制备得到的温敏性水凝胶,无论是将其单独使用作为灭火剂,还是将其与水结合共同作为灭火剂,都能起到良好的灭火作用。因温敏性水凝胶能发生溶胶/凝胶转变,在灭火过程中,温敏性水凝胶因高温而产生泡沫状凝胶,能增大灭火剂的粘度,有利于温敏性水凝胶吸附在可燃物体表面上,进而提高灭火剂在燃烧物质表面的停留时间和停留量,从而提高灭火剂的冷却和封堵效果,最终达到高效的灭火作用。
综上所述,温敏性水凝胶作为灭火剂喷射到着火物后能快速渗透到物体内部再凝胶固化成膜,以达到最有效灭火的效果,防止复燃。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。
实施例1
一种温敏性水凝胶的制备方法,包括以下步骤:
(1)用甲基纤维素和75℃去离子水预先配置成浓度为39%的反应溶液,充分搅拌后,放入冰箱中静置55h待用;
(2)用上述反应溶液作为溶剂,分别配置成浓度均为2mol/L的NaHCO3溶液和NaOH溶液,然后将NaHCO3溶液和NaOH溶液混合后用其对一定量的丙烯酸进行酸碱滴定,得到PH值为7.0的丙烯酸钠单体调整液;其中,甲基纤维素可以与丙烯酸更好的形成增稠作用;
(3)按一定比例向1000ml的四口瓶中加入N-异丙基丙烯酰胺,在氮气保护的条件下,向四口瓶中缓慢滴加一定量的丙烯酸钠单体调整液,N-异丙基丙烯酰胺与丙烯酸钠的物质的量之比为10:1,机械搅拌15min至充分溶解,得到溶解液;
(4)在上述溶解液中加入质量分数为10%的交联剂0.9ml,再加入质量分数为10%的引发剂0.9ml,以及加入质量分数为10%的催化剂1.9ml,在24℃的温度下反应26h,得到产物;然后采用溶胀收缩法再对产物进行反复漂洗2次,之后在65℃温度下真空干燥50h,粉碎成白色粉末备用,制得所需的温敏性水凝胶。其中,引发剂为过硫酸铵,催化剂为三乙醇胺,交联剂为N,N’-亚甲基双丙烯酰胺。
本发明还包括所述的温敏性水凝胶的制备方法制备得到的温敏性水凝胶。
实施例2
一种温敏性水凝胶的制备方法,包括以下步骤:
(1)用甲基纤维素和80℃去离子水预先配置成浓度为40%的反应溶液,充分搅拌后,放入冰箱中静置60h待用;
(2)用上述反应溶液作为溶剂,分别配置成浓度均为2mol/L的NaHCO3溶液和NaOH溶液,然后将NaHCO3溶液和NaOH溶液混合后用其对一定量的丙烯酸进行酸碱滴定,得到PH值为7.0的丙烯酸钠单体调整液;其中,甲基纤维素可以与丙烯酸更好的形成增稠作用;
(3)按一定比例向1000ml的四口瓶中加入N-异丙基丙烯酰胺,在氮气保护的条件下,向四口瓶中缓慢滴加一定量的丙烯酸钠单体调整液,N-异丙基丙烯酰胺与丙烯酸钠的物质的量之比为10:1,机械搅拌20min至充分溶解,得到溶解液;
(4)在上述溶解液中加入质量分数为10%的交联剂1ml,再加入质量分数为10%的引发剂1ml,以及加入质量分数为10%的催化剂2ml,在25℃的温度下反应24h,得到产物;然后采用溶胀收缩法再对产物进行反复漂洗3次,之后在70℃温度下真空干燥48h,粉碎成白色粉末备用,制得所需的温敏性水凝胶。其中,引发剂为过硫酸铵和过硫酸钠,催化剂为N,N,N’,N’-四甲基乙二胺水溶液,交联剂为N,N’-亚甲基双丙烯酰胺和聚乙二醇二丙烯酸酯。
本发明还包括所述的温敏性水凝胶的制备方法制备得到的温敏性水凝胶。
实施例3
一种温敏性水凝胶的制备方法,包括以下步骤:
(1)用甲基纤维素和85℃去离子水预先配置成浓度为41%的反应溶液,充分搅拌后,放入冰箱中静置65h待用;
(2)用上述反应溶液作为溶剂,分别配置成浓度均为2mol/L的NaHCO3溶液和NaOH溶液,然后将NaHCO3溶液和NaOH溶液混合后用其对一定量的丙烯酸进行酸碱滴定,得到PH值为7.0的丙烯酸钠单体调整液;其中,甲基纤维素可以与丙烯酸更好的形成增稠作用;
(3)按一定比例向1000ml的四口瓶中加入N-异丙基丙烯酰胺,在氮气保护的条件下,向四口瓶中缓慢滴加一定量的丙烯酸钠单体调整液,N-异丙基丙烯酰胺与丙烯酸钠的物质的量之比为10:1,机械搅拌25min至充分溶解,得到溶解液;
(4)在上述溶解液中加入质量分数为10%的交联剂1.1ml,再加入质量分数为10%的引发剂1.1ml,以及加入质量分数为10%的催化剂2.1ml,在26℃的温度下反应22h,得到产物;然后采用溶胀收缩法再对产物进行反复漂洗3次,之后在75℃温度下真空干燥46h,粉碎成白色粉末备用,制得所需的温敏性水凝胶。其中,引发剂为过硫酸铵、过硫酸钠和过硫酸钾,催化剂为硫代硫酸钠,交联剂为N,N’-亚甲基双丙烯酰胺、聚乙二醇二丙烯酸酯和聚乙二醇二甲基丙烯酸酯。
本发明还包括所述的温敏性水凝胶的制备方法制备得到的温敏性水凝胶。
本申请人对温敏性水凝胶的灭火性能做了大量的研究试验,现将部分试验整理如下:
申请人模拟火灾建立火实验模型,试验共设4个试验组,每个试验组设置一个油盘,在每个油盘内加入等量的柴油,然后用棉纱引燃,当油盘上里的柴油燃烧3min后开始喷射灭火剂:
第1组:采用本实施例1中的温敏性水凝胶作为灭火剂进行灭火;
第2组:采用本实施例2中的温敏性水凝胶作为灭火剂进行灭火;
第3组:采用本实施例3中的温敏性水凝胶作为灭火剂进行灭火;
第4组:采用普通的水凝胶作为灭火剂进行灭火。
灭火过程中观察和记录火焰熄灭的情况,统计各数据,结果统计如下表1所示。
表1 灭火过程的各指标数据
分组 | 火焰最高温度/℃ | 温度降至200℃用时/s | 有无复燃 |
第1组 | 664 | 37 | 无 |
第2组 | 665 | 35 | 无 |
第3组 | 663 | 36 | 无 |
第4组 | 665 | 120 | 有 |
从表1的结果可以看出,在做灭火试验时,第1组、第2组和第3组均采用本申请合成的温敏性水凝胶进行灭火,均在灭油盘火的过程中经历了三个阶段:一是预燃烧阶段,油盘被点燃并剧烈燃烧;二是灭火阶段,从开始喷射灭火剂开始到油盘火焰全部被扑灭;三是灭火后的再点燃,即灭火结束后,拨开油盘表面的温敏性水凝胶,可以重新点燃油盘,证明灭火是成功的。灭火结束之后,可以看到合成的温敏性水凝胶灭火后,在油盘表面出现一层白色的泡沫状凝胶,这些凝胶密集地浮在油面上,能有效地隔绝空气,因此能有效地扑灭油盘火。而第4组由于采用普通的水凝胶作为灭火剂进行灭火,因普通的水凝胶不具备发生溶胶/凝胶转变的性能,故起不到灭火作用。
Claims (7)
1.一种温敏性水凝胶的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)用甲基纤维素和75℃-85℃去离子水预先配置成浓度为39%-41%的反应溶液,充分搅拌后,放入冰箱中静置55h-65h待用;
(2)用上述反应溶液作为溶剂,分别配置成浓度均为2mol/L的NaHCO3溶液和NaOH溶液,然后将NaHCO3溶液和NaOH溶液混合后用其对一定量的丙烯酸进行酸碱滴定,得到PH值为7.0的丙烯酸钠单体调整液;
(3)按一定比例向1000ml的四口瓶中加入N-异丙基丙烯酰胺,在氮气保护的条件下,向四口瓶中缓慢滴加一定量的丙烯酸钠单体调整液,机械搅拌至充分溶解,得到溶解液;
(4)在上述溶解液中加入质量分数为10%的交联剂0.9ml-1.1ml,再加入质量分数为10%的引发剂0.9ml-1.1ml,以及加入质量分数为10%的催化剂1.9ml-2.1ml,在24℃-26℃的温度下反应22~26h,制得所需的温敏性水凝胶;
在步骤(4)后再对产物进行反复漂洗2-3次,之后在65℃-75℃温度下真空干燥46h-50h,粉碎成白色粉末备用;其中,漂洗是采用溶胀收缩法对产物进行反复漂洗;
上述合成的温敏性水凝胶将其作为灭火剂使用。
2.根据权利要求1所述的温敏性水凝胶的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中,N-异丙基丙烯酰胺与丙烯酸钠的物质的量之比为10:1。
3.根据权利要求1所述的温敏性水凝胶的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中,搅拌时间为15-25min。
4.根据权利要求1所述的温敏性水凝胶的制备方法,其特征在于,所述步骤(4)中,引发剂为过硫酸铵、过硫酸钠、过硫酸钾中的一种或两种以上。
5.根据权利要求1所述的温敏性水凝胶的制备方法,其特征在于,所述步骤(4)中,催化剂为N,N,N’,N’-四甲基乙二胺水溶液、三乙醇胺、硫代硫酸钠中的一种。
6.根据权利要求1所述的温敏性水凝胶的制备方法,其特征在于,所述步骤(4)中,交联剂为N,N’-亚甲基双丙烯酰胺、聚乙二醇二丙烯酸酯、聚乙二醇二甲基丙烯酸酯中的一种或两种以上。
7.一种根据权利要求1-6任一项所述的温敏性水凝胶的制备方法制备得到的温敏性水凝胶。
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