CN114195936A - 一种丙烯基乳化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种丙烯基乳化剂的制备方法,使用丙烯基类物质和烷基类物质制备得到了丙烯基型乳化剂,相较本领域其他的乳化剂有着较低的凝胶率,更好的稳定性,原料来源稳定,价格便宜,双键含量高。
Description
技术领域
本发明涉及乳化剂制备技术领域,特别是涉及一种丙烯基乳化剂的制备方法。
背景技术
乳液聚合是制备高分子量、水性聚合物分散体的常用手段,所得聚合物乳液广泛应用于建筑涂料、水性木器漆、水性工业防腐漆、水性油墨及胶黏剂等工业领域。在乳液聚合体系中使用反应型乳化剂部分或全部代替常规乳化剂的方法是近年来发展起来的一种新型乳液聚合方法。这种方法避免了乳化剂的残留,降低了整个体系的起泡性,便于制备纯净的聚合物,提高了涂膜的粘结性、疏水性和表面光泽性。
当前本技术领域中存在大量的专利申请,有着大量的乳化剂的制备,但是本技术领域制备的乳化剂存在一定的缺陷,比如乳化剂的使用上限定在环氧树脂中,生产出的乳化剂无法参与反应,乳化效果不好,乳化剂的生产过程中需要的工艺水平较高等。
发明内容
本部分的目的在于概述本发明的实施例的一些方面以及简要介绍一些较佳实施例。在本部分以及本申请的说明书摘要和发明名称中可能会做些简化或省略以避免使本部分、说明书摘要和发明名称的目的模糊,而这种简化或省略不能用于限制本发明的范围。
鉴于上述和/或现有乳化剂产品中存在的问题,提出了本发明。
因此,本发明其中一个目的是,克服现有乳化剂产品的不足,提供一种丙烯基型乳化剂的制备方法。
为解决上述技术问题,根据本发明的一个方面,本发明提供了如下技术方案:一种丙烯基型乳化剂的制备方法,其包括如下步骤,
加入原料:向反应釜中加入丙烯基类物质、烷基类物质,混合完成;
加热:将混合完成的原料升温处理,通入保护性气体;
加入马来酸酐:加热完成后的原料加入马来酸酐;
升温并降温:加入马来酸酐后的原料升温至120~150℃,反应1h,然后降温至40℃,得到中间产物;
制得反应型乳化剂:向得到中间产物的反应釜中加入X,得到产物丙烯基型乳化剂;
其中,X包括-SO3M、-SO4M、-PO3M2、-HPO3M中的一种或几种,
其中,M为氢离子、碱金属离子、稀土金属离子、铵离子中的一种或几种。
作为本发明所述丙烯基型乳化剂的制备方法的一种优选方案,其中:加入原料中,丙烯基类物质包括丙烯基醇和丙烯基缩水甘油醚中的一种或两种。
作为本发明所述丙烯基型乳化剂的制备方法的一种优选方案,其中:烷基类物质包括碳原子为1~20的烷基醇或碳原子数2~20的烷酚中的一种或多种。
作为本发明所述丙烯基型乳化剂的制备方法的一种优选方案,其中:制得反应型乳化剂中,中间产物和X的摩尔比为1:1.01。
作为本发明所述丙烯基型乳化剂的制备方法的一种优选方案,其中:升温并降温中,所述升温的温度为130~135℃。
作为本发明所述丙烯基型乳化剂的制备方法的一种优选方案,其中:制得反应型乳化剂中,所述M为氢离子,制备得到的为阴离子乳化剂时,优选阴离子乳化剂为K12。
作为本发明所述丙烯基型乳化剂的制备方法的一种优选方案,其中:加入原料中丙烯基类物质为丙烯醇,烷基类物质为月桂醇。
作为本发明所述丙烯基型乳化剂的制备方法的一种优选方案,其中:加入原料中丙烯基类物质为丙烯基缩水甘油醚,烷基类物质为壬基酚。
作为本发明所述丙烯基型乳化剂的制备方法的一种优选方案,其中:加热中,加热到的温度为40℃。
作为本发明所述丙烯基型乳化剂的制备方法的一种优选方案,其中:制得反应型乳化剂中,加入X后,反应3h。
本发明公布了一种丙烯基型反应型乳化剂,生产工艺简单。便于制备纯净的聚合物,能够提高涂膜的粘结性、疏水性和表面光泽性,本反应型乳化剂用于丙烯酸酯乳液、苯乙烯/丙烯酸酯乳液、乙酸乙烯酯乳液、SBR(苯乙烯/丁二烯)乳液、ABS(丙烯腈/丁二烯/苯乙烯)乳液、BR(丁二烯)乳液、IR(异丁烯)乳液、NBR(丙烯腈/丁二烯)乳液等乳液聚合体系均具有良好的效果。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案,下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动性的前提下,还可以根据这些附图获得其它的附图。其中:
图1为实施例1制得的乳化剂实物图;
图2为实施例2制得的乳化剂实物图;
图3为实施例3制得的乳化剂实物图。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂,下面结合说明书实施例对本发明的具体实施方式做详细的说明。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明,但是本发明还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施,本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似推广,因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
其次,此处所称的“一个实施例”或“实施例”是指可包含于本发明至少一个实现方式中的特定特征、结构或特性。在本说明书中不同地方出现的“在一个实施例中”并非均指同一个实施例,也不是单独的或选择性的与其他实施例互相排斥的实施例。以本领域技术人员能够实施为准,制定了以下实施例。
本发明实施例中制得的反应型乳化剂的结构式如下:
其中,R1为丙烯基醇、丙烯基缩水甘油醚中的一种或多种;
R2为C1~20烷基醇、C2-C20烷基酚中的一种或多种;
马来酸酐和R1、R2的摩尔比为1:0.5:0.5;
具体的S3中反应温度120-150℃,优化的反应温度130-135℃;
具体的X选自氢原子或者-SO3M、-SO4M、-PO3M2、-HPO3M;其中M表示氢离子、碱金属离子、碱土金属离子、铵离子(NH4+);
具体的产物1与X的摩尔比为1:1.01;
具体的反应型乳化剂在乳液聚合中进行应用测试;当M为氢离子,复配阴离子乳化剂进行实验。优选的阴离子乳化剂为K12;
具体的反应型乳化剂乳液聚合加入量0.5%-1%。
本发明中制备的步骤包括如下:
S1:往反应釜中加入R1、R2,升温至40℃,通入氮气;
S2:往反应釜中加入马来酸酐;
S3:升温至120-150℃,反应1小时;降温至40℃,得到产物1;
S4:往反应釜中投加X,反应3小时;得到最终产物反应型乳化剂。
实施例1
向反应釜中加入丙烯醇58g、月桂醇186g,升温至40℃,通入氮气;
通入氮气完成后,加入马来酸酐196g;
升温并保持温度在130~135℃,反应1h,然后降温至40℃;
降温完成后向反应釜中投入焦亚硫酸钠19.9g,反应3h,得到最终产物反应型乳化剂。
实施例2
向反应釜中加入丙烯基缩水甘油醚114g,壬基酚220g,升温至40℃,通入氮气;
向反应釜中加入马来酸酐196g;
升温并保持温度在130~135℃,反应1h,降温至40℃;
降温完成后向反应釜中投加氨基磺酸97g,反应3h,得到最终产物反应型乳化剂。
实施例3
向反应釜中加入丙烯基缩水甘油醚114g,正18醇270g,升温至60℃,通入氮气;
向反应釜中加入马来酸酐196g;
升温并保持温度在130~135℃,反应1h,降温至60℃;
降温完成后向反应釜中投加氨基磺酸97g,反应3h,得到最终产物反应型乳化剂。
实施例4
重量比的原料:纯水:实施例1中制得的反应型乳化剂:丙烯酸丁酯:苯乙烯:丙烯酸羟乙酯:丙烯酸异辛酯:过硫酸铵:叔丁基过氧化氢:吊白块=60:0.5:20:10:2:8:0.2:0.05:0.05。
称取1g实施例1中制备的乳化剂将其溶解在60g去离子水中制成乳化剂水溶液。同时称取40g丙烯酸丁酯、20g苯乙烯、4g丙烯酸羟乙酯和16g丙烯酸异辛酯,混合均匀,在搅拌下缓慢加入到前述乳化剂水溶液中,制成单体的预乳化液。
称取0.4g过硫酸铵并溶解在12g去离子水中,制成引发剂水溶液。
在具备回流冷凝管、温度计、机械搅拌和蠕动泵、注射泵进料装置的反应容器中加入48g去离子水,150rpm转速下搅拌。然后向体系中加入含有2g上述引发剂水溶液,升温至83℃并保温20分钟。
使用蠕动泵向体系中滴加单体的预乳化液,4小时滴完;同时使用注射泵向体系中滴加引发剂水溶液,4小时滴完。单体的预乳化液和引发剂水溶液滴加完毕后,继续保温1小时,降温至50℃。先后向体系中加入叔丁基过氧化氢水溶液(0.1g叔丁基过氧化氢溶解于1g去离子水中)和吊白块水溶液(0.1g甲吊白块溶解于1g去离子水中),然后熟化30分钟。降温至室温,使用氨水将乳液pH值调节至7~9,使用300目滤布过滤出料,制得乳液成品。
实施例5
使用如下重量比的原料:纯水:实施例2中制得的反应型乳化剂:丙烯酸丁酯:苯乙烯:丙烯酸羟乙酯:丙烯酸异辛酯:过硫酸铵:叔丁基过氧化氢:吊白块=60:0.5:20:10:2:8:0.2:0.05:0.05。
称取1g实施例2中制备的乳化剂将其溶解在60g去离子水中制成乳化剂水溶液。同时称取40g丙烯酸丁酯、20g苯乙烯、4g丙烯酸羟乙酯和16g丙烯酸异辛酯,混合均匀,在搅拌下缓慢加入到前述乳化剂水溶液中,制成单体的预乳化液。
称取0.4g过硫酸铵并溶解在12g去离子水中,制成引发剂水溶液。
在具备回流冷凝管、温度计、机械搅拌和蠕动泵、注射泵进料装置的反应容器中加入48g去离子水,150rpm转速下搅拌。然后向体系中加入含有2g上述引发剂水溶液,升温至83℃并保温20分钟。
使用蠕动泵向体系中滴加单体的预乳化液,4小时滴完;同时使用注射泵向体系中滴加引发剂水溶液,4小时滴完。单体的预乳化液和引发剂水溶液滴加完毕后,继续保温1小时,降温至50℃。先后向体系中加入叔丁基过氧化氢水溶液(0.1g叔丁基过氧化氢溶解于1g去离子水中)和吊白块水溶液(0.1g甲吊白块溶解于1g去离子水中),然后熟化30分钟。降温至室温,使用氨水将乳液pH值调节至7~9,使用300目滤布过滤出料,获得乳液成品。
实施例6
使用如下重量比的原料:纯水:K12:OP-10:丙烯酸丁酯:苯乙烯:丙烯酸羟乙酯:丙烯酸异辛酯:过硫酸铵:叔丁基过氧化氢:吊白块=60:0.25:0.25:20:10:2:8:0.2:0.05:0.05,
称取0.5gK12和0.5gOP-10将其溶解在60g去离子水中制成乳化剂水溶液。同时称取40g丙烯酸丁酯、20g苯乙烯、4g丙烯酸羟乙酯和16g丙烯酸异辛酯,混合均匀,在搅拌下缓慢加入到前述乳化剂水溶液中,制成单体的预乳化液。
称取0.4g过硫酸铵并溶解在12g去离子水中,制成引发剂水溶液。
在具备回流冷凝管、温度计、机械搅拌和蠕动泵、注射泵进料装置的反应容器中加入48g去离子水,150rpm转速下搅拌。然后向体系中加入含有2g上述引发剂水溶液,升温至83℃并保温20分钟。
使用蠕动泵向体系中滴加单体的预乳化液,4小时滴完;同时使用注射泵向体系中滴加引发剂水溶液,4小时滴完。单体的预乳化液和引发剂水溶液滴加完毕后,继续保温1小时,降温至50℃。先后向体系中加入叔丁基过氧化氢水溶液(0.1g叔丁基过氧化氢溶解于1g去离子水中)和吊白块水溶液(0.1g甲吊白块溶解于1g去离子水中),然后熟化30分钟。降温至室温,使用氨水将乳液pH值调节至7~9,使用300目滤布过滤出料,获得乳液样品。
实施例7
使用如下重量比的原料:纯水:实施例3中制得的反应型乳化剂:丙烯酸丁酯:苯乙烯:丙烯酸羟乙酯:丙烯酸异辛酯:过硫酸铵:叔丁基过氧化氢:吊白块=60:0.5:20:10:2:8:0.2:0.05:0.05。
称取1g实施例3中制备的乳化剂将其溶解在60g去离子水中制成乳化剂水溶液。同时称取40g丙烯酸丁酯、20g苯乙烯、4g丙烯酸羟乙酯和16g丙烯酸异辛酯,混合均匀,在搅拌下缓慢加入到前述乳化剂水溶液中,制成单体的预乳化液。
称取0.4g过硫酸铵并溶解在12g去离子水中,制成引发剂水溶液。
在具备回流冷凝管、温度计、机械搅拌和蠕动泵、注射泵进料装置的反应容器中加入48g去离子水,150rpm转速下搅拌。然后向体系中加入含有2g上述引发剂水溶液,升温至83℃并保温20分钟。
使用蠕动泵向体系中滴加单体的预乳化液,4小时滴完;同时使用注射泵向体系中滴加引发剂水溶液,4小时滴完。单体的预乳化液和引发剂水溶液滴加完毕后,继续保温1小时,降温至50℃。先后向体系中加入叔丁基过氧化氢水溶液(0.1g叔丁基过氧化氢溶解于1g去离子水中)和吊白块水溶液(0.1g甲吊白块溶解于1g去离子水中),然后熟化30分钟。降温至室温,使用氨水将乳液pH值调节至7~9,使用300目滤布过滤出料,获得乳液成品。
实施例8
将实施例4~7中制得的聚合物进行如下性能测试,得到的数据记录在表1中。
乳液外观:对于制备出的成品进行观察,将观察得到的颜色和是否透明进行记录。
出渣率:将制备好的乳液300目过滤后的滤渣进行称重,根据成品重量和原料的重量计算出出渣率。
耐水性:GB/T 1733-1993漆膜耐水性测定法。
冻融稳定性:GB/T 9268-2008乳胶漆耐冻融性的测定。
耐擦洗性:GB/T 9266建筑涂料涂层耐洗刷性的测定。
表1实施例4~6中制得的聚合物性能
样品 | 乳液外观 | 出渣率% | 耐水性 | 冻融稳定性 | 耐擦洗性 |
实施例4 | 乳白半透明 | 0.05% | >48h | 4 | 3000次 |
实施例5 | 乳白半透明 | 0.05% | >48h | 4 | 3000次 |
实施例6 | 乳白色 | 0.1% | 4h | 4 | 1500次 |
实施例7 | 乳白半透明 | 0.05% | >48h | 4 | 2500次 |
由表1可得,实施例4、实施例5中使用我方发明制得的聚合物有着明显的性能优势,我方发明中在实施例1~3中制得的乳化剂在实施例4、5、7中均可以制备出相应的乳液样品,我方发明中提供的乳化剂对于制备乳液样品具有良好的性能。
应说明的是,以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制,尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明,本领域的普通技术人员应当理解,可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换,而不脱离本发明技术方案的精神和范围,其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (10)
1.一种丙烯基型乳化剂的制备方法,其特征在于:包括如下步骤,
加入原料:向反应釜中加入丙烯基类物质、烷基类物质,混合完成;
加热:将混合完成的原料升温处理,通入保护性气体;
加入马来酸酐:加热完成后的原料加入马来酸酐;
升温并降温:加入马来酸酐后的原料升温至120~150℃,反应1h,然后降温至40℃,得到中间产物;
制得反应型乳化剂:向得到中间产物的反应釜中加入X,得到产物丙烯基型乳化剂;
其中,X包括-SO3M、-SO4M、-PO3M2、-HPO3M中的一种或几种,
其中,M为氢离子、碱金属离子、稀土金属离子、铵离子中的一种或几种。
2.根据权利要求1中所述的丙烯基型乳化剂的制备方法,其特征在于:所述加入原料中,丙烯基类物质包括丙烯基醇和丙烯基缩水甘油醚中的一种或两种。
3.根据权利要求1中所述的丙烯基型乳化剂的制备方法,其特征在于:所述烷基类物质包括碳原子为1~20的烷基醇或碳原子数2~20的烷酚中的一种或多种。
4.根据权利要求1中所述的丙烯基型乳化剂的制备方法,其特征在于:所述制得反应型乳化剂中,中间产物和X的摩尔比为1:1.01。
5.根据权利要求1中所述的丙烯基乳化剂的制备方法,其特征在于:所述升温并降温中,所述升温的温度为130~135℃。
6.根据权利要求1中所述的丙烯基乳化剂的制备方法,其特征在于:所述制得反应型乳化剂中,所述M为氢离子,制备得到的为阴离子乳化剂时,优选阴离子乳化剂为K12。
7.根据权利要求1中所述的丙烯基乳化剂的制备方法,其特征在于:所述加入原料中丙烯基类物质为丙烯醇,烷基类物质为月桂醇。
8.根据权利要求1中所述的丙烯基乳化剂的制备方法,其特征在于:所述加入原料中丙烯基类物质为丙烯基缩水甘油醚,烷基类物质为壬基酚。
9.根据权利要求1中所述的丙烯基乳化剂的制备方法,其特征在于:所述加热中,加热到的温度为40℃。
10.根据权利要求1红所述的丙烯基乳化剂的制备方法,其特征在于:所述制得反应型乳化剂中,加入X后,反应3h。
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GR01 | Patent grant | ||
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