CN117430372B - 一种可分散气凝胶颗粒及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及气凝胶材料领域，具体涉及一种可分散气凝胶颗粒及其制备方法和应用。本发明提供的方法包括：步骤1、将分散剂、润湿剂溶于水，然后加入气凝胶粉分散均匀，得到气凝胶分散液；步骤2、向气凝胶分散液中加入硅烷偶联剂反应，得到硅烷偶联剂改性的气凝胶分散液；步骤3、向硅烷偶联剂改性的气凝胶分散液中加入多聚磷酸胺反应，得到增稠的膏状体；步骤4、将所得膏状体造粒、干燥，得到可分散气凝胶颗粒。本发明制备的气凝胶颗粒具有疏水内层和亲水外层，在含水体系中具有较好的分散性，便于大量添加和使用，结构稳定性较好，具有较好的隔热性能，并且可以提供使用其制备的保温隔热材料较好的保温隔热性能，具有更好的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及气凝胶材料领域，具体涉及一种可分散气凝胶颗粒及其制备方法和应用。
背景技术
气凝胶是世界上密度最小的固体，比空气密度略低，所以也被叫做“冻结的烟”或“蓝烟”。由于气凝胶中的颗粒非常小(纳米量级)，所以可见光经过它时散射较小(瑞利散射)。另外，由于气凝胶中一般80％以上是空气，所以有非常好的隔热效果，一寸厚的气凝胶相当20至30块普通玻璃的隔热效果。
由于气凝胶在制备时，为了减少孔洞结构干燥时坍缩的问题，通常需要进行疏水改性后再干燥，因此制备的气凝胶粉大多具有很好的疏水性，如中国专利申请CN104003406A，制备了超疏水的气凝胶粉体。疏水的气凝胶粉体通常较难均匀分散在含有水的体系中。为了较好的分散，通常需要高速搅拌或长时间分散，由于气凝胶的机械性能较差，长时间分散或高速分散会导致气凝胶的结构易被破坏，进而导致隔热性能大幅降低，这给气凝胶的应用带来了不便。
为了解决气凝胶不易分散的问题，也有研究者采用预分散的方法，即将气凝胶预分散在水中制备成气凝胶分散膏再添加到体系中进行应用，如中国专利CN115651454A中在制备涂料过程中用添加气凝胶分散膏代替直接加入气凝胶。但将气凝胶制成分散膏添加，气凝胶分散膏中气凝胶粉的添加量最大为30％，除不便于运输和使用外，还会使溶剂加入量较多导致制备周期长和制备工艺复杂，以及无法大量添加气凝胶导致材料保温隔热性能不够优异的问题。
另外，由于气凝胶质量较轻，为了更好的分散和提高使用气凝胶制备的产品的一致性，通常将气凝胶做成小尺寸的粉体，如中国专利申请CN107265469A将气凝胶做成微米级粉体，但小尺寸粉体的气凝胶在使用时容易产生粉尘，操作不便并且会给实验人员的健康带来威胁，并且小尺寸的气凝胶的分散会更加困难。
发明内容
为了解决气凝胶粉体在含水体系中不易分散，易产生粉尘以及无法大量添加的问题，本发明提供了一种可分散气凝胶颗粒及其制备方法和应用。具体技术方案如下：
本发明的第一个方面，提供了一种可分散气凝胶颗粒的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、将分散剂、润湿剂溶于水，然后加入气凝胶粉分散均匀，得到气凝胶分散液；
步骤2、向气凝胶分散液中加入硅烷偶联剂反应，得到硅烷偶联剂改性的气凝胶分散液；
步骤3、向硅烷偶联剂改性的气凝胶分散液中加入多聚磷酸胺反应，得到增稠的膏状体；
步骤4、将所得膏状体造粒、干燥，得到可分散气凝胶颗粒。
具体的，步骤1中所述分散剂选自聚羧酸盐分散剂及嵌段共聚物分散剂中的至少一种。
更具体的，步骤1中所述聚羧酸盐分散剂包括YCK 2280、TERSPERSE 2735；
具体的，步骤1中所述润湿剂选自聚醚改性共聚物中的至少一种。
更具体的，所述聚醚改性共聚物具体包括YCK 2180、TEGO Wet 270中的一种；
具体的，步骤1中所述气凝胶为硅气凝胶；
更具体的，所述硅气凝胶可以为疏水硅气凝胶；
具体的，步骤1中所述气凝胶分散液中分散剂、润湿剂和气凝胶的含量分别为1-2wt％、0.5-1wt％和10-30wt％。
具体的，步骤2中所述硅烷偶联剂选自甲基三乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、3-氨基丙基三甲氧基硅烷及乙烯基三甲氧基硅烷中的至少一种。
具体的，步骤2中所述硅烷偶联剂的加入量为步骤1中气凝胶加入量的0.5-2wt％。
具体的，步骤3中所述多聚磷酸铵的加入量为步骤1中所述气凝胶加入量的2-5wt％。
具体的，步骤4中所述干燥的温度为80-100℃，干燥的时间为30-60分钟。
具体的，步骤2及步骤3中所述反应的温度均为30-50℃。
本发明的第二个方面，提供了一种由上述任一项所述方法制备的可分散气凝胶颗粒。
具体的，上述可分散气凝胶颗粒为规则的，粒径为1-3mm。
本发明的第三个方面，提供了一种上述可分散气凝胶颗粒在保温隔热材料领域的应用。
具体的，所述保温隔热材料包括保温砂浆、保温隔热板、保温隔热涂料。
本发明先将气凝胶粉体均匀的分散在水中，然后加入硅烷偶联剂改性，从而在气凝胶表面形成疏水内层；
然后再加入多聚磷酸铵，多聚磷酸铵上的氨基可以与硅烷偶联剂水解产生的羟基反应形成交联，形成亲水层外层，从而使气凝胶颗粒在含水体系中具有较好的分散性；并且通过交联可提高气凝胶机械性能和并对体系增稠得到膏状体，形成的膏状体可以进行较好的造粒，便于形成规则的颗粒；
同时聚磷酸铵的加入，在行成的气凝胶颗粒上引入了含磷基团，可以增加气凝胶颗粒的阻燃性，并提高耐热性。
本发明方法带来的有益效果如下：
(1)本发明制备的气凝胶颗粒具有疏水内层和亲水外层，并且颗粒的重量相较纯气凝胶粉体较大，在含水体系中具有较好的分散性，便于大量添加和使用；
(2)本发明方法在制备过程中硅烷偶联剂和多聚磷酸铵在气凝胶表面交联，引入孔结构，制备的气凝胶颗粒结构稳定性较好，具有较好的隔热性能，使用其制备的保温隔热材料具有较好的保温隔热性能；
(3)本发明提供的气凝胶颗粒为规则大颗粒(1～3mm)，使用时不会产生粉尘，便于操作，具有较高的安全性，并且由于形状规则，用其制备的材料一致性较好；
(4)本发明提供的气凝胶颗粒在制备过程中形成的交联对气凝胶颗粒具有提高机械性能的作用，制备的气凝胶颗粒具有较好的机械性能，可以防止气凝胶颗粒在烘干后变脆，或在溶剂体系中分散时崩解为粉末；
(5)本发明提供的气凝胶颗粒由于引入含磷基团，具有较好的阻燃性、耐热性，具有更好的应用前景。
具体实施方式
下面将结合本申请实施例对本申请的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本申请的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
实施例1
步骤1、取2g分散剂(YCK 2280)和1g润湿剂(YCK 2180)溶于66g水中，加入30g气凝胶粉分散均匀，得到气凝胶分散液；
步骤2、加入0.3g甲基三乙氧基硅烷在50℃下反应，得到硅烷偶联剂改性的气凝胶分散液；
步骤3、在硅烷偶联剂改性的气凝胶分散液中加入1g多聚磷酸铵在40℃下反应，得到增稠的膏状体；
步骤4、将增稠的膏状体造粒，将气凝胶膏挤压成直径1mm的颗粒状，在80℃下烘1小时后，得到规则的可分散的气凝胶颗粒。
实施例2
步骤1、取1g分散剂(TERSPERSE 2735)和0.5g润湿剂(YCK 2180)溶于67.5g水中，加入30g气凝胶粉分散均匀，得到气凝胶分散液；
步骤2、加入0.6g 3-氨基丙基三甲氧基硅烷在50℃下反应，得到硅烷偶联剂改性的气凝胶分散液；
步骤3、在硅烷偶联剂改性的气凝胶分散液中加入1g多聚磷酸铵在40℃下反应，得到增稠的膏状体；
步骤4、将增稠的膏状体造粒，将气凝胶膏挤压成直径2mm的颗粒状，在80℃下烘1小时后，得到规则的可分散的气凝胶颗粒。
实施例3
步骤1、取1.5g分散剂(YCK 2280)和1g润湿剂(TEGO Wet 270)溶于76.5g水中，加入20g气凝胶粉分散均匀，得到气凝胶分散液；
步骤2、加入0.1g甲基三甲氧基硅烷在40℃下反应，得到硅烷偶联剂改性的气凝胶分散液；
步骤3、在硅烷偶联剂改性的气凝胶分散液中加入0.66g多聚磷酸铵在30℃下反应，得到增稠的膏状体；
步骤4、将增稠的膏状体造粒，将气凝胶膏挤压成直径2mm的颗粒状，在100℃下烘0.5小时后，得到规则的可分散的气凝胶颗粒。
实施例4
步骤1、取2g分散剂(TERSPERSE 2735)和1g润湿剂(YCK 2180)溶于86g水中，加入10g气凝胶粉分散均匀，得到气凝胶分散液；
步骤2、加入0.2g甲基三乙氧基硅烷在30℃下反应，得到硅烷偶联剂改性的气凝胶分散液；
步骤3、在硅烷偶联剂改性的气凝胶分散液中加入0.5g多聚磷酸铵在40℃下反应，得到增稠的膏状体；
步骤4、将增稠的膏状体造粒，将气凝胶膏挤压成直径2mm的颗粒状，在80℃下烘1小时后，得到规则的可分散的气凝胶颗粒。
实施例5
步骤1、取2g分散剂(YCK 2280)和1g润湿剂(TEGO Wet 270)溶于66g水中，加入30g气凝胶粉分散均匀，得到气凝胶分散液；
步骤2、加入0.5g乙烯基三甲氧基硅烷在50℃下反应，得到硅烷偶联剂改性的气凝胶分散液；
步骤3、在硅烷偶联剂改性的气凝胶分散液中加入0.6g多聚磷酸铵在40℃下反应，得到增稠的膏状体；
步骤4、将增稠的膏状体造粒，将气凝胶膏挤压成直径3mm的颗粒状，在80℃下烘1小时后，得到规则的可分散的气凝胶颗粒。
对比例1
步骤1、取2g分散剂(YCK 2280)和1g润湿剂(YCK 2180)溶于66g水中，加入30g气凝胶粉分散均匀，得到气凝胶分散液；
步骤2、加入0.3g甲基三乙氧基硅烷在50℃下反应，得到硅烷偶联剂改性的气凝胶分散液，无法进行造粒，直接将该气凝胶分散液干燥得到硅烷偶联剂改性的气凝胶材料。
对比例2
步骤1、取2g分散剂(YCK 2280)和1g润湿剂(YCK 2180)溶于66g水中，加入30g气凝胶粉分散均匀，得到气凝胶分散液；
步骤2、在气凝胶分散液中加入1g多聚磷酸铵在40℃下反应，搅拌3h后得到增稠的液体；
步骤3、将增稠的液体造粒，挤压成直径1mm的颗粒状，在80℃下烘1小时后，得到不规则的气凝胶颗粒，并且轻触颗粒破碎为粉末。
应用例
将实施例和对比例中制备的6份可分散的气凝胶颗粒或气凝胶材料、40份水泥、25份矿渣、15份珍珠岩、7份可再分散性胶粉、1份纤维素醚、2份聚丙烯纤维、0.5份助剂及10份水搅拌混合20分钟，得到所述保温砂浆。
参考DIN 4102测试防火等级，按照标准，材料的防火等级可分为：A1不燃材料、A2不燃材料、B1难燃材料、B2可燃材料以及B3易燃材料，阻燃性能也依次降低。
测试结果
| 测试项 | 气凝胶导热系数 | 阻燃性 | 抗压强度 | 保温砂浆导热系数 |
| 实施例1 | 0.017W/(m·K) | A1 | 2.96MPa | 0.032W/(m·K) |
| 实施例2 | 0.021W/(m·K) | A1 | 2.61MPa | 0.037W/(m·K) |
| 实施例3 | 0.019W/(m·K) | A1 | 2.68MPa | 0.039W/(m·K) |
| 实施例4 | 0.020W/(m·K) | A1 | 2.73MPa | 0.038W/(m·K) |
| 实施例5 | 0.022W/(m·K) | A1 | 2.81MPa | 0.041W/(m·K) |
| 对比例1 | 0.025W/(m·K) | A2 | 1.35MPa | 0.071W/(m·K) |
| 对比例2 | 0.031W/(m·K) | A1 | 1.16MPa | 0.085W/(m·K) |
由以上测试结果可以看出，采用本发明方法制备的可分散气凝胶颗粒导热系数较小，阻燃等级较高，抗压强度较高，这说明本发明方法制备的可分散气凝胶颗粒具有较好的隔热性能，阻燃性能及机械性能；此外使用本发明方法制备的可分散气凝胶颗粒在含水体系分散性较好，可以避免强力分散导致的气凝胶结构破坏及隔热性能下降，使用其制备的保温砂浆隔热性能较好；对比例1仅使用硅烷偶联剂改性，制备的气凝胶材料虽然隔热性能较好，但阻燃性能不够优益，并且硅烷偶联剂的改性对气凝胶机械性能的改善有限，使用对比例1中气凝胶材料制备保温砂浆在混合等操作中会导致气凝胶材料结构被破坏，隔热性能较差；对比例2在制备过程中仅加入多聚磷酸铵，经过较长时间搅拌才能增稠，除制备效率低和增稠效果差外，由于不能较好的形成交联，制备的气凝胶颗粒隔热性能相对较差，并且机械性能较差，用其制备保温砂浆在混合等操作时会导致气凝胶材料结构被破坏，最终隔热性能较差。
Claims (10)
1.一种可分散气凝胶颗粒的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、将分散剂、润湿剂溶于水，然后加入气凝胶粉分散均匀，得到气凝胶分散液；
步骤2、向气凝胶分散液中加入硅烷偶联剂反应，得到硅烷偶联剂改性的气凝胶分散液；
步骤3、向硅烷偶联剂改性的气凝胶分散液中加入多聚磷酸铵反应，得到增稠的膏状体；
步骤4、将所得膏状体造粒、干燥，得到可分散气凝胶颗粒。
2.如权利要求1所述的可分散气凝胶颗粒的制备方法，其特征在于，步骤1中所述气凝胶分散液中分散剂、润湿剂和气凝胶的含量分别为1-2wt％、0.5-1wt％和10-30wt％。
3.如权利要求1所述的可分散气凝胶颗粒的制备方法，其特征在于，步骤1中所述分散剂选自聚羧酸盐分散剂及嵌段共聚物分散剂中的至少一种。
4.如权利要求1所述的可分散气凝胶颗粒的制备方法，其特征在于，步骤2中所述硅烷偶联剂选自甲基三乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、3-氨基丙基三甲氧基硅烷及乙烯基三甲氧基硅烷中的至少一种。
5.如权利要求1所述的可分散气凝胶颗粒的制备方法，其特征在于，步骤2中所述硅烷偶联剂的加入量为步骤1中气凝胶加入量的0.5-2wt％。
6.如权利要求1所述的可分散气凝胶颗粒的制备方法，其特征在于，步骤3中所述多聚磷酸铵的加入量为所述气凝胶的2-5wt％。
7.如权利要求1所述的可分散气凝胶颗粒的制备方法，其特征在于，步骤2及步骤3中所述反应的温度均为30-50℃。
8.如权利要求1所述的可分散气凝胶颗粒的制备方法，其特征在于，步骤4中所述干燥的温度为80-100℃，干燥的时间为0.5-1h。
9.一种由权利要求1～8任一项所述方法制备的可分散气凝胶颗粒，其特征在于所述气凝胶颗粒外形规则，且粒径为1-3mm。
10.一种由权利要求1～8任一项所述方法制备的可分散气凝胶颗粒在保温隔热材料领域的应用。
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