CN117396559A - 聚酰胺组合物 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及聚酰胺组合物、制造方法、其使用及其成型体,该聚酰胺组合物包含聚酰胺、聚烯烃和铜系稳定剂,所述聚烯烃含有包含乙烯、(甲基)丙烯酸烷基酯及不饱和环氧化物的共聚物的至少一种聚烯烃(A)以及包含不饱和二羧酸酐的至少一种聚烯烃(B),且所述聚烯烃(B)的含量[B]与所述聚烯烃(A)的含量[A]的质量比[B]/[A]为0.1~2.9,根据下述式(1)算出的值Z为33~200。Z=1000×(|[ANH]-[EPO]|+[EPO])/X2式(1)所述[EPO]为每单位质量的所述组合物中的、来自于所述聚烯烃的不饱和环氧化物的浓度(mmol/kg)。所述[ANH]为每单位质量的所述组合物中的、来自于所述聚烯烃的不饱和二羧酸酐的浓度(mmol/kg)。所述X为所述组合物中的聚烯烃的含有率(质量%)。
Description
技术领域
本发明涉及一种具有优异的耐热性、而且柔软性、抗冲击性、加工稳定性、耐白化性也优异的聚酰胺组合物。
背景技术
聚酰胺树脂的强度、耐热性、耐化学品性等优异,一直以来被用于汽车用的燃料配管、燃料配管接口(接头)等汽车的机构部件中。聚酰胺树脂组合物也被用于例如用来使汽车用发动机冷却所用的长效冷却液、空调冷却用的制冷剂循环的管等。对于上述管,从挤出成型的容易性、柔软性的观点出发,广泛地使用聚酰胺12、聚酰胺11、聚酰胺6等脂肪族聚酰胺。另一方面,这些脂肪族聚酰胺被指出有耐化学品性不足、耐热性不足等问题。特别是近年来,为了提高汽车的能耗效率,正在积极地研究冷却水、高温的气体、油所流过的管的树脂化,期望有与以往的管相比耐热性、抗冲击性更优异的材料出现。
专利文献1中,公开过包含半芳香族聚酰胺和改性弹性体、且具有特定的相分离结构的管显示出优异的表面平滑性和柔软性。另外,认为上述管中使用的弹性体的官能团浓度优选处于特定的范围。
专利文献2中,公开过包含半芳香族聚酰胺、特定的聚烯烃及增塑剂的组合物,显示出柔软性、耐热老化性、抗冲击性优异。
现有技术文献
专利文献
专利文献1:国际公开第2020/175290号
专利文献2:日本特表2015-501341号公报
发明内容
发明所要解决的课题
从前已知通过在聚酰胺中配合包含与聚酰胺反应的官能团的聚烯烃来赋予柔软性、抗冲击性。此时,通过提高官能团的浓度从而聚烯烃对聚酰胺的亲和性提高,可以提高分散性,然而有组合物的粘度增大、成型加工性降低的课题。另一方面被指出,若降低官能团的浓度,则聚烯烃对聚酰胺的亲和性降低,在熔融混炼时发生聚烯烃的一部分渗出等加工性的降低。另外被指出,在对使用了包含聚酰胺和聚烯烃的组合物的成型体进行2次加工时表面白化,作为制品而言的品质降低。
因而,本发明的课题在于,提供具有优异的耐热性、而且柔软性、抗冲击性、加工稳定性、耐白化性也优异的聚酰胺组合物及其制造方法、上述聚酰胺组合物的使用以及使用了上述聚酰胺组合物的成型体。
用于解决课题的手段
本发明人进行了深入研究,结果发现,通过将聚酰胺、特定的聚烯烃和铜系稳定剂熔融混炼,可以获得在维持优异的耐热性的同时、柔软性、抗冲击性、加工稳定性、耐白化性优异的聚酰胺组合物,基于该见解进一步反复研究,从而完成了本发明。
即,本发明如下所示。
[1]一种聚酰胺组合物,其包含聚酰胺、聚烯烃和铜系稳定剂,
上述聚烯烃含有至少一种聚烯烃(A)以及至少一种聚烯烃(B),上述聚烯烃(A)包含乙烯、(甲基)丙烯酸烷基酯及不饱和环氧化物的共聚物,上述聚烯烃(B)包含不饱和二羧酸酐,并且上述聚烯烃(B)的含量[B]与上述聚烯烃(A)的含量[A]的质量比[B]/[A]为0.1~2.9,
根据下述式(1)算出的值Z为33~200。
Z=1000×(|[ANH]-[EPO]|+[EPO])/X2 式(1)
上述[EPO]为每单位质量的上述组合物中的、来自于上述聚烯烃的不饱和环氧化物的浓度(mmol/kg)。
上述[ANH]为每单位质量的上述组合物中的、来自于上述聚烯烃的不饱和二羧酸酐的浓度(mmol/kg)。
上述X为上述组合物中的聚烯烃的含有率(质量%)。
[2]根据上述[1]中记载的聚酰胺组合物,其中,上述聚酰胺相对于全部二羧酸单元包含50摩尔%以上的选自对苯二甲酸单元及萘二甲酸单元中的至少一种。
[3]根据上述[1]或[2]中记载的聚酰胺组合物,其中,上述聚酰胺相对于全部二胺单元包含60摩尔%以上的碳数4~13的脂肪族二胺单元或间苯二甲胺单元。
[4]根据上述[3]中记载的聚酰胺组合物,其中,上述脂肪族二胺单元为来自于选自1,4-丁二胺、1,5-戊二胺、1,6-己二胺、1,9-壬二胺、2-甲基-1,8-辛二胺及1,10-癸二胺中的至少一种脂肪族二胺的单元。
[5]根据上述[3]或[4]中记载的聚酰胺组合物,其中,上述脂肪族二胺单元为来自于选自1,9-壬二胺及2-甲基-1,8-辛二胺中的至少一种脂肪族二胺的单元。
[6]根据上述[1]~[5]中任一项记载的聚酰胺组合物,其中,利用凝胶渗透色谱测定上述聚酰胺而得的多分散性指数为3.7以上,上述聚酰胺中的末端氨基的含量为10~70μeq/g,并且末端羧基的含量为10~70μeq/g。
[7]根据上述[1]~[6]中任一项记载的聚酰胺组合物,其中,上述聚烯烃的含有率为14~40质量%。
[8]根据上述[1]~[7]中任一项记载的聚酰胺组合物,其中,上述聚烯烃的含有率为15~30质量%。
[9]根据上述[1]~[8]中任一项记载的聚酰胺组合物,其中,上述聚烯烃(B)为乙烯、(甲基)丙烯酸烷基酯及不饱和二羧酸酐的共聚物。
[10]根据上述[1]~[9]中任一项记载的聚酰胺组合物,其中,上述铜系稳定剂的含有率为0.01~2质量%。
[11]根据上述[1]~[10]中任一项记载的聚酰胺组合物,其中,上述铜系稳定剂包含选自碘化铜、溴化铜以及乙酸铜中的至少一种铜化合物和选自碘化钾及溴化钾中的至少一种金属卤化物。
[12]根据上述[1]~[11]中任一项记载的聚酰胺组合物,其包含选自除上述聚酰胺及上述聚烯烃以外的其他种类的聚合物、抗氧化剂、填充剂、结晶成核剂、着色剂、防静电剂、增塑剂、润滑剂、阻燃剂及阻燃助剂中的至少一种添加剂。
[13]一种聚酰胺组合物的制造方法,是上述[1]~[12]中任一项记载的聚酰胺组合物的制造方法,
将上述聚酰胺、上述聚烯烃和上述铜系稳定剂向双轴挤出机进行顶部进料、并进行熔融混炼。
[14]上述[1]~[12]中任一项记载的聚酰胺组合物的使用,其用于制作单层结构体,或者用于制作多层结构体中的至少1层。
[15]一种成型体,其由上述[1]~[12]中任一项记载的聚酰胺组合物形成。
[16]根据上述[15]中记载的成型体,其为挤出成型体、共挤出成型体或吹塑成型体。
[17]根据上述[16]中记载的成型体,其为燃料管、发动机冷却液管、电池冷却液管、电动机冷却液管、燃料电池冷却管、尿素溶液运送管、空调制冷剂用管、窜气管、制动助力器管、刹车管、油冷却管、涡轮导管、空气悬挂管或石油传输用管。
发明效果
根据本发明,能够提供具有优异的耐热性、而且柔软性、抗冲击性、加工稳定性、耐白化性也优异的聚酰胺组合物及其制造方法、上述聚酰胺组合物的使用以及使用了上述聚酰胺组合物的成型体。
具体实施方式
本发明的更多的特征、方式、优点将通过阅读下述的详细说明及实施例而更加清楚。
另外,本说明书中给出实施方式的优选的方式,将各个优选的方式组合两个以上而得的方式也是优选的方式。关于以数值范围表示的事项,在存在几个数值范围的情况下,可以将它们的下限值和上限值选择性地组合而作为优选的方式。例如,“XX~YY”这样的记载意指“XX以上且YY以下”。另外,“~单元”(此处“~”表示单体)意指“来自于~的结构单元”。例如,“二羧酸单元”意指“来自于二羧酸的结构单元”。“二胺单元”意指“来自于二胺的结构单元”。另外,“(甲基)丙烯酸酯”意指“丙烯酸酯”及与之对应的“甲基丙烯酸酯”。
另外,“管”意指管、软管等之类的筒状结构体。
<聚酰胺组合物>
[聚酰胺]
本实施方式的聚酰胺组合物包含至少一种聚酰胺。
上述聚酰胺包含由二羧酸单元和二胺单元的缩聚形成的至少一种重复单元。
作为二羧酸单元,可以举出对苯二甲酸单元、萘二甲酸单元、间苯二甲酸单元、1,4-亚苯基二氧基二乙酸单元、1,3-亚苯基二氧基二乙酸单元、联苯甲酸单元、二苯基甲烷-4,4’-二甲酸单元、二苯基砜-4,4’-二甲酸单元、4,4’-联苯二甲酸单元等芳香族二羧酸单元。
作为上述萘二甲酸单元,可以举出来自于2,6-萘二羧酸、2,7-萘二羧酸以及1,4-萘二羧酸的单元,优选2,6-萘二甲酸单元。
另外,作为二羧酸单元,可以举出来自于草酸、丙二酸、琥珀酸、戊二酸、己二酸、庚二酸、辛二酸、壬二酸、癸二酸、十一烷二羧酸、十二烷二羧酸、二甲基丙二酸、2,2-二乙基琥珀酸、2,2-二甲基戊二酸、2-甲基己二酸、三甲基己二酸、二聚酸等脂肪族二羧酸;1,3-环戊烷二甲酸、1,3-环己烷二甲酸、1,4-环己烷二甲酸、环庚烷二甲酸、环辛烷二甲酸、环癸烷二甲酸等脂环式二甲酸等的单元。
这些来自于二羧酸的单元可以仅包含一种,也可以包含两种以上。
本发明中使用的聚酰胺优选相对于全部二羧酸单元包含50摩尔%以上的选自对苯二甲酸单元及萘二甲酸单元中的至少一种。另外,从成为耐化学品性及耐热性良好的聚酰胺的观点出发,本发明中使用的聚酰胺更优选相对于全部二羧酸单元包含75摩尔%以上的选自对苯二甲酸单元及萘二甲酸单元中的至少一种,进一步优选包含90摩尔%以上。
作为二胺单元,可以举出来自于乙二胺、1,2-丙二胺、1,3-丁二胺、1,4-丁二胺、1,5-戊二胺、1,6-己二胺、1,7-庚二胺、1,8-辛二胺、1,9-壬二胺、1,10-癸二胺、1,11-十一烷二胺、1,12-十二烷二胺、1,13-十四烷二胺等直链状脂肪族二胺;2-甲基-1,3-丁二胺、2-甲基-1,5-戊二胺、3-甲基-1,5-戊二胺、2,2,4-三甲基-1,6-己二胺、2,4,4-三甲基-1,6-己二胺、2-甲基-1,8-辛二胺、5-甲基-1,9-壬二胺等支链状脂肪族二胺;环己二胺、甲基环己二胺、异佛尔酮二胺等脂环式二胺;对苯二胺、间苯二胺、苯二甲胺、4,4’-二氨基二苯基甲烷、4,4’-二氨基二苯砜、4,4’-二氨基二苯醚等芳香族二胺等的单元。
这些来自于二胺的单元可以仅包含一种,也可以包含两种以上。
本发明中使用的聚酰胺优选相对于全部二胺单元包含60摩尔%以上的碳数4~13的脂肪族二胺单元或间苯二甲胺单元。若使用以上述比例含有碳数4~13的脂肪族二胺单元的聚酰胺,则可以获得韧性、耐热性、耐化学品性、轻量性优异的聚酰胺组合物。本发明中使用的聚酰胺更优选相对于全部二胺单元包含75摩尔%以上的选自碳数4~13的脂肪族二胺单元中的至少一种,进一步优选包含90摩尔%以上。
上述的碳数4~13的脂肪族二胺单元更优选为来自于选自1,4-丁二胺、1,5-戊二胺、1,6-己二胺、1,9-壬二胺、2-甲基-1,8-辛二胺及1,10-癸二胺中的至少一种脂肪族二胺的单元。从可以获得耐热性、低吸水性及耐药液性更加优异的聚酰胺组合物的方面出发,上述的碳数4~13的脂肪族二胺单元更优选为来自于选自1,9-壬二胺及2-甲基-1,8-辛二胺中的至少一种脂肪族二胺的单元,进一步优选为1,9-壬二胺单元及2-甲基-1,8-辛二胺单元。
在脂肪族二胺单元同时包含来自于1,9-壬二胺及2-甲基-1,8-辛二胺的单元的情况下,1,9-壬二胺单元与2-甲基-1,8-辛二胺单元的摩尔比优选处于1,9-壬二胺单元/2-甲基-1,8-辛二胺单元=95/5~40/60的范围,更优选处于90/10~40/60的范围,进一步优选处于80/20~40/60的范围。
本发明中使用的聚酰胺可以包含氨基羧酸单元和/或内酰胺单元。
作为上述氨基羧酸单元,例如可以举出来自于11-氨基十一酸、12-氨基十二酸等的单元。可以包含两种以上的氨基羧酸单元。聚酰胺中的氨基羧酸单元的含有率相对于构成聚酰胺的全部单体单元100摩尔%优选为50摩尔%以下,更优选为20摩尔%以下,进一步优选为10摩尔%以下。
作为上述内酰胺单元,例如可以举出来自于ε-己内酰胺、庚内酰胺、十一内酰胺、月桂内酰胺、α-吡咯烷酮、α-哌啶酮等的单元,可以包含两种以上的内酰胺单元。聚酰胺中的内酰胺单元的含有率相对于构成聚酰胺的全部单体单元100摩尔%优选为50摩尔%以下,更优选为20摩尔%以下,进一步优选为10摩尔%以下。
本实施方式中,聚酰胺优选为包含以芳香族二羧酸单元为主成分的二羧酸单元和以碳数4~13的脂肪族二胺单元为主成分的二胺单元的半芳香族聚酰胺。
此处,本说明书中所谓“为主成分”,是指构成全部单元中的50~100摩尔%、优选60~100摩尔%、更优选80~100摩尔%。
作为代表性的半芳香族聚酰胺,可以举出聚对苯二甲酰丁二胺(聚酰胺4T)、聚对苯二甲酰戊二胺(聚酰胺5T)、聚对苯二甲酰己二胺(聚酰胺6T)、聚对苯二甲酰壬二胺(聚酰胺9T)、聚对苯二甲酰2-甲基辛二胺(尼龙M8T)、聚对苯二甲酰壬二胺/聚对苯二甲酰2-甲基辛二胺共聚物(尼龙9T/M8T)、聚萘二甲酰壬二胺(聚酰胺9N)、聚萘二甲酰壬二胺/聚萘二甲酰2-甲基辛二胺共聚物(尼龙9N/M8N)、聚对苯二甲酰癸二胺(聚酰胺10T)、聚间苯二甲酰己二胺(聚酰胺6I)、聚酰胺6I与聚酰胺6T的共聚物(聚酰胺6I/6T)、聚酰胺66与聚酰胺6I与聚酰胺6T的共聚物(聚酰胺66/聚酰胺6I/6T)、聚酰胺6T与聚十一酰胺(聚酰胺11)的共聚物(聚酰胺6T/11)以及聚酰胺10T与聚十一酰胺(聚酰胺11)的共聚物(聚酰胺10T/11)等。
它们当中,优选选自聚酰胺10T/11、聚萘二甲酰壬二胺(聚酰胺9N)、聚萘二甲酰壬二胺/聚萘二甲酰2-甲基辛二胺共聚物(聚酰胺9N/M8N)、聚对苯二甲酰壬二胺(聚酰胺9T)、聚对苯二甲酰壬二胺/聚对苯二甲酰2-甲基辛二胺共聚物(聚酰胺9T/M8T)及聚对苯二甲酰癸二胺(聚酰胺10T)中的至少一种,更优选选自聚萘二甲酰壬二胺/聚萘二甲酰2-甲基辛二胺共聚物(聚酰胺9N/M8N)、聚对苯二甲酰壬二胺/聚对苯二甲酰2-甲基辛二胺共聚物(聚酰胺9T/M8T)以及聚酰胺10T/11中的至少一种,从确保成型加工性及高温下的刚性的观点出发,进一步优选聚对苯二甲酰壬二胺/聚对苯二甲酰2-甲基辛二胺共聚物(聚酰胺9T/M8T)。
另外,也可以使用包含以脂肪族二羧酸单元为主成分的二羧酸单元和以芳香族二胺单元为主成分的二胺单元的半芳香族聚酰胺作为聚酰胺。作为脂肪族二羧酸单元,可以举出来自于前述的脂肪族二羧酸的单元,可以包含它们中的一种或两种以上。另外,作为芳香族二胺单元,可以举出来自于前述的芳香族二胺的单元,可以包含它们中的一种或两种以上。另外,也可以在不妨碍本发明的效果的范围内包含其他单元。
作为包含以脂肪族二羧酸单元为主成分的二羧酸单元和以芳香族二胺单元为主成分的二胺单元的代表性的半芳香族聚酰胺,可以举出聚己二酰间苯二甲胺(MXD6)、聚癸二酰对苯二甲胺(PXD10)等。
另外,也可以使用脂肪族聚酰胺作为聚酰胺。
作为脂肪族聚酰胺,可以举出聚己酰胺(聚酰胺6)、聚十一酰胺(聚酰胺11)、聚十二酰胺(聚酰胺12)、聚己二酰丁二胺(聚酰胺46)、聚己二酰己二胺(聚酰胺66)、聚乙二酰壬二胺(聚酰胺92)、聚癸二酰己二胺(聚酰胺610)、聚十二烷二酰己二胺(聚酰胺612)、聚癸二酰壬二胺(聚酰胺910)、聚十二烷二酰壬二胺(聚酰胺912)、聚癸二酰癸二胺(聚酰胺1010)、聚十二烷二酰癸二胺(聚酰胺1012)、聚癸二酰十二烷二胺(聚酰胺1210)、聚十二烷二酰十二烷二胺(聚酰胺1212)等。
本发明中使用的聚酰胺优选相对于其分子链的全部末端基团,10摩尔%以上被封端剂封端。若使用封端率为10摩尔%以上的聚酰胺,则可以得到熔融稳定性、耐热水性等物性更加优异的聚酰胺组合物。
可以使用具有与末端氨基或末端羧基的反应性的单官能性的化合物作为封端剂。具体而言,可以举出单羧酸、酸酐、单异氰酸酯、单酰卤、单酯类、单醇类、单胺等。从反应性及封端的稳定性等观点出发,作为对末端氨基的封端剂,优选单羧酸,作为对末端羧基的封端剂,优选单胺。从操作的容易性等观点出发,作为封端剂更优选单羧酸。
作为用作封端剂的单羧酸,只要是具有与氨基的反应性的单羧酸,就没有特别限制。作为单羧酸,例如可以举出乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、己酸、辛酸、月桂酸、十三酸、肉豆蔻酸、棕榈酸、硬脂酸、特戊酸、异丁酸等脂肪族单羧酸;环戊甲酸、环己甲酸等脂环式单羧酸;苯甲酸、甲苯甲酸、α-萘甲酸、β-萘甲酸、甲基萘甲酸、苯基乙酸等芳香族单羧酸;它们的任意的混合物等。它们当中,从反应性、封端的稳定性、价格等方面出发,优选选自乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、己酸、辛酸、月桂酸、十三酸、肉豆蔻酸、棕榈酸、硬脂酸以及苯甲酸中的至少一种。
作为用作封端剂的单胺,只要是具有与羧基的反应性的单胺,就没有特别限制。作为单胺,例如可以举出甲胺、乙胺、丙胺、丁胺、己胺、辛胺、癸胺、硬脂胺、二甲胺、二乙胺、二丙胺、二丁胺等脂肪族单胺;环己胺、二环己胺等脂环式单胺;苯胺、甲苯胺、二苯胺、萘胺等芳香族单胺;它们的任意的混合物等。它们当中,从反应性、沸点、封端的稳定性及价格等方面出发,优选选自丁胺、己胺、辛胺、癸胺、硬脂胺、环己胺、以及苯胺中的至少一种。
本发明中使用的聚酰胺以浓硫酸作为溶剂,在浓度0.2g/dl、温度30℃下测定的固有粘度[ηinh]优选为0.6dl/g以上,更优选为0.8dl/g以上,进一步优选为1.0dl/g以上。另外,上述固有粘度优选为2.0dl/g以下,更优选为1.8dl/g以下,进一步优选为1.6dl/g以下。若聚酰胺的固有粘度[ηinh]为上述的范围内,则成型性等各种物性进一步提高。固有粘度[ηinh]可以根据溶剂(浓硫酸)的流下时间t0(秒)、试样溶液的流下时间t1(秒)及试样溶液中的试样浓度c(g/dl)(即0.2g/dl),利用ηinh=[ln(t1/t0)]/c的关系式求出。
本发明中使用的聚酰胺的末端氨基的含量(以下也称作“末端氨基含量”)([NH2])优选为10~70μeq/g,更优选为10~65μeq/g,进一步优选为10~60μeq/g。若末端氨基含量([NH2])为10μeq/g以上,则聚酰胺与后述的聚烯烃的相容性良好。另外,若上述末端氨基含量为70μeq/g以下,则在使用后述的改性聚烯烃作为聚烯烃的情况下,可以避免因该末端氨基与聚烯烃的改性部分的过度反应而使凝胶化推进。
本说明书中所说的末端氨基含量([NH2])是指聚酰胺在1g中所含有的末端氨基的量(单位:μeq),可以利用使用了指示剂的中和滴定法求出。
本发明中使用的聚酰胺的末端羧基的含量(以下也称作“末端羧基含量”)([COOH])优选为10~70μeq/g,更优选为12~65μeq/g,进一步优选为14~60μeq/g。若末端羧基含量([COOH])为10μeq/g以上,则聚酰胺与后述的聚烯烃的相容性良好。另外,若上述末端羧基含量为70μeq/g以下,则在使用后述的改性聚烯烃作为聚烯烃的情况下,可以避免因上述末端羧基与聚烯烃的改性部分的过度反应而使凝胶化推进。
本说明书中所说的末端羧基含量([COOH])是指聚酰胺在1g中所含有的末端羧基的量(单位:μeq),可以利用使用了指示剂的中和滴定法求出。
包含二羧酸单元和二胺单元、且末端氨基含量([NH2])及末端羧基含量([COOH])处于上述的范围的聚酰胺例如可以如下所示地制造。
首先,将二羧酸、二胺以及根据需要使用的氨基羧酸、内酰胺、催化剂、封端剂混合,制造尼龙盐。此时,若使上述的反应原料中含有的全部羧基的摩尔数(X)与全部氨基的摩尔数(Y)满足计算过量值的下述的式(Q),则易于制造末端氨基含量([NH2])以及末端羧基含量([COOH])为10~70μeq/g的聚酰胺,因此优选。
-0.5≤[(Y-X)/Y]×100≤2.0 式(Q)
然后,将生成的尼龙盐加热到200~250℃的温度,制成浓硫酸中30℃时的固有粘度[ηinh]为0.10~0.60dl/g的预聚物,进一步高聚合度化,由此可以得到聚酰胺。若预聚物的固有粘度[ηinh]处于0.10~0.60dl/g的范围内,则可以获得高聚合度化的阶段中羧基与氨基的摩尔平衡的偏差、聚合速度的降低少、而且分子量分布小、各种性能、成型性更加优异的聚酰胺。在利用固相聚合法进行高聚合度化的阶段的情况下,优选在减压下或非活性气体流通下进行,若聚合温度为200~280℃的范围内,则聚合速度大,生产率优异,可以高效地抑制着色及凝胶化。另外,在利用熔融挤出机进行高聚合度化的阶段的情况下,聚合温度优选为370℃以下,若在该条件下进行聚合,则基本上没有聚酰胺的分解,可以获得劣化少的聚酰胺。
<聚酰胺含有率>
本实施方式的聚酰胺组合物中含有的聚酰胺的含有率优选相对于聚酰胺组合物100质量%为60~86质量%,更优选为65~86质量%,进一步优选为70~86质量%,更进一步优选为70~80质量%。若聚酰胺的含有率处于上述范围,则可以获得耐热性更加优异、熔融混炼时的加工稳定性、柔软性、抗冲击性更进一步优异的聚酰胺组合物。
<多分散性指数>
本实施方式的聚酰胺组合物中含有的聚酰胺的多分散性指数Mw/Mn(Mw为重均分子量,Mn为数均分子量)优选为3.7以上,也可以为4.0以上。若多分散性指数为3.7以上,则可以获得挤出成型时的熔融张力优异的组合物。另外,聚酰胺的多分散性指数Mw/Mn优选为8.0以下。若多分散性指数为8.0以下,则可以获得挤出成型时的流动性优异的组合物。
聚酰胺的多分散性指数可以利用凝胶渗透色谱来进行测定,更具体而言,是利用实施例中记载的方法测定的值。
作为制造聚酰胺时可以使用的催化剂,例如可以举出磷酸、亚磷酸、次磷酸、或者它们的盐或酯等。作为上述的盐或酯,例如可以举出磷酸、亚磷酸或次磷酸与钾、钠、镁、钒、钙、锌、钴、锰、锡、钨、锗、钛、锑等金属的盐;磷酸、亚磷酸或次磷酸的铵盐;磷酸、亚磷酸或次磷酸的乙酯、异丙酯、丁酯、己酯、异癸酯、十八烷基酯、癸酯、硬脂酯、苯酯等。
上述催化剂的使用量相对于原料的总质量100质量%优选为0.01质量%以上,更优选为0.05质量%以上,另外优选为1.0质量%以下,更优选为0.5质量%以下。若催化剂的使用量为上述下限以上,则聚合良好地推进。若为上述上限以下,则不易产生来自于催化剂的杂质,例如在将聚酰胺组合物挤出成型的情况下可以防止上述杂质所致的不良情况。
[聚烯烃]
本实施方式的聚酰胺组合物包含聚酰胺和聚烯烃,聚烯烃以分散于作为基质的聚酰胺中的相的形式存在。
上述聚烯烃含有:包含乙烯、(甲基)丙烯酸烷基酯及不饱和环氧化物的共聚物的至少一种聚烯烃(A);以及包含不饱和二羧酸酐的至少一种聚烯烃(B)。
聚烯烃中含有的聚烯烃(A)及聚烯烃(B)的合计含有率优选为80质量%以上,更优选为90质量%以上,进一步优选为95质量%以上,也可以实质上为100质量%。
<聚烯烃(A)>
聚烯烃(A)含有乙烯、(甲基)丙烯酸烷基酯及不饱和环氧化物的共聚物。另外,从避免分子内反应所致的凝胶化的方面出发,期望聚烯烃(A)不包含不饱和二羧酸酐。
作为上述不饱和环氧化物,可以举出以下等环氧化物:烯丙基缩水甘油醚、乙烯基缩水甘油醚、马来酸缩水甘油酯及衣康酸缩水甘油酯、丙烯酸缩水甘油酯及甲基丙烯酸缩水甘油酯等脂肪族缩水甘油醚及酯;2-环己烯-1-基缩水甘油醚、环己烯-4,5-二甲酸二缩水甘油酯、环己烯-4-甲酸缩水甘油酯、5-降冰片烯-2-甲基-2-甲酸缩水甘油酯及内-顺式-双环[2.2.1]庚-5-烯-2,3-二甲酸二缩水甘油酯等脂环式缩水甘油醚及酯。
上述(甲基)丙烯酸烷基酯优选包含2~10个碳原子。
作为(甲基)丙烯酸烷基酯,可以举出丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸异丁酯及丙烯酸2-乙基己酯等。
作为聚烯烃(A)的特别优选的例子,可以举出乙烯、丙烯酸甲酯及甲基丙烯酸缩水甘油酯的共聚物,以及乙烯、丙烯酸丁酯及甲基丙烯酸缩水甘油酯的共聚物。也可以使用市售品作为聚烯烃(A),例如可以使用SK global chemical所销售的产品名Lotader AX8900、Lotader AX8750、Lotader AX8390。
<聚烯烃(B)>
聚烯烃(B)为包含不饱和二羧酸酐的聚合物。该不饱和二羧酸酐被通过接枝或共聚的任一者导入到聚合物中。另外,从避免分子内反应所致的凝胶化的方面出发,期望在聚烯烃(B)中不包含不饱和环氧化物。
作为不饱和二羧酸酐的例子,尤其可以举出马来酸酐、衣康酸酐、柠康酸酐及四氢邻苯二甲酸酐。
另外,可以使用将例如α-烯烃系共聚物、(乙烯和/或丙烯)/(α,β-不饱和羧酸和/或不饱和羧酸酯)系共聚物、离聚物、或芳香族乙烯基化合物/共轭二烯化合物系嵌段共聚物(以下有时称作“共聚物等”。)用不饱和二羧酸酐改性而得的改性聚烯烃作为聚烯烃(B)。
上述共聚物等可以单独使用一种或者组合使用两种以上。
作为上述α-烯烃系共聚物,可以举出乙烯与碳数3以上的α-烯烃的共聚物、丙烯与碳数4以上的α-烯烃的共聚物等。
作为碳数3以上的α-烯烃,例如可以举出丙烯、1-丁烯、1-戊烯、1-己烯、1-庚烯、1-辛烯、1-壬烯、1-癸烯、1-十一烯、1-十二烯、1-十三烯、1-十四烯、1-十五烯、1-十六烯、1-十七烯、1-十八烯、1-十九烯、1-二十烯、3-甲基-1-丁烯、3-甲基-1-戊烯、3-乙基-1-戊烯、4-甲基-1-戊烯、4-甲基-1-己烯、4,4-二甲基-1-己烯、4,4-二甲基-1-戊烯、4-乙基-1-己烯、3-乙基-1-己烯、9-甲基-1-癸烯、11-甲基-1-十二烯、12-乙基-1-十四烯。它们可以使用一种或两种以上。
另外,也可以使1,4-戊二烯、1,4-己二烯、1,5-己二烯、1,4-辛二烯、1,5-辛二烯、1,6-辛二烯、1,7-辛二烯、2-甲基-1,5-己二烯、6-甲基-1,5-庚二烯、7-甲基-1,6-辛二烯、4-亚乙基-8-甲基-1,7-壬二烯、4,8-二甲基-1,4,8-癸三烯(DMDT)、二环戊二烯、环己二烯、环辛二烯、5-乙烯基降冰片烯、5-亚乙基-2-降冰片烯、5-亚甲基-2-降冰片烯、5-亚异丙基-2-降冰片烯、6-氯甲基-5-异丙烯基-2-降冰片烯、2,3-二亚异丙基-5-降冰片烯、2-亚乙基-3-异亚丙基-5-降冰片烯、2-丙烯基-2,5-降冰片二烯等非共轭二烯的多烯共聚。它们可以使用一种或两种以上。
上述(乙烯和/或丙烯)/(α,β-不饱和羧酸和/或不饱和羧酸酯)系共聚物是使乙烯和/或丙烯与α,β-不饱和羧酸和/或不饱和羧酸酯共聚而得的聚合物。作为上述α,β-不饱和羧酸,可以举出丙烯酸、甲基丙烯酸等。另外,作为上述α,β-不饱和羧酸酯,可以举出上述不饱和羧酸的甲酯、乙酯、丙酯、丁酯、戊酯、己酯、庚酯、辛酯、壬酯、癸酯等。它们可以使用一种或两种以上。
上述离聚物是在烯烃与α,β-不饱和羧酸的共聚物中将羧基的至少一部分利用金属离子的中和进行离子化而得的聚合物。优选使用乙烯作为烯烃,优选使用丙烯酸、甲基丙烯酸作为α,β-不饱和羧酸,然而并不限定于此处例示的化合物。对于上述烯烃与α,β-不饱和羧酸的共聚物而言,可以进一步共聚有不饱和羧酸酯作为单体。另外,金属离子可以举出Li、Na、K、Mg、Ca、Sr、Ba等碱金属、碱土金属,此外还可以举出Al、Sn、Sb、Ti、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、Cd等。它们可以使用一种或两种以上。
上述芳香族乙烯基化合物/共轭二烯化合物系嵌段共聚物是包含芳香族乙烯基化合物系聚合物嵌段和共轭二烯系聚合物嵌段的嵌段共聚物,可使用具有至少一个芳香族乙烯基化合物系聚合物嵌段和至少一个共轭二烯系聚合物嵌段的嵌段共聚物。另外,上述的嵌段共聚物中,共轭二烯系聚合物嵌段中的不饱和键也可以被氢化。
芳香族乙烯基化合物系聚合物嵌段是主要由来自于芳香族乙烯基化合物的结构单元形成的聚合物嵌段。作为该情况下的芳香族乙烯基化合物,可以举出苯乙烯、α-甲基苯乙烯、邻甲基苯乙烯、间甲基苯乙烯、对甲基苯乙烯、2,4-二甲基苯乙烯、乙烯基萘、乙烯基蒽、4-丙基苯乙烯、4-环己基苯乙烯、4-十二烷基苯乙烯、2-乙基-4-苄基苯乙烯、4-(苯基丁基)苯乙烯等,它们可以使用一种或两种以上。另外,芳香族乙烯基化合物系聚合物嵌段根据情况可以具有少量的由其他不饱和单体形成的结构单元。共轭二烯系聚合物嵌段是由丁二烯、氯丁二烯、异戊二烯、2,3-二甲基-1,3-丁二烯、1,3-戊二烯、4-甲基-1,3-戊二烯、1,3-己二烯等共轭二烯化合物的一种或两种以上形成的聚合物嵌段。在氢化了的芳香族乙烯基化合物/共轭二烯化合物系嵌段共聚物中,其共轭二烯聚合物嵌段中的不饱和键部分的一部分或全部被氢化。
芳香族乙烯基化合物/共轭二烯化合物系嵌段共聚物及其氢化物的分子结构可以为直链状、支链状、放射状、或它们的任意的组合。它们当中,作为芳香族乙烯基化合物/共轭二烯化合物系嵌段共聚物和/或其氢化物,优选使用一个芳香族乙烯基化合物系聚合物嵌段与一个共轭二烯系聚合物嵌段以直链状键合的二嵌段共聚物、依照芳香族乙烯基化合物系聚合物嵌段-共轭二烯系聚合物嵌段-芳香族乙烯基化合物系聚合物嵌段的顺序以直链状键合3个聚合物嵌段的三嵌段共聚物以及它们的氢化物的一种或两种以上。芳香族乙烯基化合物/共轭二烯化合物系嵌段共聚物及其氢化物例如可以举出未氢化或氢化苯乙烯/丁二烯嵌段共聚物、未氢化或氢化苯乙烯/异戊二烯嵌段共聚物、未氢化或氢化苯乙烯/异戊二烯/苯乙烯嵌段共聚物、未氢化或氢化苯乙烯/丁二烯/苯乙烯嵌段共聚物、未氢化或氢化苯乙烯/异戊二烯/丁二烯/苯乙烯嵌段共聚物等。
聚烯烃(B)优选为乙烯、(甲基)丙烯酸烷基酯及不饱和二羧酸酐的共聚物。
(甲基)丙烯酸烷基酯优选包含2~10个碳原子。作为(甲基)丙烯酸烷基酯,可以举出丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸异丁酯及丙烯酸2-乙基己酯等。
作为上述的聚烯烃(B)当中更优选的例子,可以举出乙烯、丙烯酸乙酯及马来酸酐的共聚物以及乙烯、丙烯酸丁酯及马来酸酐的共聚物。也可以使用市售品作为聚烯烃(B),例如可以使用SK global chemical所销售的产品名Lotader 4700及Lotader 3410。
另外,在聚烯烃(B)中,即使作为不饱和二羧酸酐例示的马来酸酐的一部分被部分地水解,也不脱离本发明的范围。
<质量比[B]/[A]>
聚烯烃(B)的含量[B]与聚烯烃(A)的含量[A]的质量比[B]/[A]为0.1~2.9,优选为0.2~2.9,更优选为0.4~2.9,进一步优选为0.5~2.9。若质量比[B]/[A]小于0.1,则熔融粘度增大,有成型加工性降低的趋势。若质量比[B]/[A]大于2.9,则有难以兼顾熔融混炼时的稳定性和优异的伸长特性的趋势。
<聚烯烃含有率>
本实施方式的聚酰胺组合物中含有的聚烯烃的含有率优选相对于聚酰胺组合物100质量%为14~40质量%,更优选为15~40质量%,进一步优选为15~35质量%,更进一步优选为15~30质量%。若聚烯烃的含有率处于上述范围,则可以获得熔融混炼时的加工稳定性、柔软性、抗冲击性优异的聚酰胺组合物。
从提高包含本实施方式的聚酰胺组合物的成型体的柔软性的观点出发,优选将聚烯烃的含量调节为使依照ISO 178(2001年第4版)在23℃、50%RH的条件下测定的聚酰胺组合物的成型体的弯曲弹性模量成为2.0GPa以下的量,更优选调节为该弯曲弹性模量成为1.7GPa以下的量,进一步优选调节为该弯曲弹性模量成为1.5GPa以下的量。
<官能团浓度>
本实施方式的聚酰胺组合物的由下述式(1)算出的值Z为33~200,优选为33~150。Z的值也可以为35~130。若Z的值小于33,则聚酰胺与聚烯烃的亲和性不充分,有熔融混炼时的稳定性降低的情况。若Z的值大于200,则熔融粘度增大,有可能成型加工变得困难、或柔软性、抗冲击性不足。
需要说明的是,本说明书中,所谓“官能团浓度”中的“官能团”,意指来自于聚烯烃的不饱和环氧化物所具有的环氧基以及来自于聚烯烃的不饱和二羧酸酐所具有的羧基及酸酐基。并且,所谓“官能团浓度”,意指下述[EPO]及[ANH]。
式(1)
Z=1000×(|[ANH]-[EPO]|+[EPO])/X2
上述式(1)中,[EPO]、[ANH]、X各自如下所示。
[EPO]:聚酰胺组合物的每单位质量中的、来自于聚烯烃的不饱和环氧化物的浓度(mmol/kg)。
[ANH]:聚酰胺组合物的每单位质量中的、来自于聚烯烃的不饱和二羧酸酐的浓度(mmol/kg)。
X:聚酰胺组合物中的聚烯烃的含有率(质量%)。
另外,上述式(1)中的不饱和环氧化物的浓度[EPO]及不饱和二羧酸的浓度[ANH]依照下述的式(2)算出。
式(2)
[EPO]或[ANH]=100×N×W/M
上述式(2)中,M、W、N各自如下所示。
M:不饱和环氧化物或不饱和二羧酸酐的分子量。
W:聚烯烃(A)或聚烯烃(B)中含有的不饱和环氧化物或不饱和二羧酸酐的质量%。W可以利用NMR等对于本领域人员而言通常的方法来计测。
N:聚酰胺组合物的每单位质量中的聚烯烃(A)或聚烯烃(B)的质量%。
在将聚酰胺、具有不饱和环氧化物的聚烯烃和具有不饱和二羧酸酐的聚烯烃熔融混炼时,上述Z的值对于预测聚酰胺组合物的熔融稳定性,获得熔融稳定性优异、并且柔软性和抗冲击性优异的聚酰胺组合物是有用的。不饱和环氧化物和不饱和二羧酸酐各自与聚酰胺反应而体现出相容化效果,由于上述官能团可以相互反应,因此认为能够在与聚酰胺的反应中使用的官能团的残量与两者之差(|[ANH]-[EPO]|)存在关联性。但是,两者并不是完全地反应,不饱和环氧化物从能够与聚酰胺的末端氨基和末端羧基双方反应这一点考虑反应性高,因此在意味着与聚酰胺的亲和性及反应性的分子的项中,用不饱和环氧化物浓度进行加权。另外,一般随着聚烯烃的配合量增加,聚酰胺组合物的熔融稳定性有降低的趋势,因此将聚烯烃的含有率X配置于分母。
需要说明的是,关于聚酰胺组合物中的不饱和环氧化物浓度及不饱和二羧酸酐浓度,由于在熔融混炼的过程中聚酰胺的末端氨基、羧基、不饱和环氧化物及不饱和二羧酸酐相互反应,因此难以确定。由此,Z的值基于聚酰胺组合物中使用的各成分的使用量算出。
[铜系稳定剂]
为了提高耐热老化性,本实施方式的聚酰胺组合物包含至少一种铜系稳定剂。
铜系稳定剂的含有率相对于聚酰胺组合物100质量%优选为0.01~2质量%,更优选为0.1~1.5质量%,进一步优选为0.5~1.2质量%。若铜系稳定剂的含有率为上述范围,则可以获得耐热老化性优异、挤出成型时的气体的产生量少的聚酰胺组合物。
铜系稳定剂可以以铜化合物与金属卤化物的混合物的形式使用。关于聚酰胺组合物中的铜化合物与金属卤化物的比例,优选以使卤素原子的总摩尔量与铜原子的总摩尔量的比(卤素/铜)为2/1~50/1的方式在聚酰胺组合物中含有铜化合物和金属卤化物。上述比(卤素/铜)优选为3/1以上,更优选为4/1以上,进一步优选为5/1以上。另外,上述比(卤素/铜)优选为45/1以下,更优选为40/1以下,进一步优选为30/1以下。在比(卤素/铜)为上述下限以上的情况下,能够更加高效地抑制成型时的铜析出及金属腐蚀。在比(卤素/铜)为上述上限以下的情况下,可以不损害所得的聚酰胺组合物的拉伸物性等机械物性地更加高效地抑制成型机的螺杆等的腐蚀。
作为铜化合物,例如可以举出卤化铜、乙酸铜、丙酸铜、苯甲酸铜、己二酸铜、对苯二甲酸铜、间苯二甲酸铜、水杨酸铜、尼克酸铜、硬脂酸铜、配位于乙二胺及乙二胺四乙酸等螯合剂的铜络合物等。作为上述卤化铜,例如可以举出碘化铜;溴化亚铜、溴化铜等溴化铜;氯化亚铜等氯化铜等。这些铜化合物中,从耐热老化性优异、能够抑制挤出时的螺杆、机筒部的金属腐蚀的观点出发,优选选自卤化铜及乙酸铜中的至少一种,更优选选自碘化铜、溴化铜、氯化铜以及乙酸铜中的至少一种,进一步优选选自碘化铜、溴化铜以及乙酸铜中的至少一种。铜化合物可以单独使用一种,也可以并用两种以上。
可以使用不对应于铜化合物的金属卤化物作为金属卤化物,优选元素周期表的1族或2族金属元素与卤素的盐。金属卤化物例如可以举出碘化钾、溴化钾、氯化钾、碘化钠、氯化钠等。它们当中,从所得的聚酰胺组合物的耐热老化性等高温耐热性优异、能够抑制金属腐蚀的观点等出发,优选选自碘化钾及溴化钾中的至少一种,更优选碘化钾。金属卤化物可以单独使用一种,也可以并用两种以上。
铜化合物和金属卤化物中,铜系稳定剂优选包含选自碘化铜、溴化铜以及乙酸铜中的至少一种铜化合物和选自碘化钾及溴化钾中的至少一种金属卤化物。
为了提高铜化合物和金属卤化物在聚酰胺中的分散性,可以使用分散剂。作为上述分散剂,例如可以举出月桂酸、棕榈酸、硬脂酸、山嵛酸、褐煤酸等高级脂肪酸;包含高级脂肪酸和铝等金属的高级脂肪酸金属盐;亚乙基双硬脂酸酰胺等高级脂肪酸酰胺;聚乙烯蜡等蜡类;具有至少一个酰胺基的有机化合物等。
[其他添加剂]
本实施方式的聚酰胺组合物可以在上述的聚酰胺、聚烯烃及铜系稳定剂以外还根据需要包含其他添加剂。
作为其他添加剂,可以举出除上述聚酰胺及聚烯烃以外的其他种类的聚合物、抗氧化剂、填充剂、结晶成核剂、着色剂、防静电剂、增塑剂、润滑剂、阻燃剂、阻燃助剂等。这些其他添加剂可以单独使用一种,也可以并用两种以上。
作为其他种类的聚合物,例如可以举出聚缩醛、聚苯醚等聚醚树脂;聚砜、聚醚砜等聚砜树脂;聚苯硫醚、聚硫醚砜等聚硫醚系树脂;聚醚醚酮、聚烯丙基醚酮等聚酮系树脂;聚丙烯腈、聚甲基丙烯腈、丙烯腈-苯乙烯共聚物、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物、甲基丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物等聚腈系树脂;聚甲基丙烯酸甲酯、聚甲基丙烯酸乙酯等聚甲基丙烯酸酯系树脂;聚乙酸乙烯酯等聚乙烯基酯系树脂;聚偏二氯乙烯、聚氯乙烯、氯乙烯-偏二氯乙烯共聚物、偏二氯乙烯-甲基丙烯酸酯共聚物等聚氯乙烯系树脂;乙酸纤维素、丁酸纤维素等纤维素系树脂;聚偏二氟乙烯、聚氟乙烯、乙烯-四氟乙烯共聚物、聚氯三氟乙烯、乙烯-氯三氟乙烯共聚物、四氟乙烯-六氟丙烯共聚物、四氟乙烯-六氟丙烯-偏二氟乙烯共聚物等氟系树脂;聚碳酸酯系树脂;热塑性聚酰亚胺、聚酰胺酰亚胺、聚醚酰亚胺等聚酰亚胺系树脂;热塑性聚氨酯树脂;等。
作为抗氧化剂,没有特别限制,可以从胺系抗氧化剂、受阻酚系抗氧化剂、磷系抗氧化剂、硫系抗氧化剂等中使用一种或组合使用两种以上。其中,作为与上述铜系稳定剂的组合,优选胺系抗氧化剂。
作为填充剂,例如可以举出玻璃纤维等纤维状填充剂、碳酸钙、硅灰石、二氧化硅、二氧化硅氧化铝、氧化铝、二氧化钛、钛酸钾、氢氧化镁、二硫化钼等粉末状填充剂;水滑石、玻璃小片、云母、粘土、蒙脱石、高岭土等片状填充剂等。
作为结晶成核剂,只要是作为聚酰胺的结晶成核剂通常使用的物质,就没有特别限制。作为结晶成核剂,例如可以举出滑石、硬脂酸钙、硬脂酸铝、硬脂酸钡、硬脂酸锌、氧化锑、氧化镁、它们的任意的混合物等。它们当中,从增大聚酰胺的结晶化速度的效果大的方面出发,优选滑石。为了提高与聚酰胺的相容性,可以利用硅烷偶联剂、钛偶联剂等对结晶成核剂进行处理。
作为着色剂,没有特别限制,可以从无机或有机颜料以及染料中根据聚酰胺组合物的用途恰当地选择。作为配合到药液输送用管中使用的聚酰胺组合物中的着色剂,可以举出炭黑、灯黑、乙炔黑、骨黑、热解炭黑、槽法炭黑、炉法炭黑、钛黑等黑色无机颜料作为优选的着色剂。
作为防静电剂,没有特别限制,可以是有机系的防静电剂,也可以是无机系的防静电剂。例如,作为有机系防静电剂,可以举出锂离子盐、季铵盐、离子性液体等离子性化合物;聚噻吩、聚苯胺、聚吡咯、聚乙炔等电子传导性高分子化合物等。作为无机系防静电剂,可以举出ATO、ITO、PTO、GZO、五氧化锑、氧化锌等金属氧化物系导电剂;碳纳米管、富勒烯等碳系导电剂。从耐热性的观点出发,优选无机系防静电剂。需要说明的是,作为着色剂的炭黑可以兼具作为防静电剂的功能。
作为增塑剂,只要是作为聚酰胺的增塑剂通常使用的增塑剂,就没有特别限制。作为增塑剂,例如可以举出苯磺酸烷基酰胺系化合物、甲苯磺酸烷基酰胺系化合物、羟基苯甲酸烷基酯系化合物、羟基苯甲酸烷基酰胺系化合物等。
作为润滑剂,只要是作为聚酰胺的润滑剂通常使用的润滑剂,就没有特别限制。作为润滑剂,例如可以举出高级脂肪酸系化合物、氧基脂肪酸系化合物、脂肪酸酰胺系化合物、亚烷基双脂肪酸酰胺系化合物、脂肪酸低级醇酯系化合物、金属皂系化合物、聚烯烃蜡等。脂肪酸酰胺系化合物、例如硬脂酸钙等各种硬脂酸盐、硬脂酸酰胺、棕榈酸酰胺、亚甲基双硬脂酸酰胺、亚乙基双硬脂酸酰胺等由于外部润滑性效果优异,因此优选。这些润滑剂可以内添到组合物中,也可以外添。特别是在外添硬脂酸盐的情况下,有降低挤出机的电机负载的效果。
聚酰胺组合物中的其他添加剂的含有率相对于聚酰胺组合物100质量%优选为50质量%以下,更优选为20质量%以下,进一步优选为5质量%以下。
[聚酰胺组合物的制造方法]
本实施方式的聚酰胺组合物例如可以通过将上述聚酰胺、上述聚烯烃和上述铜系稳定剂向双轴挤出机进行顶部进料、并进行熔融混炼而制造。
通过使本实施方式的聚酰胺组合物的制造方法具有将包含聚酰胺、聚烯烃及铜系稳定剂的上述混合物熔融混炼的工序,在熔融混炼时,聚酰胺的末端基团、聚烯烃的改性部分相互反应,所得的组合物的柔软性及抗冲击性优异。另外,通过使聚烯烃(A)的改性部位的一部分与聚烯烃(B)的改性部位的一部分相互反应,可以得到耐热性优异的组合物。另外,通过恰当地调整聚烯烃的改性部位的浓度、配合比率,可以得到熔融混炼性优异的组合物。
熔融混炼时的温度及时间可以根据所使用的聚酰胺的熔点等恰当地调整,从抑制聚烯烃的劣化的观点出发,熔融混炼温度优选为380℃以下,更优选为370℃以下,进一步优选为360℃以下。熔融混炼时间优选为1~5分钟左右。
熔融混炼的方法没有特别限制,可以优选采用能够将聚酰胺、聚烯烃及铜系稳定剂、以及根据需要使用的其他添加剂均匀地混合的方法。作为熔融混炼机,优选单轴挤出机、双轴挤出机、捏合机、班伯里密炼机等,从聚烯烃及铜系稳定剂的良好分散性和工业生产率的观点出发,更优选双轴挤出机。
如上所述,本实施方式的聚酰胺组合物可以通过使聚酰胺、聚烯烃(A)和聚烯烃(B)在熔融混炼时相互反应而得到,因此优选在熔融混炼时确保一定的混炼时间。具体而言,在使用双轴挤出机作为熔融混炼装置的情况下,优选将聚酰胺、聚烯烃、铜系稳定剂及根据需要添加的其他添加剂从双轴挤出机的起始部的第一进料口投入(顶部进料)。
<成型体>
包含本实施方式的聚酰胺组合物的成型体可以通过使用聚酰胺组合物利用注射成型法、吹塑成型法、挤出成型法、共挤出成型法、被覆成型法、压缩成型法、拉伸成型法、真空成型法、发泡成型法、旋转成型法、浸渗法、激光烧结法、热熔融层叠法等各种成型方法进行成型而得到。此外,也可以将本实施方式的聚酰胺组合物和其他聚合物等复合成型而得到成型体。
本实施方式的聚酰胺组合物由于其特性而具有优异的挤出成型性、共挤出成型性、吹塑成型性以及被覆成型性,为了获得成型体,可以优选使用有效利用了这些成型性的成型法。
<用途>
本实施方式的成型体以聚酰胺组合物为主成分,因此显示出优异的机械特性。此外,由于聚酰胺组合物包含特定的聚烯烃和铜系稳定剂,因此耐热性、柔软性、抗冲击性也优异。
因此,可以用于汽车部件、内燃机用途、原油挖掘、传输用途、电气、电子部件、医疗、食品、家庭、办公用品、建材相关部件等。特别是由于耐热性和柔软性、抗冲击性优异,因此作为中空体用途而言,可以举出进料管、回流管、蒸发器管、燃料供给管、ORVR管、贮存管、通风管等燃料管;发动机冷却液管、电池冷却液管、电动机冷却液管、燃料电池冷却管等冷却水管;尿素溶液运送管、空调制冷剂用管、窜气管、制动助力器管、刹车管、油冷却管、涡轮导管、空气悬挂管及石油传输用管、路面加热管、地暖管、基础设施供给用管、灭火器及灭火设备用管、医疗用冷却机材料用管、油墨、涂料散布管、其他药液管。可以优选作为燃料管、发动机冷却液管、电池冷却液管、电动机冷却液管、燃料电池冷却管、尿素溶液运送管、空调制冷剂用管、窜气管、制动助力器管、刹车管、油冷却管、涡轮导管、空气悬挂管以及石油传输用管使用,特别是可以作为冷却水管、尿素水管、燃料管、窜气管、油冷却管、制动助力器管合适地使用。另外,作为被覆成型体可以作为电线被覆、母线被覆、金属线被覆合适地使用。
本实施方式的聚酰胺组合物可以用于制作单层结构体,另外,也可以用于制作多层结构体中的至少1层。例如,在具有单层结构或多层结构的管中,构成的层当中至少1层可以合适地使用本实施方式的聚酰胺组合物。
在使用本实施方式的成型体作为管的情况下,可以对它们实施弯曲加工、末端加工、各种接头的连接后使用。通常弯曲加工的工序利用以下的流程实施。
·预热工序:为了在需要的弯曲尺寸下管不发生坍塌,将管预热而使之软化。
·弯曲工序:将管安装于夹具,或者利用导辊使之变形,将管加工为所期望的形状。
·热处理工序:使管中产生的应力松弛,将形状固定。需要在热处理温度为构成管的材料的玻璃化转变温度与熔点之间的条件下实施,越是提高温度,则可以在越短的热处理时间将形状固定。关于热处理温度Tf,在将构成管的材料中熔点最低的材料的熔点设为Tm时,优选Tm-80℃≤Tf≤Tm-10℃的范围,更优选Tm-60℃≤Tf≤Tm-15℃。通过将温度设定为上述的范围,能够以经济的时间实施弯曲加工,并且可以防止热处理所致的管材的熔解。
接头的连接可以使用压入法、旋转焊接法、激光焊接法等各种方法。在使用环境为高温、高压的情况下从可靠性的观点出发,期望使用旋转焊接法、激光焊接法等焊接法。在使用焊接法时,期望管材与接头材料的化学亲和性高,在使用激光焊接法时,期望将接头侧设计为激光透射材料,将管侧设计为吸收材料,在接头的内部配置管的状态下,从接头的上部向管的圆周方向照射激光。
实施例
以下,对本发明利用实施例及比较例进行具体的说明,然而本发明并不限定于它们。
实施例、比较例以及制造例中的各物性的测定依照以下所示的方法进行。
[聚酰胺的物性测定]
·固有粘度
对于制造例中得到的半芳香族聚酰胺(试样),以浓硫酸为溶剂,利用下述关系式求出浓度0.2g/dl、温度30℃条件下的固有粘度(dl/g)。
ηinh=[ln(t1/t0)]/c
上述关系式中,ηinh表示固有粘度(dl/g),t0表示溶剂(浓硫酸)的流下时间(秒),t1表示试样溶液的流下时间(秒),c表示试样溶液中的试样的浓度(g/dl)(即0.2g/dl)。
·熔点
制造例中得到的半芳香族聚酰胺(试样)的熔点使用株式会社Hitachi High TechScience制的差示扫描量热分析装置“DSC7020”测定。
熔点依照ISO11357-3(2011年第2版)进行测定。具体而言,在氮气气氛下,从30℃到340℃以10℃/分钟的速度加热试样,在340℃保持5分钟而使试样完全地熔解后,以10℃/分钟的速度冷却到50℃并在50℃保持5分钟。将再次以10℃/分钟的速度升温到340℃时出现的熔解峰的峰值温度设为熔点(℃),在存在多个熔解峰的情况下,将最高温侧的熔解峰的峰值温度设为熔点(℃)。
·末端氨基含量
将制造例中得到的半芳香族聚酰胺1g溶解于35mL的苯酚中,向其中混合2mL的甲醇,制成试样溶液。以百里酚蓝为指示剂,实施使用0.01当量的盐酸水溶液的滴定,测定出半芳香族聚酰胺的末端氨基含量([NH2]、单位:μeq/g)。
·末端羧基含量
将制造例中得到的半芳香族聚酰胺0.5g溶解于40mL的邻甲酚中,制成试样溶液。对所得的试样溶液使用京都电子工业株式会社制的电位差滴定装置使用0.01当量的醇性氢氧化钾溶液实施滴定,检测出电位的拐点,由此测定出半芳香族聚酰胺的末端羧基含量([COOH]、单位:μeq/g)。
·多分散性指数
利用凝胶渗透色谱测定制造例中得到的半芳香族聚酰胺的数均分子量Mn和重均分子量Mw,利用下式求出多分散性指数。
多分散性指数=Mw/Mn
关于上述数均分子量及重均分子量,使用TOSOH株式会社制HLC-8320GPC、TOSOH株式会社制色谱柱TSK-gel SuperHM-N,以三氟乙酸10mM的六氟-2-丙醇为洗脱液,在测定温度40℃进行测定,通过聚甲基丙烯酸甲酯换算而算出。
[聚酰胺组合物的评价项目]
·官能团浓度
作为实施例及比较例中得到的聚酰胺组合物中的官能团浓度,基于所用的各成分的投料量,根据下述式(1)算出Z。
式(1)
Z=1000×(|[ANH]-[EPO]|+[EPO])/X2
上述式(1)中,[EPO]、[ANH]、X各自如下所示。
[EPO]:聚酰胺组合物的每单位质量中的、来自于聚烯烃的不饱和环氧化物的浓度(mmol/kg)。
[ANH]:聚酰胺组合物的每单位质量中的、来自于聚烯烃的不饱和二羧酸酐的浓度(mmol/kg)。
X:聚酰胺组合物中的聚烯烃的含有率(质量%)。
另外,上述式(1)中的不饱和环氧化物的浓度[EPO]及不饱和二羧酸的浓度[ANH]依照下述的式(2)算出。
式(2)
[EPO]或[ANH]=100×N×W/M
上述式(2)中,M、W、N各自如下所示。
M:不饱和环氧化物或不饱和二羧酸酐的分子量。
W:聚烯烃(A)或聚烯烃(B)中含有的不饱和环氧化物或不饱和二羧酸酐的质量%。本实施例中W为产品目录值。
N:聚酰胺组合物的每单位质量中的聚烯烃(A)或聚烯烃(B)的质量%。
需要说明的是,实施例及比较例中,将甲基丙烯酸缩水甘油酯分子量设为142.2(g/mol)、将马来酸酐的分子量设为98.06(g/mol)而进行计算。
·熔融混炼时的稳定性
实施例及比较例中,对利用双轴挤出机制造聚酰胺组合物时的加工稳定性依照以下的4个等级进行评价。依照A、B、B′、C的顺序判断稳定性优异。
A:没有真空排气口处的冒料、断条,能够稳定地制造。
B:虽然料条稳定,然而有在真空排气口堆积渗出的聚烯烃的趋势,有异物方面的担忧。
需要说明的是,关于聚烯烃的渗出,认为原因在于聚酰胺与聚烯烃的亲和性低。
B′:虽然料条稳定,然而组合物的粘度高,双轴挤出机的压力非常高。另外,共混后在模头附近存在大量的附着物。认为是因环氧化物与聚酰胺的反应性高而产生的现象。
C:断条多发,难以得到粒料。
需要说明的是,在C的断条多发的组成中,认为原因在于聚酰胺的基质中的聚烯烃的区域尺寸肥大化、聚烯烃对聚酰胺的亲和性低。关于判断为“C”的聚酰胺组合物,由于无法得到粒料,因此没有进行熔融粘度、拉伸试验、抗冲击试验。
·熔融粘度
关于实施例及比较例中得到的聚酰胺组合物的熔融粘度,使用Capirograph(株式会社东洋精机制作所制)在料筒温度300℃、剪切速度121.6sec-1(毛细管:内径1.0mm×长度10mm、挤出速度10mm/min)的条件下测定熔融粘度(Pa·s),作为流动性的指标。
《试验片的制作》
使用住友重机械工业株式会社制的注射成型机(夹紧力:100吨、螺杆直径:φ32mm),用实施例及比较例中得到的聚酰胺组合物,设为比聚酰胺的熔点高20~30℃的机筒温度,在模具温度140℃的条件下,使用T型流道模具将聚酰胺组合物成型,制作出多目的试验片A1型(JIS K7139中记载的哑铃型的试验片;4mm厚、全长170mm、平行部长度80mm、平行部宽度10mm)。此后,从上述多目的试验片中切出长方体试验片(尺寸:长度×宽度×厚度=80mm×10mm×4mm),设为拉伸试验以及抗冲击试验的评价用试验片。
·拉伸试验
用利用上述的方法制作的多目的试验片A1型(4mm厚),依照ISO527-1(2012年第2版),使用万能试验机(Instron制)测定出23℃时的拉伸强度(最大点)(MPa)、拉伸断裂伸长率(%)及拉伸弹性模量(GPa)。在测定拉伸弹性模量的应变0.05~0.25%的范围中以1mm/min的拉伸速度进行测定,在0.3%以后以50mm/min的拉伸速度进行测定。
·抗冲击试验
从利用上述的方法制作的多目的试验片A1型(4mm厚)中切削制作试验片(4mm厚、全长80mm、宽度10mm、有缺口),依照ISO179-1(2010年第2版)使用冲击试验机(株式会社东洋精机制作所制)测定23℃及-40℃时的简支梁缺口冲击值并评价抗冲击性(kJ/m2)。
·抗冲击强度保持率
将利用上述的方法制作的抗冲击试验用的试验片在设定为160℃的恒温槽(三田产业株式会社制“DE-303”)中静置1000小时。1000小时后,对从恒温槽中取出的试验片利用与上述同样的方法进行23℃时的抗冲击试验,测定出加热后的试验片的抗冲击强度。
由下式(X)求出抗冲击强度保持率,评价长期耐热性。
抗冲击强度保持率(%)={经过1000小时后的抗冲击强度/初始的抗冲击强度}×100式(X)
《管的制作》
使用在IKG株式会社制的单轴挤出机(螺杆直径:φ50mm、L/D=28)连接有直通式机头(机头内径:φ21.0mm、芯模外径:φ14.9mm)的管成型装置,在机筒温度280℃、模具温度280℃、螺杆转速30rpm的条件下排出实施例及比较例中得到的聚酰胺组合物。接下来,在真空定形槽中进行尺寸控制和冷却,以牵引速度10m/min制作出成型了的外径8.0mm、内径6.0mm的管。
·耐白化性试验
对利用上述方法得到的管的端部用加热到80℃的圆锥形的加热器进行扩口加工,在确认温度降低至室温后,压入树形头部的最外径为8.9mm的快速接头,通过目视确认在管端部的表面产生的白化的有无。关于耐白化性,将观察不到白化的样品评价为A,将发生了白化的样品评价为C。需要说明的是,扩口处理是为了使压入接头时的中心易于对齐而实施的。
[制造例]
制造例1[聚酰胺PA-1的制造]
将对苯二甲酸9870.6g(59.42摩尔)、1,9-壬二胺与2-甲基-1,8-辛二胺的混合物[50/50(摩尔比)]9497.4g(60.30摩尔)、苯甲酸142.9g(1.17摩尔)、次磷酸钠一水合物9.8g(相对于原料的总质量为0.05质量%)及蒸馏水5升加入内容积40升的高压釜中,进行氮气置换。一边进行搅拌,一边用2小时将高压釜内部的温度升温到220℃。此时,高压釜内部的压力升高至2MPa。保持原样地继续反应2小时后,升温到230℃,其后在230℃保持温度2小时,在慢慢地排出水蒸气而将压力保持为2MPa的同时进行反应。然后,用30分钟将压力降低至1MPa,进一步反应1小时,得到特性粘度[η]为0.2dl/g的预聚物。将该预聚物用HosokawaMicorn制薄片破碎机粉碎至2mm以下的粒径,在100℃、减压下干燥12小时后,在230℃、13Pa(0.1mmHg)进行10小时固相聚合,得到白色的聚酰胺树脂(聚酰胺PA-1)。
聚酰胺PA-1包含对苯二甲酸单元、1,9-壬二胺单元及2-甲基-1,8-辛二胺单元(1,9-壬二胺单元/2-甲基-1,8-辛二胺单元=50/50(摩尔比)),熔点为265℃,固有粘度[ηinh]为1.26dl/g,末端氨基含量([NH2])为15.6μeq/g,末端羧基含量([COOH])为55.1μeq/g。另外,利用凝胶渗透色谱求出的多分散性指数为5.0。
制造例2[聚酰胺PA-2的制造]
将对苯二甲酸9870.6g(59.42摩尔)、1,9-壬二胺与2-甲基-1,8-辛二胺的混合物[50/50(摩尔比)]9497.4g(60.90摩尔)、苯甲酸142.9g(1.17摩尔)、次磷酸钠一水合物9.8g(相对于原料的总质量为0.05质量%)及蒸馏水5升加入内容积40升的高压釜中,进行氮气置换。以后利用与制造例1同样的方法推进聚合,得到白色的聚酰胺树脂(聚酰胺PA-2)。
在聚酰胺PA-2中,熔点为265℃,固有粘度[ηinh]为1.28dl/g,末端氨基含量([NH2])为51.5μeq/g,末端羧基含量([COOH])为23.4μeq/g。另外,利用凝胶渗透色谱求出的多分散性指数为4.1。
[实施例及比较例]
实施例1~7以及比较例1~13依照表1或表2所示的配方制备,得到聚酰胺组合物。
具体而言,将表1或表2所示的聚酰胺、铜系稳定剂、抗氧化剂、润滑剂、着色剂以给定的质量比预先混合,与聚烯烃(A)及聚烯烃(B)一起(其中,在比较例10中与聚烯烃(A)一起,在比较例11~13中与聚烯烃(C)一起)投入双轴挤出机(东芝机械株式会社制“TEM-26SS”)的上游部进料口。在通过在机筒温度300~320℃(熔融混炼温度310~340℃,熔融混炼温度显示出树脂温度)、转速150rpm、排出速度10kg/hr的条件下熔融混炼而进行混炼后挤出、冷却及切割而制造出粒料状的聚酰胺组合物。
使用上述粒料制作出各种物性评价用的试验片,利用前述的方法进行各种评价。将结果表示于表1及表2中。另外,此时,确认下游部的真空排气口的冒料的有无。
需要说明的是,表1中,*1表示无法测定。
表1及表2所示的各成分如下所示。
<聚酰胺>
制造例1中得到的聚酰胺PA-1
制造例2中得到的聚酰胺PA-2
<聚烯烃(A)>
Lotader(注册商标)AX8930:乙烯、丙烯酸甲酯及甲基丙烯酸缩水甘油酯的共聚物[Et/MA/GMA=72/25/3(质量比)]
Lotader(注册商标)AX8900:乙烯、丙烯酸甲酯及甲基丙烯酸缩水甘油酯的共聚物[Et/MA/GMA=68/24/8(质量比)]
<聚烯烃(B)>
Lotader(注册商标)4700:乙烯、丙烯酸乙酯及马来酸酐的共聚物[Et/EA/MAH=68.7/30/1.3(质量比)]
Lotader(注册商标)3410:乙烯、丙烯酸丁酯及马来酸酐的共聚物[Et/BA/MAH=80/17/3.1(质量比)]
<聚烯烃(C)>
Tafmer(注册商标)MH7010:将乙烯-丁烯共聚物用马来酸酐改性了的弹性体[酸酐基浓度:50μeq/g]、三井化学株式会社制(比较例用)
<铜系稳定剂>
KG HS01-P:摩尔比:CuI/KI=10/1、PolyAd Services制
<抗氧化剂>
Naugard(注册商标)445:4,4’-双(α,α-二甲基苄基)二苯胺、Addivant制
<润滑剂>
WH-255:酰胺蜡LightAmide、共荣社化学株式会社制
<着色剂>
#980B:炭黑、三菱化学株式会社制[表1]
[表2]
表2
由表1可知,实施例1~7的聚酰胺组合物兼顾了高耐热性和熔融混炼的制造稳定性、高拉伸断裂伸长率和低温冲击性、耐白化性。
比较例1的组合物由于不包含聚烯烃(A),因此与聚酰胺的亲和性不充分,无法通过共混得到相容化了的组合物。
比较例2、3、5的组合物由于不包含铜系稳定剂,因此抗冲击强度保持率降低,耐热老化性不充分。
比较例4、6、8的组合物由于Z的值小于本实施方式中规定的范围,因此熔融混炼时的稳定性不充分。此外,比较例6中无法得到相容化了的组合物。
比较例7的组合物由于[B]/[A]没有落入本实施方式中规定的范围,因此拉伸断裂伸长率不充分。
比较例9的组合物由于Z的值大于本实施方式中规定的范围,因此拉伸断裂伸长率及拉伸弹性模量差,柔软性不充分,并且抗冲击强度保持率降低,耐热老化性也不充分。
比较例10的组合物由于不包含聚烯烃(B),因此熔融粘度变得非常高,柔软性与粘度的平衡变差。
比较例11~13的组合物由于不包含聚烯烃(A)及聚烯烃(B),因此即使取代它们而包含聚烯烃(C),耐白化性也不充分。
Claims (17)
1.一种聚酰胺组合物,其包含聚酰胺、聚烯烃和铜系稳定剂,
所述聚烯烃含有至少一种聚烯烃A以及至少一种聚烯烃B,所述聚烯烃A包含乙烯、(甲基)丙烯酸烷基酯及不饱和环氧化物的共聚物,所述聚烯烃B包含不饱和二羧酸酐,并且所述聚烯烃B的含量[B]与所述聚烯烃A的含量[A]的质量比[B]/[A]为0.1~2.9,
根据下述式(1)算出的值Z为33~200;
Z=1000×(|[ANH]-[EPO]|+[EPO])/X2式(1)
所述[EPO]为每单位质量的所述组合物中的、来自于所述聚烯烃的不饱和环氧化物的浓度,其单位为mmol/kg;
所述[ANH]为每单位质量的所述组合物中的、来自于所述聚烯烃的不饱和二羧酸酐的浓度,其单位为mmol/kg;
所述X为所述组合物中的聚烯烃的含有率,其单位为质量%。
2.根据权利要求1所述的聚酰胺组合物,其中,
所述聚酰胺相对于全部二羧酸单元包含50摩尔%以上的选自对苯二甲酸单元及萘二甲酸单元中的至少1种。
3.根据权利要求1或2所述的聚酰胺组合物,其中,
所述聚酰胺相对于全部二胺单元包含60摩尔%以上的碳数4~13的脂肪族二胺单元或间苯二甲胺单元。
4.根据权利要求3所述的聚酰胺组合物,其中,
所述脂肪族二胺单元为来自于选自1,4-丁二胺、1,5-戊二胺、1,6-己二胺、1,9-壬二胺、2-甲基-1,8-辛二胺及1,10-癸二胺中的至少1种脂肪族二胺的单元。
5.根据权利要求3或4所述的聚酰胺组合物,其中,
所述脂肪族二胺单元为来自于选自1,9-壬二胺及2-甲基-1,8-辛二胺中的至少1种脂肪族二胺的单元。
6.根据权利要求1~5中任一项所述的聚酰胺组合物,其中,
利用凝胶渗透色谱测定所述聚酰胺而得的多分散性指数为3.7以上,所述聚酰胺中的末端氨基的含量为10μeq/g~70μeq/g,并且末端羧基的含量为10μeq/g~70μeq/g。
7.根据权利要求1~6中任一项所述的聚酰胺组合物,其中,
所述聚烯烃的含有率为14质量%~40质量%。
8.根据权利要求1~7中任一项所述的聚酰胺组合物,其中,
所述聚烯烃的含有率为15质量%~30质量%。
9.根据权利要求1~8中任一项所述的聚酰胺组合物,其中,
所述聚烯烃B为乙烯、(甲基)丙烯酸烷基酯及不饱和二羧酸酐的共聚物。
10.根据权利要求1~9中任一项所述的聚酰胺组合物,其中,
所述铜系稳定剂的含有率为0.01质量%~2质量%。
11.根据权利要求1~10中任一项所述的聚酰胺组合物,其中,
所述铜系稳定剂包含选自碘化铜、溴化铜以及乙酸铜中的至少1种铜化合物和选自碘化钾及溴化钾中的至少1种金属卤化物。
12.根据权利要求1~11中任一项所述的聚酰胺组合物,其包含选自以下中的至少1种添加剂:除所述聚酰胺及所述聚烯烃以外的其他种类的聚合物、抗氧化剂、填充剂、结晶成核剂、着色剂、防静电剂、增塑剂、润滑剂、阻燃剂及阻燃助剂。
13.一种聚酰胺组合物的制造方法,其是权利要求1~12中任一项所述的聚酰胺组合物的制造方法,
将所述聚酰胺、所述聚烯烃和所述铜系稳定剂向双轴挤出机进行顶部进料、并进行熔融混炼。
14.权利要求1~12中任一项所述的聚酰胺组合物的使用,其用于制作单层结构体,或者用于制作多层结构体中的至少1层。
15.一种成型体,其由权利要求1~12中任一项所述的聚酰胺组合物形成。
16.根据权利要求15所述的成型体,其为挤出成型体、共挤出成型体或吹塑成型体。
17.根据权利要求16所述的成型体,其为燃料管、发动机冷却液管、电池冷却液管、电动机冷却液管、燃料电池冷却管、尿素溶液运送管、空调制冷剂用管、窜气管、制动助力器管、刹车管、油冷却管、涡轮导管、空气悬挂管或石油传输用管。
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