CN117402571B - 一种生物质淀粉胶黏剂及其制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及生物质淀粉胶黏剂技术领域,具体地说,涉及一种生物质淀粉胶黏剂及其制备方法及应用。其包括以下步骤:步骤S1、制备超支化多元胺;步骤S2、室温下称取所述淀粉和所述α—淀粉酶,将称取的所述淀粉和所述α—淀粉酶与水混合后加入反应器中,升温至90‑95℃下连续搅拌12h进行反应得到酶催化淀粉水解液;步骤S3、室温下称取所述超支化多元胺,然后将称取的所述超支化多元胺和步骤S2中得到的所述酶催化淀粉水解液混合反应2h‑5h;步骤S4、步骤S3的反应结束后产物冷却至室温,按其固含量50%加入去离子水使其完全溶解。本发明中的制备方法通过超支化多元胺和酶催化淀粉水解液进行反应便能够制备得到胶黏剂,无需额外的化学药品对淀粉进行改性。
Description
技术领域
本发明涉及生物质淀粉胶黏剂技术领域,具体地说,涉及一种生物质淀粉胶黏剂及其制备方法及应用。
背景技术
传统的热固性合成树脂胶黏剂,如甲醛系胶黏剂,在人造板生产和使用过程中存在甲醛释放问题,对环境和人体健康造成威胁。同时,这些胶黏剂的主要生产原料如甲醛、尿素、苯酚等均为不可再生资源,与当前可持续发展的需求相悖。
因此,以可再生资源为原料的环保型生物质胶黏剂受到了广泛关注。其中,淀粉因其分布广泛、成本低、胶黏性和成膜性能良好,成为生物质胶黏剂发展的有远景的原料。然而,淀粉基胶黏剂的防水性弱,胶黏剂干燥的速率低,直接将淀粉制成胶黏剂会使得胶黏剂的贮藏稳定性较弱,胶黏性能低。故而,对淀粉进行改性以提高其胶黏性质是有必要的。
虽然现有技术中已有一些改性方法,如通过氧化、交联、酯化、接枝共聚等方式改变淀粉的内部或外部结构以改进淀粉性能;但这些方法过程繁琐,部分氧化剂存在毒性,因此在实际中应用容易因此而受限。
发明内容
本发明提供了一种生物质淀粉胶黏剂的制备方法,其能够克服现有技术的某种或某些缺陷。
根据本发明的一种生物质淀粉胶黏剂的制备方法;所述制备方法中使用到淀粉、α—淀粉酶以及超支化多元胺,以进行制备;
所述制备方法具体包括以下步骤:
步骤S1、制备超支化多元胺;
步骤S11、在室温下将9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物和衣康酸酐混合加入反应器中,加入四氢呋喃溶解;然后升温至80℃,并在80℃温度下以及氮气保护下连续搅拌12h进行反应;
步骤S12、将步骤S11反应得到的产物和四乙烯五胺混合加入反应器中,升温至80℃下连续搅拌2h进行反应;
步骤S13、将步骤S12反应得到的产物和二乙烯三胺混合加入反应器中,升温至110℃下连续搅拌2h进行反应得到超支化多元胺;
步骤S2、室温下称取所述淀粉和所述α—淀粉酶,将称取的所述淀粉和所述α—淀粉酶与水混合后加入反应器中,升温至90-95℃下连续搅拌12h进行反应得到酶催化淀粉水解液;
步骤S3、室温下称取步骤S1中制备得到的所述超支化多元胺,然后将称取的所述超支化多元胺和步骤S2中得到的所述酶催化淀粉水解液混合,置于70℃-90℃温度下反应2h-5h;
步骤S4、将步骤S3的反应结束后的产物冷却至室温,按其固含量50%加入去离子水使其完全溶解,得到所述生物质淀粉胶黏剂。
作为优选,步骤S2中称取的淀粉和α—淀粉酶的质量比为20:3-20:1;步骤S2中称取的淀粉和步骤S3中称取的所述超支化多元胺的质量比为1:2-1:1。
作为优选,步骤S11中,9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物和衣康酸酐按照摩尔比1∶1的方式混合。
作为优选,步骤S12中,步骤S11反应得到的产物和四乙烯五胺按照摩尔比5∶1的方式混合。
作为优选,步骤S13中,步骤S12反应得到的产物和二乙烯三胺按照摩尔比1∶5的方式混合。
本发明还提供一种生物质淀粉胶黏剂,其通过上述的一种生物质淀粉胶黏剂制备方法制备得到。
本发明还提供一种生物质淀粉胶黏剂在制备胶合板中的应用,其基于权利前述的制备方法所得到的一种生物质淀粉胶黏剂以进行;并应用于一种三层胶合板的制备;其具体包括以下步骤:
步骤S1、干燥
杨木单板干燥至含水率低于9%;
步骤S2、施胶:
在干燥后的杨木单板的两面都涂上胶体,所述胶体为权利要求1-8中任一所述的制备方法制备得到;单面涂胶量为160g/m2;涂胶后无需等待胶水干燥;
步骤S3、组坯
将涂胶后的杨木单板按照垂直纹理的方式以进行排列组合,形成预定形状和大小的坯体;
步骤S4、热压
将组坯后的产品放入热压机进行压制,热压温度为180℃,热压压力为1MPa,热压时间为5min。
本发明相对于现有技术,具有以下显著的进步:
(1)本发明采用淀粉作为胶黏剂的主要制备原料,淀粉本身是植物光合作用的产物,与石油化工原料相比,成本低、可再生且无污染。此外,本发明以衣康酸酐为原料,能够合成一种新型的超支化多元胺聚合物,其能够与淀粉水解产物进行反应,以得到所需的生物质胶黏剂;故而,本发明对于反应原料的要求较低,并确保了反应的安全稳定性,在实际应用中的限制较少。
(2)本发明采用淀粉作为主要原料,淀粉本身具有一定的改性,本发明中利用α—淀粉酶将淀粉水解为短链糊精、麦芽糖和葡萄糖;然后将水解得到的产物与制备所得的超支化多元胺相反应,再经去离子水使反应产物完全溶解即可制备得到生物质淀粉胶黏剂,而无需额外的化学药品对淀粉进行改性,成本较低。
(3)本发明中,整个反应过程的反应条件较为温和,对于反应器的要求较低,从而有利于在实际生产运用中的推广。
(4)本发明中的制备方法所制备得到的生物质淀粉胶黏剂的胶黏性能较为优异,胶合板干强度均为1.5MPa以上,63℃热水和93℃热水浸泡后强度均为0.7MPa以上,能够达到实际应用的标准,具备较佳的应用前景。
总地来说,本发明中制备方法的原料成本较低且较为安全,反应条件温和,反应设备要求较低,同时还能够获取胶黏性能较佳的最终产物,该胶黏剂主要原料来源于生物质,避免了甲醛的使用;还可以降低胶黏剂的生产成本,提高板材环保性能,减少环境污染,有利于推动可再生资源的合理开发和利用;具备较佳的实际应用生产前景。
附图说明
图1为超支化多元胺的制备反应原理图;
图2为α—淀粉酶的催化下先进行淀粉水解,淀粉水解得到的反应产物与超支化多元胺进行反应,得到生物质淀粉胶黏剂的反应原理图。
具体实施方式
为进一步了解本发明的内容,结合实施例对本发明作详细描述。应当理解的是,实施例仅仅是对本发明进行解释而并非限定。
实施例1
本实施例提供一种生物质淀粉胶黏剂的制备方法,按以下方法进行制备:
(1)室温下称取3克淀粉和0.15克α—淀粉酶,与水混合后升温至93℃下连续搅拌反应12h得到酶催化淀粉水解液;
(2)室温下称取6g超支化多元胺和步骤(1)得到的所述酶催化淀粉水解液,混合后置于80℃温度下连续搅拌反应2h;
(3)将步骤(2)反应结束后的产物冷却至室温,按其固含量50%加入去离子水使其完全溶解即得。
实施例2
本实施例提供一种生物质淀粉胶黏剂的制备方法,按以下方法进行制备:
(1)室温下称取5克淀粉和0.3克α—淀粉酶,与水混合后升温至90℃下连续搅拌反应12h得到酶催化淀粉水解液;
(2)室温下称取6g超支化多元胺和步骤(1)得到的所述酶催化淀粉水解液,混合后置于80℃温度下连续搅拌反应2h;
(3)将步骤(2)反应结束后的产物冷却至室温,按其固含量50%加入去离子水使其完全溶解即得。
实施例3
本实施例提供一种生物质淀粉胶黏剂的制备方法,按以下方法进行制备:
(1)室温下称取4克淀粉和0.6克α—淀粉酶,与水混合后升温至91℃下连续搅拌反应12h得到酶催化淀粉水解液;
(2)室温下称取6g超支化多元胺和步骤(1)得到的所述酶催化淀粉水解液,混合后置于80℃温度下连续搅拌反应2h;
(3)将步骤(2)反应结束后的产物冷却至室温,按其固含量50%加入去离子水使其完全溶解即得。
实施例4
本实施例提供一种生物质淀粉胶黏剂的制备方法,按以下方法进行制备:
(1)室温下称取6克淀粉和0.3克α—淀粉酶,与水混合后升温至92℃下连续搅拌反应12h得到酶催化淀粉水解液;
(2)室温下称取6g超支化多元胺和步骤(1)得到的所述酶催化淀粉水解液,混合后置于70℃温度下连续搅拌反应2h;
(3)将步骤(2)反应结束后的产物冷却至室温,按其固含量50%加入去离子水使其完全溶解即得。
实施例5
本实施例提供一种生物质淀粉胶黏剂的制备方法,按以下方法进行制备:
(1)室温下称取3克淀粉和0.3克α—淀粉酶,与水混合后升温至95℃下连续搅拌反应12h得到酶催化淀粉水解液;
(2)室温下称取6g超支化多元胺和步骤(1)得到的所述酶催化淀粉水解液,混合后置于90℃温度下连续搅拌反应2h;
(3)将步骤(2)反应结束后的产物冷却至室温,按其固含量50%加入去离子水使其完全溶解即得。
实施例6
本实施例提供一种生物质淀粉胶黏剂的制备方法,按以下方法进行制备:
(1)室温下称取3克淀粉和0.3克α—淀粉酶,与水混合后升温至94℃下连续搅拌反应12h得到酶催化淀粉水解液;
(2)室温下称取6g超支化多元胺和步骤(1)得到的所述酶催化淀粉水解液,混合后置于80℃温度下连续搅拌反应3h;
(3)将步骤(2)反应结束后的产物冷却至室温,按其固含量50%加入去离子水使其完全溶解即得。
实施例7
本实施例提供一种生物质淀粉胶黏剂的制备方法,按以下方法进行制备:
(1)室温下称取3克淀粉和0.3克α—淀粉酶,与水混合后升温至92℃下连续搅拌反应12h得到酶催化淀粉水解液;
(2)室温下称取6g超支化多元胺和步骤(1)得到的所述酶催化淀粉水解液,混合后置于80℃温度下连续搅拌反应4h;
(3)将步骤(2)反应结束后的产物冷却至室温,按其固含量50%加入去离子水使其完全溶解即得。
实施例8
本实施例提供一种生物质淀粉胶黏剂的制备方法,按以下方法进行制备:
(1)室温下称取3克淀粉和0.3克α—淀粉酶,与水混合后升温至93℃下连续搅拌反应12h得到酶催化淀粉水解液;
(2)室温下称取6g超支化多元胺和步骤(1)得到的所述酶催化淀粉水解液,混合后置于80℃温度下连续搅拌反应5h;
(3)将步骤(2)反应结束后的产物冷却至室温,按其固含量50%加入去离子水使其完全溶解即得。
胶合强度的测试按国家标准GB/T17657-2013中的相关要求进行,首先将样品锯为相同尺寸(100mm×25mm),进行开槽,胶层部分面积为25mm×25mm。分别将其浸泡在63±3℃与93±3℃的水浴锅中3小时,取出后在常温下放置十分钟,后使用电子万能力学试验机进行胶合强度测试。测试结果见表1:
表1不同胶黏剂制备的胶合板性能
上述实施例为本发明较佳的实施方式,但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制。其他任何未背离本发明实质与原理下所做的替代、变化、组合、简化,均包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种生物质淀粉胶黏剂的制备方法,其特征在于:所述制备方法中使用到淀粉、α—淀粉酶以及超支化多元胺,以进行制备;
所述制备方法具体包括以下步骤:
步骤S1、制备超支化多元胺;
步骤S11、在室温下将9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物和衣康酸酐混合加入反应器中,加入四氢呋喃溶解;然后升温至80℃,并在80℃温度下以及氮气保护下连续搅拌12h进行反应;
步骤S12、将步骤S11反应得到的产物和四乙烯五胺混合加入反应器中,升温至80℃下连续搅拌2h进行反应;
步骤S13、将步骤S12反应得到的产物和二乙烯三胺混合加入反应器中,升温至110℃下连续搅拌2h进行反应得到超支化多元胺;
步骤S2、室温下称取所述淀粉和所述α—淀粉酶,将称取的所述淀粉和所述α—淀粉酶与水混合后加入反应器中,升温至90-95℃下连续搅拌12h进行反应得到酶催化淀粉水解液;
步骤S3、室温下称取步骤S1中制备得到的所述超支化多元胺,然后将称取的所述超支化多元胺和步骤S2中得到的所述酶催化淀粉水解液混合,置于70℃-90℃温度下反应2h-5h;
步骤S4、将步骤S3的反应结束后的产物冷却至室温,按其固含量50%加入去离子水使其完全溶解,得到所述生物质淀粉胶黏剂。
2.根据权利要求1所述的一种生物质淀粉胶黏剂的制备方法,其特征在于:步骤S2中称取的淀粉和α—淀粉酶的质量比为20:3-20:1;步骤S2中称取的淀粉和步骤S3中称取的所述超支化多元胺的质量比为1:2-1:1。
3.根据权利要求1所述的一种生物质淀粉胶黏剂的制备方法,其特征在于:步骤S11中,9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物和衣康酸酐按照摩尔比1∶1的方式混合。
4.根据权利要求1所述的一种生物质淀粉胶黏剂的制备方法,其特征在于:步骤S12中,步骤S11反应得到的产物和四乙烯五胺按照摩尔比5∶1的方式混合。
5.根据权利要求1所述的一种生物质淀粉胶黏剂的制备方法,其特征在于:步骤S13中,步骤S12反应得到的产物和二乙烯三胺按照摩尔比1∶5的方式混合。
6.一种生物质淀粉胶黏剂,其特征在于:通过权利要求1-5中任一所述的一种生物质淀粉胶黏剂制备方法制备得到。
7.一种生物质淀粉胶黏剂在制备胶合板中的应用,其特征在于:基于权利要求1-5任一所述的制备方法所得到的一种生物质淀粉胶黏剂以进行;并应用于一种三层胶合板的制备;其具体包括以下步骤:
步骤S1、干燥
杨木单板干燥至含水率低于9%;
步骤S2、施胶:
在干燥后的杨木单板的两面都涂上胶体,所述胶体为权利要求1-5中任一所述的制备方法制备得到;单面涂胶量为160g/m2;涂胶后无需等待胶水干燥;
步骤S3、组坯
将涂胶后的杨木单板按照垂直纹理的方式以进行排列组合,形成预定形状和大小的坯体;
步骤S4、热压
将组坯后的产品放入热压机进行压制,热压温度为180℃,热压压力为1MPa,热压时间为5min。
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