CN117363112A - 一种石墨烯氟碳涂料的制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种石墨烯氟碳涂料的制备方法及应用,本发明的石墨烯氟碳涂料,包含如下重量份组分:50~80份水性氟碳树脂、20~30份聚氨酯树脂、0.1~0.5份石墨烯、2~4份成膜助剂、0.8~1.2份流平剂、0.5‑1份分散剂、4~6份固化剂、2~5份改性增强剂、15~30份水。与现有技术相比,本发明制备的石墨烯氟碳涂料具有优异的耐腐蚀性能和抗磨损性能,增强了疏水性能,延长涂层的使用寿命,能广泛应用在建筑涂料、机械加工厂、设备及工具制作等领域。
Description
技术领域
本发明涉及涂料材料技术领域,尤其涉及一种石墨烯氟碳涂料的制备方法及应用。
背景技术
石墨烯氟碳涂料的现有技术在应用中具有多种有益效果,高耐腐蚀性,石墨烯氟碳涂料具有出色的耐化学腐蚀性能,可以提供良好的防腐蚀保护,延长金属材料的使用寿命。优异的耐磨性,石墨烯氟碳涂料具有出色的耐磨性能,能够减少摩擦和磨损,提高机械部件的使用寿命。优秀的导热性,石墨烯具有高导热性能,因此石墨烯氟碳涂料可以用作导热膜或导热涂层,有助于散热和热管理。抗静电性能,石墨烯氟碳涂料具有良好的导电性能,可用于制备抗静电涂层,防止静电积聚和静电放电。优异的光学性能,石墨烯具有出色的光学特性,因此石墨烯氟碳涂料可用于制备抗反射、透明导电等特性的光学涂层,应用于太阳能电池、显示器、光学器件等领域。轻质、高强度和耐高温性能,石墨烯氟碳涂料在航空航天领域有广泛应用,其轻质、高强度和耐高温性能使其成为防腐蚀涂层、导热涂层等的理想选择。这些效果使得石墨烯氟碳涂料在多个领域有着广泛的应用,并在材料保护、涂层技术、能源存储等方面带来了显著的改进和创新。
石墨烯氟碳涂料的制备技术主要包括以下几种:悬浮涂覆法、溶胶-凝胶法、化学气相沉积法、磁控溅射法、热还原法。这些方法在制备石墨烯氟碳涂料时具有不同的优势和限制。但是石墨烯氟碳涂料依然存在功能单一,疏水性能、耐磨性能和耐腐蚀性能还能进一步的提高。在一些应用中,如机械磨损、化学腐蚀等恶劣环境条件下,涂层可能会出现损坏或退化的问题。
中国授权发明专利CN110229601B公开一种氟碳涂料及其制备方法和涂装方法。制备氟碳涂料的原料包括第一组分和第二组分,第一组分以质量份数计包括50份~80份的水性氟碳树脂、0.1份~5份的石墨烯类物质、1份~8份的成膜助剂、0.1~1份的消泡剂、0.1份~1份的基材润湿剂、0.1份~1份的流平剂及0.1份~1.5份的乳液增稠剂,第二组分以质量百分含量计含有70%~100%的固化剂;其中,石墨烯类物质包括石墨烯及石墨烯衍生物中的至少一种,固化剂为异氰酸酯类固化剂,水性氟碳树脂中的羟基与固化剂中的异氰酸酯基的摩尔比为1:(1~1.8),上述氟碳涂料的具有较好的防腐蚀性。但是该发明制备的氟碳涂料疏水性能弱、耐磨性能和耐腐蚀性能差。
发明内容
有鉴于现有技术中石墨烯氟碳涂料的疏水性能弱、耐磨性能和耐腐蚀性能差的缺点,本发明所要解决的技术问题是提供一种疏水性能强、耐磨性能和耐腐蚀性能好的石墨烯氟碳涂料的制备方法及应用。
为了实现上述发明目的,本发明采用了如下的技术方案:
一种石墨烯氟碳涂料,包含如下重量份组分:
50~80份水性氟碳树脂、20~30份聚氨酯树脂、0.1~0.5份石墨烯、2~4份成膜助剂、0.8~1.2份流平剂、0.5~1份分散剂、4~6份固化剂、2~5份改性增强剂、15~30份水。
所述成膜助剂选自二丙二醇丁醚、2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯中的至少一种。
所述流平剂为乙二醇单丁醚、聚二甲基硅氧烷中的至少一种。
所述分散剂为聚乙烯吡咯烷酮、木质素磺酸钠、微晶纤维素或聚乙烯醇中的至少一种。
所述固化剂为六亚甲基二异氰酯、氨乙基哌嗪、甲苯二异氰酸酯、4,4'-二苯基甲烷二异氰酸酯、1,6-己二异氰酸酯中的至少一种。
所述改性增强剂的制备方法如下,以重量份计:
S1、将4~6份无水甲醇加入三口烧瓶中,然后在冰水浴条件下滴入8~12份2,3,3,3-四氟-2-(全氟丙氧基)丙酰氟,滴加完毕后在冰水浴中反应1~3h,然后在室温下反应1~5h,将得到的溶液用水洗涤,直到液体变清,溶液静置分层,取下层液体;
S2、将4~6份下层液体和2~4份[(2-氨基乙氨基)甲基]三甲氧基硅烷加入三口烧瓶中,在室温下反应1~3h,在50~70℃下反应1~5h,减压蒸馏浓缩去除有机溶剂,得到功能剂;
S3、将8~12份尿素在马弗炉中500~600℃加热1~8h,冷却至室温,将得到产物加入到40~60份水中,超声处理,然后加入0.1~0.3份硝酸银,超声处理,然后100~500rpm搅拌1~3h,加入0.05~0.2份钨酸钠,100~500rpm继续搅拌3~8h,过滤收集沉淀,用水清洗1~3次,然后,将沉淀放入50~70℃的烤箱中烘烤5~20h,进行研磨,过200~400目筛,得到复合剂;
S4、将8~12份高岭土加入到80~120份3~8wt%氢氧化钠水溶液中浸泡2~4h,过滤收集固体,将0.5~2份固体和0.2~0.4份步骤S3制备的复合剂在40~60份70~80wt%乙醇水溶液中超声处理,然后滴加2~4份步骤S2制备的功能剂,在70~85℃回流反应5~10h,用无水乙醇洗涤1~3次,70~85℃干燥5~20h,磨成粉末,过200~400目筛,得到改性增强剂。
所述超声处理的时间各自独立地为0.2~3h,超声功率各自独立地为100~500W、超声频率各自独立地为30~60kHz。
所述石墨烯氟碳涂料的制备方法如下:
步骤1、按照重量份称取各原料,将1/3~3/4的水加入投料釜内,再依次加入石墨烯、分散剂,100~500rpm搅拌均匀后,超声处理0.2~3h,超声功率为100~500W、超声频率为30~60kHz,得石墨烯分散液;
步骤2、向调配罐内加入剩余的水,然后加入水性氟碳树脂、聚氨酯树脂、成膜助剂100~500rpm搅拌均匀后,将步骤1制备的石墨烯分散液加入调配罐中,100~500rpm继续搅拌1~3h,再加入流平剂、固化剂、改性增强剂,100~500rpm继续搅拌1~5h,得调配液;
步骤3、将步骤2制备的调配液过200~400目筛,即得石墨烯氟碳涂料。
本申请制备得到的石墨烯氟碳涂料在建筑涂料、机械加工厂、设备及工具制作表面涂层中的应用。
在石墨烯氟碳涂料的制备过程中:
水作为溶剂,提供分散的介质。
石墨烯作为纳米材料,加入水中并经过超声处理后形成石墨烯分散液。
木质素磺酸钠用作分散剂,帮助石墨烯在水中分散均匀。
水性氟碳树脂作为主要基质,提供涂料的耐化学腐蚀性能和耐磨性能。
二丙二醇丁醚用作成膜助剂,提高涂料的流动性和相容性。
乙二醇单丁醚用作流平剂,调节涂料的粘度和柔韧性。
六亚甲基二异氰酯用作固化剂,提高涂料的耐化学腐蚀性能和机械强度。
改性增强剂通过界面改性和填充效应,提高涂料与高岭土的结合力和涂层的力学性能。
本发明中硝酸银和热解后尿素的紧密结合有利于界面电荷的快速转移。由于尿素中的银离子具有良好的抑菌性能,复合剂的抗菌性能普遍优于纯热解后尿素和纯硝酸银修饰的涂层,这可能是由于热解后尿素与硝酸银成功结合形成了非均相结构,增强了光催化活性,增加了载流子的辐射时间,提高了电子转移和电荷分离效率。在可见光照射下都能产生电子-空穴对,且由于库仑力作用,硝酸银的电子倾向于与热解后尿素的空穴结合。因此,光生电子和空穴被收集固定处。并且光电子的快速转移抑制了电子-空穴对的重组,增强了耐腐蚀性。
功能剂接枝到高岭土上,氟元素的存在是成功制备超疏水涂料必不可少的因素,高岭土在腐蚀环境中具有优异的油水分离性能。改性增强剂粘附在基体上,使涂层具有良好的耐磨性。
与现有技术相比,本发明的有益效果:
1)本发明制备的石墨烯氟碳涂料采用的石墨烯分散液和水性氟碳树脂可能相互作用,形成具有良好抗腐蚀性能的涂层。石墨烯作为纳米材料,具有优异的电导性和机械强度,可以增强涂层的耐腐蚀性能。
2)本发明采用乙二醇单丁醚、六亚甲基二异氰酯可能在涂层中起到界面改性的作用,它们可以提高不同组分之间的相容性,增强涂层的附着力和稳定性。
3)本发明采用改性增强剂与涂料基质具有一定的结合力,这有助于增强涂料的力学性能和抗剥离性能,并提升涂料的疏水性能、耐磨性能和耐腐蚀性能。
具体实施方式
主要物质来源:
石墨烯:深圳市健竹科技有限公司,货号:NA。
水性氟碳树脂:北京润博恒通科技有限公司,型号:HT-427FW。
聚氨酯树脂:合肥华越新材料科技有限公司,货号:03。
高岭土:灵寿县双石矿产品加工厂,型号:1250。
实施例1
一种石墨烯氟碳涂料的制备方法如下:
步骤1、称取各原料,将10kg水加入投料釜内,再依次加入0.3kg石墨烯、0.8kg木质素磺酸钠,200rpm搅拌均匀后,超声处理2h、超声功率为400W、超声频率为50kHz,得石墨烯分散液;
步骤2、向调配罐内加入10kg水,然后加入60kg水性氟碳树脂、25kg聚氨酯树脂、3kg二丙二醇丁醚200rpm搅拌均匀后,将步骤1制备的石墨烯分散液加入调配罐中,200rpm继续搅拌2h,再加入1kg乙二醇单丁醚、5kg六亚甲基二异氰酯、3kg改性增强剂,200rpm继续搅拌3h,得调配液;
步骤3、将步骤2制备的调配液过300目筛,即得石墨烯氟碳涂料。
所述改性增强剂的制备方法如下:
S1、将5g无水甲醇加入三口烧瓶中,然后在冰水浴条件下滴入10g 2,3,3,3-四氟-2-(全氟丙氧基)丙酰氟,滴加完毕后在冰水浴中反应2h,然后在室温下反应3h,将得到的溶液用水洗涤,直到液体变清,溶液静置分层,取下层液体;
S2、将5g下层液体和3g[(2-氨基乙氨基)甲基]三甲氧基硅烷加入三口烧瓶中,在室温下反应2h,在60℃下反应3h,减压蒸馏浓缩去除有机溶剂,得到功能剂;
S3、将10g尿素在马弗炉中550℃加热4h,冷却至室温,将得到产物加入到50g水中,超声处理1h、超声功率为200W、超声频率为40kHz,然后加入0.2g硝酸银,超声处理1h、超声功率为400W、超声频率为50kHz,然后200rpm搅拌2h,加入0.1g钨酸钠,200rpm继续搅拌6h,过滤收集沉淀,用水清洗3次,然后,将沉淀放入60℃的烤箱中烘烤12h,进行研磨,过300目筛,得到复合剂;
S4、将10g高岭土加入到100g 5wt%氢氧化钠水溶液中浸泡3h,过滤收集固体,将1g固体和0.3g步骤S3制备的复合剂在50g 75wt%乙醇水溶液中超声处理30min,超声功率为200W、超声频率为40kHz,然后滴加3g步骤S2制备的功能剂,在80℃回流反应8h,用无水乙醇洗涤3次,80℃干燥10h,磨成粉末,过300目筛,得到改性增强剂。
对比例1
一种石墨烯氟碳涂料的制备方法与实施例1基本相同,唯一区别仅仅在于:所述改性增强剂的制备方法不同。
所述改性增强剂的制备方法如下:
S1、将5g无水甲醇加入三口烧瓶中,然后在冰水浴条件下滴入10g二氟氨基甲氟化物,滴加完毕后在冰水浴中反应2h,然后在室温下反应3h,将得到的溶液用水洗涤,直到液体变清,溶液静置分层,取下层液体;
S2、将5g下层液体和3g[(2-氨基乙氨基)甲基]三甲氧基硅烷加入三口烧瓶中,在室温下反应2h,在60℃下反应3h,减压蒸馏浓缩去除有机溶剂,得到功能剂;
S3、将10g尿素在马弗炉中550℃加热4h,冷却至室温,将得到产物加入到50g水中,超声处理1h、超声功率为200W、超声频率为40kHz,然后加入0.2g硝酸银,超声处理1h、超声功率为400W、超声频率为50kHz,然后200rpm搅拌2h,加入0.1g钨酸钠,200rpm继续搅拌6h,过滤收集沉淀,用水清洗3次,然后,将沉淀放入60℃的烤箱中烘烤12h,进行研磨,过300目筛,得到复合剂;
S4、将10g高岭土加入到100g 5wt%氢氧化钠水溶液中浸泡3h,过滤收集固体,将1g固体和0.3g步骤S3制备的复合剂在50g 75wt%乙醇水溶液中超声处理30min,超声功率为200W、超声频率为40kHz,然后滴加3g步骤S2制备的功能剂,在80℃回流反应8h,用无水乙醇洗涤3次,80℃干燥10h,磨成粉末,过300目筛,得到改性增强剂。
对比例2
一种石墨烯氟碳涂料的制备方法与实施例1基本相同,唯一区别仅仅在于:所述改性增强剂的制备方法不同。
所述改性增强剂的制备方法如下:
S1、将5g无水甲醇加入三口烧瓶中,然后在冰水浴条件下滴入10g 2,3,3,3-四氟-2-(全氟丙氧基)丙酰氟,滴加完毕后在冰水浴中反应2h,然后在室温下反应3h,将得到的溶液用水洗涤,直到液体变清,溶液静置分层,取下层液体;
S2、将5g下层液体减压蒸馏浓缩去除有机溶剂,得到浓缩剂;
S3、将10g尿素在马弗炉中550℃加热4h,冷却至室温,将得到产物加入到50g水中,超声处理1h、超声功率为200W、超声频率为40kHz,然后加入0.2g硝酸银,超声处理1h、超声功率为400W、超声频率为50kHz,然后200rpm搅拌2h,加入0.1g钨酸钠,200rpm继续搅拌6h,过滤收集沉淀,用水清洗3次,然后,将沉淀放入60℃的烤箱中烘烤12h,进行研磨,过300目筛,得到复合剂;
S4、将10g高岭土加入到100g 5wt%氢氧化钠水溶液中浸泡3h,过滤收集固体,将1g固体和0.3g步骤S3制备的复合剂在50g 75wt%乙醇水溶液中超声处理30min,超声功率为200W、超声频率为40kHz,然后滴加3g步骤S2制备的浓缩剂,在80℃回流反应8h,用无水乙醇洗涤3次,80℃干燥10h,磨成粉末,过300目筛,得到改性增强剂。
对比例3
一种石墨烯氟碳涂料的制备方法与实施例1基本相同,唯一区别仅仅在于:所述改性增强剂的制备方法不同。
所述改性增强剂的制备方法如下:
S1、将5g无水甲醇加入三口烧瓶中,然后在冰水浴条件下滴入10g 2,3,3,3-四氟-2-(全氟丙氧基)丙酰氟,滴加完毕后在冰水浴中反应2h,然后在室温下反应3h,将得到的溶液用水洗涤,直到液体变清,溶液静置分层,取下层液体;
S2、将5g下层液体和3g[(2-氨基乙氨基)甲基]三甲氧基硅烷加入三口烧瓶中,在室温下反应2h,在60℃下反应3h,减压蒸馏浓缩去除有机溶剂,得到功能剂;
S3、将10g高岭土加入到100g 5wt%氢氧化钠水溶液中浸泡3h,过滤收集固体,将1g固体在50g 75wt%乙醇水溶液中超声处理30min,超声功率为200W、超声频率为40kHz,然后滴加3g步骤S2制备的功能剂,在80℃回流反应8h,用无水乙醇洗涤3次,80℃干燥10h,磨成粉末,过300目筛,得到改性增强剂。
对比例4
一种石墨烯氟碳涂料的制备方法与实施例1基本相同,唯一区别仅仅在于:所述改性增强剂的制备方法不同。
所述改性增强剂的制备方法如下:
S1、将5g无水甲醇加入三口烧瓶中,然后在冰水浴条件下滴入10g二氟氨基甲氟化物,滴加完毕后在冰水浴中反应2h,然后在室温下反应3h,将得到的溶液用水洗涤,直到液体变清,溶液静置分层,取下层液体;
S2、将5g下层液体减压蒸馏浓缩去除有机溶剂,得到浓缩剂;
S3、将10g高岭土加入到100g 5wt%氢氧化钠水溶液中浸泡3h,过滤收集固体,将1g固体在50g 75wt%乙醇水溶液中超声处理30min,超声功率为200W、超声频率为40kHz,然后滴加3g步骤S2制备的浓缩剂,在80℃回流反应8h,用无水乙醇洗涤3次,80℃干燥10h,磨成粉末,过300目筛,得到改性增强剂。
测试例1
接触角测试
将本发明实施例和对比例制备的石墨烯氟碳涂料涂覆在马口铁片基板上。马口铁片实验前需要进行预处理,用丙酮除油,再用无水乙醇除水,然后放在鼓风干燥箱干燥待用,涂覆厚度为20μm。采用SL-600接触角测试仪测试水在涂层表面的静态接触角;然后使用CFT-I型材料表面综合性能测试仪对涂层的耐磨性进行测试。在试验中,采用球-盘式往复摩擦,摩擦球为直径4mm的GCr15钢球,在垂直方向上加载2N的力,以200r/min的速度来回摩擦,运行时间30min。然后再测试静态接触角,取平均值。测试结果见表1。
表1接触角测试结果
实验方案 | 磨损前接触角/° | 磨损后接触角/° | 降低率/% |
实施例1 | 134 | 129 | 3.7 |
对比例1 | 116 | 101 | 12.9 |
对比例2 | 137 | 119 | 13.1 |
对比例3 | 113 | 94 | 16.8 |
对比例4 | 95 | 72 | 24.2 |
测试例2
耐化学腐蚀性测试
将本发明实施例和对比例制备的石墨烯氟碳涂料涂覆在马口铁片基板上。马口铁片实验前需要进行预处理,用丙酮除油,再用无水乙醇除水。然后放在鼓风干燥箱干燥待用。其中第一道涂覆厚度为40μm,干后涂第二道,第二道涂覆厚度为40μm。
耐酸耐碱性测试
测试前在温度23±2℃,湿度(50±5)%的条件下状态调节24h。测试介质H2SO4质量浓度为10%,NaOH质量浓度为10%。实验样板2/3要浸没在液体介质中,加盖密封,浸泡500h。
耐盐水性测试
测试前须在温度23±2℃,湿度(50±5)%的条件下状态调节至少16h。所用盐水NaCl溶液介质质量浓度为3.5%,浸泡500h。
观察涂层是否有起皮,脱落,锈蚀情况。测试结果见表2。
表2耐化学腐蚀性测试结果
本发明实施例1制备的石墨烯氟碳涂料具有较高的疏水和耐磨性能,而且耐化学腐蚀性能优异,可能原因在于本发明实施例1中石墨烯氟碳涂料是将水加入投料釜内,再依次加入石墨烯、木质素磺酸钠,搅拌均匀后,超声处理,得石墨烯分散液;向调配罐内加入水,然后加入水性氟碳树脂、聚氨酯树脂、二丙二醇丁醚搅拌均匀后,将石墨烯分散液加入调配罐中,继续搅拌,再加入乙二醇单丁醚、六亚甲基二异氰酯、改性增强剂,继续搅拌,得调配液;将调配液过筛,即得石墨烯氟碳涂料。所述改性增强剂是将无水甲醇加入三口烧瓶中,然后在冰水浴条件下滴入2,3,3,3-四氟-2-(全氟丙氧基)丙酰氟,滴加完毕后在冰水浴中反应,然后在室温下反应,洗涤,溶液静置分层,取下层液体;将下层液体和[(2-氨基乙氨基)甲基]三甲氧基硅烷加入三口烧瓶中,在室温下反应,在高温反应,减压蒸馏浓缩去除有机溶剂,得到功能剂;将尿素加热,然后加入到水中,超声处理,然后加入硝酸银,超声处理,搅拌,加入钨酸钠,继续搅拌,过滤收集沉淀,清洗,然后,将沉淀烘烤,进行研磨,过筛,得到复合剂;将高岭土加入到氢氧化钠水溶液中,过滤收集固体,将固体和复合剂在乙醇水溶液中超声分散,然后滴加功能剂高温回流反应,洗涤,干燥,磨成粉末,过筛,得到改性增强剂。
实施例1和对比例1相比,实施例1采用2,3,3,3-四氟-2-(全氟丙氧基)丙酰氟具有氟碳链结构,其中的氟原子具有极强的电负性,能够形成高度疏水的表面。当2,3,3,3-四氟-2-(全氟丙氧基)丙酰氟被引入涂料中,其分子在涂料表面排列形成疏水层,降低涂料表面的表面能,从而实现疏水效果。分子结构中含有大量的氟原子,具有低表面能和低摩擦系数。在涂料中加入2,3,3,3-四氟-2-(全氟丙氧基)丙酰氟可以形成涂层中的氟碳链结构,增加涂层表面的硬度和耐磨性,降低涂层的摩擦系数,从而提高耐磨性能。氟碳链结构可以有效阻隔化学物质的渗透和侵蚀。其分子能够在涂层表面形成致密的保护层,隔绝涂层与外界环境接触,降低化学物质对涂层的侵蚀作用,提高涂层的耐化学腐蚀性能。
实施例1和对比例2相比,实施例1在石墨烯氟碳涂料的制备方法中,[(2-氨基乙氨基)甲基]三甲氧基硅烷中的硅氧键结构具有较高的硬度和耐磨性,能够增加涂层的耐磨损能力。[(2-氨基乙氨基)甲基]三甲氧基硅烷能够与树脂基质形成交联结构,增加涂层的化学稳定性和耐腐蚀性,提高涂层的紧密度和致密性,阻隔化学物质的侵蚀,提高涂层的耐化学腐蚀性能。
实施例1和对比例3相比,实施例1改性增强剂的制备方法中引入了复合剂作为一步。使用复合剂可能通过抑制了电子-空穴对的重组,增强了耐腐蚀性。添加钨酸钠可能增强复合剂的耐磨性能。涂覆过程中,颗粒之间的碰撞和摩擦可能导致颗粒间的结合,形成更坚固的结构。钨酸钠的添加可能提高复合剂的硬度和耐磨性。
Claims (9)
1.一种石墨烯氟碳涂料,其特征在于,包含如下重量份组分:50~80份水性氟碳树脂、20~30份聚氨酯树脂、0.1~0.5份石墨烯、2~4份成膜助剂、0.8~1.2份流平剂、0.5~1份分散剂、4~6份固化剂、2~5份改性增强剂、15~30份水。
2.如权利要求1所述的一种石墨烯氟碳涂料,其特征在于,所述成膜助剂选自二丙二醇丁醚、2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯中的至少一种。
3.如权利要求1所述的一种石墨烯氟碳涂料,其特征在于,所述流平剂为乙二醇单丁醚、聚二甲基硅氧烷中的至少一种。
4.如权利要求1所述的一种石墨烯氟碳涂料,其特征在于,所述分散剂为聚乙烯吡咯烷酮、木质素磺酸钠、微晶纤维素或聚乙烯醇中的至少一种。
5.如权利要求1所述的一种石墨烯氟碳涂料,其特征在于,所述固化剂为六亚甲基二异氰酯、氨乙基哌嗪、甲苯二异氰酸酯、4,4'-二苯基甲烷二异氰酸酯、1,6-己二异氰酸酯中的至少一种。
6.如权利要求1所述的一种石墨烯氟碳涂料,其特征在于,所述改性增强剂的制备方法如下,以重量份计:
S1、将4~6份无水甲醇加入三口烧瓶中,然后在冰水浴条件下滴入8~12份2,3,3,3-四氟-2-(全氟丙氧基)丙酰氟,滴加完毕后在冰水浴中反应1~3h,然后在室温下反应1~5h,将得到的溶液用水洗涤,直到液体变清,溶液静置分层,取下层液体;
S2、将4~6份下层液体和2~4份[(2-氨基乙氨基)甲基]三甲氧基硅烷加入三口烧瓶中,在室温下反应1~3h,在50~70℃下反应1~5h,减压蒸馏浓缩去除有机溶剂,得到功能剂;
S3、将8~12份尿素在马弗炉中500~600℃加热1~8h,冷却至室温,将得到产物加入到40~60份水中,超声处理,然后加入0.1~0.3份硝酸银,超声处理,然后100~500rpm搅拌1~3h,加入0.05~0.2份钨酸钠,100~500rpm继续搅拌3~8h,过滤收集沉淀,用水清洗1~3次,然后,将沉淀放入50~70℃的烤箱中烘烤5~20h,进行研磨,过200~400目筛,得到复合剂;
S4、将8~12份高岭土加入到80~120份3~8wt%氢氧化钠水溶液中浸泡2~4h,过滤收集固体,将0.5~2份固体和0.2~0.4份步骤S3制备的复合剂在40~60份70~80wt%乙醇水溶液中超声处理,然后滴加2~4份步骤S2制备的功能剂,在70~85℃回流反应5~10h,用无水乙醇洗涤1~3次,70~85℃干燥5~20h,磨成粉末,过200~400目筛,得到改性增强剂。
7.如权利要求6所述的一种石墨烯氟碳涂料,其特征在于,所述超声处理的时间各自独立地为0.2~3h,超声功率各自独立地为100~500W、超声频率各自独立地为30~60kHz。
8.一种制备如权利要求1~7任一项所述的石墨烯氟碳涂料的方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1、按照重量份称取各原料,将1/3~3/4的水加入投料釜内,再依次加入石墨烯、分散剂,100~500rpm搅拌均匀后,超声处理0.2~3h,超声功率为100~500W、超声频率为30~60kHz,得石墨烯分散液;
步骤2、向调配罐内加入剩余的水,然后加入水性氟碳树脂、聚氨酯树脂、成膜助剂100~500rpm搅拌均匀后,将步骤1制备的石墨烯分散液加入调配罐中,100~500rpm继续搅拌1~3h,再加入流平剂、固化剂、改性增强剂,100~500rpm继续搅拌1~5h,得调配液;
步骤3、将步骤2制备的调配液过200~400目筛,即得石墨烯氟碳涂料。
9.一种如权利要求1~7任一项所述的石墨烯氟碳涂料在建筑涂料、机械加工厂、设备及工具制作表面涂层中的应用。
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