CN117362598A - 一种低粘度高强度不易结晶的环氧树脂组合物 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种低粘度高强度不易结晶的环氧树脂组合物，包括组分A和组分B，所述组分A和组分B的重量比为100:20～30，其中，组分A由以下重量份组分组成：83～87份环氧树脂、13～16份稀释剂、1份偶联剂A187；组分B由以下重量份组分组成：30～50份脂环胺类固化剂、50～70份聚醚胺类固化剂。本发明的一种低粘度高强度不易结晶的环氧树脂组合物，在极大减少粘度的同时，增强了其强度，降低了结晶几率，克服了现有灌注树脂粘度高、强度偏低、易结晶的缺点，能够满足长度一百米以上的风电叶片的工艺需求。本发明的环氧树脂组合物可以通过真空导入的工艺方式制备复合材料部件，在汽车、船舶、风电叶片等工业领域均具有好的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于风力发电叶片用真空灌注树脂技术领域，更具体地说，本发明涉及一种低粘度高强度不易结晶的环氧树脂组合物。
背景技术
2022年，中国风电行业运行平稳，截至12月底，全国风电装机容量36544万千瓦，同比增长11.2％。全球能源均在向绿色低碳转型，绿色能源已经成为了未来的一个主要战场。
风电叶片作为风力发电***的关键部件，直接影响整个***的性能，其由树脂和纤维共同构成。树脂生产商们不断的对风电叶片用灌注环氧树脂进行研究，如中国专利CN110564110描述了一种适用于真空灌注工艺的环氧树脂组合物及其制备方法，其环氧组合物A由双酚A环氧树脂、1,4-丁二醇二缩水甘油醚和双酚F环氧树脂共混物组成，固化剂B由聚醚胺、脂环胺和叔胺类促进剂组成，具有低粘度和良好力学性能的特性，得到环氧树脂组合物粘度为150～200mPa.s，拉伸强度为72～79Mpa，适用于长度80～100m的风电叶片；中国专利CN112029237描述了一种适用于真空灌注工艺的环氧树脂组合物及其制备方法，其环氧组合物A由双酚A环氧树脂、1,6-己二醇二缩水甘油醚和双酚F环氧树脂共混物组成，固化剂B由聚醚胺、二甲基二丙基三胺和偶联剂BYK-C8001组成，具有与纤维良好的结合力、优良的力学性能、较长的可操作时间的特性，其粘度为150～170mPa.s；中国专利CN101735564描述了一种风力发电叶片用真空灌注树脂及其制备方法，其环氧组合物A由双酚A环氧树脂、有机硅改性环氧树脂、稀释剂、消泡剂和偶联剂共混物组成，固化剂B由脂环胺、脂肪族多胺、促进剂和染料组成，具有较强的韧性、优异的耐水、耐温性能、优良的浸润性能及较长的操作时间的特性，其粘度为235～276mPa.s，拉伸强度为65～70Mpa；中国专利CN101735568描述了一种兆瓦级风力发电叶片用真空灌注树脂及其制备方法，其环氧组合物A由双酚A环氧树脂、三缩水甘油基-对-氨基苯酚(AFG-90)、4,5-环氧环己基-1,2-二甲酸二缩水甘油酯(TDE-85)和乙二醇缩水甘油醚稀释剂组成，固化剂B由脂环胺、脂肪胺组成，具有低粘度和高韧性的特性，其拉伸强度为60～65Mpa；中国专利CN102702686描述了一种可用于生产兆瓦级风力发电叶片环氧树脂体系及其制备方法，其环氧组合物A由双酚A环氧树脂、双酚F环氧树脂、低粘度海茵环氧树脂和稀释剂、触变剂、功能助剂等共混物组成，固化剂B由脂环胺、脂肪胺和芳香族胺、功能型助剂、触变剂、颜料组成，具有快的反应速度和对纤维良好浸润性的特性，其拉伸强度为65～85Mpa；中国专利CN103694637描述了一种风电叶片用高韧性真空慢速环氧树脂及其制备方法，其环氧组合物A由环氧树脂、乙烯基封端环氧聚醚、活性稀释剂、偶联剂、消泡剂共混物组成，固化剂B由脂肪族胺、脂环族胺、芳香族胺中的一种或两种的混合物组成，具有较好力学性能的特性，其粘度为198～229mPa.s，拉伸强度为70～75Mpa；中国专利CN104877312描述了一种风电叶片用环氧树脂组合物及其制备方法，其树脂组分是由双酚A环氧树脂和双酚F环氧树脂中的至少一种、活性稀释剂和第一助剂组成，固化剂组分是由脂肪胺、脂环胺和液态石油树脂中的至少一种以及第二助剂组成，其粘度为200～700mPa.s，拉伸强度为65～80Mpa。
随着叶片尺寸的不断增加，由原来的几十米逐渐增加到一百米以上，对树脂强度提出了更高的要求，同时，叶片制备的不断提速，对叶片灌注树脂的粘度也提出了更高的粘度指标要求。因此，为适应叶片灌注树脂的强度和粘度要求，提供一种简单可行的低粘度高强度不易结晶的树脂组合物具有重要意义。
发明内容
本发明的一个目的是解决至少上述问题和/或缺陷，并提供至少后面将说明的优点。
为了实现本发明的这些目的和其它优点，提供了一种低粘度高强度不易结晶的环氧树脂组合物，包括组分A和组分B，所述组分A和组分B的重量比为100:20～30，其中，
组分A由以下重量份组分组成：83～87份环氧树脂、13～16份稀释剂、1份偶联剂A187；
组分B由以下重量份组分组成：30～50份脂环胺类固化剂、50～70份聚醚胺类固化剂。
优选的是，所述环氧树脂为双酚型环氧树脂。
优选的是，所述环氧树脂为双酚F型环氧树脂。
优选的是，所述稀释剂为环氧活性稀释剂，选自1,4-丁二醇二缩水甘油醚、1,6-己二醇二缩水甘油醚、聚乙二醇二缩水甘油醚、聚丙二醇二缩水甘油醚、对叔丁基缩水甘油醚、正丁基缩水甘油醚、碳十二至十四烷基缩水甘油醚(XY748)、辛基缩水甘油醚、丁基缩水甘油醚、烯丙基缩水甘油醚中的一种或多种。
优选的是，所述稀释剂为丁基缩水甘油醚。
优选的是，所述脂环胺类固化剂为孟烷二胺、1,2-环己二胺、1,3-环己二胺、甲基环戊二胺、甲基环己二胺、异佛尔酮二胺、双环(2,2,1)庚烷二甲胺中的一种或多种。
优选的是，所述脂环胺类固化剂为甲基环己二胺。
优选的是，所述聚醚胺类固化剂为T403聚醚胺、D400聚醚胺、D230聚醚胺、D2000聚醚胺、D200聚醚胺中的一种或多种。
优选的是，所述聚醚胺类固化剂为D230聚醚胺。
一种如上所述的低粘度高强度不易结晶的环氧树脂组合物在风电叶片中的应用，其特征在于，所述风电叶片的长度≥100m。
一种如上所述的低粘度高强度不易结晶的环氧树脂组合物的制备方法，包括以下步骤：
S1、组分A的制备：以重量份数计，称取环氧树脂、稀释剂、偶联剂A187，投入反应釜中，加热至60～80℃，搅拌3～5h后冷却，装入包装桶中，密封保存；
S2、组分B的制备：以重量份数计，称取聚醚胺类固化剂、脂环胺类固化剂，投入反应釜中，加热至40～60℃，搅拌2～4h后冷却，装入包装桶中，密封保存；
S3、将组分A与组分B按重量比100:20～30混合，在室温下搅拌4～6min，观察是否搅拌均匀，如无丝状物出现，即搅拌均匀，若有则继续搅拌直到搅拌均匀，搅拌均匀的树脂进行真空脱泡后可倒入所用模具在室温下固化成型，然后在70℃下固化5～10h，即可得到固化后的环氧树脂组合物。
本发明至少包括以下有益效果：本发明提供一种低粘度高强度不易结晶的环氧树脂组合物，组合物中树脂组分以双酚F环氧树脂和丁基缩水甘油醚为主要原料，固化剂以低粘度的甲基环己二胺和聚醚胺为原料，其在极大减少粘度的同时，增强了强度，降低了结晶几率，克服了现有灌注树脂粘度高、强度偏低、易结晶的缺点，解决了大型风电叶片用环氧树脂由于粘度过大影响灌注时间及用胶量、强度低等问题。本发明的环氧树脂组合物的混合粘度为110～150mPa.s，拉伸强度为75～87Mpa，在低温-15℃下不结晶，能够满足长度一百米以上的风电叶片的工艺需求。本发明的环氧树脂组合物的制备方法简单、易于操作、原料易得，适宜规模化推广应用，此外，本发明的环氧树脂组合物可以通过真空导入的工艺方式制备复合材料部件，在汽车、船舶、风电叶片等工业领域均具有好的应用前景。
本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
应当理解，本文所使用的诸如“具有”、“包含”以及“包括”术语并不排除一个或多个其它元件或其组合的存在或添加。
实施例1：
一种低粘度高强度不易结晶的环氧树脂组合物及其制备方法，包括如下步骤：
S1、组分A的制备：以重量份数计，称取双酚F环氧树脂83份、丁基缩水甘油醚16份、硅烷偶联剂(A187)1份，投入反应釜中，加热至70℃，搅拌4h后冷却，装入包装桶中，密封保存；
S2、组分B的制备：以重量份数计，称取D230聚醚胺65份、甲基环己二胺35份，投入反应釜中，加热至50℃，搅拌3h后冷却，装入包装桶中，密封保存。
实施例2
组分A及组分B的制备方法同实施例1，其中组分A的原料为：以重量份数计，双酚F环氧树脂84份，丁基缩水甘油醚15份，硅烷偶联剂(A187)1份；组分B的原料为：以重量份数计为，D230聚醚胺65份，甲基环己二胺为35份。
实施例3
组分A及组分B的制备方法同实施例1，其中组分A的原料为：以重量份数计，双酚F环氧树脂85份，丁基缩水甘油醚14份，硅烷偶联剂(A187)1份；组分B的原料为：以重量份数计为，D230聚醚胺65份，甲基环己二胺为35份。
实施例4
组分A及组分B的制备方法同实施例1，其中组分A的原料为：以重量份数计，双酚F环氧树脂86份，丁基缩水甘油醚13份，硅烷偶联剂(A187)1份；组分B的原料为：以重量份数计为，D230聚醚胺65份，甲基环己二胺为35份。
实施例5
组分A及组分B的制备方法同实施例1，其中组分A的原料为：以重量份数计，双酚F环氧树脂84份，丁基缩水甘油醚15份，硅烷偶联剂(A187)1份；组分B的原料为：以重量份数计为，D230聚醚胺70份，甲基环己二胺为30份。
实施例6
组分A及组分B的制备方法同实施例1，其中组分A的原料为：以重量份数计，双酚F环氧树脂84份，丁基缩水甘油醚15份，硅烷偶联剂(A187)1份；组分B的原料为：以重量份数计为，D230聚醚胺67份，甲基环己二胺为33份。
实施例7
组分A及组分B的制备方法同实施例1，其中组分A的原料为：以重量份数计，双酚F环氧树脂84份，丁基缩水甘油醚15份，硅烷偶联剂(A187)1份；组分B的原料为：以重量份数计为，D230聚醚胺62份，甲基环己二胺为38份。
实施例8
组分A及组分B的制备方法同实施例1，其中组分A的原料为：以重量份数计，双酚F环氧树脂84份，丁基缩水甘油醚15份，硅烷偶联剂(A187)1份；组分B的原料为：以重量份数计为，D230聚醚胺60份，甲基环己二胺为40份。
实施例9
组分A及组分B的制备方法同实施例1，其中组分A的原料为：以重量份数计，双酚F环氧树脂84份，丁基缩水甘油醚15份，硅烷偶联剂(A187)1份；组分B的原料为：以重量份数计为，D230聚醚胺55份，甲基环己二胺为45份。
对比例1
组分A及组分B的制备方法同实施例1，其中组分A的原料为：以重量份数计，双酚A环氧树脂(127)87份，C12-C14二缩水甘油醚12份，硅烷偶联剂(A187)1份；组分B的原料为：以重量份数计，D230聚醚胺62份，异佛尔酮二胺为38份。
性能测试：将实施例1～9(按重量比，组分A:组分B＝100:24)以及对比例1(按重量比，组分A:组分B＝100:28)按照如下步骤制备树脂样并测试相关性能：1、将组分A和组分B按照重量比混合，搅拌4～6分钟，观察是否搅拌均匀，如无丝状物出现，即搅拌均匀，若有则继续搅拌直到搅拌均匀；2、将搅拌好的树脂20份进行混合粘度测试(遵照标准GB/T22314)，400份放入真空烘箱中进行气泡脱除处理，将去除气泡的树脂倒入模具后，按照25℃/24h～70℃/8h的固化制度进行固化后切割制样测试力学性能(遵照标准ISO527-2)，树脂100份用于低温结晶性测试，在-15℃下一星期观察是否结晶，结果如表1所示。
表1
可以看出，本发明的组合物以双酚F环氧树脂、丁基缩水甘油醚和甲基环己二胺为主要原料，相比于对比例1中的双酚A环氧树脂(127)、C12-C14二缩水甘油醚和异佛尔酮二胺，其具有优异的性能表现，在提供高强度低粘度性能的同时，降低了树脂的低温结晶特性；此外，由实施例1～4的对比可以看出，双酚F环氧树脂减少及丁基缩水甘油醚增加可以降低所得环氧树脂组合物的粘度，其中实施例1的混合粘度最低，达到116mPa.s；由实施例5～9的对比可以看出，随着D230聚醚胺的减少及甲基环己二胺的增加，所得环氧树脂组合物的粘度先降低再升高，实施例7的粘度相较最低。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的实施例。
Claims (10)
1.一种低粘度高强度不易结晶的环氧树脂组合物，其特征在于，包括组分A和组分B，所述组分A和组分B的重量比为100:20～30，其中，
组分A由以下重量份组分组成：83～87份环氧树脂、13～16份稀释剂、1份偶联剂A187；
组分B由以下重量份组分组成：30～50份脂环胺类固化剂、50～70份聚醚胺类固化剂。
2.如权利要求1所述的一种低粘度高强度不易结晶的环氧树脂组合物，其特征在于，所述环氧树脂为双酚型环氧树脂。
3.如权利要求2所述的一种低粘度高强度不易结晶的环氧树脂组合物，其特征在于，所述环氧树脂为双酚F型环氧树脂。
4.如权利要求1所述的一种低粘度高强度不易结晶的环氧树脂组合物，其特征在于，所述稀释剂为环氧活性稀释剂，选自1,4-丁二醇二缩水甘油醚、1,6-己二醇二缩水甘油醚、聚乙二醇二缩水甘油醚、聚丙二醇二缩水甘油醚、对叔丁基缩水甘油醚、正丁基缩水甘油醚、碳十二至十四烷基缩水甘油醚(XY748)、辛基缩水甘油醚、丁基缩水甘油醚、烯丙基缩水甘油醚中的一种或多种。
5.如权利要求4所述的一种低粘度高强度不易结晶的环氧树脂组合物，其特征在于，所述稀释剂为丁基缩水甘油醚。
6.如权利要求1所述的一种低粘度高强度不易结晶的环氧树脂组合物，其特征在于，所述脂环胺类固化剂为孟烷二胺、1,2-环己二胺、1,3-环己二胺、甲基环戊二胺、甲基环己二胺、异佛尔酮二胺、双环(2,2,1)庚烷二甲胺中的一种或多种。
7.如权利要求6所述的一种低粘度高强度不易结晶的环氧树脂组合物，其特征在于，所述脂环胺类固化剂为甲基环己二胺。
8.如权利要求1所述的一种低粘度高强度不易结晶的环氧树脂组合物，其特征在于，所述聚醚胺类固化剂为T403聚醚胺、D400聚醚胺、D230聚醚胺、D2000聚醚胺、D200聚醚胺中的一种或多种。
9.如权利要求8所述的一种低粘度高强度不易结晶的环氧树脂组合物，其特征在于，所述聚醚胺类固化剂为D230聚醚胺。
10.一种如权利要求1～9任一项所述的低粘度高强度不易结晶的环氧树脂组合物在风电叶片中的应用，其特征在于，所述风电叶片的长度≥100m。
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