CN117344399A - 一种含植物活性成分的大生物涤纶纤维及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种含植物活性成分的大生物涤纶纤维及其制备方法,属于涤纶纤维领域。所述含植物活性成分的大生物涤纶纤维的制备方法,由以下步骤组成:提取主要成分、提取辅助成分、制备第一改性剂、制备第二改性剂、制备功能性母粒、纺丝。本发明的含植物活性成分的大生物涤纶纤维的制备方法,能够采用多种植物活性成分实现对涤纶纤维的有效改性,且多种植物活性成分中的主要成分与辅助成分能够长期保持在最佳配比剂量条件下进行配合,实现对湿疹的改善、缓解及预防,长期有效性好。
Description
技术领域
本发明涉及涤纶纤维领域,尤其是涉及一种含植物活性成分的大生物涤纶纤维及其制备方法。
背景技术
涤纶纤维,又称聚酯纤维,是由有机二元酸和二元醇缩聚而成的聚酯经纺丝制得的涤纶高聚物纤维。涤纶纤维具有一系列优良性能,如断裂强度和弹性模量高,回弹性适中,热定型效果优异,耐热和耐光性好等。
涤纶纤维的熔点在255℃左右,玻璃化温度约70℃,在生产及应用过程中形状稳定,其织物经洗涤后无需熨烫或稍加熨烫就能够达到平整,洗可穿性好。另外,涤纶纤维还具有优秀的阻抗性(如抗有机溶剂、肥皂、洗涤剂、漂白液、氧化剂等),以及较好的耐腐蚀性,在弱酸、碱等环境中性能稳定。因此,涤纶纤维具有着广泛应用范围。同时,随着石油工业的飞速发展,也为涤纶纤维的生产提供了更加丰富且廉价的原料,加之近年来化工、机械、自控技术的快速发展,使涤纶纤维在原料生产、纤维成形、加工改性、纺织等过程中逐步实现短程化、连续化、自动化和高速化。由此,涤纶纤维现已成为发展速度最快、产量最高的合成纤维品种。
随着有机合成、高分子科学和涤纶纤维工业的发展,现有技术中,已研制开发出多种具有不同特性的功能性涤纶纤维;如高强涤纶纤维、高弹涤纶纤维、植物成分改性纤维、无机成分改性纤维等。大生物涤纶纤维,即大生物功能性涤纶纤维,是在涤纶高聚物的聚合体中加入一定量能够作用于人体或其他生物的功能性材料(如植物成分、无机成分),实现对涤纶纤维的功能性改性,从而赋予涤纶纤维一种或几种功能。近些年来,国内外的生物功能性涤纶纤维品种繁多,不断推陈出新,应用前景广阔。由此,大生物功能性涤纶纤维已成为未来涤纶纤维领域的发展重点,对涤纶纤维功能性的研发、拓展具有重要意义。
湿疹是由多种内外因素引起的瘙痒剧烈的一种皮肤炎症反应,具有多形性、对称性、瘙痒和易反复发作等特点。湿疹的病因复杂,通常为内因、外因相互作用的结果。内因如慢性消化***疾病、精神紧张、失眠、过度疲劳、情绪变化、内分泌失调、感染、新陈代谢障碍等;外因如生活环境、气候变化、食物等均可能导致湿疹的发生。同时,外界刺激如日光、寒冷、干燥、炎热、热水烫洗以及各种动物皮毛、植物、化妆品、肥皂也可能诱发湿疹。近年来湿疹的发病率约15-20%,儿童及成人均有可能患有湿疹,严重影响人们的日常工作、学习。并且,现有技术中多采用激素类西药治疗湿疹,其副作用较大,且无法根治湿疹,无法阻止或预防湿疹的反复发作。同时,现有技术中还有将浸渍吸收有中药液的纱布外敷于湿疹处的治疗方法,但其使用不方便,且纱布吸收液体后透气性不佳,还可能刺激湿疹导致病情加重。
为解决前述缺陷,发明人希望研发一种含植物活性成分的大生物涤纶纤维,采用能够相互配合改善或缓解湿疹的植物活性成分对涤纶纤维进行功能性改性,从而在大生物涤纶纤维上实现植物活性成分的有效发挥及长效缓释,最终实现对湿疹的有效改善、缓解及预防效果。同时,功能性改性后的大生物涤纶纤维可以制成绷带、药贴、背心、肚围、内衣等下游产品,通过大生物涤纶纤维缓释的多种植物活性成分相配合,实现对湿疹的针对性改善、缓解及预防,并避免外敷西药或植物活性成分的副作用。
但是,发明人在将多种植物活性成分配合用于涤纶纤维的改性过程中,发现存在有以下问题:一是采用多种植物活性成分对涤纶纤维完成功能性改性后,由于多种植物活性成分中的主要成分与辅助成分性质不同,释放效率不一致,主要成分与辅助成分无法进行有效配合,进而无法对湿疹实现理想的改善、缓解及预防效果。二是多种植物活性成分与涤纶纤维的结合性能存在差异,稳定性不理想,涤纶纤维受外界因素(如水洗、高温、高湿、光照等)影响时,其中的不同植物活性成分的流失速率各不相同,其会导致涤纶纤维内的多种植物活性成分无法在最佳配比剂量条件下进行配合,进而影响大生物涤纶纤维对湿疹的长期改善、缓解及预防效果,长期有效性不佳。三是多种植物活性成分在涤纶纤维的功能性改性、纺丝过程中,受纤维原料性质、熔融纺丝成分及温度等工艺条件的影响大,易于失效,也导致多种植物活性成分中的主要成分与辅助成分无法在最佳配比剂量条件下进行有效配合,进而无法对湿疹实现理想的改善、缓解及预防效果。
发明内容
为解决现有技术中存在的技术问题,本发明提供一种含植物活性成分的大生物涤纶纤维及其制备方法,能够采用多种植物活性成分实现对涤纶纤维的有效改性,且多种植物活性成分中的主要成分与辅助成分能够长期保持在最佳配比剂量条件下进行配合,实现对湿疹的针对性改善、缓解及预防效果,长期有效性好。
为解决以上技术问题,本发明采取的技术方案如下:
一种含植物活性成分的大生物涤纶纤维的制备方法,由以下步骤组成:提取主要成分、提取辅助成分、制备第一改性剂、制备第二改性剂、制备功能性母粒、纺丝。
所述提取主要成分的方法为,将蛇床子茎叶洗净后,置于真空度为0.01-0.02MPa环境下,控制干燥温度为65-75℃,保温保压干燥至蛇床子茎叶水分含量为4-6wt%;然后转入至超微粉碎机内,控制超微粉碎温度为38-42℃,转速为4000-4500rpm,粉碎至1800-2000目,制得蛇床子微粉;然后将蛇床子微粉投入至超临界二氧化碳萃取装置内,以12-16kg/h的通入速率通入二氧化碳,并控制超临界二氧化碳萃取装置内的压力为10-12MPa;然后以0.5-0.7℃/min的升温速率,升温至40-45℃,保温保压萃取5-6h,制得主要成分提取物。
所述提取主要成分步骤中采用的蛇床子茎叶,性温,味辛、苦,具有燥湿祛风、清热解毒、消炎止痒的功效。在制得的含植物活性成分的大生物涤纶纤维中,作为君药发挥作用。
所述提取辅助成分的方法为,分别将威灵仙、防风、蒲公英、竹叶洗净后,置于真空度为0.01-0.02MPa环境下,控制干燥温度为65-75℃,保温保压干燥至水分含量为4-6wt%;然后将干燥的威灵仙、防风、蒲公英、竹叶转入至气流粉碎机内,混合粉碎至100-150目,再转入至超微粉碎机内,控制超微粉碎温度为38-42℃,转速为4000-4500rpm,粉碎至1800-2000目,制得混合植物微粉;然后将混合植物微粉投入至超临界二氧化碳萃取装置内,以16-20kg/h的通入速率通入二氧化碳,并控制超临界二氧化碳萃取装置内的压力为13-15MPa;然后以0.5-0.7℃/min的升温速率,升温至40-45℃,保温保压萃取5-6h,制得辅助成分提取物。
所述提取辅助成分中,威灵仙、防风、蒲公英、竹叶的重量份比值为10-12:7-8:1-1.5:0.8-1.2。
所述提取辅助成分步骤中采用的威灵仙,性温,味辛、咸,具有祛风除湿、通络止痛的功效。在制得的含植物活性成分的大生物涤纶纤维中,作为臣药辅助君药发挥作用。
防风,性微温,味辛、甘,具有祛风解表、胜湿止痛、止痉的功效。在制得的含植物活性成分的大生物涤纶纤维中,作为佐药配合君药发挥作用。
蒲公英,性寒,味甘、微苦,具有清热解毒、疏风散热的功效。在制得的含植物活性成分的大生物涤纶纤维中,作为使药配合其他药物发挥作用。
竹叶,性寒,味甘、淡,具有清热镇定、抗菌消炎的功效。在制得的含植物活性成分的大生物涤纶纤维中,作为使药配合其他药物发挥作用。
所述制备第一改性剂,由以下步骤组成:制备复合载体、改性处理、负载。
所述制备复合载体的方法为,将硫酸氧钛投入至80-100倍重量的去离子水中,常温搅拌至完全溶解,然后与磷酸盐缓冲液、无水乙醇混合,常温搅拌1-2h,获得混合液;同时,在搅拌过程中,采用氢氧化钠溶液控制混合液的pH值在6.5-6.8范围内;常温搅拌完成后,投入0.1-0.15倍混合液重量的大孔纳米二氧化硅,超声分散均匀后,采用盐酸溶液调节pH值至2-2.5,然后以5-7℃/min的升温速率,升温至550-600℃,保温1.5-2.5h后,自然冷却至25-30℃,保温静置10-12h后,滤出固体物,采用8-10倍体积的去离子水洗涤固体物2-3次后,继续采用8-10倍的无水乙醇洗涤固体物,然后将固体物置于真空度为0.04-0.05MPa环境下,80-90℃干燥至恒重,制得复合载体。
所述制备复合载体中,磷酸盐缓冲液的pH值为6.5-6.8;
混合液中,去离子水、磷酸盐缓冲液、无水乙醇的重量份比值为6-7:10-12:7-8;
氢氧化钠溶液的浓度为0.6-0.7wt%;
盐酸溶液的浓度为0.2-0.25mol/L。
所述改性处理的方法为,将复合载体投入至盛装有20-25倍体积电解液的电解池中,控制改性电压为1.6-1.7V/cm,进行电改性处理1.5-2h后,分离出固体物,采用8-10倍体积的去离子水洗涤固体物后,置于真空度为0.04-0.05MPa环境下,80-90℃干燥至恒重,制得改性复合载体。
所述改性处理中,电解液为质量浓度为0.03-0.035%的氯化钙水溶液。
所述负载的方法为,将改性复合载体投入至10-12倍重量份的负载液中,超声分散均匀后,在搅拌条件下,抽真空至真空度为0.085-0.095MPa,保持真空40-60min后,破真空,并加压至3-4MPa,保持压力1-2h,恢复至常压;然后升温至35-40℃,30-60rpm搅拌18-20h后,滤出固体物;采用8-10倍体积的去离子水洗涤固体物后,置于真空度为0.01-0.02MPa环境下,75-85℃干燥至恒重,研磨均匀,制得第一改性剂。
所述负载中,负载液的制备方法为,将主要成分提取物、十四烷基二甲基甜菜碱、羧甲基纤维素钠、硅烷偶联剂kH-550投入至乙醇溶液中,分散均匀制得;
负载液中,主要成分提取物、十四烷基二甲基甜菜碱、羧甲基纤维素钠、硅烷偶联剂KH-550、乙醇溶液的重量份比值为20-22:0.06-0.07:0.1-0.12:0.5-0.6:55-60;
乙醇溶液的体积浓度为50-55%。
所述制备第二改性剂的方法为,将辅助成分提取物、十二烷基硫酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚 AEO-9投入至去离子水中,超声分散均匀后,在搅拌条件下,以1-1.5℃/min的升温速率,升温至45-55℃,保温搅拌30-40min,制得芯材液;将辛烯基琥珀酸淀粉酯、卡拉胶、海藻酸钠投入至去离子水中,升温至40-50℃,超声乳化均匀,制得壁材液;然后将芯材液投入至1.8-2倍体积的壁材液中,超声分散30-50min后,控制一次均质压力为12-15MPa,进行一次均质5-10min后;控制二次均质压力为25-28MPa,进行二次均质5-10min后,喷雾干燥,制得第二改性剂。
所述制备第二改性剂中,芯材液中,辅助成分提取物、十二烷基硫酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚 AEO-9、去离子水的重量份比值为20-22:0.15-0.25:0.08-0.12:50-60;
壁材液中,辛烯基琥珀酸淀粉酯、卡拉胶、海藻酸钠、去离子水的重量份比值为1.5-2:0.6-0.8:0.05-0.06:160-180。
所述制备功能性母粒的方法为,将涤纶聚酯切片、第一改性剂、硬脂酸钠、聚对苯二甲酸丙二醇酯、抗氧剂1790混合均匀,投入至双螺杆挤出机内,经熔融、挤压、造粒,制得第一功能性母粒;将涤纶聚酯切片、第二改性剂、硬脂酸钠、聚对苯二甲酸丙二醇酯、抗氧剂1790混合均匀,投入至双螺杆挤出机内,经熔融、挤压、造粒,制得第二功能性母粒。
所述制备功能性母粒中,第一功能性母粒中,涤纶聚酯切片、第一改性剂、硬脂酸钠、聚对苯二甲酸丙二醇酯、抗氧剂1790的重量份比值为80-90:10-11:0.5-0.6:1.2-1.5:1-1.2;
第二功能性母粒中,涤纶聚酯切片、第二改性剂、硬脂酸钠、聚对苯二甲酸丙二醇酯、抗氧剂1790的重量份比值为80-90:19-21:0.5-0.6:1.2-1.5:1-1.2。
所述纺丝的方法为,将涤纶聚酯切片、第一功能性母粒、第二功能性母粒混合均匀后,投入至双螺杆挤出机内,经熔融挤压、计量后,导入至纺丝机内进行纺丝,控制纺丝温度为270-275℃,纺丝速度为3500-3800m/min,制得纤维后,控制牵伸温度为160-170℃,牵伸倍数为3.2-3.3倍,进行一次牵伸后;控制牵伸温度为110-120℃,牵伸倍数为2-2.2倍,进行二次牵伸后,经上油、卷绕,制得制得含植物活性成分的大生物涤纶纤维。
所述纺丝中,涤纶聚酯切片、第一功能性母粒、第二功能性母粒的重量份比值为100:4-5:6.5-7.5。
一种含植物活性成分的大生物涤纶纤维,采用前述的制备方法制得。
与现有技术相比,本发明的有益效果为:
(1)本发明的含植物活性成分的大生物涤纶纤维的制备方法,通过对君药蛇床子进行提取主要成分处理,经超临界二氧化碳萃取,制得含有君药植物活性成分的主要成分提取物;对臣药威灵仙、佐药防风、使药蒲公英、使药竹叶进行提取辅助成分处理,经超临界二氧化碳混合萃取,制得含有其他药植物活性成分的辅助成分提取物;在制备第一改性剂中,采用原位生成的方式,将大孔纳米二氧化硅与多孔二氧化钛相结合,提高对君药植物活性成分的负载及控释性能,确保各植物活性成分能够长期保持在有效配比剂量范围内进行配合;同时结合改性处理,对复合载体进行羟基化电改性处理,一方面进一步提高对君药植物活性成分的负载及控释性能,另一方面提高第一改性剂与涤纶纤维的结合性能,提高第一改性剂在涤纶纤维中的稳定性;在制备第二改性剂中,采用复合壁材对含有辅助成分植物提取物的芯材液进行包覆处理;并分别采用第一改性剂、第二改性剂分别制备功能性母粒后,将第一功能性母粒、第二功能性母粒配合用于涤纶纤维的纺丝制备中,能够有效避免采用多种植物活性成分对涤纶纤维进行功能性改性后,由于多种植物活性成分中的主要成分(君药成分)与辅助成分(臣药、佐药、使药成分)性质不同,释放效率不一致,主要成分与辅助成分无法进行有效配合的问题;同时,多种植物活性成分与涤纶纤维的结合性能好,稳定性高,不易流失,涤纶纤维内的多种植物活性成分能够长期保持在最佳配比剂量条件下进行配合,对相应症状的改善、缓解及预防效果稳定,长期有效性好;同时,还能够有效避免多种植物活性成分在涤纶纤维的功能性改性、纺丝过程中失效的情况发生。
(2)本发明的含植物活性成分的大生物涤纶纤维中,通过含有君药植物活性成分的主要成分提取物制成的第一改性剂;与含有臣药威灵仙、佐药防风、使药蒲公英、使药竹叶的辅助成分提取物制成的第二改性剂相结合,通过针对各植物活性成分特性及配合关系,通过制备第一改性剂、制备第二改性剂中不同的处理方法,实现对其中不同植物活性成分的有效控释,涤纶纤维中的各植物活性成分释放效率一致,能够长期保持在有效配比剂量范围内进行配合,进而实现对湿疹的针对性改善、缓解及预防;经试验,针对患有慢性湿疹的患者,能够有效消除或明显缓解慢性湿疹,且施用期间无复发或加重,显效率和有效率之和可达100%;同时,在停止施用30天内,湿疹无复发或加重情况发生。
(3)本发明的含植物活性成分的大生物涤纶纤维,除前述能够对湿疹进行针对性改善、缓解及预防外,还具有良好的抗菌功能,经检测,大生物涤纶纤维对金黄色葡萄球菌的抑菌率为99.9-99.7%,对大肠杆菌的抑菌率为99.1-99.2%,对白色念珠菌的抑菌率为95.2-95.7%。
(4)本发明的含植物活性成分的大生物涤纶纤维,多种植物活性成分与涤纶纤维结合性能好,稳定性好,受外界因素(如水洗、高温、高湿、光照等)影响时不易流失,长期有效性好;经试验,本发明的植物活性成分的大生物涤纶纤维经15次的60℃高温水洗、光照晾干后,对金黄色葡萄球菌的抑菌率仍可达93.9-94.4%,对大肠杆菌的抑菌率仍可达93.1-93.4%,对白色念珠菌的抑菌率仍可达88.9-89.8%。
(5)本发明的含植物活性成分的大生物涤纶纤维,多种植物活性成分能够与大生物涤纶纤维有效结合,能够在实现对涤纶纤维进行功能性改性的同时,避免改性后涤纶纤维物理性能的降低,有效保持涤纶纤维的物理性能;经检测,本发明的含植物活性成分的大生物涤纶纤维的断裂强度为5.4-5.7cN/dtex,断裂伸长率为24-25%,180℃干热收缩率为3-3.5%,疵点含量为3.4-3.7mg/100g。
(6)本发明的含植物活性成分的大生物涤纶纤维,在下游应用中可以制成绷带、药贴、背心、肚围、内衣等下游产品,能够在实现对相应病症进行针对性改善及缓解的同时,避免口服多种植物活性成分对人体肠胃、肝脏等的不良刺激,进一步拓展大生物涤纶纤维的应用范围。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和效果有更加清楚的理解,现说明本发明的具体实施方式。
实施例1
一种含植物活性成分的大生物涤纶纤维的制备方法,具体为:
1、提取主要成分
将蛇床子茎叶洗净后,置于真空度为0.01MPa环境下,控制干燥温度为65℃,保温保压干燥至蛇床子茎叶水分含量为4wt%;然后转入至超微粉碎机内,控制超微粉碎温度为38℃,转速为4000rpm,粉碎至1800目,制得蛇床子微粉;然后将蛇床子微粉投入至超临界二氧化碳萃取装置内,以12kg/h的通入速率通入二氧化碳,并控制超临界二氧化碳萃取装置内的压力为10MPa;然后以0.5℃/min的升温速率,升温至40℃,保温保压萃取5h,制得主要成分提取物。
2、提取辅助成分
分别将威灵仙、防风、蒲公英、竹叶洗净后,置于真空度为0.01MPa环境下,控制干燥温度为65℃,保温保压干燥至水分含量为4wt%;然后将干燥的威灵仙、防风、蒲公英、竹叶转入至气流粉碎机内,混合粉碎至100目,再转入至超微粉碎机内,控制超微粉碎温度为38℃,转速为4000rpm,粉碎至1800目,制得混合植物微粉;然后将混合植物微粉投入至超临界二氧化碳萃取装置内,以16kg/h的通入速率通入二氧化碳,并控制超临界二氧化碳萃取装置内的压力为13MPa;然后以0.5℃/min的升温速率,升温至40℃,保温保压萃取5h,制得辅助成分提取物。
其中,威灵仙、防风、蒲公英、竹叶的重量份比值为10:7:1:0.8。
3、制备第一改性剂
1)制备复合载体
将硫酸氧钛投入至80倍重量的去离子水中,常温搅拌至完全溶解,然后与磷酸盐缓冲液、无水乙醇混合,常温搅拌1h,获得混合液;同时,在搅拌过程中,采用氢氧化钠溶液控制混合液的pH值在6.5-6.8范围内;常温搅拌完成后,投入0.1倍混合液重量的大孔纳米二氧化硅,超声分散均匀后,采用盐酸溶液调节pH值至2,然后以5℃/min的升温速率,升温至550℃,保温1.5h后,自然冷却至25℃,保温静置10h后,滤出固体物,采用8倍体积的去离子水洗涤固体物2次后,继续采用8倍的无水乙醇洗涤固体物,然后将固体物置于真空度为0.04MPa环境下,80℃干燥至恒重,制得复合载体。
其中,磷酸盐缓冲液的pH值为6.5。
混合液中,去离子水、磷酸盐缓冲液、无水乙醇的重量份比值为6:10:7。
氢氧化钠溶液的浓度为0.6wt%。
盐酸溶液的浓度为0.2mol/L。
2)改性处理
将复合载体投入至盛装有20倍体积电解液的电解池中,控制改性电压为1.6V/cm,进行电改性处理1.5h后,分离出固体物,采用8倍体积的去离子水洗涤固体物后,置于真空度为0.04MPa环境下,80℃干燥至恒重,制得改性复合载体。
其中,电解液为质量浓度为0.03%的氯化钙水溶液。
3)负载
将改性复合载体投入至10倍重量份的负载液中,超声分散均匀后,在搅拌条件下,抽真空至真空度为0.085MPa,保持真空40min后,破真空,并加压至3MPa,保持压力1h,恢复至常压;然后升温至35℃,30rpm搅拌18h后,滤出固体物;采用8倍体积的去离子水洗涤固体物后,置于真空度为0.01MPa环境下,75℃干燥至恒重,研磨均匀,制得第一改性剂。
负载液的制备方法为,将主要成分提取物、十四烷基二甲基甜菜碱、羧甲基纤维素钠、硅烷偶联剂kH-550投入至乙醇溶液中,分散均匀制得。
负载液中,主要成分提取物、十四烷基二甲基甜菜碱、羧甲基纤维素钠、硅烷偶联剂KH-550、乙醇溶液的重量份比值为20:0.06:0.1:0.5:55。
乙醇溶液的体积浓度为50%。
4、制备第二改性剂
将辅助成分提取物、十二烷基硫酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚 AEO-9投入至去离子水中,超声分散均匀后,在搅拌条件下,以1℃/min的升温速率,升温至45℃,保温搅拌30min,制得芯材液;将辛烯基琥珀酸淀粉酯、卡拉胶、海藻酸钠投入至去离子水中,升温至40℃,超声乳化均匀,制得壁材液;然后将芯材液投入至1.8倍体积的壁材液中,超声分散30min后,控制一次均质压力为12MPa,进行一次均质5min后;控制二次均质压力为25MPa,进行二次均质5min后,喷雾干燥,制得第二改性剂。
其中,芯材液中,辅助成分提取物、十二烷基硫酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚 AEO-9、去离子水的重量份比值为20:0.15:0.08:50。
壁材液中,辛烯基琥珀酸淀粉酯、卡拉胶、海藻酸钠、去离子水的重量份比值为1.5:0.6:0.05:160。
5、制备功能性母粒
将涤纶聚酯切片、第一改性剂、硬脂酸钠、聚对苯二甲酸丙二醇酯、抗氧剂1790混合均匀,投入至双螺杆挤出机内,经熔融、挤压、造粒,制得第一功能性母粒;将涤纶聚酯切片、第二改性剂、硬脂酸钠、聚对苯二甲酸丙二醇酯、抗氧剂1790混合均匀,投入至双螺杆挤出机内,经熔融、挤压、造粒,制得第二功能性母粒。
其中,第一功能性母粒中,涤纶聚酯切片、第一改性剂、硬脂酸钠、聚对苯二甲酸丙二醇酯、抗氧剂1790的重量份比值为80:10:0.5:1.2:1。
第二功能性母粒中,涤纶聚酯切片、第二改性剂、硬脂酸钠、聚对苯二甲酸丙二醇酯、抗氧剂1790的重量份比值为80:19:0.5:1.2:1。
6、纺丝
将涤纶聚酯切片、第一功能性母粒、第二功能性母粒混合均匀后,投入至双螺杆挤出机内,经熔融挤压、计量后,导入至纺丝机内进行纺丝,控制纺丝温度为270℃,纺丝速度为3500m/min,制得纤维后,控制牵伸温度为160℃,牵伸倍数为3.2倍,进行一次牵伸后;控制牵伸温度为110℃,牵伸倍数为2倍,进行二次牵伸后,经上油、卷绕,制得制得含植物活性成分的大生物涤纶纤维。
其中,涤纶聚酯切片、第一功能性母粒、第二功能性母粒的重量份比值为100:4:6.5。
一种含植物活性成分的大生物涤纶纤维,采用前述的制备方法制得。
实施例2
一种含植物活性成分的大生物涤纶纤维的制备方法,具体为:
1、提取主要成分
将蛇床子茎叶洗净后,置于真空度为0.015MPa环境下,控制干燥温度为70℃,保温保压干燥至蛇床子茎叶水分含量为5wt%;然后转入至超微粉碎机内,控制超微粉碎温度为40℃,转速为4300rpm,粉碎至1900目,制得蛇床子微粉;然后将蛇床子微粉投入至超临界二氧化碳萃取装置内,以15kg/h的通入速率通入二氧化碳,并控制超临界二氧化碳萃取装置内的压力为11MPa;然后以0.6℃/min的升温速率,升温至42℃,保温保压萃取5.5h,制得主要成分提取物。
2、提取辅助成分
分别将威灵仙、防风、蒲公英、竹叶洗净后,置于真空度为0.015MPa环境下,控制干燥温度为70℃,保温保压干燥至水分含量为5wt%;然后将干燥的威灵仙、防风、蒲公英、竹叶转入至气流粉碎机内,混合粉碎至120目,再转入至超微粉碎机内,控制超微粉碎温度为40℃,转速为4300rpm,粉碎至1900目,制得混合植物微粉;然后将混合植物微粉投入至超临界二氧化碳萃取装置内,以18kg/h的通入速率通入二氧化碳,并控制超临界二氧化碳萃取装置内的压力为14MPa;然后以0.6℃/min的升温速率,升温至42℃,保温保压萃取5.5h,制得辅助成分提取物。
其中,威灵仙、防风、蒲公英、竹叶的重量份比值为11:7.5:1.3:1。
3、制备第一改性剂
1)制备复合载体
将硫酸氧钛投入至90倍重量的去离子水中,常温搅拌至完全溶解,然后与磷酸盐缓冲液、无水乙醇混合,常温搅拌1.5h,获得混合液;同时,在搅拌过程中,采用氢氧化钠溶液控制混合液的pH值在6.5-6.8范围内;常温搅拌完成后,投入0.13倍混合液重量的大孔纳米二氧化硅,超声分散均匀后,采用盐酸溶液调节pH值至2.3,然后以6℃/min的升温速率,升温至570℃,保温2h后,自然冷却至28℃,保温静置11h后,滤出固体物,采用9倍体积的去离子水洗涤固体物3次后,继续采用9倍的无水乙醇洗涤固体物,然后将固体物置于真空度为0.045MPa环境下,85℃干燥至恒重,制得复合载体。
其中,磷酸盐缓冲液的pH值为6.6。
混合液中,去离子水、磷酸盐缓冲液、无水乙醇的重量份比值为6.5:11:7.5。
氢氧化钠溶液的浓度为0.65wt%。
盐酸溶液的浓度为0.22mol/L。
2)改性处理
将复合载体投入至盛装有23倍体积电解液的电解池中,控制改性电压为1.65V/cm,进行电改性处理1.8h后,分离出固体物,采用9倍体积的去离子水洗涤固体物后,置于真空度为0.045MPa环境下,85℃干燥至恒重,制得改性复合载体。
其中,电解液为质量浓度为0.033%的氯化钙水溶液。
3)负载
将改性复合载体投入至11倍重量份的负载液中,超声分散均匀后,在搅拌条件下,抽真空至真空度为0.09MPa,保持真空50min后,破真空,并加压至3.5MPa,保持压力1.5h,恢复至常压;然后升温至38℃,50rpm搅拌19h后,滤出固体物;采用9倍体积的去离子水洗涤固体物后,置于真空度为0.015MPa环境下,80℃干燥至恒重,研磨均匀,制得第一改性剂。
负载液的制备方法为,将主要成分提取物、十四烷基二甲基甜菜碱、羧甲基纤维素钠、硅烷偶联剂kH-550投入至乙醇溶液中,分散均匀制得。
负载液中,主要成分提取物、十四烷基二甲基甜菜碱、羧甲基纤维素钠、硅烷偶联剂KH-550、乙醇溶液的重量份比值为21:0.065:0.11:0.55:57。
乙醇溶液的体积浓度为52%。
4、制备第二改性剂
将辅助成分提取物、十二烷基硫酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚 AEO-9投入至去离子水中,超声分散均匀后,在搅拌条件下,以1.3℃/min的升温速率,升温至50℃,保温搅拌35min,制得芯材液;将辛烯基琥珀酸淀粉酯、卡拉胶、海藻酸钠投入至去离子水中,升温至45℃,超声乳化均匀,制得壁材液;然后将芯材液投入至1.9倍体积的壁材液中,超声分散40min后,控制一次均质压力为14MPa,进行一次均质7min后;控制二次均质压力为26MPa,进行二次均质8min后,喷雾干燥,制得第二改性剂。
其中,芯材液中,辅助成分提取物、十二烷基硫酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚 AEO-9、去离子水的重量份比值为21:0.2:0.1:55。
壁材液中,辛烯基琥珀酸淀粉酯、卡拉胶、海藻酸钠、去离子水的重量份比值为1.8:0.7:0.055:170。
5、制备功能性母粒
将涤纶聚酯切片、第一改性剂、硬脂酸钠、聚对苯二甲酸丙二醇酯、抗氧剂1790混合均匀,投入至双螺杆挤出机内,经熔融、挤压、造粒,制得第一功能性母粒;将涤纶聚酯切片、第二改性剂、硬脂酸钠、聚对苯二甲酸丙二醇酯、抗氧剂1790混合均匀,投入至双螺杆挤出机内,经熔融、挤压、造粒,制得第二功能性母粒。
其中,第一功能性母粒中,涤纶聚酯切片、第一改性剂、硬脂酸钠、聚对苯二甲酸丙二醇酯、抗氧剂1790的重量份比值为85:10.5:0.55:1..3:1.1。
第二功能性母粒中,涤纶聚酯切片、第二改性剂、硬脂酸钠、聚对苯二甲酸丙二醇酯、抗氧剂1790的重量份比值为85:20:0.55:1.3:1.1。
6、纺丝
将涤纶聚酯切片、第一功能性母粒、第二功能性母粒混合均匀后,投入至双螺杆挤出机内,经熔融挤压、计量后,导入至纺丝机内进行纺丝,控制纺丝温度为272℃,纺丝速度为3700m/min,制得纤维后,控制牵伸温度为165℃,牵伸倍数为3.25倍,进行一次牵伸后;控制牵伸温度为115℃,牵伸倍数为2.1倍,进行二次牵伸后,经上油、卷绕,制得制得含植物活性成分的大生物涤纶纤维。
其中,涤纶聚酯切片、第一功能性母粒、第二功能性母粒的重量份比值为100:4.5:7。
一种含植物活性成分的大生物涤纶纤维,采用前述的制备方法制得。
实施例3
一种含植物活性成分的大生物涤纶纤维的制备方法,具体为:
1、提取主要成分
将蛇床子茎叶洗净后,置于真空度为0.02MPa环境下,控制干燥温度为75℃,保温保压干燥至蛇床子茎叶水分含量为6wt%;然后转入至超微粉碎机内,控制超微粉碎温度为42℃,转速为4500rpm,粉碎至2000目,制得蛇床子微粉;然后将蛇床子微粉投入至超临界二氧化碳萃取装置内,以16kg/h的通入速率通入二氧化碳,并控制超临界二氧化碳萃取装置内的压力为12MPa;然后以0.7℃/min的升温速率,升温至45℃,保温保压萃取6h,制得主要成分提取物。
2、提取辅助成分
分别将威灵仙、防风、蒲公英、竹叶洗净后,置于真空度为0.02MPa环境下,控制干燥温度为75℃,保温保压干燥至水分含量为6wt%;然后将干燥的威灵仙、防风、蒲公英、竹叶转入至气流粉碎机内,混合粉碎至150目,再转入至超微粉碎机内,控制超微粉碎温度为42℃,转速为4500rpm,粉碎至2000目,制得混合植物微粉;然后将混合植物微粉投入至超临界二氧化碳萃取装置内,以20kg/h的通入速率通入二氧化碳,并控制超临界二氧化碳萃取装置内的压力为15MPa;然后以0.7℃/min的升温速率,升温至45℃,保温保压萃取6h,制得辅助成分提取物。
其中,威灵仙、防风、蒲公英、竹叶的重量份比值为12:8:1.5:1.2。
3、制备第一改性剂
1)制备复合载体
将硫酸氧钛投入至100倍重量的去离子水中,常温搅拌至完全溶解,然后与磷酸盐缓冲液、无水乙醇混合,常温搅拌2h,获得混合液;同时,在搅拌过程中,采用氢氧化钠溶液控制混合液的pH值在6.5-6.8范围内;常温搅拌完成后,投入0.15倍混合液重量的大孔纳米二氧化硅,超声分散均匀后,采用盐酸溶液调节pH值至2.5,然后以7℃/min的升温速率,升温至600℃,保温2.5h后,自然冷却至30℃,保温静置12h后,滤出固体物,采用10倍体积的去离子水洗涤固体物3次后,继续采用10倍的无水乙醇洗涤固体物,然后将固体物置于真空度为0.05MPa环境下,90℃干燥至恒重,制得复合载体。
其中,磷酸盐缓冲液的pH值为6.8。
混合液中,去离子水、磷酸盐缓冲液、无水乙醇的重量份比值为7:12:8。
氢氧化钠溶液的浓度为0.7wt%。
盐酸溶液的浓度为0.25mol/L。
2)改性处理
将复合载体投入至盛装有25倍体积电解液的电解池中,控制改性电压为1.7V/cm,进行电改性处理2h后,分离出固体物,采用10倍体积的去离子水洗涤固体物后,置于真空度为0.05MPa环境下,90℃干燥至恒重,制得改性复合载体。
其中,电解液为质量浓度为0.035%的氯化钙水溶液。
3)负载
将改性复合载体投入至12倍重量份的负载液中,超声分散均匀后,在搅拌条件下,抽真空至真空度为0.095MPa,保持真空60min后,破真空,并加压至4MPa,保持压力2h,恢复至常压;然后升温至40℃,60rpm搅拌20h后,滤出固体物;采用10倍体积的去离子水洗涤固体物后,置于真空度为0.02MPa环境下,85℃干燥至恒重,研磨均匀,制得第一改性剂。
负载液的制备方法为,将主要成分提取物、十四烷基二甲基甜菜碱、羧甲基纤维素钠、硅烷偶联剂kH-550投入至乙醇溶液中,分散均匀制得。
负载液中,主要成分提取物、十四烷基二甲基甜菜碱、羧甲基纤维素钠、硅烷偶联剂KH-550、乙醇溶液的重量份比值为22:0.07:0.12:0.6:60。
乙醇溶液的体积浓度为55%。
4、制备第二改性剂
将辅助成分提取物、十二烷基硫酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚 AEO-9投入至去离子水中,超声分散均匀后,在搅拌条件下,以1.5℃/min的升温速率,升温至55℃,保温搅拌40min,制得芯材液;将辛烯基琥珀酸淀粉酯、卡拉胶、海藻酸钠投入至去离子水中,升温至50℃,超声乳化均匀,制得壁材液;然后将芯材液投入至2倍体积的壁材液中,超声分散50min后,控制一次均质压力为15MPa,进行一次均质10min后;控制二次均质压力为28MPa,进行二次均质10min后,喷雾干燥,制得第二改性剂。
其中,芯材液中,辅助成分提取物、十二烷基硫酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚 AEO-9、去离子水的重量份比值为22:0.25:0.12:60。
壁材液中,辛烯基琥珀酸淀粉酯、卡拉胶、海藻酸钠、去离子水的重量份比值为2:0.8:0.06:180。
5、制备功能性母粒
将涤纶聚酯切片、第一改性剂、硬脂酸钠、聚对苯二甲酸丙二醇酯、抗氧剂1790混合均匀,投入至双螺杆挤出机内,经熔融、挤压、造粒,制得第一功能性母粒;将涤纶聚酯切片、第二改性剂、硬脂酸钠、聚对苯二甲酸丙二醇酯、抗氧剂1790混合均匀,投入至双螺杆挤出机内,经熔融、挤压、造粒,制得第二功能性母粒。
其中,第一功能性母粒中,涤纶聚酯切片、第一改性剂、硬脂酸钠、聚对苯二甲酸丙二醇酯、抗氧剂1790的重量份比值为90:11:0.6:1.5:1.2。
第二功能性母粒中,涤纶聚酯切片、第二改性剂、硬脂酸钠、聚对苯二甲酸丙二醇酯、抗氧剂1790的重量份比值为90:21:0.6:1.5:1.2。
6、纺丝
将涤纶聚酯切片、第一功能性母粒、第二功能性母粒混合均匀后,投入至双螺杆挤出机内,经熔融挤压、计量后,导入至纺丝机内进行纺丝,控制纺丝温度为275℃,纺丝速度为3800m/min,制得纤维后,控制牵伸温度为170℃,牵伸倍数为3.3倍,进行一次牵伸后;控制牵伸温度为120℃,牵伸倍数为2.2倍,进行二次牵伸后,经上油、卷绕,制得制得含植物活性成分的大生物涤纶纤维。
其中,涤纶聚酯切片、第一功能性母粒、第二功能性母粒的重量份比值为100:5:7.5。
一种含植物活性成分的大生物涤纶纤维,采用前述的制备方法制得。
对比例1
采用实施例2的含植物活性成分的大生物涤纶纤维的制备方法,其不同在于:1)省略提取主要成分步骤,在提取辅助成分步骤中,将蛇床子茎叶与威灵仙、防风、蒲公英、竹叶共同进行洗净、干燥、混合粉碎、超临界二氧化碳萃取处理,制得混合提取物;并控制蛇床子茎叶、威灵仙、防风、蒲公英、竹叶的重量份比值为32:11:7.5:1.3:1。2)省略制备第二改性剂步骤,将前述的混合提取物替代主要成分提取物,用于制备第一改性剂的负载步骤中。
对比例2
采用实施例2的含植物活性成分的大生物涤纶纤维的制备方法,其不同在于:1)将主要成分提取物,用于制备第二改性剂步骤中,然后制备第一功能性母粒;2)将辅助成分提取物,用于制备第一改性剂步骤中;然后制备第二功能性母粒;3)在纺丝步骤中,控制涤纶聚酯切片、第一功能性母粒、第二功能性母粒的重量份比值为100:6.5:5.5。
对比例3
采用实施例2的含植物活性成分的大生物涤纶纤维的制备方法,其不同在于:制备第一改性剂中,省略制备复合载体和改性处理,采用同规格大孔纳米二氧化硅替代改性复合载体,进行负载步骤相关处理。
分别对实施例1-3、对比例1-3制得的含植物活性成分的大生物涤纶纤维的断裂强度、断裂伸长率、180℃干热收缩率、疵点含量进行检测。具体检测结果如下:
可以看出,本发明的含植物活性成分的大生物涤纶纤维中,第一改性剂、第二改性剂能够与大生物涤纶纤维有效结合,能够在实现对涤纶纤维进行功能性改性的同时,避免改性后涤纶纤维物理性能的降低,有效保持涤纶纤维的物理性能。其中,对比例3中涤纶纤维的物理性能衰退较为明显,是由于省略相关技术手段后,第一改性剂与涤纶纤维的结合性能降低,疵点含量高,断裂强度出现一定程度的降低。
进一步的,将实施例1-3、对比例1-3的含植物活性成分的大生物涤纶纤维与氨纶混纺制成试验绷带,控制各试验绷带中含植物活性成分的大生物涤纶纤维的含量为92wt%,氨纶含量为8wt%。
选取年龄超过10岁,且患有慢性湿疹的志愿者120名,且控制志愿者中男性和女性数量各半。将120名志愿者随机分为6组,并控制各组内男性、女性各半。
其中,1-3组分别对应施用实施例1-3的试验绷带,4-6组分别对应施用对比例1-3的试验绷带。具体施用方法为,每天用温水清洁患有湿疹区域的皮肤后,将试验绷带固定于慢性湿疹区域,每天至少保持试验绷带固定10h,连续施用42天。同时,在连续施用期间,试验绷带每天进行一次常规水洗。调查各试验绷带的施用效果(显效、有效、无效),统计相应人数;并统计在施用期间及停止施用30天内,显效和有效的志愿者中湿疹复发或加重的人数。
其中,显效为,有效消除试验绷带固定区域内的湿疹,且施用期间无复发。
有效为,明显缓解试验绷带固定区域内的湿疹,且施用期间无加重。
无效为,相比于未施用试验绷带前,试验绷带固定区域内皮肤的慢性湿疹无明显差异。
具体试验结果如下:
可以看出,本发明的含植物活性成分的大生物涤纶纤维中,通过含有君药植物活性成分的主要成分提取物制成的第一改性剂;与含有臣药威灵仙、佐药防风、使药蒲公英、使药竹叶的辅助成分提取物制成的第二改性剂相结合,通过针对各植物活性成分特性及配合关系,通过制备第一改性剂、制备第二改性剂中不同的处理方法,实现对其中不同植物活性成分的有效控释,涤纶纤维中的各植物活性成分释放效率一致,能够长期保持在有效配比剂量范围内进行配合,进而实现对湿疹的针对性改善、缓解及预防;并且需要注意的是,在上述试验过程中,试验绷带需经过多次常规水洗,施用后仍能够实现上述效果,也进一步表面本发明的含植物活性成分的大生物涤纶纤维中植物有效成分与涤纶纤维结合性能好,稳定性高,不易流失,能够保持良好的长期有效性。通过对比例1可以看出,将各植物活性成分全部混合(即将君药与其他成分混合)后,通过负载制备改性剂的工艺方法,一方面,涤纶纤维中各植物活性成分性质存在差异,释放效率不一致,各植物活性成分的配合效果不理想,具体表现为显效人数的降低,无效率的提高,以及停止施用试验绷带后,湿疹复发或加重人数的增加。通过对比例2可以看出,采用制备第二改性剂的方法对含有君药植物活性成分的主要成分提取物进行处理后,制备第一功能性母粒;采用制备第一改性剂的方法对含有臣药威灵仙、佐药防风、使药蒲公英、使药竹叶植物活性成分的辅助成分提取物进行处理后,制备第二功能性母粒;由于第一改性剂、第二改性剂中植物活性成分的改变,导致无法有效、稳定调控各植物活性成分的释放效率,导致各植物活性成分成分无法长期保持在最佳配比剂量条件下进行配合,进而导致无法对慢性湿疹进行有效改善及缓解,具体表现为显效人数的降低,无效率的提高,以及停止施用试验绷带后,湿疹复发或加重人数的增加。通过对比例3可以看出,本发明在制备第一改性剂中,采用原位生成的方式,将大孔纳米二氧化硅与多孔二氧化钛相结合,有效提高对君药植物活性成分的负载及控释性能,确保其他植物活性成分能够与君药植物活性成分能够长期保持在有效配比剂量范围内进行配合;同时结合改性处理,对复合载体进行羟基化电改性处理,一方面进一步提高对君药植物活性成分的负载及控释性能,保持大生物涤纶纤维中,君药植物活性成分的稳定、有效释放;另一方面提高第一改性剂与涤纶纤维的结合性能,提高第一改性剂在涤纶纤维中的稳定性;进而确保对湿疹的针对性缓解、改善及预防。对比例3在省略相关技术手段后,对慢性湿疹的改善及缓解效果出现明显降低。
进一步的,按GB/T20944.3-2008《纺织品抗菌性能的评价第3部分:振荡法》中规定的抗菌性相关内容,分别对实施例1-3及对比例1-3的含植物活性成分的大生物涤纶纤维进行抗菌性能试验,具体试验结果如下:
可以看出,本发明的含植物活性成分的大生物涤纶纤维,除前述能够对湿疹进行针对性改善及缓解外,还具有良好的抗菌功能。通过对比例3可以看出,在制备第一改性剂中,省略制备复合载体和改性处理后,主要成分提取物在载体的负载效果不佳,且在后续对涤纶纤维的功能性处理过程中,易于流失,进而出现抗菌性能降低的情况。
进一步的,分别将实施例1-3、对比例1-3的含植物活性成分的大生物涤纶纤维纯纺成面料,然后裁剪成20cm×20cm的水洗试样。分别将水洗试样投入至洗衣机内,设置洗涤水温为60℃,以洗涤30min为水洗一次,且在洗涤完成后置于35℃温度环境下,采用100W氙灯持续照射至完全晾干;重复进行前述的水洗、晾干操作15次后,采用前述的抗菌性能检测方法,分别对各水洗试样进行抗菌性能试验。
具体试验结果如下:
可以看出,本发明的含植物活性成分的大生物涤纶纤维中,各植物活性成分与大生物涤纶纤维结合性能好,稳定性好,经多次高温水洗、光照因素影响后,不易流失,长期有效性好。通过对比例1可以看出,省略第二改性剂制备后,由于对植物活性成分的处理方式单一,多种成分无法配合实现抗菌效果;且多种植物活性成分负载于载体上,在水洗、晾干过程中,植物活性成分存在有流失情况。通过对比例2可以看出,改变对植物活性成分的处理方法,虽然影响各植物活性成分相互配合改善、缓解湿疹的性能,但是对大生物涤纶纤维的稳定性影响较小,经多次水洗、晾干后,抗菌性能与实施例2差异不大。通过对比例3可以看出,制备第一改性剂中,省略制备复合载体和改性处理后,君药植物活性成分在载体上的负载效果、稳定性均受到影响,且第一改性剂在涤纶纤维中的稳定性也出现衰退,进而导致多次水洗、晾干后,抗菌性能衰退较为明显。
综上,可以看出,本发明的含植物活性成分的大生物涤纶纤维的制备方法,通过对君药蛇床子进行提取主要成分处理,经超临界二氧化碳萃取,制得含有君药植物活性成分的主要成分提取物;对臣药威灵仙、佐药防风、使药蒲公英、使药竹叶进行提取辅助成分处理,经超临界二氧化碳混合萃取,制得含有其他药植物活性成分的辅助成分提取物;在制备第一改性剂中,采用原位生成的方式,将大孔纳米二氧化硅与多孔二氧化钛相结合,提高对君药植物活性成分的负载及控释性能,确保各植物活性成分能够长期保持在有效配比剂量范围内进行配合;同时结合改性处理,对复合载体羟基化处理,一方面进一步提高对君药植物活性成分的负载及控释性能,另一方面提高第一改性剂与涤纶纤维的结合性能,提高第一改性剂在涤纶纤维中的稳定性;在制备第二改性剂中,采用复合壁材对含有辅助成分植物提取物的芯材液进行包覆处理;并分别采用第一改性剂、第二改性剂分别制备功能性母粒后,将第一功能性母粒、第二功能性母粒配合用于涤纶纤维的纺丝制备中,能够有效避免采用多种植物活性成分对涤纶纤维进行功能性改性后,由于多种植物活性成分中的主要成分(君药成分)与辅助成分(臣药、佐药、使药成分)性质不同,释放效率不一致,主要成分与辅助成分无法进行有效配合的问题;同时,多种植物活性成分与涤纶纤维的结合性能好,稳定性高,不易流失,涤纶纤维内的多种植物活性成分能够长期保持在最佳配比剂量条件下进行配合,对相应症状的改善、缓解及预防效果稳定,长期有效性好;同时,还能够有效避免多种植物活性成分在涤纶纤维的功能性改性、纺丝过程中失效的情况发生。
除非另有说明,本发明中所采用的百分数均为质量百分数。
最后应说明的是:以上所述仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明,对于本领域的技术人员来说,其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种含植物活性成分的大生物涤纶纤维的制备方法,其特征在于,由以下步骤组成:提取主要成分、提取辅助成分、制备第一改性剂、制备第二改性剂、制备功能性母粒、纺丝;
所述提取主要成分的方法为,蛇床子茎叶经洗净、干燥、粉碎后,制得蛇床子微粉;蛇床子微粉经超临界二氧化碳萃取,制得主要成分提取物;
所述提取辅助成分内的方法为,威灵仙、防风、蒲公英、竹叶分别经洗净、干燥、混合粉碎后,制得混合植物微粉;混合植物微粉经超临界二氧化碳萃取,制得辅助成分提取物;
所述制备第一改性剂,由以下步骤组成:制备复合载体、改性处理、负载;
所述制备复合载体的方法为,将硫酸氧钛投入80-100倍重量的去离子水中,搅拌至完全溶解,然后与磷酸盐缓冲液、无水乙醇混合,搅拌,获得混合液;继续投入0.1-0.15倍混合液重量的大孔纳米二氧化硅,超声分散均匀后,调节pH值至2-2.5,然后升温至550-600℃,保温1.5-2.5h后,自然冷却至25-30℃,保温静置10-12h后,滤出固体物,固体物依次经去离子水、无水乙醇洗涤后,真空干燥,制得复合载体;
所述改性处理的方法为,将复合载体投入至电解液中,控制改性电压为1.6-1.7V/cm,进行电改性处理,然后分离出固体物,固体物经去离子水洗涤后,真空干燥,制得改性复合载体;
所述改性处理中,电解液为氯化钙水溶液;
所述负载的方法为,将改性复合载体投入至负载液中,超声分散均匀后,在搅拌条件下,抽真空至真空度为0.085-0.095MPa,保持真空后破真空,并加压至3-4MPa,保持压力,恢复至常压;然后升温至35-40℃,保温搅拌,滤出固体物;固体物经去离子水洗涤,真空干燥,研磨均匀,制得第一改性剂;
所述负载中,负载液为将主要成分提取物、十四烷基二甲基甜菜碱、羧甲基纤维素钠、硅烷偶联剂kH-550投入至乙醇溶液,分散均匀制得;
所述制备第二改性剂的方法为,将辅助成分提取物、十二烷基硫酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚 AEO-9投入至去离子水中,乳化均匀,制得芯材液;将辛烯基琥珀酸淀粉酯、卡拉胶、海藻酸钠投入至去离子水中,超声乳化均匀,制得壁材液;然后将芯材液投入至壁材液中,经超声分散,一次均质,二次均质后,喷雾干燥,制得第二改性剂;
所述制备功能性母粒的方法为,采用第一改性剂制备第一功能性母粒;以及采用第二改性剂制备第二功能性母粒;
所述纺丝的方法为,将第一功能性母粒、第二功能性母粒与涤纶聚酯切片混合,经熔融挤压、纺丝、一次牵伸、二次牵伸、上油、卷绕,制得含植物活性成分的大生物涤纶纤维。
2.根据权利要求1所述的含植物活性成分的大生物涤纶纤维的制备方法,其特征在于,所述制备复合载体中,混合液的常温搅拌过程中,控制混合液的pH值在6.5-6.8范围内;
升温至550-600℃的升温速率为5-7℃/min;
磷酸盐缓冲液的pH值为6.5-6.8;
混合液中,去离子水、磷酸盐缓冲液、无水乙醇的重量份比值为6-7:10-12:7-8。
3.根据权利要求1所述的含植物活性成分的大生物涤纶纤维的制备方法,其特征在于,所述改性处理中,复合载体与电解液的体积比为1:20-22;
电改性处理的时间为1.5-2h;
电解液中氯化钙的浓度为0.03-0.035%。
4.根据权利要求1所述的含植物活性成分的大生物涤纶纤维的制备方法,其特征在于,所述负载中,改性复合载体与负载液的重量份比值为1:10-12;
抽真空至真空度为0.085-0.095MPa,保持真空的时间为40-60min;
加压至3-4MPa,保持压力的时间为1-2h;
恢复至常压,升温至35-40℃后,搅拌时间为18-20h;
负载液中,主要成分提取物、十四烷基二甲基甜菜碱、羧甲基纤维素钠、硅烷偶联剂KH-550、乙醇溶液的重量份比值为20-22:0.06-0.07:0.1-0.12:0.5-0.6:55-60;
乙醇溶液的体积浓度为50-55%。
5.根据权利要求1所述的含植物活性成分的大生物涤纶纤维的制备方法,其特征在于,所述制备第二改性剂中,芯材液与壁材液的体积比为1:1.8-2倍;
一次均质的压力为12-15MPa,一次均质的时间为5-10min;
二次均质的压力为25-28MPa,二次均质的时间为5-10min;
芯材液中,辅助成分提取物、十二烷基硫酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚 AEO-9、去离子水的重量份比值为20-22:0.15-0.25:0.08-0.12:50-60;
壁材液中,辛烯基琥珀酸淀粉酯、卡拉胶、海藻酸钠、去离子水的重量份比值为1.5-2:0.6-0.8:0.05-0.06:160-180。
6.根据权利要求1所述的含植物活性成分的大生物涤纶纤维的制备方法,其特征在于,所述制备功能性母粒的方法为,将涤纶聚酯切片、第一改性剂、硬脂酸钠、聚对苯二甲酸丙二醇酯、抗氧剂1790混合均匀,经熔融、挤压、造粒,制得第一功能性母粒;将涤纶聚酯切片、第二改性剂、硬脂酸钠、聚对苯二甲酸丙二醇酯、抗氧剂1790混合均匀,经熔融、挤压、造粒,制得第二功能性母粒;
所述第一功能性母粒中,涤纶聚酯切片、第一改性剂、硬脂酸钠、聚对苯二甲酸丙二醇酯、抗氧剂1790的重量份比值为80-90:10-11:0.5-0.6:1.2-1.5:1-1.2;
所述第二功能性母粒中,涤纶聚酯切片、第二改性剂、硬脂酸钠、聚对苯二甲酸丙二醇酯、抗氧剂1790的重量份比值为80-90:19-21:0.5-0.6:1.2-1.5:1-1.2。
7.根据权利要求1所述的含植物活性成分的大生物涤纶纤维的制备方法,其特征在于,所述纺丝,控制纺丝温度为270-275℃,纺丝速度为3500-3800m/min;
一次牵伸的温度为160-170℃,一次牵伸倍数为3.2-3.3倍;
二次牵伸的温度为110-120℃,二次牵伸倍数为2-2.2倍;
涤纶聚酯切片、第一功能性母粒、第二功能性母粒的重量份比值为100:4-5:6.5-7.5。
8.根据权利要求1所述的含植物活性成分的大生物涤纶纤维的制备方法,其特征在于,所述提取主要成分中,超临界二氧化碳萃取过程中,控制二氧化碳的通入速率为12-16kg/h;并控制超临界二氧化碳萃取压力为10-12MPa,超临界二氧化碳萃取温度为40-45℃,超临界二氧化碳萃取时间为5-6h。
9.根据权利要求1所述的含植物活性成分的大生物涤纶纤维的制备方法,其特征在于,所述提取辅助要成分中,超临界二氧化碳萃取过程中,控制二氧化碳的通入速率为16-20kg/h;并控制超临界二氧化碳萃取压力为13-15MPa,超临界二氧化碳萃取温度为40-45℃,超临界二氧化碳萃取时间为5-6h;
威灵仙、防风、蒲公英、竹叶的重量份比值为10-12:7-8:1-1.5:0.8-1.2。
10.一种含植物活性成分的大生物涤纶纤维,其特征在于,采用权利要求1-9任一项所述的制备方法制得。
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