CN113308750A - 含丝兰活性成分的涤纶大生物纤维的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种含丝兰活性成分的涤纶大生物纤维的制备方法，属于涤纶纤维改性技术领域。首先进行丝兰活性成分的萃取和载体分子巢的制备，然后将丝兰活性成分载入分子巢，然后与涤纶切片、聚酯复合母粒、分散剂及润滑剂混合，熔融高速混炼得到含丝兰活性成分的涤纶大生物纤维。该方法制备的改性涤纶纤维，不仅可以杀灭有害菌，还具有保留有益菌的功能、同时增加涤纶纤维的抗氧化性。同时，该方法解决了改性聚酯纤维的过程中遇到的丝兰活性成分不耐高温，容易损失失活，导致抑菌效果差，以及丝兰活性成分加入量太多导致织物手感差，影响服化性能的问题。

Description

含丝兰活性成分的涤纶大生物纤维的制备方法
技术领域
本发明涉及涤纶纤维改性技术领域，尤其涉及一种含丝兰活性成分的涤纶大生物纤维的制备方法。
背景技术
目前市场上出现的一些改性聚酯纤维，主要为抗菌类材料，为聚酯纤维添加抗菌剂制成。常用抗菌剂一般为无机类抗菌剂，如专利CN 112663165A公开了一种铜改性聚酯纤维、棉/天丝/铜改性聚酯纤维混纺纱及双层织物和生产工艺，将壬基酚磺酸铜与聚酯共混体系进行熔融纺丝,有较好的抗菌效果，抑菌率达到85.2％。专利CN 111004377A公开了一种聚酯抗菌改性工艺，加入抗菌剂纳米氧化亚铜获得抗菌效果。专利CN 107326470A公开了一种抗菌持久改性聚醋纤维的加工方法，选取铜～氧化锌复合抗菌剂。专利CN102400245A公开了一种吸水抗菌改性聚醋纤维的制备方法，选取硫化银作为抗菌剂。无机抗菌剂价格较高，抑菌杀菌过程缓慢，对真菌和霉菌的抗菌效果甚微；金属离子容易氧化变色生锈，且有重金属污染和毒性。随着生活水平的提升，消费者对绿色生态纺织品的需求量越来越大，天然生物质纤维素纤维资源的开发利用已成为纺织行业的重要课题。
丝兰(Yucca schidigera)为百合科丝兰属植物，多年生常绿灌木，原产北美洲，主要分布于美国西南和墨西哥地区，其提取物的主要成分有皂甙、多糖、丝兰酚和白藜芦醇等。丝兰提取物具有植物***、免疫刺激活性、抗炎、抑菌、抗氧化、降血糖、降胆固醇、抗肿瘤等多种功能。被广泛应用于食品、药品及养殖行业，受到越来越多的关注。同时有研究发现，丝兰提取物可以促进机体消化道后肠部分有益菌的增殖，形成优势菌群，抑制致病菌繁殖，从而维持机体肠道微生态的平衡。而目前改性聚酯纤维未出现具有智慧抗菌(仅杀灭有害菌，保留有益菌)以及抗氧化功能的产品，同时发明人在采用丝兰活性成分改性聚酯纤维的过程中遇到了生物活性成分不耐高温，容易损失失活，导致抑菌效果差；而加入量太多导致织物手感差，影响服化性能。
发明内容
基于此，本发明提供了一种含丝兰活性成分的涤纶大生物纤维的制备方法，由于丝兰活性成分中含有皂甙、多糖、丝兰酚和白藜芦醇等物质，将其用于改性涤纶纤维，不仅可以杀灭有害菌，还具有保留有益菌的功能、同时增加涤纶纤维的抗氧化性。同时，该方法解决了改性聚酯纤维的过程中遇到的丝兰活性成分不耐高温，容易损失失活，导致抑菌效果差，以及丝兰活性成分加入量太多导致织物手感差，影响服化性能的问题。
本发明提供的含丝兰活性成分的涤纶大生物纤维的制备方法，包括以下步骤：
(1)丝兰活性成分的萃取：称取丝兰粉体100g，过80～100目筛，向过筛后的丝兰粉体中注入夹带剂无水乙醇100～150mL，装入萃取釜中，将萃取釜放入超临界设备，通入CO2气体进行萃取；
(2)载体分子巢前驱体的制备：将4～6g聚氧乙烯聚氧丙烯醚嵌段共聚物(F127)和1g十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)在室温下溶于3～5mL去离子水和10～15mL无水乙醇的混合物中，搅拌1～2h至溶液澄清；然后，向溶液中加入10～15ml正硅酸乙酯(TEOS)，再加入2ml浓盐酸，搅拌2～3h后，将最终溶液在室温下静置得到分子巢前驱体；
(3)载体分子巢的制备：将20～24mL二氯甲烷(DCM)、6～10mL正辛烷、0.5～1mL乙二胺(EDA)混合，然后加入4～5mL步骤(2)制备的分子巢前驱体，在20℃下15000rpm离心5～10分钟，去除其中的CTAB和F127；采用程序升温，升温速率10℃/min，升到500～550℃，保温煅烧4～6h，冷却后得到介孔SiO2载体分子巢；
(4)含丝兰活性成分的分子巢的制备：将步骤(1)提取的丝兰活性成分和步骤(3)制备的SiO2载体分子巢与缓冲液混合，配置成混合溶液，在37℃的温度下搅拌24h，使其分散均匀，经高速离心后在30～45℃的条件下真空干燥16～24h，得到含丝兰活性成分的分子巢；
(5)聚酯复合母粒的制备：将聚酯切片、含丝兰活性成分的分子巢、羧甲基纤维素钠和十二碳醇投入混合搅拌机中进行混合制粒，1500～2000r/min高速搅拌5～10min，待混合料冷却至40～50℃时转入双螺杆挤出机挤出造粒，冷却，即得聚酯复合母粒；
(6)涤纶大生物纤维制备：将涤纶切片、聚酯复合母粒、分散剂六偏磷酸钠、润滑剂硬脂酸钠混合，采用双螺杆挤出机进行熔融高速混炼，得到含丝兰活性成分的涤纶大生物纤维。
优选的，步骤(1)所述萃取的温度为50℃，所述萃取的压力为20～25MPa，萃取时间为130～180min；所述CO2气体的流量为3～5L/h。
优选的，步骤(3)所述介孔SiO2载体分子巢的尺寸为100～120nm，比表面积为700～800m2/g、孔容为0.4～0.6cc/g，孔径为2～6nm。
优选的，步骤(4)所述缓冲液为pH＝7.4的磷酸缓冲盐溶液(PBS)。
优选的，步骤(4)所述混合溶液中丝兰活性成分的质量浓度为220～270mg/mL，介孔SiO2质量浓度为15～30mg/mL。
优选的，步骤(5)所述聚酯切片、含丝兰活性成分的分子巢、羧甲基纤维素钠和十二碳醇，按以下重量份混合：聚酯切片40～50份、含丝兰活性成分的分子巢25～35份、羧甲基纤维素钠3～10份、十二碳醇6～15份。
优选的，步骤(6)所述普通涤纶切片、聚酯功能性母粒、分散剂六偏磷酸钠、润滑剂硬脂酸钠重量比为95～97：2.5～5：0.1～0.3：0.2～0.5。
优选的，步骤(6)所述熔融的温度为300～310℃，混合熔体含水量0.02～0.05wt％；所述熔融高速共混的转速为1000～1200r/min，混合时间60min。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
1、本发明的含丝兰中生物活性成分的改性聚酯纤维及其制备方法，皂甙、多糖、丝兰酚和白藜芦醇等丝兰活性成分与聚酯纤维的相容性好，受其他原料及工艺条件的影响可忽略不计，制备过程中多孔纳米颗粒分子巢技术对活性成分进行保护，减少高温过程引起的损失，改性效果好；
2、丝兰活性成分能够稳定分布于聚酯纤维中，与聚酯之间结合较为紧密，未发现明显空隙。固载程度好，经过100次洗涤，其抑菌性能下降率小于12％；
3、采用本发明聚酯纤维制备方法，所制备的含丝兰活性成分的大生物纤维具有良好的抑菌效果，且具有杀灭有害菌保护有益菌的作用，对有益菌乳酸杆菌无抑菌性，而对有害菌金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、白色念珠菌的抑菌率均在99％以上，100次洗涤后抑菌率仍≥87％。
4、本发明的含丝兰活性成分的聚酯大生物纤维，具有抗氧化功能，抗氧化活性≥90％；
5、本发明的含丝兰活性成分的聚酯纤维的制备方法，同时解决了聚酯纤维抗氧化性和抗菌性问题，可做到智慧抗菌(杀灭有害菌保护有益菌)，并有效改善丝兰有效成分加工过程流失和不稳定性，能够适应功能性聚酯纤维产品的大规模、标准化生产需求。
附图说明
图1为实施例1中载体分子巢的扫描电镜图；
图2为实施例1中载体分子巢透射电镜图；
图3为实施例1的载体分子巢氮气吸脱附等温线；
图4为实施例1载体分子巢的孔径分布图；
图5为丝兰活性分子质量浓度对分子巢载物量的影响。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明进行进一步说明。
实施例1
一种含丝兰活性成分的涤纶大生物纤维的制备方法，具体步骤如下：
(1)丝兰活性成分的萃取：称取丝兰粉体100g，过100目筛，向过筛后的丝兰粉体中注入夹带剂无水乙醇100mL，装入萃取釜中，将萃取釜放入超临界设备，通入CO2气体进行萃取，萃取的温度为50℃，所述萃取的压力为20MPa，萃取时间为150min；所述CO2气体的流量为3L/h；
(2)载体分子巢前驱体的制备：将5gF127和1gCTAB在室温下溶于5mL去离子水和10mL无水乙醇的混合物中，搅拌2h至溶液澄清；然后，向溶液中加入15ml TEOS，再加入2ml浓盐酸，搅拌3h后，将最终溶液在室温下静置得到分子巢前驱体；
(3)载体分子巢的制备：将20mLDCM、10mL正辛烷、1mLEDA混合，然后加入5mL步骤(2)制备的分子巢前驱体，在20℃的温度下，15000rpm离心10分钟，去除其中的CTAB和F127；采用程序升温，升温速率10℃/min，升到550℃，保温煅烧6h，冷却后得到介孔SiO2载体分子巢；
(4)含丝兰活性成分的分子巢的制备：将步骤(1)提取的丝兰活性成分和步骤(3)制备的SiO2载体分子巢与pH＝7.4的PBS缓冲液混合，配置成混合溶液，混合溶液中丝兰活性成分的质量浓度为250mg/mL，介孔SiO2质量浓度为20mg/mL；然后将混合溶液在37℃的温度下搅拌24h，使其分散均匀，经高速离心后在40℃的条件下真空干燥20h，得到含丝兰活性成分的分子巢；
(5)聚酯复合母粒的制备：将聚酯切片40份、含丝兰活性成分的分子巢25份、羧甲基纤维素钠10份、十二碳醇15份投入混合搅拌机中进行混合制粒，1500r/min高速搅拌10min，待混合料冷却至50℃时转入双螺杆挤出机挤出造粒，冷却，即得聚酯复合母粒；
(6)涤纶大生物纤维制备：将涤纶切片、聚酯复合母粒、分散剂六偏磷酸钠、润滑剂硬脂酸钠按重量比为重量比为95：2.5：0.3：0.5混合，采用双螺杆挤出机进行熔融高速混炼，设置温度为300℃，混合熔体含水量0.05wt％，转速为1000r/min，混合60min得到含丝兰活性成分的涤纶大生物纤维。
实施例1中载体分子巢的扫描电镜图如图1，透射电镜图如图2，应用实施例1的载体分子巢进行氮气吸脱附实验，其氮气吸脱附等温线如图3，载体分子巢的孔径分布图如图4。
按照实施例1的方法，制备载体分子巢，改变丝兰活性分子的质量浓度，研究其对分子巢载物量的影响，结果如图5所示，从图5可以看出当丝兰活性分子的质量浓度为250mg/mL时，分子巢载物量最高。
实施例2
一种含丝兰活性成分的涤纶大生物纤维的制备方法，具体步骤如下：
(1)丝兰活性成分的萃取：称取丝兰粉体100g，过100目筛，向过筛后的丝兰粉体中注入夹带剂无水乙醇100mL，装入萃取釜中，将萃取釜放入超临界设备，通入CO2气体进行萃取，萃取的温度为50℃，所述萃取的压力为20MPa，萃取时间为150min；所述CO2气体的流量为3L/h；
(2)载体分子巢前驱体的制备：将5gF127和1gCTAB在室温下溶于5mL去离子水和10mL无水乙醇的混合物中，搅拌2h至溶液澄清；然后，向溶液中加入15ml TEOS，再加入2ml浓盐酸，搅拌3h后，将最终溶液在室温下静置得到分子巢前驱体；
(3)载体分子巢的制备：将20mLDCM、10mL正辛烷、1mLEDA混合，然后加入5mL步骤(2)制备的分子巢前驱体，在20℃的温度下，15000rpm离心10分钟，去除其中的CTAB和F127；采用程序升温，升温速率10℃/min，升到550℃，保温煅烧6h，冷却后得到介孔SiO2载体分子巢；
(4)含丝兰活性成分的分子巢的制备：将步骤(1)提取的丝兰活性成分和步骤(3)制备的SiO2载体分子巢与pH＝7.4的PBS缓冲液混合，配置成混合溶液，混合溶液中丝兰活性成分的质量浓度为250mg/mL，介孔SiO2质量浓度为20mg/mL；然后将混合溶液在37℃的温度下搅拌24h，使其分散均匀，经高速离心后在40℃的条件下真空干燥20h，得到含丝兰活性成分的分子巢；
(5)聚酯复合母粒的制备：将聚酯切片40份、含丝兰活性成分的分子巢25份、羧甲基纤维素钠7份、十二碳醇10份投入混合搅拌机中进行混合制粒，1500r/min高速搅拌10min，待混合料冷却至50℃时转入双螺杆挤出机挤出造粒，冷却，即得聚酯复合母粒；
(6)涤纶大生物纤维制备：将涤纶切片、聚酯复合母粒、分散剂六偏磷酸钠、润滑剂硬脂酸钠按重量比为重量比为95：3：0.3：0.2混合，采用双螺杆挤出机进行熔融高速混炼，设置温度为300℃，混合熔体含水量0.05wt％，转速为1000r/min，混合60min得到含丝兰活性成分的涤纶大生物纤维。
对比例1
一种改性涤纶的制备方法，具体步骤如下：
(1)载体分子巢前驱体的制备：将5gF127和1gCTAB在室温下溶于5mL去离子水和10mL无水乙醇的混合物中，搅拌2h至溶液澄清；然后，向溶液中加入15ml TEOS，再加入2ml浓盐酸，搅拌3h后，将最终溶液在室温下静置得到分子巢前驱体；
(2)载体分子巢的制备：将20mLDCM、10mL正辛烷、1mLEDA混合，然后加入5mL步骤(1)制备的分子巢前驱体，在20℃的温度下，15000rpm离心10分钟，去除其中的CTAB和F127；采用程序升温，升温速率10℃/min，升到550℃，保温煅烧6h，冷却后得到介孔SiO2载体分子巢；
(3)载体分子巢预处理：将步骤(2)制备的介孔SiO2载体分子巢与pH＝7.4的PBS缓冲液混合，配置成混合溶液，混合溶液中介孔SiO2质量浓度为20mg/mL；然后将混合溶液在37℃的温度下搅拌24h，使其分散均匀，经高速离心后在40℃的条件下真空干燥20h；
(4)聚酯复合母粒的制备：将聚酯切片40份、预处理后的载体分子巢25份、羧甲基纤维素钠7份、十二碳醇10份投入混合搅拌机中进行混合制粒，1500r/min高速搅拌10min，待混合料冷却至50℃时转入双螺杆挤出机挤出造粒，冷却，即得聚酯复合母粒；
(5)改性涤纶纤维制备：将涤纶切片、聚酯复合母粒、分散剂六偏磷酸钠、润滑剂硬脂酸钠按重量比为重量比为95：3：0.3：0.2混合，采用双螺杆挤出机进行熔融高速混炼，设置温度为300℃，混合熔体含水量0.05wt％，转速为1000r/min，混合60min得到改性涤纶纤维。
参照标准GB/T 20944.3-2008对实施例1～2和对比例1的涤纶大生物纤维的抑菌性能进行定量测试，测试菌种包括金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、白色念珠菌、双歧杆菌，结果如表1：
表1
Figure BDA0003101540760000071
采用ABTS自由基消色法对实施例1～2和对比例1的涤纶大生物纤维抗氧化性能测试，结果如表2：
表2
实施例1 实施例2 对比例1
抗氧化性 85.4 86.3 12.3
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种含丝兰活性成分的涤纶大生物纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)丝兰活性成分的萃取：称取丝兰粉体100g，过80～100目筛，向过筛后的丝兰粉体中注入夹带剂无水乙醇100～150mL，装入萃取釜中，将萃取釜放入超临界设备，通入CO2气体进行萃取；
(2)载体分子巢前驱体的制备：将4～6g聚氧乙烯聚氧丙烯醚嵌段共聚物和1g十六烷基三甲基溴化铵在室温下溶于3～5mL去离子水和10～15mL无水乙醇的混合物中，搅拌1～2h至溶液澄清；然后，向溶液中加入10～15ml正硅酸乙酯，再加入2ml浓盐酸，搅拌2～3h后，将最终溶液在室温下静置得到分子巢前驱体；
(3)载体分子巢的制备：将20～24mL二氯甲烷、6～10mL正辛烷、0.5～1mL乙二胺混合，然后加入4～5mL步骤(2)制备的分子巢前驱体，在20℃下15000rpm离心5～10分钟，去除其中的十六烷基三甲基溴化铵和聚氧乙烯聚氧丙烯醚嵌段共聚物；采用程序升温，升温速率10℃/min，升到500～550℃，保温煅烧4～6h，冷却后得到介孔SiO2载体分子巢；
(4)含丝兰活性成分的分子巢的制备：将步骤(1)提取的丝兰活性成分和步骤(3)制备的SiO2载体分子巢与缓冲液混合，配置成混合溶液，在37℃的温度下搅拌24h，使其分散均匀，经高速离心后在30～45℃的条件下真空干燥16～24h，得到含丝兰活性成分的分子巢；
(5)聚酯复合母粒的制备：将聚酯切片、含丝兰活性成分的分子巢、羧甲基纤维素钠和十二碳醇投入混合搅拌机中进行混合制粒，1500～2000r/min高速搅拌5～10min，待混合料冷却至40～50℃时转入双螺杆挤出机挤出造粒，冷却，即得聚酯复合母粒；
(6)涤纶大生物纤维制备：将涤纶切片、聚酯复合母粒、分散剂六偏磷酸钠、润滑剂硬脂酸钠混合，采用双螺杆挤出机进行熔融高速混炼，得到含丝兰活性成分的涤纶大生物纤维。
2.根据权利要求1所述含丝兰活性成分的涤纶大生物纤维的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述萃取的温度为50℃，所述萃取的压力为20～25MPa，萃取时间为130～180min；所述CO2气体的流量为3～5L/h。
3.根据权利要求1所述含丝兰活性成分的涤纶大生物纤维的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述介孔SiO2载体分子巢的尺寸为100～120nm，比表面积为700～800m2/g、孔容为0.4～0.6cc/g，孔径为2～6nm。
4.根据权利要求1所述含丝兰活性成分的涤纶大生物纤维的制备方法，其特征在于，步骤(4)所述缓冲液为pH＝7.4的磷酸缓冲盐溶液。
5.根据权利要求1所述含丝兰活性成分的涤纶大生物纤维的制备方法，其特征在于，步骤(4)所述混合溶液中丝兰活性成分的质量浓度为220～270mg/mL，介孔SiO2质量浓度为15～30mg/mL。
6.根据权利要求1所述含丝兰活性成分的涤纶大生物纤维的制备方法，其特征在于，步骤(5)所述聚酯切片、含丝兰活性成分的分子巢、羧甲基纤维素钠和十二碳醇，按以下重量份混合：聚酯切片40～50份、含丝兰活性成分的分子巢25～35份、羧甲基纤维素钠3～10份、十二碳醇6～15份。
7.根据权利要求1所述含丝兰活性成分的涤纶大生物纤维的制备方法，其特征在于，步骤(6)所述普通涤纶切片、聚酯功能性母粒、分散剂六偏磷酸钠、润滑剂硬脂酸钠重量比为95～97：2.5～5：0.1～0.3：0.2～0.5。
8.根据权利要求1所述含丝兰活性成分的涤纶大生物纤维的制备方法，其特征在于，步骤(6)所述熔融的温度为300～310℃，混合熔体含水量0.02～0.05wt％；所述熔融高速共混的转速为1000～1200r/min，混合时间60min。
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