CN108841216A - 一种环保石墨烯高耐候汽车水性涂料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种环保石墨烯高耐候汽车水性涂料及其制备方法,环保石墨烯高耐候水性涂料包括甲组分和乙组分,所述甲组分包括以下重量配比的成分:水性含羧基聚氨酯20~30份、水性氟碳树脂30~50份、石墨烯8~12份、纳米二氧化硅6~10份、有机硅防水剂1~2份、不饱和脂肪酸2~3份、复合表面活性剂4~8份、乙酰柠檬酸三丁酯1~1.5份、硅烷偶联剂3~5份、活性稀释剂4~5份、消泡剂2~3份、颜填料20~40份、紫外吸收剂0.5~2份、水40~50份;所述乙组分为异氰酸酯固化剂;所述甲组分和乙组分的重量比为5~8:1。本发明还提供环保石墨烯高耐候骑车水性涂料的制备方法,在多种助剂协同作用下,该水性汽车涂料具有优秀的机械强度和耐候性。
Description
技术领域
本发明涉及涂料技术领域,特别涉及一种环保石墨烯高耐候汽车水性涂料及其制备方法。
背景技术
随着社会发展水平的提高,环境保护日益成为社会发展的主要潮流,加强环境保护的观念也深入人心。在人们的衣食住行等生活的各个方面,也越来越重视绿色低碳出行、使用环保材料、做好垃圾分类等,其中,使用环保的汽车涂料是提供环保生活环境的重要方式。经济水平的提高带来了社会人均汽车保有量的提高,每年的汽车销量连续提高,数量大增的汽车排放的尾气也对环境造成了严重的影响。而除此之外,现有的汽车的涂装也是影响环境的重要原因。目前汽车的涂装一般使用的是溶剂型涂料,挥发性物质较多,容易对环境和人体造成影响,而目前的水性涂料还无法较好的满足汽车外壳涂装所需的耐候性、高机械强度等性能。
石墨烯是紧密堆积成二维六方蜂窝状晶格结构的单层碳原子,各碳原子之间以sp2杂化方式相连。微观上,单层石墨烯薄膜并非二维的扁平结构,而是具有“纳米尺度上”稳定的微波状的单层结构,是目前发现的唯一存在的二维自由态原子晶体;宏观上,石墨烯可以翘曲成零维的富勒烯,卷成一维的碳纳米管或者堆垛成三维的石墨。石墨烯独特的二维周期蜂窝状点阵结构中稳定的碳六元环的存在,赋予了其优异的性能:单层石墨烯的厚度仅为0.35nm,是目前已知最轻最薄的材料;它在室温下的电子迁移率为2×105cm2·V-1·s-1,是光速的1/300,理论比表面积能够达到2630m2·g-1,全波段光吸收只有2.3%,热导率高达5000W·m-1·K-1,杨氏模量超过1100GPa,抗拉强度超过130GPa,且韧性非常好,当施加外部机械力时,碳原子会通过弯曲变形来适应外力,而不必使碳原子重新排列,这样就保持了结构的稳定。因此,石墨烯是一种应用潜力非常广泛的碳材料,在新型反应分离、新材料、节能环保等众多产业中都有巨大的应用前景。
目前,石墨烯在水性涂料中的应用方向一般为利用石墨烯的高导电性能来提高涂层的防静电能力,而汽车涂料的耐候性能是衡量汽车涂料品质的重要指标,目前所使用的聚氨酯、丙烯酸酯等体系的涂料虽然具有一定的耐候性能,但在外界磨损或是高强度使用的情况下,其耐候性能无法满足使用的需求,涂层仍然存在易老化、变色、剥落等问题,同时溶剂型的汽车涂料对环境及人体会造成一定影响,环保效果差。
发明内容
为解决上述提到的现有技术中现有的汽车水性涂料的耐候性能无法满足使用需求的问题,本发明提供一种环保石墨烯高耐候汽车水性涂料及其制备方法,所述环保石墨烯高耐候水性涂料以氟碳树脂和聚氨酯树脂为树脂基体,加入不饱和脂肪酸和特定的表面活性剂,再加入石墨烯后,利用石墨烯的屏蔽效应,与不饱和脂肪酸共同作用,增强了涂层的机械强度和耐候性能,降低了外界磨损对涂层产生的破坏和高强度使用下耐候性能低的问题,具有耐候性能优秀,机械强度高、防腐蚀能力强、涂层色泽亮度优秀的优点。
本发明提供的环保石墨烯高耐候汽车水性涂料包括甲组分和乙组分,所述甲组分包括以下重量配比的成分:
所述乙组分为异氰酸酯固化剂;
所述甲组分和乙组分的重量比为5~8:1。
进一步地,所述甲组分包括以下重量配比的成分:
所述乙组分为异氰酸酯固化剂;
所述甲组分和乙组分的重量比为6~6.5:1。
进一步地,所述含羧基聚氨酯的羧基含量为2.1%~2.5%。
进一步地,所述氟碳树脂为偏氟乙烯型、三氟氯乙烯型、四氟乙烯型氟碳树脂中的一种或多种混合,所述氟碳树脂的羟值为55~58mgKOH/g,固含量≥40%,氟含量为24wt%~26wt%。
进一步地,所述不饱和脂肪酸为顺12-羟基十八碳烯(9)酸或十八碳三烯(9,12,13)酸中的一种或两种混合。
进一步地,所述消泡剂为聚二甲基硅氧烷,所述硅烷偶联剂为乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三(β-甲氧乙氧基)硅烷中的一种或两种混合。
进一步地,所述活性稀释剂为二缩三丙二醇二丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、三缩丙二醇二丙烯酸酯中的一种或多种混合,所述紫外吸收剂为2,4-二羟基二苯甲酮、2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮中的一种或两种混合。
进一步地,所述复合表面活性剂为脂肪酸甲酯乙氧基化物和十二烷基苯磺酸钠复配而成。
进一步地,所述颜填料为金红石钛白、高岭土、重质碳酸钙、绢云母粉中的一种或多种,所述溶剂为乙二醇单甲醚,所述异氰酸酯固化剂为异佛尔酮六异氰酸酯。
本发明还提供一种环保石墨烯高耐候汽车水性涂料的制备方法,其特征在于,所述甲组分的制备方法包括以下步骤:
步骤一、在搅拌设备中加入水性含羧基聚氨酯、水性氟碳树脂和水,升温至50℃~60℃,以500转/min~800转/min的速率搅拌60min~75min,在搅拌的过程中加入纳米二氧化硅和不饱和脂肪酸;
步骤二、在步骤一的基础上加入复合表面活性剂、硅烷偶联剂、活性稀释剂、消泡剂、颜填料,以800转/min~1000转/min的速率搅拌80min~95min,再加入乙酰柠檬酸三丁酯,继续搅拌40min~50min;
步骤三、将石墨烯分散,经超声震荡后加入到步骤二的产物中,再加入有机硅防水剂、紫外吸收剂,在60℃~65℃条件下,以900转/min~1100转/min的速率搅拌50min~70min,降温过滤即可得到所述环保石墨烯高耐候水性涂料的甲组分。
本发明提供的一种环保石墨烯高耐候汽车水性涂料及其制备方法,在制备过程中加入不饱和脂肪酸,通过复合表面活性剂的作用使不饱和脂肪酸与树脂基体的截面状态发生明显变化,由于表面活性剂一侧为亲水基团,一侧为亲油基团,使不饱和脂肪酸在树脂基体中呈现极性分布,同时由于氟碳树脂的极性较强,分子链段具有亲水特性,再加入复合表面活性剂后,不饱和脂肪酸成为分子链段之间的缓冲带。由于氟碳树脂在固化后的刚性较强,容易出现开裂、脱皮的现象,在氟碳树脂中加入作为缓冲带的脂肪酸,可以减轻氟碳树脂涂料固化后开裂脱皮的现象,同时加入的含羧基聚氨酯与氟碳树脂链段产生部分结合,增加了链段的复杂性,同时也提高了链段整体的柔韧性,产生的较大的空间位阻也为石墨烯的排列提供了空间。
加入的石墨烯在搅拌前先溶于N,N-二甲基甲酰胺溶剂中,再经过超声震荡使其初步分散,再加入至涂料混合体系中,石墨烯在复合表面活性剂和不饱和脂肪酸的挤兑作用下缓慢排列为层叠状,再与纳米二氧化硅共同作用,在涂层干燥时形成致密的网络状结构,大大提高了涂层的机械强度和光滑程度,同时石墨烯形成的层叠的石墨烯网络具有优秀的屏蔽效应,可以有效地阻挡外界紫外线、水、腐蚀性物质的侵入,与乙酰柠檬酸三丁酯和紫外线吸收剂配合使用,使涂层的耐候性、耐光性能大大增强。
其中,表面活性剂为非离子表面活性剂与阴离子表面活性剂复配使用,非离子表面活性剂优选碳脂肪醇聚氧乙烯醚,阴离子表面活性剂优选油酰氧基乙磺酸钠,二者优选以1:3的比例复配使用,上述两种表面活性剂经过复配使用后,适用于本发明所制备的添加有不饱和脂肪酸的体系,表面活化效果更佳。
同时还添加有机硅防水剂,有机硅防水剂可补充至涂层的空隙中,同时其可在涂层外形成一层防水膜,具有优秀的防污水溅洒、防灰尘功能,配合氟碳树脂的低表面能,可以有效地防止灰尘粘附。
本发明提供的环保石墨烯高耐候汽车水性涂料及其制备方法,通过在涂料体系中加入石墨烯、不饱和脂肪酸、复合表面活性剂、纳米二氧化硅、有机硅防水机等助剂,在多种助剂的综合协同作用下,使其具有优秀的机械强度,降低了外界对涂层的磨损,提高了涂层在高强度使用下的耐候性能,使涂层在固化后具有优秀的耐老化、耐变色、耐剥落性能,且不添加溶剂,无有毒挥发性物质,满足环保要求。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将结合本发明实施例对技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
本发明提供的实施例见表1:
表1
以下为上述实施例的制备方法:
实施例1
步骤一、在搅拌设备中加入25份水性含羧基聚氨酯、38份水性氟碳树脂和43份水,升温至120℃,以600转/min的速率搅拌70min,在搅拌的过程中加入8.6份纳米二氧化硅和2份不饱和脂肪酸;
步骤二、在步骤一的基础上加入5.3份复合表面活性剂、3.6份硅烷偶联剂、4.5份活性稀释剂、2.1份消泡剂、28份颜填料,以1000转/min的速率搅拌95min,再加入1.2份乙酰柠檬酸三丁酯,降温至80℃,继续搅拌45min;
步骤三、将9份石墨烯分散,经超声震荡后加入到步骤二的产物中,再加入1.8份有机硅防水剂、0.8份紫外吸收剂,升温至95℃,以1000转/min的速率搅拌65min,降温过滤即可得到所述环保石墨烯高耐候水性涂料的甲组分。
使用时,将甲乙组分以重量比6:1混合即可。
实施例2
步骤一、在搅拌设备中加入25份水性含羧基聚氨酯、39份水性氟碳树脂和44份水,升温至120℃,以600转/min的速率搅拌70min,在搅拌的过程中加入9.5份纳米二氧化硅和2.3份不饱和脂肪酸;
步骤二、在步骤一的基础上加入6.1份复合表面活性剂、3.5份硅烷偶联剂、4.2份活性稀释剂、2.6份消泡剂、31份颜填料,以1000转/min的速率搅拌95min,再加入1.2份乙酰柠檬酸三丁酯,降温至80℃,继续搅拌45min;
步骤三、将9份石墨烯分散,经超声震荡后加入到步骤二的产物中,再加入1.6份有机硅防水剂、1.2份紫外吸收剂,升温至95℃,以1000转/min的速率搅拌65min,降温过滤即可得到所述环保石墨烯高耐候水性涂料的甲组分。
使用时,将甲乙组分以重量比6:1混合即可。
实施例3
步骤一、在搅拌设备中加入26份水性含羧基聚氨酯、43份水性氟碳树脂和48份水,升温至120℃,以600转/min的速率搅拌70min,在搅拌的过程中加入9.6份纳米二氧化硅和2.6份不饱和脂肪酸;
步骤二、在步骤一的基础上加入6.5份复合表面活性剂、3.8份硅烷偶联剂、4.3份活性稀释剂、2.8份消泡剂、35份颜填料,以1000转/min的速率搅拌95min,再加入1.5份乙酰柠檬酸三丁酯,降温至80℃,继续搅拌45min;
步骤三、将10.5份石墨烯分散,经超声震荡后加入到步骤二的产物中,再加入1.9份有机硅防水剂、1.2份紫外吸收剂,升温至95℃,以1000转/min的速率搅拌65min,降温过滤即可得到所述环保石墨烯高耐候水性涂料的甲组分。
使用时,将甲乙组分以重量比6:1混合即可。
发明人在制备过程中发现,本发明提供的环保石墨烯高耐候汽车水性涂料的制备步骤中各个助剂物质的添加顺序具有严格的要求,经过实验发现,不饱和脂肪酸若在后加入,则所制得的涂层的耐候性能具有较大的降低,难以满足实际应用的需求。因此,本发明提供的环保石墨烯高耐候水性涂料的制备方法中,只有严格按照说明的制备顺序,才能得到具有高耐候性的面漆涂料产品。
发明人对以上实施例1、实施例2、实施例3所制得的面漆涂料进行了质量检测,并设置了多组对比例,具体检测方案如下:
对比例1:市售聚氨酯耐候性汽车面漆涂料;
对比例2:以实施例1为基础制备方案,去除制备过程中添加的石墨烯;
对比例3:以实施例1为基础制备方案,去除制备过程中添加的不饱和脂肪酸和复合表面活性剂。
检测步骤:将实施例1、2、3和对比例1、2、3制得的涂料辊涂在基板上,保证涂覆的面积、厚度相同,将基板放置在检测箱中,在检测箱中放置紫外线灯,以1500μW/cm2的强度对样品进行照射,同时设置温度为70℃,每隔60min往涂层表面喷淋盐酸溶液(5%HCl),测试时间为100小时。
检测结果如表2所示:
表2
由以上实验结果可以得知,本发明提供的环保石墨烯高耐候汽车水性涂料在定性的测试结果中其性质相较其他对比例具有十分明显的优势,耐候性能十分突出。其中,由对比例1、2、3的测试结果可以发现,普通市售的聚氨酯耐候性汽车涂料在高强度的检测实验中其颜色变化较大,表面开裂情况较为严重,说明其耐候性能较差,而在对比例2中,由于在制备过程中去除了石墨烯,导致涂层内未形成层叠状的保护结构,造成涂层耐候性能的下降,在对比例3中,由于未添加不饱和脂肪酸和复合表面活性剂,未在涂层中形成链段之间的缓冲带,导致涂层的刚性过大,在测试过程中开裂情况较为严重,且耐候性也随之降低。在实施例1、2、3中,可以发现由于添加有相应的各种助剂及物质,其所制成的涂料所涂覆的涂层均不发生颜色变化及涂层开裂,说明其耐候性能十分优秀,同时涂层的弹性较强,机械强度优秀。
最后应说明的是:以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案,而非对其限制;尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明,本领域的普通技术人员应当理解:其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换;而这些修改或者替换,并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
Claims (10)
1.一种环保石墨烯高耐候汽车水性涂料,其特征在于,包括甲组分和乙组分,所述甲组分包括以下重量配比的成分:
所述乙组分为异氰酸酯固化剂;
所述甲组分和乙组分的重量比为5~8:1。
2.根据权利要求1所述的一种环保石墨烯高耐候汽车水性涂料,其特征在于,所述甲组分包括以下重量配比的成分:
所述乙组分为异氰酸酯固化剂;
所述甲组分和乙组分的重量比为6~6.5:1。
3.根据权利要求1或2所述的一种环保石墨烯高耐候汽车水性涂料,其特征在于:所述水性含羧基聚氨酯的羧基含量为2.1%~2.5%。
4.根据权利要求1或2所述的一种环保石墨烯高耐候汽车水性涂料,其特征在于:所述水性氟碳树脂为偏氟乙烯型、三氟氯乙烯型、四氟乙烯型水性氟碳树脂中的一种或多种混合,所述水性氟碳树脂的羟值为55~58mgKOH/g,固含量≥40%,氟含量为24wt%~26wt%。
5.根据权利要求1或2所述的一种环保石墨烯高耐候汽车水性涂料,其特征在于:所述不饱和脂肪酸为顺12-羟基十八碳烯(9)酸或十八碳三烯(9,12,13)酸中的一种或两种混合。
6.根据权利要求1或2所述的一种环保石墨烯高耐候汽车水性涂料,其特征在于:所述消泡剂为聚二甲基硅氧烷,所述硅烷偶联剂为乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三(β-甲氧乙氧基)硅烷中的一种或两种混合。
7.根据权利要求1或2所述的一种环保石墨烯高耐候汽车水性涂料,其特征在于:所述活性稀释剂为二缩三丙二醇二丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、三缩丙二醇二丙烯酸酯中的一种或多种混合,所述紫外吸收剂为2,4-二羟基二苯甲酮、2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮中的一种或两种混合。
8.根据权利要求1或2所述的一种环保石墨烯高耐候汽车水性涂料,其特征在于:所述复合表面活性剂为脂肪酸甲酯乙氧基化物和十二烷基苯磺酸钠复配而成。
9.根据权利要求1或2所述的一种环保石墨烯高耐候汽车水性涂料,其特征在于:所述颜填料为金红石钛白、高岭土、重质碳酸钙、绢云母粉中的一种或多种,所述异氰酸酯固化剂为异佛尔酮六异氰酸酯。
10.一种环保石墨烯高耐候汽车水性涂料的制备方法,其特征在于,所述甲组分的制备方法包括以下步骤:
步骤一、在搅拌设备中加入水性含羧基聚氨酯、水性氟碳树脂和水,升温至50℃~60℃,以500转/mi n~800转/mi n的速率搅拌60mi n~75mi n,在搅拌的过程中加入纳米二氧化硅和不饱和脂肪酸;
步骤二、在步骤一的基础上加入复合表面活性剂、硅烷偶联剂、活性稀释剂、消泡剂、颜填料,以800转/mi n~1000转/mi n的速率搅拌80mi n~95mi n,再加入乙酰柠檬酸三丁酯,继续搅拌40mi n~50mi n;
步骤三、将石墨烯分散,经超声震荡后加入到步骤二的产物中,再加入有机硅防水剂、紫外吸收剂,在60℃~65℃条件下,以900转/mi n~1100转/mi n的速率搅拌50mi n~70min,降温过滤即可得到所述环保石墨烯高耐候水性涂料的甲组分。
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