CN117430650A - 一种低含量伊维菌素回收粉的提纯方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种低含量伊维菌素回收粉的提纯方法，属于医药技术领域，包括以下步骤：将伊维菌素二次回收粉用乙醇水溶液溶解，加热，恒温搅拌，降温，过滤得三次回收粉；将三次回收粉用乙醇水溶液升温至溶解，降温，析晶，过滤得四次回收粉和四次回收母液，四次回收母液做为高纯度IV溶液浓缩结晶；四次回收母液升温真空浓缩，加入甲酰胺溶剂，降温，析晶，过滤得五次回收粉；五次回收粉加入乙醇水溶液，再加入甲酰胺溶剂升温溶解，降温，析晶，过滤得伊维菌素。本申请利用低浓度的乙醇水溶液对低含量的回收粉进行处理，改变了伊维菌素的结晶性质，实现了副产物杂质的先结晶分离，使伊维菌素母液得到纯化，同时充分利用了废母液，节约了成本。
Description
技术领域
本发明属于医药技术领域，具体涉及一种低含量伊维菌素回收粉的提纯方法。
背景技术
伊维菌素是一种新型的大环内酯抗生素类驱虫药，具有高效、广谱、低毒等优点。目前被广泛用于人体、动物和植物的杀虫剂、驱螨剂等，结构式如下：
伊维菌素是一种十六元环的大环内酯类抗生素，在甲醇、乙醇、丙酮、醋酸乙酯中易溶，在水中几乎不溶，微有引湿性。
伊维菌素是新型的广谱、高效、低毒抗生素类抗寄生虫药，对体内外寄生虫特别是线虫和节肢动物均有良好驱杀作用，但对绦虫、吸虫及原生动物无效。大环内酯类抗寄生虫药对线虫及节肢动物的驱杀作用，在于增加虫体的抑制性递质γ-氨基丁酸(GABA)的释放，以及打开谷氨酸控制的Cl离子通道，增强神经膜对Cl的通透性，从而阻断神经信号的传递，最终神经麻痹，使肌肉细胞失去收缩能力，从而导致虫体死亡。
现有技术中伊维菌素是以阿维菌素为主要原料，甲苯为溶剂，三苯基膦氯化铑为催化剂，在高温高压条件下催化加氢反应生成伊维菌素(IV)(主成分为IVB1)，再脱催化反应，经浓缩干燥得伊维菌素粗粉。然后使用一定比例的乙醇水甲酰胺溶剂进行降温结晶，精制得到伊维菌素产品精粉。在伊维菌素的制备过程中，会产生一种杂质2HIV，如下列方程式所示
伊维菌素产品生产过程产生的废母液，经深度浓缩回收有机溶剂，同时得到一种低含量伊维菌素回收粉，含量只有30-50％，新产生的一次回收母液再进一步浓缩回收溶剂，同时得到二次回收粉，二次回收粉有效成分较低，杂质含量高于有效成分，降温结晶时杂质与有效成分同时析出，无法通过结晶方法精制，因此做为危废处置。该行为存在产品浪费，危废处置费用高的缺点。
发明内容
本发明需要解决的技术问题是提供一种低含量伊维菌素回收粉的提纯方法，针对上述低含量产品、高含量杂质特点的伊维菌素回收粉产品进行工艺研发，从中提取、精制伊维菌素，实现提高收率，降低危废量，降低成本的目的。
为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
一种低含量伊维菌素回收粉的提纯方法，包括以下步骤：
步骤S1、将伊维菌素二次回收粉用乙醇水溶液溶解，加热，恒温搅拌，降温，过滤得三次回收粉；
步骤S2、将三次回收粉中加入乙醇水溶液升温至溶解，降温，析晶，过滤得四次回收粉和四次回收母液，四次回收母液做为高纯度IV溶液浓缩结晶；
步骤S3、四次回收母液升温真空浓缩，加入甲酰胺溶剂，降温，析晶，过滤得五次回收粉，即伊维菌素粗粉；
步骤S4、五次回收粉加入乙醇水溶液，再加入甲酰胺溶剂升温溶解，降温，析晶，过滤得伊维菌素。
本发明技术方案的进一步改进在于：所述伊维菌素二次回收粉为阿维菌素制备过程中的废母液第二次浓缩回收得到的。
本发明技术方案的进一步改进在于：步骤S1中的乙醇溶液体积分数为10％，步骤S2和S4中的乙醇溶液体积分数为90％。
本发明技术方案的进一步改进在于：步骤S1中二次回收粉和乙醇水溶液的质量体积比为1:2-5g/mL，升温到70℃～75℃，搅拌4小时，降温到15℃。
本发明技术方案的进一步改进在于：步骤S2中三次回收粉和乙醇水溶液的质量体积比为1:1-3g/mL，升温到70℃～75℃，降温到15℃。
本发明技术方案的进一步改进在于：步骤S3中四次回收母液升温真空浓缩到初始体积的0.7倍，甲酰胺溶剂的体积加入量是四次回收母液体积的0.1-0.6倍，降温至15℃。
本发明技术方案的进一步改进在于：步骤S3得到五次回收粉后的母液可深度浓缩回收溶剂，固体析出物可重复步骤S1-S3步骤回收处理。
本发明技术方案的进一步改进在于：步骤S4中五次回收粉和乙醇水溶液的重量体积比为1:2-3g/mL，五次回收粉和甲酰胺溶剂的重量体积比为1:0.1-0.3g/mL，升温到70℃～75℃溶解，降温至15℃。
本发明技术方案的进一步改进在于：步骤S4得到的伊维菌素的纯度≥95％，步骤S4最后得到的母液经深度浓缩回收溶剂，固体析出物重复步骤S1-S4回收处理。
由于采用了上述技术方案，本发明取得的技术进步是：
本申请从低含量的伊维菌素母液中提取伊维菌素的方法操作简单，回收的伊维菌素纯度高，采用了新的思路，将母液中的杂质先行结晶分离，再对母液进行提纯分离得到纯品伊维菌素，方法新颖，利用低浓度的乙醇水溶液对低含量的回收粉进行处理，改变了伊维菌素的结晶性质，实现了副产物杂质的先结晶分离，使伊维菌素母液得到纯化，同时充分利用了废母液，节约了成本。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步详细说明：
伊维菌素产品生产过程中产生的结晶母液经浓缩、再结晶得伊维菌素一次回收粉，产生的废母液，再经深度浓缩回收有机溶剂，同时得到一种低含量伊维菌素二次回收粉，此回收粉通过专利方法可进行提纯。
实施例1
1、取100克伊维菌素二次回收粉放入三口瓶中，加入10％的乙醇水溶液200mL打开搅拌升温到60-70℃，搅拌3-4小时，降温到15-20℃，过滤得三次回收粉，重量收率95％。母液浓缩回收溶剂中的乙醇，固体残渣主要是产品杂质，做危废处置。
2、三次回收粉95克加入三口瓶中，加入95mL90％乙醇水溶液搅拌升温至70℃溶解，自然降温至15℃结晶，过滤得四次回收粉38g，做为危废处置。四次回收母液做为高纯度IV溶液浓缩结晶。
3、取四次回收母液(其中约含有57克产品)加入旋转蒸发器中，升温真空浓缩到原体积的0.7倍，倒入三口瓶中，再加入6mL的甲酰胺溶剂，搅拌升温至65℃，自然降温至15℃，过滤得五次回收粉20克。五次回收粉收率35％，产品质量IVB1％≥85％，母液可深度浓缩回收溶剂，固体析出物可重复1-3步回收处理。
4、五次回收粉20克，加入三口瓶中，分别加入40mL10％的乙醇水溶液与90％乙醇水溶液，再加入2mL甲酰胺溶剂升温到70℃溶解，降温到15℃，得六次回收粉16克，收率80％，总收率16％，产品质量伊维菌素IVB1％≥95％，母液经深度浓缩回收溶剂，固体析出物重复1-4步回收处理。
实施例2
1、取100克伊维菌素二次回收粉放入三口瓶中，加入10％的乙醇水溶液300mL打开搅拌升温到60-70℃，搅拌3-4小时，降温到15-20℃，过滤得三次回收粉，重量收率93％。母液浓缩回收乙醇，固体残渣做危废处置。
2、三次回收粉93克加入三口瓶中，加入200mL90％乙醇水溶液搅拌升温至70℃溶解，自然降温至15℃，过滤得四次回收粉33g，做为危废处置。四次回收母液做为高纯度IV溶液浓缩结晶。
3、取四次回收母液(其中约含有产品60克)加入旋转蒸发器中，升温真空浓缩到原体积的0.7倍，倒入三口瓶中，再加入12mL的甲酰胺溶剂，搅拌升温至65℃，自然降温至15℃，过滤得五次回收粉21克。五次回收粉收率35％，产品质量IVB1％≥85％，母液可深度浓缩回收溶剂，固体析出物可重复1-3步回收处理。
4、五次回收粉21克，加入三口瓶中，分别加入50mL10％的乙醇水溶液与90％乙醇水溶液，再加入4mL甲酰胺溶剂升温到70℃溶解，降温到15℃，得六次回收粉18克，收率86％，总收率18％，产品质量IVB1％≥95％，母液经深度浓缩回收溶剂，固体析出物重复1-4步回收处理。
实施例3
1、取100克伊维菌素二次回收粉放入三口瓶中，加入溶剂A500mL打开搅拌升温到60-70℃，搅拌3-4小时，降温到15-20℃，过滤得三次回收粉，重量收率92％。母液浓缩回收溶剂A，固体残渣做危废处置。
2、三次回收粉92克加入三口瓶中，加入285mL90％乙醇水溶液搅拌升温至70℃溶解，自然降温至15℃，过滤得四次回收粉30g，做为危废处置。四次回收母液做为高纯度IV溶液浓缩结晶。
3、取四次回收母液(其中约含有产品62克)加入旋转蒸发器中，升温真空浓缩到原体积的0.7倍，倒入三口瓶中，再加入18mL的甲酰胺溶剂，搅拌升温至65℃，自然降温至15℃，过滤得五次回收粉21克。五次回收粉收率34％，产品质量IVB1％≥85％，母液可深度浓缩回收溶剂，固体析出物可重复1-3步回收处理。
4、五次回收粉21克，加入三口瓶中，分别加入60mL10％的乙醇水溶液与90％乙醇水溶液，再加入6mL甲酰胺溶剂升温到70℃溶解，降温到15℃，得六次回收粉18克，收率86％，总收率18％，产品质量IVB1％≥95％，母液经深度浓缩回收溶剂，固体析出物重复1-4步回收处理。
对实施例得到的三次回收粉、五次回收粉、六次回收粉进行液相检测，产品质量检验结果如下：
Claims (9)
1.一种低含量伊维菌素回收粉的提纯方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤S1、将伊维菌素二次回收粉用乙醇水溶液溶解，加热，恒温搅拌，降温，过滤得三次回收粉；
步骤S2、将三次回收粉中加入乙醇水溶液升温搅拌至溶解，降温，析晶，过滤得四次回收粉和四次回收母液，四次回收母液做为高纯度IV溶液浓缩结晶；
步骤S3、四次回收母液升温真空浓缩，加入甲酰胺溶剂，降温，析晶，过滤得五次回收粉，即伊维菌素粗粉；
步骤S4、五次回收粉加入乙醇水溶液，再加入甲酰胺溶剂升温溶解，降温，析晶，过滤得伊维菌素。
2.根据权利要求1所述的一种低含量伊维菌素回收粉的提纯方法，其特征在于：所述伊维菌素二次回收粉为阿维菌素制备过程中的废母液第二次浓缩回收得到的。
3.根据权利要求1所述的一种低含量伊维菌素回收粉的提纯方法，其特征在于：步骤S1中的乙醇溶液体积分数为10%，步骤S2和S4中的乙醇溶液体积分数为90%。
4.根据权利要求3所述的一种低含量伊维菌素回收粉的提纯方法，其特征在于：步骤S1中二次回收粉和乙醇水溶液的质量体积比为1:2-5 g/mL，升温到70℃~75℃，搅拌4小时，降温到15℃。
5.根据权利要求3所述的一种低含量伊维菌素回收粉的提纯方法，其特征在于：步骤S2中三次回收粉和乙醇水溶液的质量体积比为1:1-3 g/mL，升温到70℃~75℃，降温到15℃。
6.根据权利要求1所述的一种低含量伊维菌素回收粉的提纯方法，其特征在于：步骤S3中四次回收母液升温真空浓缩到初始体积的0.7倍，甲酰胺溶剂的加入量和四次回收粉的体积质量比为0.1-0.6mL/mg，降温至15℃。
7.根据权利要求1所述的一种低含量伊维菌素回收粉的提纯方法，其特征在于：步骤S3得到五次回收粉后的母液可深度浓缩回收溶剂，固体析出物可重复步骤S1-S3步骤回收处理。
8.根据权利要求3所述的一种低含量伊维菌素回收粉的提纯方法，其特征在于：步骤S4中五次回收粉和乙醇水溶液的重量体积比为1:2-3g/mL，五次回收粉和甲酰胺溶剂的重量体积比为1:0.1-0.3g/mL，升温到70℃~75℃溶解，降温至15℃。
9.根据权利要求1所述的一种低含量伊维菌素回收粉的提纯方法，其特征在于：步骤S4得到的伊维菌素的纯度≥95%，步骤S4最后得到的母液经深度浓缩回收溶剂，固体析出物重复步骤S1-S4回收处理。
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| CN202311202368.1A CN117430650A (zh) | 2023-09-18 | 2023-09-18 | 一种低含量伊维菌素回收粉的提纯方法 |
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