CN109762444A - 一种阻燃涂层材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种阻燃涂层材料的制备方法，属于高分子材料技术领域。本发明将稻壳纤维，淀粉，酵母，水混合发酵，过滤，洗涤，干燥，得预处理稻壳纤维；将预处理稻壳纤维用含三甲基铝氮气处理，干燥，炭化，得改性纤维；将改性环氧树脂，稀释剂，改性纤维，改性添加剂，预处理云母粉，固化剂，改性阻燃填料，偶联剂，改性辅料，搅拌混合，即得阻燃涂层材料。本发明提供的阻燃涂层材料具有优异的阻燃性能和力学性能，在市场上具有广泛的应用前景。
Description
技术领域
本发明公开了一种阻燃涂层材料的制备方法，属于高分子材料技术领域。
背景技术
当前社会经济快速发展，新材料和新技术的大力开发和应用，以及火力，电力和天然气的用量日益增多，致使越来越多的火灾事故发生。因此，提升材料的阻燃性来降低火灾隐患引起社会各界广泛关注。在可燃性材料上涂覆阻燃涂层是一种有效的防火保护措施，因此阻燃涂层得到了较为广泛的应用。
阻燃涂层，又称防火涂层，是指涂覆在金属、木材、纺织品、塑料等易燃材料表面起到防火阻燃作用的一类涂层。阻燃涂层通常是由一种或几种阻燃剂与助剂一起制备所得。阻燃涂层可以按照所用的基料、分散体、防火形式以及使用范围等进行划分。根据阻燃机理的不同，阻燃涂层分为膨胀型阻燃涂层和非膨胀型阻燃涂层。非膨胀型阻燃涂层遇火时体积不会发生太大变化，形成一层釉状的保护层，隔绝热量与氧气，从而使基材接触不到氧气，这样就可以避免燃烧反应继续进行。但这类涂层形成的釉状保护层因热导率过大，致使隔热效果不佳。想要达到阻燃效果，这类涂层就需要一定的厚度。即使这样，其防火隔热的作用也是很有限的。膨胀型阻燃涂层遇火会膨胀发泡，形成隔绝氧气的泡沫层，泡沫层质地疏松，具有良好的隔热性能，减缓热量传递的速率，故其防火隔热效果显著。膨胀型阻燃涂层因其良好的阻燃效果，应用广泛，成为当今阻燃涂层的发展趋向。
阻燃涂层可以被施用在各种基材如金属、聚合物、纺织品和木材的表面上，赋予基材阻燃防火性能涉及纳米颗粒的纳米技术被认为是提高膨胀型涂层耐火性能和耐水性能的重要手段。刘国钦等人将纳米TiO2、纳米SiO2和纳米B2O3三种纳米材料应用在钢结构阻燃涂层改性中。发现钢结构阻燃涂层被纳米材料改性后，其耐火和耐水性能有了一定的提高。由于木材本身的可燃性质，其构成的材料很容易发生火灾。姜定等人以三聚氰胺磷酸盐（MP）–MEL-PER为膨胀阻燃体系，脲醛树脂（UF）和硅丙乳液（SEA）树脂分别做为基料，制备了膨胀型阻燃涂层，将其应用在木材表面。通过对木材的燃烧性能表征测试及分析证明，UF比SEA的残炭量增加了11.34%；UF/MP/MEL/PER涂层比SEA/MP/MEL/PER涂层对木材的表面有着更好的成炭性，其极限氧指数和热稳定性良好，总热释放量较少，对木材有良好的阻燃性能。UF/MP/MEL/PER涂层抑烟效果也更加明显。除了前面所述的钢材和木材的涂层之外，保护塑料免受火灾也已经在探索使用膨胀型涂层。Bourbigot的小组研究了基于含有PER，二氧化硅和磷酸的丙烯酸树脂以及由聚醋酸乙烯酯，APP、PER和MEL组成的膨胀涂层在PP和聚碳酸酯（PC）上的阻燃效率。为了使样品的表面适合于进一步沉积涂层，需进行预燃处理。随后将两种研究中的膨胀制剂通过浸涂施加到聚合物上，干燥后达到约200μm的均匀厚度。通过极限氧指数测试，垂直燃烧测试来评估阻燃性能。IFR涂层的性能被证明对于PC比PP更有效。但是目前传统的阻燃涂层材料还存在阻燃性能和力学性能无法进一步提高的问题，因此还需对其进行研究。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是：针对传统阻燃涂层材料阻燃性能和力学性能无法进一步提高的问题，提供了一种阻燃涂层材料的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
（1）按重量份数计，将20～30份稻壳纤维，3～5份淀粉，0.1～0.2份酵母，20～30份水混合发酵，过滤，洗涤，干燥至含水率为3～5%，得预处理稻壳纤维；
（2）将预处理稻壳纤维用含三甲基铝氮气处理，干燥，炭化，得改性纤维；
（3）按重量份数计，将40～60份改性环氧树脂，40～60份稀释剂，20～30份改性纤维，5～8份改性添加剂，3～5份预处理云母粉，3～5份固化剂，8～10份改性阻燃填料，2～3份偶联剂，5～8份改性辅料，搅拌混合，即得阻燃涂层材料。
步骤（1）所述淀粉为玉米淀粉，马铃薯淀粉或木薯淀粉中的任意一种。
步骤（3）所述改性环氧树脂的制备过程为：将环氧树脂加热至70～80℃，并加入环氧树脂质量0.2～0.3倍的对苯甲酰胺和环氧树脂质量0.2～0.4倍的丁腈橡胶乳液，搅拌混合后，得改性环氧树脂。
步骤（3）所述稀释剂为二甲苯，丙酮或乙醇中的任意一种。
步骤（2）所述改性添加剂的制备过程为：将海藻酸钠与水按质量比1：50～1：100混合，静置溶胀后，加热搅拌溶解，接着加入海藻酸钠质量0.02～0.03倍的高碘酸钠，加热搅拌反应，接着加入海藻酸钠质量2～3倍的多臂碳纳米管，接着加入氨水调节pH至8.6～8.9，加热搅拌反应，过滤，洗涤，干燥，粉碎，过筛，即得改性添加剂。
步骤（3）所述预处理云母粉的制备过程为：按重量份数计，将20～30份云母粉，0.2～0.3份大肠杆菌，0.2～0.3份枯草芽孢杆菌，2～3份葡萄糖溶液，20～30份水混合发酵，过滤，洗涤，干燥，球磨，过筛，焙烧，即得预处理云母粉。
步骤（3）所述固化剂为二己基三胺，二乙氨基丙胺或三乙烯四胺中的任意一种。
步骤（3）所述改性阻燃填料的制备过程为：按重量份数计，将8～10份白炭黑，8～10份氢氧化铝，30～40份水球磨混合，得1号混合液；按重量份数计，将20～30份丙烯腈，10～20份亚麻籽油，5～8份偶氮二异丁腈，5～8份正戊烷，5～8份甲基丙烯酸甲酯混合超声，得2号混合液；将2号混合液与1号混合液按质量比1：5～1：10低温高速剪切，充氮高压保温反应，降温，泄压，出料，过滤，洗涤，得改性阻燃填料。
步骤（3）所述偶联剂为铝酸酯偶联剂，硅烷偶联剂或钛酸酯偶联剂中任意一种。
步骤（3）所述改性辅料的制备过程为：将聚乙烯亚胺与氯化钙溶液按质量比1：5～1：10混合，得混合料液，将硅藻土与混合料液按质量比1：10～1：20混合，过滤，得一次处理硅藻土，将一次处理硅藻土与甲苯二异氰酸酯按质量比1：10～1：20搅拌混合，过滤，得二次处理硅藻土，将二次处理硅藻土与壳聚糖液按质量比1：10～1：20搅拌混合，过滤，洗涤，即得改性辅料。
本发明的有益效果是：
（1）本发明通过添加改性纤维，在制备过程中，首先，将稻壳纤维，淀粉，酵母，水混合发酵，利用酵母中的转化酶，麦芽糖酶和酒化酶的作用下，产生各种氨基酸和有机酸，接着经过氨水洗涤，在洗涤过程中，氨水使得氨基酸和有机酸分子链上的羧基离子化，从而使得竹纤维带负电荷，由于同种电荷间相互排斥，使得竹纤维能够良好的分散，接着经过含三甲基铝氮气的处理，三甲基铝能够于竹纤维中的水分反应，生成氢氧化铝，竹纤维中离子化后的氨基酸和有机酸能够附着到生成的氢氧化铝表面，由于同种电荷间相互排斥，提升了氢氧化铝的分散性能，使得生成的氢氧化铝保持在纳米级别，使得生成的微纳米级别的氢氧化铝能够均匀地分散在竹纤维中，使得竹纤维的力学性能得到提升，同时，提升阻燃组分氢氧化铝在竹纤维中的分散性能，应用到体系中后，使得体系的阻燃性能得到提升，随后经过炭化，竹纤维炭化过程中，生成大量的焦油，焦油能够改善炭化后竹纤维与基体树脂间的界面结合强度，从而使得体系的力学性能得到进一步的提升；
（2）本发明通过添加改性阻燃填料，在高温火灾条件下，改性阻燃填料受热发生破裂，使得内部的有机溶剂迅速挥发，有机溶剂挥发能够带走体系中的热量，使得体系在短时间内不易达到着火点，从而使得体系的阻燃性能得到提升，同时，改性填料包覆层中的氢氧化铝受热脱水，生成的氧化铝，有机溶剂蒸气可携带氧化铝扩散至体系的表面，起到了隔热、阻燃的效果，从而进一步提升产品的阻燃性能；
（3）本发明通过添加改性添加剂，在制备过程中，海藻酸钠经过高碘酸钠的处理，使得海藻酸钠分子链上的羟基氧化成醛基，接着加入多臂碳纳米管，在碱性加热条件下，海藻酸钠分子链上的醛基与多臂碳纳米管表面的羟基发生羟醛缩合反应，使得体系的亲水基团减少，使得改性添加剂与基体树脂间的界面结合强度得到提升，从而使得体系的力学性能得到提升，接着通过加入硝酸钙，向体系中的引入钙离子，钙离子能够使得海藻酸钠溶液交联，形成交联网络，在火灾条件下，体系中的钙离子反应生成氧化钙，反应过程吸热，使得短时间内难以达到着火点，使得体系的阻燃性能得到提升。
具体实施方式
将环氧树脂加移入1号烧杯中，并将1号烧杯移入数显测速恒温磁力搅拌器，将1号烧杯内环氧树脂加热至70～80℃，并向1号烧杯中加入环氧树脂质量0.2～0.3倍的对苯甲酰胺和环氧树脂质量0.2～0.4倍的丁腈橡胶乳液，于温度为70～85℃，转速为200～300r/min的条件下搅拌混合30～50min后，得改性环氧树脂；将海藻酸钠与水按质量比1：50～1：100置于2号烧杯，用玻璃棒搅拌10～20min，静置溶胀3～5h后，将2号烧杯置于数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为90～95℃，转速为300～500r/min条件下，加热搅拌溶解40～60min，接着向2号烧杯中加入海藻酸钠质量0.02～0.03倍的高碘酸钠，于温度为90～95℃，转速为300～500r/min条件下，加热搅拌反应40～60min，接着向2号烧杯中加入海藻酸钠质量2～3倍的多臂碳纳米管，接着向2号烧杯中加入质量分数为20～30%的氨水调节pH至8.6～8.9，于温度为90～95℃，转速为300～500r/min条件下，加热搅拌反应40～60min后，过滤，得1号滤饼，接着用冰醋酸将1号滤饼洗涤至洗涤液为中性，接着将洗涤后的1号滤饼置于烘箱中，于温度为105～110℃条件下，干燥至恒重，得干燥1号滤饼，接着将干燥1号滤饼置于粉碎机中粉碎，过120目的筛，即得改性添加剂；按重量份数计，将20～30份云母粉，0.2～0.3份大肠杆菌，0.2～0.3份枯草芽孢杆菌，2～3份质量分数为0.3～0.5%的葡萄糖溶液，20～30份水置于发酵釜中，于温度为30～35℃，转速为100～200r/min条件下，搅拌混合发酵3～5天后，过滤，得1号滤渣，接着用去离子水将1号滤渣洗涤3～5次，接着将1号滤渣置于烘箱中，于温度为105～110℃条件下，得干燥1号滤渣，接着将干燥1号滤渣置于球磨机中球磨，过160目的筛，得球磨料，接着将球磨料置于马弗炉中，于温度为560～750℃条件下，焙烧2～3h，即得预处理云母粉；按重量份数计，将8～10份白炭黑，8～10份氢氧化铝，30～40份水置于球磨机中球磨混合30～50min，得1号混合液；按重量份数计，将20～30份丙烯腈，10～20份亚麻籽油，5～8份偶氮二异丁腈，5～8份正戊烷，5～8份甲基丙烯酸甲酯置于3号烧杯中，并将3号烧杯置于超声分散仪中，于超声频率为55～75kHz条件下，混合超声30～50min，得2号混合液；将2号混合液与1号混合液按质量比1：5～1：10置于剪切均质机中，于温度为1～5℃条件下，低温高速剪切5～10min，得均质混合液，接着将均质混合液置于高压反应釜中，并以60～90mL/min速率向反应釜内充入氮气，于压力0.8～1.2MPa，温度为60～80℃，充氮保温保压反应30～50min后，将高压反应釜内温度降至室温后，打开阀门泄压，出料，得混合浆液，再将混合浆液过滤，得2号滤饼，接着用去离子水将2号滤饼洗涤5～8，得改性阻燃填料；将聚乙烯亚胺与氯化钙溶液按质量比1：5～1：10置于4号烧杯中，于转速为300～500r/min条件下，搅拌混合30～50min，得混合料液，将硅藻土与混合料液按质量比1：10～1：20置于5号烧杯中，于转速为400～600r/min条件下，搅拌混合40～40min后，过滤，得一次处理硅藻土，将一次处理硅藻土与甲苯二异氰酸酯按质量比1：10～1：20置于单口烧瓶中，于转速为200～300r/min条件下，搅拌混合30～50min后，过滤，得二次处理硅藻土，将二次处理硅藻土与壳聚糖液按质量比1：10～1：20置于6号烧杯中，于转速为400～600r/min条件下，搅拌混合30～50min后，过滤，得2号滤渣，接着用去离子水将2号滤渣洗涤3～5次，即得改性辅料；按重量份数计，将20～30份稻壳纤维，3～5份淀粉，0.1～0.2份酵母，20～30份水置于发酵釜中，于温度为30～35℃，转速为100～200r/min条件下条件下，搅拌混合发酵3～5天后，过滤，得3号滤饼，接着用去质量分数为20～30%的氨水将3号滤饼洗涤3～5次，接着将洗涤后的3号滤饼置于烘箱中，于温度为105～110℃条件下，干燥至含水率为3～5%，得预处理稻壳纤维；将预处理稻壳纤维置于流化床反应器中，接着向反应器中通入含三甲基铝氮气，持续通入处理30min，得处理料，接着将处理料置于烘箱中，于温度为105～110℃条件下，干燥至恒重，得干燥处理料，接着将干燥处理料置于炭化炉中，并以100～120mL/min速率向炉内充入氮气，于温度为650～750℃条件下，炭化2～3h后，随炉降至室温，得改性纤维；按重量份数计，将40～60份改性环氧树脂，40～60份稀释剂，20～30份改性纤维，5～8份改性添加剂，3～5份预处理云母粉，3～5份固化剂，8～10份改性阻燃填料，2～3份偶联剂，5～8份改性辅料置于混料机中，于转速为600～800r/min条件下，搅拌混合40～60min，即得阻燃涂层材料。所述淀粉为玉米淀粉，马铃薯淀粉或木薯淀粉中的任意一种。所述稀释剂为二甲苯，丙酮或乙醇中的任意一种。所述含三甲基铝的氮气中三甲基铝的体积含量为3～5%。
将环氧树脂加移入1号烧杯中，并将1号烧杯移入数显测速恒温磁力搅拌器，将1号烧杯内环氧树脂加热至80℃，并向1号烧杯中加入环氧树脂质量0.3倍的对苯甲酰胺和环氧树脂质量0.4倍的丁腈橡胶乳液，于温度为85℃，转速为300r/min的条件下搅拌混合50min后，得改性环氧树脂；将海藻酸钠与水按质量比1：100置于2号烧杯，用玻璃棒搅拌20min，静置溶胀5h后，将2号烧杯置于数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为95℃，转速为500r/min条件下，加热搅拌溶解60min，接着向2号烧杯中加入海藻酸钠质量0.03倍的高碘酸钠，于温度为95℃，转速为500r/min条件下，加热搅拌反应60min，接着向2号烧杯中加入海藻酸钠质量3倍的多臂碳纳米管，接着向2号烧杯中加入质量分数为30%的氨水调节pH至8.9，于温度为95℃，转速为500r/min条件下，加热搅拌反应60min后，过滤，得1号滤饼，接着用冰醋酸将1号滤饼洗涤至洗涤液为中性，接着将洗涤后的1号滤饼置于烘箱中，于温度为110℃条件下，干燥至恒重，得干燥1号滤饼，接着将干燥1号滤饼置于粉碎机中粉碎，过120目的筛，即得改性添加剂；按重量份数计，将30份云母粉，0.3份大肠杆菌，0.3份枯草芽孢杆菌，3份质量分数为0.5%的葡萄糖溶液，30份水置于发酵釜中，于温度为35℃，转速为200r/min条件下，搅拌混合发酵5天后，过滤，得1号滤渣，接着用去离子水将1号滤渣洗涤5次，接着将1号滤渣置于烘箱中，于温度为110℃条件下，得干燥1号滤渣，接着将干燥1号滤渣置于球磨机中球磨，过160目的筛，得球磨料，接着将球磨料置于马弗炉中，于温度为750℃条件下，焙烧3h，即得预处理云母粉；按重量份数计，将10份白炭黑，10份氢氧化铝，40份水置于球磨机中球磨混合50min，得1号混合液；按重量份数计，将30份丙烯腈，20份亚麻籽油，8份偶氮二异丁腈，8份正戊烷，8份甲基丙烯酸甲酯置于3号烧杯中，并将3号烧杯置于超声分散仪中，于超声频率为75kHz条件下，混合超声50min，得2号混合液；将2号混合液与1号混合液按质量比1：10置于剪切均质机中，于温度为5℃条件下，低温高速剪切10min，得均质混合液，接着将均质混合液置于高压反应釜中，并以90mL/min速率向反应釜内充入氮气，于压力1.2MPa，温度为80℃，充氮保温保压反应50min后，将高压反应釜内温度降至室温后，打开阀门泄压，出料，得混合浆液，再将混合浆液过滤，得2号滤饼，接着用去离子水将2号滤饼洗涤8，得改性阻燃填料；将聚乙烯亚胺与氯化钙溶液按质量比1：10置于4号烧杯中，于转速为500r/min条件下，搅拌混合50min，得混合料液，将硅藻土与混合料液按质量比1：20置于5号烧杯中，于转速为600r/min条件下，搅拌混合40min后，过滤，得一次处理硅藻土，将一次处理硅藻土与甲苯二异氰酸酯按质量比1：20置于单口烧瓶中，于转速为300r/min条件下，搅拌混合50min后，过滤，得二次处理硅藻土，将二次处理硅藻土与壳聚糖液按质量比1：20置于6号烧杯中，于转速为600r/min条件下，搅拌混合50min后，过滤，得2号滤渣，接着用去离子水将2号滤渣洗涤5次，即得改性辅料；按重量份数计，将30份稻壳纤维，5份淀粉，0.2份酵母，30份水置于发酵釜中，于温度为35℃，转速为200r/min条件下条件下，搅拌混合发酵5天后，过滤，得3号滤饼，接着用去质量分数为30%的氨水将3号滤饼洗涤5次，接着将洗涤后的3号滤饼置于烘箱中，于温度为110℃条件下，干燥至含水率为5%，得预处理稻壳纤维；将预处理稻壳纤维置于流化床反应器中，接着向反应器中通入含三甲基铝氮气，持续通入处理30min，得处理料，接着将处理料置于烘箱中，于温度为110℃条件下，干燥至恒重，得干燥处理料，接着将干燥处理料置于炭化炉中，并以120mL/min速率向炉内充入氮气，于温度为750℃条件下，炭化3h后，随炉降至室温，得改性纤维；按重量份数计，将60份改性环氧树脂，60份稀释剂，30份改性纤维，8份改性添加剂，5份预处理云母粉，5份固化剂，10份改性阻燃填料，3份偶联剂，8份改性辅料置于混料机中，于转速为800r/min条件下，搅拌混合60min，即得阻燃涂层材料。所述淀粉为玉米淀粉。所述稀释剂为二甲苯。所述含三甲基铝的氮气中三甲基铝的体积含量为5%。
将环氧树脂加移入1号烧杯中，并将1号烧杯移入数显测速恒温磁力搅拌器，将1号烧杯内环氧树脂加热至80℃，并向1号烧杯中加入环氧树脂质量0.3倍的对苯甲酰胺和环氧树脂质量0.4倍的丁腈橡胶乳液，于温度为85℃，转速为300r/min的条件下搅拌混合50min后，得改性环氧树脂；将海藻酸钠与水按质量比1：100置于2号烧杯，用玻璃棒搅拌20min，静置溶胀5h后，将2号烧杯置于数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为95℃，转速为500r/min条件下，加热搅拌溶解60min，接着向2号烧杯中加入海藻酸钠质量0.03倍的高碘酸钠，于温度为95℃，转速为500r/min条件下，加热搅拌反应60min，接着向2号烧杯中加入海藻酸钠质量3倍的多臂碳纳米管，接着向2号烧杯中加入质量分数为30%的氨水调节pH至8.9，于温度为95℃，转速为500r/min条件下，加热搅拌反应60min后，过滤，得1号滤饼，接着用冰醋酸将1号滤饼洗涤至洗涤液为中性，接着将洗涤后的1号滤饼置于烘箱中，于温度为110℃条件下，干燥至恒重，得干燥1号滤饼，接着将干燥1号滤饼置于粉碎机中粉碎，过120目的筛，即得改性添加剂；按重量份数计，将30份云母粉，0.3份大肠杆菌，0.3份枯草芽孢杆菌，3份质量分数为0.5%的葡萄糖溶液，30份水置于发酵釜中，于温度为35℃，转速为200r/min条件下，搅拌混合发酵5天后，过滤，得1号滤渣，接着用去离子水将1号滤渣洗涤5次，接着将1号滤渣置于烘箱中，于温度为110℃条件下，得干燥1号滤渣，接着将干燥1号滤渣置于球磨机中球磨，过160目的筛，得球磨料，接着将球磨料置于马弗炉中，于温度为750℃条件下，焙烧3h，即得预处理云母粉；按重量份数计，将10份白炭黑，10份氢氧化铝，40份水置于球磨机中球磨混合50min，得1号混合液；按重量份数计，将30份丙烯腈，20份亚麻籽油，8份偶氮二异丁腈，8份正戊烷，8份甲基丙烯酸甲酯置于3号烧杯中，并将3号烧杯置于超声分散仪中，于超声频率为75kHz条件下，混合超声50min，得2号混合液；将2号混合液与1号混合液按质量比1：10置于剪切均质机中，于温度为5℃条件下，低温高速剪切10min，得均质混合液，接着将均质混合液置于高压反应釜中，并以90mL/min速率向反应釜内充入氮气，于压力1.2MPa，温度为80℃，充氮保温保压反应50min后，将高压反应釜内温度降至室温后，打开阀门泄压，出料，得混合浆液，再将混合浆液过滤，得2号滤饼，接着用去离子水将2号滤饼洗涤8，得改性阻燃填料；将聚乙烯亚胺与氯化钙溶液按质量比1：10置于4号烧杯中，于转速为500r/min条件下，搅拌混合50min，得混合料液，将硅藻土与混合料液按质量比1：20置于5号烧杯中，于转速为600r/min条件下，搅拌混合40min后，过滤，得一次处理硅藻土，将一次处理硅藻土与甲苯二异氰酸酯按质量比1：20置于单口烧瓶中，于转速为300r/min条件下，搅拌混合50min后，过滤，得二次处理硅藻土，将二次处理硅藻土与壳聚糖液按质量比1：20置于6号烧杯中，于转速为600r/min条件下，搅拌混合50min后，过滤，得2号滤渣，接着用去离子水将2号滤渣洗涤5次，即得改性辅料；按重量份数计，将60份改性环氧树脂，60份稀释剂，8份改性添加剂，5份预处理云母粉，5份固化剂，10份改性阻燃填料，3份偶联剂，8份改性辅料置于混料机中，于转速为800r/min条件下，搅拌混合60min，即得阻燃涂层材料。所述淀粉为玉米淀粉。所述稀释剂为二甲苯。所述含三甲基铝的氮气中三甲基铝的体积含量为5%。
将环氧树脂加移入1号烧杯中，并将1号烧杯移入数显测速恒温磁力搅拌器，将1号烧杯内环氧树脂加热至80℃，并向1号烧杯中加入环氧树脂质量0.3倍的对苯甲酰胺和环氧树脂质量0.4倍的丁腈橡胶乳液，于温度为85℃，转速为300r/min的条件下搅拌混合50min后，得改性环氧树脂；按重量份数计，将30份云母粉，0.3份大肠杆菌，0.3份枯草芽孢杆菌，3份质量分数为0.5%的葡萄糖溶液，30份水置于发酵釜中，于温度为35℃，转速为200r/min条件下，搅拌混合发酵5天后，过滤，得1号滤渣，接着用去离子水将1号滤渣洗涤5次，接着将1号滤渣置于烘箱中，于温度为110℃条件下，得干燥1号滤渣，接着将干燥1号滤渣置于球磨机中球磨，过160目的筛，得球磨料，接着将球磨料置于马弗炉中，于温度为750℃条件下，焙烧3h，即得预处理云母粉；按重量份数计，将10份白炭黑，10份氢氧化铝，40份水置于球磨机中球磨混合50min，得1号混合液；按重量份数计，将30份丙烯腈，20份亚麻籽油，8份偶氮二异丁腈，8份正戊烷，8份甲基丙烯酸甲酯置于3号烧杯中，并将3号烧杯置于超声分散仪中，于超声频率为75kHz条件下，混合超声50min，得2号混合液；将2号混合液与1号混合液按质量比1：10置于剪切均质机中，于温度为5℃条件下，低温高速剪切10min，得均质混合液，接着将均质混合液置于高压反应釜中，并以90mL/min速率向反应釜内充入氮气，于压力1.2MPa，温度为80℃，充氮保温保压反应50min后，将高压反应釜内温度降至室温后，打开阀门泄压，出料，得混合浆液，再将混合浆液过滤，得2号滤饼，接着用去离子水将2号滤饼洗涤8，得改性阻燃填料；将聚乙烯亚胺与氯化钙溶液按质量比1：10置于4号烧杯中，于转速为500r/min条件下，搅拌混合50min，得混合料液，将硅藻土与混合料液按质量比1：20置于5号烧杯中，于转速为600r/min条件下，搅拌混合40min后，过滤，得一次处理硅藻土，将一次处理硅藻土与甲苯二异氰酸酯按质量比1：20置于单口烧瓶中，于转速为300r/min条件下，搅拌混合50min后，过滤，得二次处理硅藻土，将二次处理硅藻土与壳聚糖液按质量比1：20置于6号烧杯中，于转速为600r/min条件下，搅拌混合50min后，过滤，得2号滤渣，接着用去离子水将2号滤渣洗涤5次，即得改性辅料；按重量份数计，将30份稻壳纤维，5份淀粉，0.2份酵母，30份水置于发酵釜中，于温度为35℃，转速为200r/min条件下条件下，搅拌混合发酵5天后，过滤，得3号滤饼，接着用去质量分数为30%的氨水将3号滤饼洗涤5次，接着将洗涤后的3号滤饼置于烘箱中，于温度为110℃条件下，干燥至含水率为5%，得预处理稻壳纤维；将预处理稻壳纤维置于流化床反应器中，接着向反应器中通入含三甲基铝氮气，持续通入处理30min，得处理料，接着将处理料置于烘箱中，于温度为110℃条件下，干燥至恒重，得干燥处理料，接着将干燥处理料置于炭化炉中，并以120mL/min速率向炉内充入氮气，于温度为750℃条件下，炭化3h后，随炉降至室温，得改性纤维；按重量份数计，将60份改性环氧树脂，60份稀释剂，30份改性纤维，5份预处理云母粉，5份固化剂，10份改性阻燃填料，3份偶联剂，8份改性辅料置于混料机中，于转速为800r/min条件下，搅拌混合60min，即得阻燃涂层材料。所述淀粉为玉米淀粉。所述稀释剂为二甲苯。所述含三甲基铝的氮气中三甲基铝的体积含量为5%。
将环氧树脂加移入1号烧杯中，并将1号烧杯移入数显测速恒温磁力搅拌器，将1号烧杯内环氧树脂加热至80℃，并向1号烧杯中加入环氧树脂质量0.3倍的对苯甲酰胺和环氧树脂质量0.4倍的丁腈橡胶乳液，于温度为85℃，转速为300r/min的条件下搅拌混合50min后，得改性环氧树脂；将海藻酸钠与水按质量比1：100置于2号烧杯，用玻璃棒搅拌20min，静置溶胀5h后，将2号烧杯置于数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为95℃，转速为500r/min条件下，加热搅拌溶解60min，接着向2号烧杯中加入海藻酸钠质量0.03倍的高碘酸钠，于温度为95℃，转速为500r/min条件下，加热搅拌反应60min，接着向2号烧杯中加入海藻酸钠质量3倍的多臂碳纳米管，接着向2号烧杯中加入质量分数为30%的氨水调节pH至8.9，于温度为95℃，转速为500r/min条件下，加热搅拌反应60min后，过滤，得1号滤饼，接着用冰醋酸将1号滤饼洗涤至洗涤液为中性，接着将洗涤后的1号滤饼置于烘箱中，于温度为110℃条件下，干燥至恒重，得干燥1号滤饼，接着将干燥1号滤饼置于粉碎机中粉碎，过120目的筛，即得改性添加剂；按重量份数计，将30份云母粉，0.3份大肠杆菌，0.3份枯草芽孢杆菌，3份质量分数为0.5%的葡萄糖溶液，30份水置于发酵釜中，于温度为35℃，转速为200r/min条件下，搅拌混合发酵5天后，过滤，得1号滤渣，接着用去离子水将1号滤渣洗涤5次，接着将1号滤渣置于烘箱中，于温度为110℃条件下，得干燥1号滤渣，接着将干燥1号滤渣置于球磨机中球磨，过160目的筛，得球磨料，接着将球磨料置于马弗炉中，于温度为750℃条件下，焙烧3h，即得预处理云母粉；按重量份数计，将10份白炭黑，10份氢氧化铝，40份水置于球磨机中球磨混合50min，得1号混合液；将聚乙烯亚胺与氯化钙溶液按质量比1：10置于4号烧杯中，于转速为500r/min条件下，搅拌混合50min，得混合料液，将硅藻土与混合料液按质量比1：20置于5号烧杯中，于转速为600r/min条件下，搅拌混合40min后，过滤，得一次处理硅藻土，将一次处理硅藻土与甲苯二异氰酸酯按质量比1：20置于单口烧瓶中，于转速为300r/min条件下，搅拌混合50min后，过滤，得二次处理硅藻土，将二次处理硅藻土与壳聚糖液按质量比1：20置于6号烧杯中，于转速为600r/min条件下，搅拌混合50min后，过滤，得2号滤渣，接着用去离子水将2号滤渣洗涤5次，即得改性辅料；按重量份数计，将30份稻壳纤维，5份淀粉，0.2份酵母，30份水置于发酵釜中，于温度为35℃，转速为200r/min条件下条件下，搅拌混合发酵5天后，过滤，得3号滤饼，接着用去质量分数为30%的氨水将3号滤饼洗涤5次，接着将洗涤后的3号滤饼置于烘箱中，于温度为110℃条件下，干燥至含水率为5%，得预处理稻壳纤维；将预处理稻壳纤维置于流化床反应器中，接着向反应器中通入含三甲基铝氮气，持续通入处理30min，得处理料，接着将处理料置于烘箱中，于温度为110℃条件下，干燥至恒重，得干燥处理料，接着将干燥处理料置于炭化炉中，并以120mL/min速率向炉内充入氮气，于温度为750℃条件下，炭化3h后，随炉降至室温，得改性纤维；按重量份数计，将60份改性环氧树脂，60份稀释剂，30份改性纤维，8份改性添加剂，5份预处理云母粉，5份固化剂，3份偶联剂，8份改性辅料置于混料机中，于转速为800r/min条件下，搅拌混合60min，即得阻燃涂层材料。所述淀粉为玉米淀粉。所述稀释剂为二甲苯。所述含三甲基铝的氮气中三甲基铝的体积含量为5%。
将环氧树脂加移入1号烧杯中，并将1号烧杯移入数显测速恒温磁力搅拌器，将1号烧杯内环氧树脂加热至80℃，并向1号烧杯中加入环氧树脂质量0.3倍的对苯甲酰胺和环氧树脂质量0.4倍的丁腈橡胶乳液，于温度为85℃，转速为300r/min的条件下搅拌混合50min后，得改性环氧树脂；将海藻酸钠与水按质量比1：100置于2号烧杯，用玻璃棒搅拌20min，静置溶胀5h后，将2号烧杯置于数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为95℃，转速为500r/min条件下，加热搅拌溶解60min，接着向2号烧杯中加入海藻酸钠质量0.03倍的高碘酸钠，于温度为95℃，转速为500r/min条件下，加热搅拌反应60min，接着向2号烧杯中加入海藻酸钠质量3倍的多臂碳纳米管，接着向2号烧杯中加入质量分数为30%的氨水调节pH至8.9，于温度为95℃，转速为500r/min条件下，加热搅拌反应60min后，过滤，得1号滤饼，接着用冰醋酸将1号滤饼洗涤至洗涤液为中性，接着将洗涤后的1号滤饼置于烘箱中，于温度为110℃条件下，干燥至恒重，得干燥1号滤饼，接着将干燥1号滤饼置于粉碎机中粉碎，过120目的筛，即得改性添加剂；按重量份数计，将30份云母粉，0.3份大肠杆菌，0.3份枯草芽孢杆菌，3份质量分数为0.5%的葡萄糖溶液，30份水置于发酵釜中，于温度为35℃，转速为200r/min条件下，搅拌混合发酵5天后，过滤，得1号滤渣，接着用去离子水将1号滤渣洗涤5次，接着将1号滤渣置于烘箱中，于温度为110℃条件下，得干燥1号滤渣，接着将干燥1号滤渣置于球磨机中球磨，过160目的筛，得球磨料，接着将球磨料置于马弗炉中，于温度为750℃条件下，焙烧3h，即得预处理云母粉；按重量份数计，将10份白炭黑，10份氢氧化铝，40份水置于球磨机中球磨混合50min，得1号混合液；按重量份数计，将30份丙烯腈，20份亚麻籽油，8份偶氮二异丁腈，8份正戊烷，8份甲基丙烯酸甲酯置于3号烧杯中，并将3号烧杯置于超声分散仪中，于超声频率为75kHz条件下，混合超声50min，得2号混合液；将2号混合液与1号混合液按质量比1：10置于剪切均质机中，于温度为5℃条件下，低温高速剪切10min，得均质混合液，接着将均质混合液置于高压反应釜中，并以90mL/min速率向反应釜内充入氮气，于压力1.2MPa，温度为80℃，充氮保温保压反应50min后，将高压反应釜内温度降至室温后，打开阀门泄压，出料，得混合浆液，再将混合浆液过滤，得2号滤饼，接着用去离子水将2号滤饼洗涤8，得改性阻燃填料；按重量份数计，将30份稻壳纤维，5份淀粉，0.2份酵母，30份水置于发酵釜中，于温度为35℃，转速为200r/min条件下条件下，搅拌混合发酵5天后，过滤，得3号滤饼，接着用去质量分数为30%的氨水将3号滤饼洗涤5次，接着将洗涤后的3号滤饼置于烘箱中，于温度为110℃条件下，干燥至含水率为5%，得预处理稻壳纤维；将预处理稻壳纤维置于流化床反应器中，接着向反应器中通入含三甲基铝氮气，持续通入处理30min，得处理料，接着将处理料置于烘箱中，于温度为110℃条件下，干燥至恒重，得干燥处理料，接着将干燥处理料置于炭化炉中，并以120mL/min速率向炉内充入氮气，于温度为750℃条件下，炭化3h后，随炉降至室温，得改性纤维；按重量份数计，将60份改性环氧树脂，60份稀释剂，30份改性纤维，8份改性添加剂，5份预处理云母粉，5份固化剂，10份改性阻燃填料，3份偶联剂置于混料机中，于转速为800r/min条件下，搅拌混合60min，即得阻燃涂层材料。所述淀粉为玉米淀粉。所述稀释剂为二甲苯。所述含三甲基铝的氮气中三甲基铝的体积含量为5%。
将实例1至5所得阻燃涂层材料进行性能检测，具体检测方法如下：
将上述阻燃涂层材料涂覆于相同的PP试样上，检测其力学性能以及极限氧指数。极限氧指数采用测试仪器为M606型氧指数仪，试样尺寸为80mm×10mm×4mm，测试标准为ASTMD2863。
具体检测结果如表1所示：
表1：性能检测表
由表1检测结果可知，本发明所得阻燃涂层材料具有优异的阻燃性能和力学性能。
Claims (10)
1.一种阻燃涂层材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤如下：
（1）按重量份数计，将20～30份稻壳纤维，3～5份淀粉，0.1～0.2份酵母，20～30份水混合发酵，过滤，洗涤，干燥至含水率为3～5%，得预处理稻壳纤维；
（2）将预处理稻壳纤维用含三甲基铝氮气处理，干燥，炭化，得改性纤维；
（3）按重量份数计，将40～60份改性环氧树脂，40～60份稀释剂，20～30份改性纤维，5～8份改性添加剂，3～5份预处理云母粉，3～5份固化剂，8～10份改性阻燃填料，2～3份偶联剂，5～8份改性辅料，搅拌混合，即得阻燃涂层材料。
2.根据权利要求1所述一种阻燃涂层材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述淀粉为玉米淀粉，马铃薯淀粉或木薯淀粉中的任意一种。
3.根据权利要求1所述一种阻燃涂层材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述改性环氧树脂的制备过程为：将环氧树脂加热至70～80℃，并加入环氧树脂质量0.2～0.3倍的对苯甲酰胺和环氧树脂质量0.2～0.4倍的丁腈橡胶乳液，搅拌混合后，得改性环氧树脂。
4.根据权利要求1所述一种阻燃涂层材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述稀释剂为二甲苯，丙酮或乙醇中的任意一种。
5.根据权利要求1所述一种阻燃涂层材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述改性添加剂的制备过程为：将海藻酸钠与水按质量比1：50～1：100混合，静置溶胀后，加热搅拌溶解，接着加入海藻酸钠质量0.02～0.03倍的高碘酸钠，加热搅拌反应，接着加入海藻酸钠质量2～3倍的多臂碳纳米管，接着加入氨水调节pH至8.6～8.9，加热搅拌反应，过滤，洗涤，干燥，粉碎，过筛，即得改性添加剂。
6.根据权利要求1所述一种阻燃涂层材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述预处理云母粉的制备过程为：按重量份数计，将20～30份云母粉，0.2～0.3份大肠杆菌，0.2～0.3份枯草芽孢杆菌，2～3份葡萄糖溶液，20～30份水混合发酵，过滤，洗涤，干燥，球磨，过筛，焙烧，即得预处理云母粉。
7.根据权利要求1所述一种阻燃涂层材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述固化剂为二己基三胺，二乙氨基丙胺或三乙烯四胺中的任意一种。
8.根据权利要求1所述一种阻燃涂层材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述改性阻燃填料的制备过程为：按重量份数计，将8～10份白炭黑，8～10份氢氧化铝，30～40份水球磨混合，得1号混合液；按重量份数计，将20～30份丙烯腈，10～20份亚麻籽油，5～8份偶氮二异丁腈，5～8份正戊烷，5～8份甲基丙烯酸甲酯混合超声，得2号混合液；将2号混合液与1号混合液按质量比1：5～1：10低温高速剪切，充氮高压保温反应，降温，泄压，出料，过滤，洗涤，得改性阻燃填料。
9.根据权利要求1所述一种阻燃涂层材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述偶联剂为铝酸酯偶联剂，硅烷偶联剂或钛酸酯偶联剂中任意一种。
10.根据权利要求1所述一种阻燃涂层材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述改性辅料的制备过程为：将聚乙烯亚胺与氯化钙溶液按质量比1：5～1：10混合，得混合料液，将硅藻土与混合料液按质量比1：10～1：20混合，过滤，得一次处理硅藻土，将一次处理硅藻土与甲苯二异氰酸酯按质量比1：10～1：20搅拌混合，过滤，得二次处理硅藻土，将二次处理硅藻土与壳聚糖液按质量比1：10～1：20搅拌混合，过滤，洗涤，即得改性辅料。
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| CN110759707A (zh) * | 2019-09-16 | 2020-02-07 | 山东光韵智能科技有限公司 | 一种外墙用多孔耐侯耐磨隔音涂料的制造方法 |
| CN113355047A (zh) * | 2021-06-25 | 2021-09-07 | 上海珏晟新材料科技有限公司 | 一种电气元件粘接用阻燃液体硅胶及其制备方法 |
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