CN1172735C - 无流量控制的间歇精馏方法及设备 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种化工基本单元操作中的精馏方法，特别是采用无流量控制的间歇精馏方法及设备。它在精馏塔上部采用外部部分冷凝精馏段来提供回流，通过控制外部冷却介质的状态，来控制塔顶的温度，不但省去了恒馏出物组成操作过程中的流量控制，而且消除了精馏塔顶部为了控制流量所需的持液量，使过渡馏份大为减少。与现在的技术相比，本发明具有精馏所得到的产品纯度更高、质量更稳定，操作及控制更为方便，过渡馏份可减少20%以上，加上无冷液回流及热损失减少，可减少精馏能耗20%以上，特别适用于热敏性物料的分离、减压间歇精馏及小型试验间歇精馏。

Description

无流量控制的间歇精馏方法及设备

技术领域

本发明涉及一种化工单元操作中的精馏方法及设备，特别是采用无流量控制的间歇精馏方法及设备。

背景技术

间歇精馏是把一批物料通过多级部分汽化及部分冷凝分成多个馏份的一种分离操作，由于其在同一套设备中能适应不同的物料及分离要求，具有灵活性强、投资省等优点，在小规模的精细化工及制药行业中广泛使用。目前间歇精馏有二种操作方法，一种是恒馏出物组成的操作方法，它通过不断增加回流比来维持馏出物的组成，是间歇精馏的获得产品的主要操作方法；二是恒回流比的操作方法，它通过恒定回流比，从一个馏份过渡到另一个馏份的操作，作为方法一的补充回收过度馏份。在恒馏出物组成操作过程中，由于回流比是连续变化的，对出料量或回流量的操作控制要求较高，特别是要得到高质量的产品难度较大；在恒回流比操作过程中，由于精馏塔顶部回流操作设备的持液量较大，导致过渡馏份过多，增加了分离的困难。改进这些不足的方法是加塔釜容积，增加每批处理量，使回流比变化减慢而易于控制及减轻塔顶持液对过渡馏份增加的影响，但增加批处理量不但增加投资，而且增加热损失，特别是对要求塔釜液位较低的减压精馏或每批处理时间不能太长的热敏物料精馏都是极其不利的。

发明内容

本发明的目的是提供一种高效及易于操作的间歇精馏方法及设备，它在精馏塔上部采用外部部分冷凝来提供回流，不但省去了操作过程中的回流量或出料量控制，而且消除了精馏塔顶部为了控制流量所需的持液量，使过渡馏份大为减少。

本发明是这样实现的，把精馏塔上部改为具有外部部分冷凝的精馏段，通过控制外部冷却介质的状态，来控制塔顶的温度，从而控制塔顶的馏出物组成或馏份的过渡，其特点是通过控制部分冷凝精馏段外部的冷却介质的状态代替了流量的控制，从而取消了流量控制及其相应的设备。

以上所述的外部部分冷凝是将从精馏塔釜上升的蒸汽在精馏段进行精馏后，进入外部部分冷凝精馏段，经恒温槽送来的热介质冷却，其内部部分冷凝量多于部分汽化量，温度也逐步降低，其到达塔顶时达到所需的温度及组成。对恒馏出物组成的间歇精馏过程操作，由于所需的回流量是不断增加的，这样外部部分冷凝精馏段所需的热负荷也是不断增加的，但随着分离程度的增加，进入具有较高分离能力的部分冷凝精馏段的馏出物组成却不断下降，温度不断上升，使部分冷凝精馏段的传热温度差不断增加，最终导致传热量和回流量自动增加。这种回流量自适应能力使得通过控制冷却介质的状态控制塔顶温度变得比目前的流量控制更加容易，对某些体系的间歇精馏甚至不需要控制。对恒回流的间歇精馏过程操作，由于塔顶组成下降，其温度是不断上升的，这时候需要提高冷却热介质的温度，实际上由于恒温槽为放热状态，若按绝热操作，恒温槽内的热介质温度将自动上升。

过程的操作由控制流量变为控制恒温槽的温度。由于热冷却介质把热量从外部部分冷凝精馏段带到恒温槽，使恒温槽热量增加，要维持恒温槽的温度，就必须用冷却水移走热量。通常可通过控制冷却水来控制恒温槽的温度，只要恒温槽的容积足够，恒温槽的温度变化不快，温度的控制是不困难的。这种控制的转移，使精馏本身得到了简化，有利于精馏效率的提高及能量的节省。

根据上述方法采用的设备包括精馏釜、精馏段、外部部分冷凝精馏段、冷凝冷却器、恒温槽及热介质循环泵。与目前的间歇精馏相比，它用外部部分冷凝精馏段、恒温槽及热介质循环泵代替了原有的塔顶冷凝回流控制装置，即用恒温槽来的热水来控制塔顶温度。

以上所说外部部分冷凝精馏段采用列管式，列管内填充高效分离填料，以使部分冷凝精馏段具有很高的分离能力，列管两端的温度差增加，塔顶温度控制更容易。由于部分冷凝精馏段的列管很容易提供大量分离级数，使得分离出的产品纯度大大提高，形成高精密的间歇分离装置。列管的高度根据所需要的理论板数及填料的等板高度确定，通常理论板数可取全塔理论板数的20％～60％。列管数根据传热情况及上升汽体流速大小确定。

本发明与已有的技术相比，其突出的实质性特点和显著的进步是：

1、高精密的精馏，所分离得到的产品纯度更高、质量更稳定。

2、操作及控制更为方便，现有的间歇精馏对流量控制要求较高，而本发明则只要求控制变化范围很小的冷却热介质条件。

3、过渡馏份可减少20％以上，加上无冷液回流及热损失减少，可减少精馏能耗20％以上。

4、由于易控制及过渡馏份减少，可减少每批物料的处理量，这样不但可减少塔釜容积，而且可减少每批物料的处理时间，这对热敏性的分离及减压精馏尤其重要。

5、对试验室的小间歇精馏装置，由于不用控制流量而变得更为方面。

附图说明

图1是本发明的工艺流程及设备图。

图1所示工艺流程中，间歇精馏装置由精馏釜1、精馏段2、部分冷凝精馏段3、冷凝冷却器4、恒温槽5及热介质循环泵6组成。精馏釜1的上部与精馏段2相连，精馏段的上部为部分冷凝精馏段3，塔顶出来的蒸汽经冷凝冷却器4后作为产品。部分冷凝精馏段3为列管式结构，管内填充高效分离填料，管间用热介质冷却，热冷却介质通过循环泵6在部分冷凝精馏段3的管间与恒温槽5之间循环。

本发明的主要设备为具有外部部分冷凝的间歇精馏塔，塔身是一个分段的圆柱状容器，下段为普通精馏塔段2；上段为外部部分冷凝精馏段3，其结构为列管式，列管管内填充高效分离填料，管间用热介质冷却。由于热介质的冷却作用，管内的上升蒸汽部分被冷凝，使之温度逐步下降，蒸汽流量逐步减少，产品的含量慢慢上升，只要控制合适的冷却热介质的温度，就可以控制塔顶所需的温度或组成。

工艺条件的决定：1、热冷却介质的温度与塔顶传热温差为2～15℃，温差越小，控制操作越容易，但所需的传热面积越大；2、外部部分冷凝精馏段的理论板为全塔理论板数的20％～60％，而全塔理论板数通常比传统的间歇精馏要多2～5块；3、外部部分冷凝精馏段3的列管高度由理论板数及填料的等板高度确定，列管的直径为φ15mm～φ40mm。

具体实施方式

实施例一

30％稀酒精的回收，精馏段直径为0.3米，高度为2.0米；部分冷凝段高度为1.0米，列管直径25mm，恒温槽热水的温度范围为72～74℃，控制塔顶温度为78℃，回收酒精的体积浓度维持95％，酒精的回收率达到98％，而普通的间歇精馏回收酒精的体积浓度为93％，酒精的回收率在94％左右。

实施例二

从50％甲醇水溶液中采用间歇精馏回收甲醇，精馏段直径为0.2米，高度为1.0米；部分冷凝段高度为0.6米，列管直径20mm，恒温槽热水的温度为范围60～62℃，控制塔顶温度为64.5℃，产品甲醇的浓度维持99％，收率在96％左右，而普通的间歇精馏甲醇产品的浓度维持为97％，收率在93％左右。

实施例三

乙醇-乳酸乙酯体系分离的间歇精馏实验装置，部分冷凝精馏段为一个24口、400mm的直型冷凝管，精馏段高250mm，恒温槽热水的温度范围为74～76℃，控制塔顶温度为78℃，塔顶产品乙醇的浓度为98％，塔釜产品乳酸乙酯的浓度为99％，而普通的间歇精馏乳酸乙酯产品的浓度在97％左右。

Claims (4)

1、一种间歇精馏方法，其特征在于精馏塔上部采用具有外部部分冷凝来提供回流，从而省去了流量控制装置，而精馏塔顶部的温度及组成由恒温槽输送的冷却介质的温度高低来控制。

2、根据权利要求1所述的方法，其特征在于外部部分冷凝是将进入部分冷凝精馏段的上升蒸汽，通过恒温槽送来的热介质进行外部冷却，产生部分冷凝，冷凝液作为精馏的回流。

3、一种权利要求1所述的间歇精馏方法所采用的设备，其特征在于设备由精馏釜(1)、精馏段(2)、外部部分冷凝精馏段(3)、冷凝冷却器(4)、恒温槽(5)、热介质循环泵(6)组成。精馏釜(1)的上部与精馏段(2)相连，精馏段(2)的上部为外部部分冷凝精馏段(3)，外部部分冷凝精馏段(3)下方有出口管通到恒温槽(5)，从恒温槽(5)接循环泵(6)，循环泵(6)的出口管通到外部部分冷凝精馏段(3)的上方，外部部分冷凝精馏段(3)顶部出口管接冷凝冷却器(4)，塔顶出来的蒸汽经冷凝冷却器(4)后作为产品。外部部分冷凝精馏段(3)用热介质冷却，热冷却介质通过循环泵(6)在部分冷凝精馏段(3)的管间与恒温槽(5)之间循环。

4、根据权利要求3所采用的设备，外部部分冷凝精馏段(3)采用列管式，列管的直径为φ15mm～φ40mm，列管内填充高效分离填料。

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