CN117384020A - 一种从雪菊中提取高纯度奥卡宁的方法及提取物 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从雪菊中提取高纯度奥卡宁的方法，针对现有技术中从雪菊中提取奥卡宁时，产率低，所得的奥卡宁的纯度也较低的问题，本申请在大孔树脂柱层析前加入了酸水溶液萃取及水解步骤，使得奥卡宁衍生物转化为奥卡宁，提取液中奥卡宁浓度提高了10倍以上，从而提高奥卡宁产率，并降低后续纯化难度和生产成本；另外本申请对大孔树脂柱层析、结晶，重结晶等工艺参数进行优化可以有效提取高纯度的奥卡宁，所得奥卡宁的纯度可达90％以上，且提取中使用的有机溶剂易于从产品中除去且避免溶剂残留，操作安全。
Description
技术领域
本发明涉及一种从雪菊中提取高纯度奥卡宁的方法及采用该方法获得的提取物奥卡宁。
背景技术
雪菊又名两色金鸡菊(Coreopsis tinctoria.Nutt.)，一年生草本，主要有效成分包括糖类、黄酮类、皂苷类、生物碱、鞣质、蒽醌类、大分子色素类化合物。
奥卡宁为雪菊中黄酮类化合物，具有良好的抗氧化、抗炎活性、抗衰老、抗光老化等效果。体外研究表明奥卡宁可显著抑制LPS引起的TLR4表达和LPS诱导的iNOS表达，并且还能抑制LPS刺激的IL-6和TNF-α的产生和mRNA表达，从而具有较好的抗炎效果。且有研究学者报道，奥卡宁对UVB诱导的细胞损伤均有较强的保护效果。由于奥卡宁具有较优得抗氧化、抗炎活性、抗衰老等活性，因此在医药和护肤品应用领域具有广泛的前景。随着对奥卡宁药理研究的深入，奥卡宁的制备工艺也越来越受到研究者的重视，但是奥卡宁的酚羟基较多，立体环境比较复杂，采用化学合成方式获得合成路线繁琐，成本高，且纯度难以保证。
目前奥卡宁主要从菊科植物中获得分离提取。但是奥卡宁在菊科植物中含量较低，奥卡宁含量在0.1％～0.3％，且雪菊中化合物复杂，所以奥卡宁的纯化难度极大，得率低，生产成本高，目前奥卡宁的提取方法主要有以下几种：水提、醇提后大孔树脂柱层析、醇提后硅胶柱层析等，上述方法要么工艺简单，但奥卡宁含量低，要么奥卡宁含量高，但工艺繁琐，使用大量的易燃和有毒的有机溶剂，并且这些方法所制备的奥卡宁的从干药材的收率并不高，以干雪菊计算在0.01％～0.05％之间，造成雪菊药材不能被充分利用。
专利号为CN201310064628.3的发明专利公开一种从雪菊中奥卡宁的提取方法，将雪菊醇提后，使用为正己烷和乙酸乙酯萃取，萃取物使用硅胶柱层析，经过结晶和重结晶后提取出奥卡宁，该法工艺繁琐，生产周期长，生产成本高。
专利号为CN202211457503.2的发明专利公开一种从雪菊提取物的制备方法，将雪菊醇提后，进行大孔树脂柱层析，制得的雪菊提取物中奥卡宁含量为10％。该法的缺点是雪菊中有效成分种类较多，难以单独分离出某一单一物质，分离出的物质纯度较低，导致奥卡宁的纯度低。
专利号为CN202111135486.6的发明专利公开一种从雪菊提取物的制备方法，采用水提、浓缩干燥等方法来提取奥卡宁，最终制得的雪菊粗提取物中奥卡宁含量仅为0.5％。
因此，可工业化生产的奥卡宁制备工艺的开发将具有显著的意义。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有技术中从雪菊中提取奥卡宁的纯度和得率都较低的缺陷，提供一种提高奥卡宁产率的提取方法。
为了解决上述技术问题，本发明提供了如下的技术方案：
一种从雪菊中提取高纯度奥卡宁的方法，包括如下步骤：
S1、醇提取：取药材粉碎后，以溶媒进行提取1～4次，每次提取0.2h～5个小时，合并提取液，将提取液减压浓缩得到雪菊醇提取物；溶媒为水、乙醇、甲醇中的一种或者几种混合溶液；优选地为溶媒为乙醇水溶液时，乙醇水溶液的体积分数为60～90％，优选地，乙醇水溶液的体积分数为90％；
溶媒的添加量为药材质量：溶媒质量＝1:5～1:30，提取温度为30-100℃；
优选地，药材与溶媒药材质量：溶媒质量＝1:10～15；
优选地，提取温度为80℃；
S2、酸水溶液萃取及水解：往S1所得雪菊醇提取物中，加入质量浓度为0.05％-4％的酸水溶液，搅拌，过滤得奥卡宁水解液；经过酸水解后，可以将雪菊中奥卡宁衍生物(例如马里苷)转化为奥卡宁，提高奥卡宁的提取率。优选的，酸水溶液的酸是硫酸、盐酸、硝酸、磷酸、醋酸、草酸、柠檬酸、苹果酸或马来酸中的任意一种或者多种；其中，盐酸挥发性强，腐蚀性强，对制备装置和工艺要求高；硝酸易制爆，获取难度大，易造成土壤富养化，排污难度大；磷酸易造成土壤富养化，排污难度大；醋酸挥发性强、对制备环境要求高，转化低，水解时间要求长，不利于工业生产；草酸具有毒性，容易在产品中残留，不利于产品的后续开发应用；优选地，酸是硫酸、盐酸；更优选地，酸是硫酸。
当酸水溶液的浓度太低时，将导致奥卡宁衍生物的转化率低，不能彻底转化，导致奥卡宁的产率低；当酸水溶液的浓度太高时，可能对奥卡宁的结构产生破坏，导致奥卡宁的产率低，此外酸浓度很高时对生产设备、生产环境的要求高，大大增加生产难度，生产可行性低。
优选地，酸的浓度优选为0.1～1％。在该浓度要求下，奥卡宁衍生物的转化率较高，对生产设备、生产环境的要求较低，生产可行性大大增加。
在一个实施方式中，所述加热水解的温度为70-100℃，水解时间为1～8小时；当温度不够，或时间不足时，将导致奥卡宁衍生物的转化率较低，不能彻底转化，导致奥卡宁的产率低；当温度过高、时间太长，奥卡宁的结构将遭受破坏，导致奥卡宁的产率降低。
优选地，加热水解的温度为80-95℃，水解时间为2～5小时。
在一个实施方式中，酸溶液的添加量为药材质量：酸溶液体积＝1：1～1:10。优选为：1：5～1：8。
S3、大孔树脂柱层析分离：取奥卡宁水解液进行大孔树脂分离，然后用不同体积分数的醇水溶液进行梯度洗脱，收集洗脱液，干燥后得纯度大于40％奥卡宁粗提取物；
大孔树脂对奥卡宁的吸附是以范德华力等作用力为主的物理吸附，奥卡宁又是弱酸性物质，在酸性环境下，奥卡宁以分子形式存在，有剩余的电子容易与大孔树脂的活性基团之间产生范德华力等作用力，所以容易被吸附，吸附量就高。在本申请中质量浓度为0.05％-4％的酸水溶液可以达到最高的吸附量，进一步提取奥卡宁的提取率。
大孔树脂是一类人工合成的具有多孔立体结构的有机高分子聚合物吸附剂，可利用它的巨大的表面积进行物理吸附。大孔树脂具有吸附选择性好、再生简便、物化稳定性高、解吸条件温和以及成本低廉等优点广泛用于工业化生产。大孔树脂用于分离纯化奥卡宁的原理是利用大孔树脂的表面吸附及其与奥卡宁的酚羟基形成氢键缔和，进而选择性的吸附奥卡宁，然后利用溶剂分子与奥卡宁形成结合能力更强的氢键将奥卡宁洗脱，从而达到纯化精制的目的。
大孔树脂为LX-100B、LSA100、XDA-6、D101、AB-8、HPD-300或X-5。优选地为D101或AB-8；
优选的，柱体积为1～1.5L/BV，大孔吸附树脂柱径与柱高之比为1：10～12，上样速度为1～1.2BV/h；用不同体积分数的醇水溶液进行梯度洗脱，收集洗脱液，得到3个部分，即Fr.1～Fr.3；将Fr.3浓缩、干燥后得纯度大于40％奥卡宁粗提取物；
醇水溶液优选为乙醇水溶液、甲醇水溶液；
梯度洗脱时各梯度的洗脱剂依次为：
梯度Ⅰ，洗脱剂为纯化水或者体积分数5～10％的醇水溶液，用量为5～10BV；优选地为纯化水；
梯度Ⅱ，洗脱剂为体积分数10～40％的乙醇水溶液，用量为5～15BV；优选地为30％；
梯度Ⅲ，洗脱剂为体积分数40～95％的乙醇水溶液，用量为5～15BV；优选地为60～70％；
梯度洗脱的目的是：用不同醇水溶液将极性不同的黄酮类化合物逐次洗脱，若醇浓度偏低或者洗脱剂用量少，则无法将目标成分洗脱完全，若醇浓度偏高或者洗脱剂用量过大，则不同的黄酮类化合物分离效果差，从而并对进一步结晶纯化产生影响。
S4、结晶：将奥卡宁粗提取物加入溶剂加热溶解降温，在5℃，搅拌速度20～50r/min的条件下，搅拌析晶6h～12h后，离心过滤，收集滤饼和滤液，滤饼干燥后为奥卡宁大于60％的奥卡宁粗品。
还可将S4中所得的奥卡宁粗品中加入溶剂加热溶解，降温，在5℃，搅拌速度20～50r/min的条件下，搅拌析晶6h～12h后，离心过滤，收集滤饼和滤液，滤饼干燥后的奥卡宁大于80％的奥卡宁精制品。
优选的，结晶和重结晶时溶剂为水、乙醇、乙酸乙酯、甲醇、正丁醇、丙酮中的一种或者几种不同，优选的为水、乙醇；当溶剂为乙醇水溶液为体积浓度为50％～80％。优选为60％。
本发明所达到的有益效果是：本发明对雪菊中提取高纯度奥卡宁的方法进行了改进，在大孔树脂柱层析前加入了酸水溶液萃取及水解步骤，使得奥卡宁衍生物转化为奥卡宁，提取液中奥卡宁浓度提高了10倍以上，从而提高奥卡宁产率，并降低后续纯化难度和生产成本；通过对大孔树脂柱层析、结晶，重结晶等工艺参数进行改进，所得奥卡宁产物的纯度可达90％以上；同时，本申请使用的有机溶剂操作安全，易于从产品中除去且避免溶剂残留。
附图说明
附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。在附图中：
图1是奥卡宁结构图；
图2是实施例1中S1所得的雪菊醇提取物的HPLC色谱图；
图3是实施例1中S2所得的奥卡宁水解液的HPLC色谱图；
图4是实施例1中S3所得的奥卡宁粗提取物的HPLC色谱图；
图5是实施例1中S4所得的奥卡宁粗品的HPLC色谱图；
图6是实施例1中S5所得的奥卡宁精品的HPLC色谱图；
图7是对比例1雪菊提取物HPLC色谱图；
图8是对比例2雪菊提取物HPLC色谱图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
一种从雪菊中提取高纯度奥卡宁的方法，包括如下步骤：
S1、取雪菊1千克，并粉碎成粉末；将雪菊粉末放入提取容器中，向容器中加入12L体积分数为90％乙醇水溶液，回流提取2小时，分离乙醇提取液，再加10L的体积分数为90％乙醇水溶液回流提取1.5小时，合并提取液，经浓缩干燥后得到雪菊提取物；
S2、往雪菊提取物中加入5L质量浓度为0.1％的硫酸水溶液，搅拌、离心过滤，将所得滤液在95℃条件下加热水解3h，冷却至室温后，制成奥卡宁水解液；
S3、然后上1次AB-8大孔吸附树脂分离(树脂装填量为1.5kg，柱体积为1L/BV，大孔吸附树脂柱径与柱高之比为1：10)，上样速度为1BV/h；上样完成后，依次用5BV纯化水、5BV体积分数为30％乙醇水溶液、5BV体积分数为70％乙醇水溶液进行梯度洗脱，梯度洗脱的流速为1-1.5BV/h，收集70％乙醇水溶液，浓缩干燥后得28g的奥卡宁粗提物。
经HPLC法测定奥卡宁粗提物，奥卡宁含量在58.5％，从干药材的收率为2.8％；(收率计算公式＝奥卡宁粗提物重量/投入雪菊药材质量)
S4、取奥卡宁粗提物，加入10mL体积分数为60％乙醇水溶液，加热溶解，冷却析出后结晶，抽滤过滤，收集晶体，用水洗涤后，阴干，得17g的奥卡宁粗品。
经HPLC法测定奥卡宁粗品，奥卡宁含量在77.6％，从干药材的收率为1.7％；
S5、取奥卡宁粗品，加入10mL体积分数为60％乙醇水溶液，加热溶解，冷却析出后结晶，抽滤过滤，收集晶体后，用水洗涤后，阴干，得11g的奥卡宁精制品。
经HPLC法测定奥卡宁精制品，奥卡宁含量在92.1％，从干药材的收率为1.1％。
实施例2
本实施例与实施例1的区别在于，步骤S2中的采用硫酸水溶液的浓度不同：
S2、往雪菊提取物中加入5L质量浓度为0.05％的硫酸水溶液，搅拌、离心过滤，将所得滤液在95℃条件下加热水解3h，冷却至室温后，制成奥卡宁水解液；
经过S3处理后，得到奥卡宁粗提物，HPLC法测定奥卡宁粗提物，奥卡宁含量在54.6％，从干药材的收率为2.2％。
实施例3
本实施例与实施例1的区别在于，步骤S2中的采用硫酸水溶液的浓度不同：
S2、往雪菊提取物中加入5L质量浓度为1％的硫酸水溶液，搅拌、离心过滤，将所得滤液在95℃条件下加热水解3h，冷却至室温后，制成奥卡宁水解液；
经过S3处理后，得到奥卡宁粗提物，经HPLC法测定奥卡宁粗提物，奥卡宁含量在56.1％，从干药材的收率为2.4％。
实施例4
本实施例与实施例1的区别在于，步骤S2中水解加热的温度不同：
S2、往雪菊提取物中加入5L质量浓度为0.1％的硫酸水溶液，搅拌、离心过滤，将所得滤液在80℃条件下加热水解3h，冷却至室温后，制成奥卡宁水解液；
经过S3处理后，得到奥卡宁粗提物，经HPLC法测定奥卡宁粗提物，奥卡宁含量在52.6％，从干药材的收率为2.7％。
实施例5
本实施例与实施例1的区别在于，步骤S2中水解加热的温度不同：
S2、往雪菊提取物中加入5L质量浓度为0.1％的硫酸水溶液，搅拌、离心过滤，将所得滤液在70℃条件下加热水解3h，冷却至室温后，制成奥卡宁水解液；
经过S3处理后，得到奥卡宁粗提物，经HPLC法测定奥卡宁粗提物，奥卡宁含量在43.5％，从干药材的收率为1.9％。
实施例6
本实施例与实施例1的区别在于，步骤S2中水解加热的时间不同：
S2、往雪菊提取物中加入5L质量浓度为0.1％的硫酸水溶液，搅拌、离心过滤，将所得滤液在95℃条件下加热水解2h，冷却至室温后，制成奥卡宁水解液；
经过S3处理后，得到奥卡宁粗提物，经HPLC法测定奥卡宁粗提物，奥卡宁含量在56.8％，从干药材的收率为2.7％。
实施例7
本实施例与实施例1的区别在于，步骤S2中水解加热的时间不同：
S2、往雪菊提取物中加入5L质量浓度为0.1％的硫酸水溶液，搅拌、离心过滤，将所得滤液在95℃条件下加热水解5h，冷却至室温后，制成奥卡宁水解液；
经过S3处理后，得到奥卡宁粗提物，经HPLC法测定奥卡宁粗提物，奥卡宁含量在58.9％，从干药材的收率为2.8％。
实施例8
本实施例与实施例1的区别在于，步骤S2中的采用硫酸水溶液的添加量不同：
S2、往雪菊提取物中加入2L质量浓度为0.1％的硫酸水溶液，搅拌、离心过滤，将所得滤液在95℃条件下加热水解3h，冷却至室温后，制成奥卡宁水解液；
经过S3处理后，得到奥卡宁粗提物，经HPLC法测定奥卡宁粗提物，奥卡宁含量在52.2％，从干药材的收率为2.1％。
实施例9
本实施例与实施例1的区别在于，步骤S2中的采用硫酸水溶液的添加量不同：
S2、往雪菊提取物中加入8L质量浓度为0.1％的硫酸水溶液，搅拌、离心过滤，将所得滤液在95℃条件下加热水解3h，冷却至室温后，制成奥卡宁水解液；
经过S3处理后，得到奥卡宁粗提物，经HPLC法测定奥卡宁粗提物，奥卡宁含量在58.7％，从干药材的收率为2.8％。
实施例10
本实施例与实施例1的区别在于，步骤S2中的采用酸水溶液不同：
S2、将雪菊提取物加入6L质量浓度为0.1％的盐酸水溶液，搅拌、离心过滤，将所得滤液在80℃条件下加热水解4h，冷却至室温后，制得奥卡宁酸溶液；
经过S3处理后，得到奥卡宁粗提物，经HPLC法测定奥卡宁粗提物，奥卡宁含量在53.7％，从干药材的收率为2.7％。
实施例11
本实施例与实施例1的区别在于，步骤S2中的采用酸水溶液不同：
S2、将雪菊提取物加入8L质量浓度为2％的柠檬酸水溶液，搅拌、离心过滤，将所得滤液在95℃条件下加热水解8h，冷却至室温后，制得奥卡宁酸溶液；
经过S3处理后，得到奥卡宁粗提物，经HPLC法测定奥卡宁粗提物，奥卡宁含量在48.8％，从干药材的收率为2.0％。
相较于实施例1中的硫酸，柠檬酸为弱酸，转化能力与硫酸相比较弱，虽然温度为95℃，水解时间增加到8h，但是产物的含量和收率都明显低于实施例1。
实施例12
本实施例与实施例1的区别在于，步骤S3中分离洗脱的具体参数不同：
S3、上1次D101大孔吸附树脂分离(树脂装填量为1.5kg，柱体积为1.5L/BV，大孔吸附树脂柱径与柱高之比为1：12)，上样速度为1.2BV/h；
上样完成后，依次用5BV纯化水、7BV体积分数为20％乙醇水溶液，8BV体积分数为60％乙醇水溶液，流速为1-1.5BV/h，收集60％乙醇水溶液，浓缩干燥后得25g的奥卡宁粗提物。
经过S3处理后，得到奥卡宁粗提物，经HPLC法测定奥卡宁粗提物，奥卡宁含量在61.3％，从干药材的收率为2.2％；
实施例12采用体积分数为60％的乙醇溶液，洗脱浓度降低，可以防止其他杂质被洗脱，所以奥卡宁含量有所增加，但是体积分数为60％乙醇水溶液洗脱能力弱，所以收率降低。
实施例13
本实施例与实施例1的区别在于，步骤S3中分离洗脱的具体参数不同：
S3、上1次HPD-300大孔吸附树脂分离(树脂装填量为1kg，柱体积为1L/BV，大孔吸附树脂柱径与柱高之比为1：10)，上样速度为1BV/h；
上样完成后，依次用5BV纯化水、5BV体积分数为30％乙醇水溶液，5BV体积分数为80％乙醇水溶液，流速为1-1.5BV/h，收集80％乙醇水溶液，浓缩干燥后得32g奥卡宁粗提物。
经过S3处理后，得到奥卡宁粗提物，经HPLC法测定奥卡宁粗提物，奥卡宁含量在50.6％，从干药材的收率为3.2％；
实施例13与实施例1对比发现体积分数70％乙醇溶液调整为80％乙醇溶液，会洗脱出更多杂质，所以奥卡宁含量降低，收率变多。
实施例14
本实施例与实施例1的区别在于，步骤S4～S5的具体参数不同：
S4、取实施例1提供的奥卡宁粗提物，加入10mL体积分数为70％乙醇水溶液，加热溶解，冷却析出后结晶，抽滤滤，收集晶体后，用水洗涤后，阴干，得奥卡宁粗品。
经HPLC法测定奥卡宁粗品，奥卡宁含量在73.9％，从干药材的收率为1.55％；
S5、取奥卡宁粗品，加入10mL体积分数为70％乙醇水溶液，加热溶解，冷却析出后结晶，抽滤滤，收集晶体后，用水洗涤后，阴干，得13g奥卡宁精制品。
经HPLC法测定奥卡宁精制品，奥卡宁含量在91.1％，从干药材的收率为1.3％。
HPLC检测方法
供试品溶液的制备：
向供试品溶液中加入25mL溶剂进行提取，所述溶剂为无水乙醇，提取方法为常见的超声提取方法，所述提取时间为30min；提取完成后，使用0.45μm滤膜过滤，及得供试品溶液。
高效液相色谱分析：
以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以有机溶剂为流动相A，以水相为流动相B进行梯度洗脱，吸取供试品溶液10μL注入超高效液相色谱仪进行分析，所述有机溶剂选自乙腈，所述梯度洗脱的条件为：A相为乙腈相，B相为水(0.1％甲酸)，记录HPLC色谱图。
洗脱程序如下：
| 时间(分钟) | 流动相A(％) | 流动相B(％) | 检测波长 |
| 0～11 | 10→18 | 90→82 | 350nm |
| 11～30 | 18→20 | 82→80 | 350nm |
| 30～40 | 20 | 80 | 350nm |
对比例1
本对比例提供一种从雪菊中提取奥卡宁粗提物的方法，具体步骤与实施例1中步骤相似，区别在于，不包括步骤S2。包括如下步骤：
A1、取雪菊1千克，并粉碎成粉末；将雪菊粉末放入提取容器中，向容器中加入12L体积分数为60％乙醇水溶液，回流提取2小时，分离乙醇提取液，再加10L的体积分数为60％乙醇水溶液回流提取1.5小时，合并提取液，经浓缩干燥后得到雪菊提取物；
A2、然后上1次AB-8大孔吸附树脂分离(柱体积为1L/BV，大孔吸附树脂柱径与柱高之比为1：10)，上样速度为1BV/h；上样完成后，依次用5BV纯化水、5BV体积分数为30％乙醇水溶液、5BV体积分数为70％乙醇水溶液进行梯度洗脱，梯度洗脱的流速为1-1.5BV/h，收集70％乙醇水溶液，浓缩干燥后得20g的奥卡宁粗提物。
经HPLC法测定奥卡宁粗提物，奥卡宁含量在1.2％。
对比例2
本对比例提供一种从雪菊中提取奥卡宁粗提物的方法，具体步骤与实施例1中步骤相似，区别在于，在步骤S1中的溶媒中添加酸性溶液。包括如下步骤：
B1、取雪菊1千克，并粉碎成粉末；将雪菊粉末放入提取容器中，向容器中加入12L体积分数为60％乙醇水溶液，回流提取2小时，分离乙醇提取液，再加10L的体积分数为60％乙醇水溶液回流提取1.5小时，合并提取液，经浓缩干燥后得到雪菊提取物；其中，60％乙醇水溶液中加入盐酸，使盐酸浓度达到乙醇溶液重量百分比的0.1％；
B2、然后上1次AB-8大孔吸附树脂分离(柱体积为1L/BV，大孔吸附树脂柱径与柱高之比为1：10)，上样速度为1BV/h；上样完成后，依次用5BV纯化水、5BV体积分数为30％乙醇水溶液、5BV体积分数为70％乙醇水溶液进行梯度洗脱，梯度洗脱的流速为1-1.5BV/h，收集70％乙醇水溶液，浓缩干燥后得28g的奥卡宁粗提物。
经HPLC法测定奥卡宁粗提物，奥卡宁含量在0.86％。
对比例3
本对比例提供一种从雪菊中提取奥卡宁粗提物的方法，具体步骤与实施例1中步骤相似，区别在于，在步骤S3中梯度洗脱的参数不同。包括如下步骤：
S3、然后上1次AB-8大孔吸附树脂分离(柱体积为1L/BV，大孔吸附树脂柱径与柱高之比为1：10)，上样速度为1BV/h；
上样完成后，依次用3BV水，3BV 50％乙醇，2BV 80％乙醇洗脱，流速2.5BV/h，收集80％乙醇水溶液，浓缩干燥后得15g的奥卡宁粗提物。
经HPLC法测定奥卡宁粗提物，奥卡宁含量在46.5％，从干药材的收率为1.9％；
对比例3与实施例1相比，区别之处在于，梯度洗脱过程中洗脱液体积、洗脱液的浓度、洗脱流速不同；采用对比例3中的洗脱液体积、洗脱液的浓度、洗脱流速，所得的奥卡宁的含量和收率均大大降低了。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种从雪菊中提取高纯度奥卡宁的方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、醇提取
将雪菊粉碎后进行醇提取，获得雪菊醇提取物；
S2、酸水溶液萃取及水解
往S1所得雪菊醇提取物中，加入质量浓度为0.05％～4％的酸水溶液，搅拌，70～100℃加热进行酸水解1～8h，过滤得奥卡宁水解液；
S3、大孔树脂柱层析分离
取S2所得的奥卡宁水解液奥卡宁水解液进行大孔树脂分离，然后用醇水溶液进行梯度洗脱，收集洗脱液，得到奥卡宁粗提取物；
S4、结晶
将奥卡宁粗提取物结晶，获得奥卡宁制品。
2.如权利要求1所述的从雪菊中提取高纯度奥卡宁的方法，其特征在于，
S2中酸水溶液的酸是硫酸、盐酸、硝酸、磷酸、醋酸、草酸、柠檬酸、苹果酸或马来酸中的任意一种或者多种；
酸溶液的添加量为药材质量：酸溶液质量＝1：1～1:10。
3.如权利要求1所述的从雪菊中提取高纯度奥卡宁的方法，其特征在于，S1中醇提取时，采用体积分数为60％～90％的乙醇水溶液作为溶媒进行提取；
溶媒的添加量为药材质量：溶媒质量＝1:5～1:30，提取温度为30-100℃。
4.如权利要求3所述的从雪菊中提取高纯度奥卡宁的方法，其特征在于，S1中醇提取时，提取的次数为1～4次，每次提取0.2～5个小时。
5.如权利要求1所述的从雪菊中提取高纯度奥卡宁的方法，其特征在于，S3中，柱体积为1～1.5L/BV，大孔吸附树脂柱径与柱高之比为1：10～12，上样速度为1～1.2BV/h。
6.如权利要求5所述的从雪菊中提取高纯度奥卡宁的方法，其特征在于，S3中醇水溶液进行梯度洗脱时，
梯度Ⅰ，洗脱剂为纯化水或者体积分数5～10％的醇水溶液，用量为5～10BV；
梯度Ⅱ，洗脱剂为体积分数10～40％的乙醇水溶液，用量为5～15BV；
梯度Ⅲ，洗脱剂为体积分数40～95％的乙醇水溶液，用量为5～15BV。
7.如权利要求6所述的从雪菊中提取高纯度奥卡宁的方法，其特征在于，
所述的醇水溶液为乙醇水溶液或甲醇水溶液。
8.如权利要求1所述的从雪菊中提取高纯度奥卡宁的方法，其特征在于，结晶时加入溶剂加热溶解降温，在5℃，搅拌速度20～50r/min的条件下，搅拌析晶6h～12h后，离心过滤，收集滤饼和滤液。
9.如权利要求8所述的从雪菊中提取高纯度奥卡宁的方法，其特征在于，采用50％～80％的乙醇水溶液为溶剂进行结晶。
10.一种雪菊提取物，采用如权利要求1-10中任一项所述的方法制备得到的奥卡宁制品。
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