CN117263237A - 一种钛酸铝纳米纤维的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种钛酸铝纳米纤维的制备方法，属于钛酸铝技术领域。在N,N‑二甲基甲酰胺溶液中加入纺丝助剂强烈搅拌，再加入有机酸酸化，选取异丙醇铝作为铝源，将铝源加入酸化后的溶液，将异丙醇铝溶解加入钛源，充分搅拌，利用静电纺丝进行纺丝，将纺织的纤维置于马弗炉煅烧得到钛酸铝纳米纤维。这种方法工艺简单、设备要求较低、反应条件温和、制备成本低；所制备的钛酸铝具有纳米纤维结构，煅烧后直径在200nm‑500nm，不仅热膨胀系数低，而且与普通钛酸铝相比，其烧结温度更低，抗热震性能更好，机械强度明显改善，这些改进的性能使钛酸铝纳米纤维在制造方面获得广泛应用，具备重要应用意义。
Description
技术领域
本发明属于钛酸铝技术领域，具体地，涉及一种钛酸铝纳米纤维制备方法。
背景技术
随着现代工业和高温技术的快速发展，对同时具有耐高温、抗热震性好等综合性能的纤维材料的需求愈来愈迫切，传统的硅酸铝等材料已经无法满足1350℃以上高温等苛刻环境的要求。钛酸铝(Al2TiO5)材料不仅具有高熔点(1860±10℃)、热膨胀系数低(ɑ＜1.5×10-6/℃)、导热系数低(1.5W/(m·K))，而且具有优异的抗热震性能、耐酸碱腐蚀性强等特点，广泛应用于军工、冶金、窑炉、环保、汽车制造、玻璃制造等领域。可制作的产品有：测温热电偶保护套管、冶金工业管道、汽车发动机排气管和高级耐火材料等。但是钛酸铝机械性能差，冷却过程中会出现微裂纹，而且，钛酸铝低温易分解，热稳定性很差，这两点限制了钛酸铝的使用领域。
对此，相关技术公开号为CN101172851A的中国发明专利申请公开了一种钛酸铝纤维可纺溶胶的制备方法，但该发明涉及的溶胶制备工艺涉及酸性腐蚀和真空处理，对设备要求较高，制备成本较高，且若需制备成钛酸铝纳米纤维，还需进一步提高溶胶的可纺性。公开号为CN101172851A的中国发明专利申请公开了一种钛酸铝纳米纤维及其制备方法，该发明采用水热法，其水热反应温度难以控制，技术难度大，安全性能较差。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的缺陷，提供了一种钛酸铝纳米纤维的制备方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种钛酸铝纳米纤维的制备方法，包括如下步骤：
S1、在装有搅拌装置的三口烧瓶中，将助纺剂(PVP或PVB)溶解在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中，搅拌混合均匀，得到混合溶液；聚乙烯吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺的用量之比为5g:100mL；
S2、在装有搅拌装置的三口烧瓶中加入有机酸(甲酸、乙酸、丙酸的一种或多种)与混合溶液混合，充分搅拌，随后加入异丙醇铝(AIP)，快速搅拌，再缓缓加入钛源(钛酸四丁酯或钛酸异丙酯)，充分搅拌8h，直至完全溶解，得到纺丝液；混合溶液、有机酸、异丙醇铝、钛源的用量之比为100mL:20mL:20-40g:10-20g；
S3、将纺丝液转移至针管内，装上平口针头，装载在推进装置上，在针头上加载上10kV-30kV正压，收集滚筒上加载10kV-30kV负压，进行静电纺丝，将湿度设置为30％-70％，温度控制在10℃-30℃，2mL/h的速度推注针头，在收集器上收集得到纤维膜；
S4、将纤维膜放入马弗炉中以5℃/min的加热速度加热至800℃-1000℃，加热时间为1h-3h，去除有机物，得到钛酸铝纳米纤维。
本发明的有益效果：
本发明获得的钛酸铝纳米纤维，工艺简单、设备要求较低、反应条件温和、制备成本低、能耗低且不产生有害排放，尤其适合规模化生产，所制备的钛酸铝具有纳米纤维结构，煅烧后纳米纤维直径在200-500nm，不仅具有钛酸铝热膨胀系数低的优点，而且与普通钛酸铝相比，其烧结温度更低，抗热震性能更好，机械强度特别是抗折强度明显改善，这些改进的性能可使所制备的钛酸铝纳米纤维在耐高温、抗热震性能要求高的有色冶金、机械制造领域以及高性能陶瓷喷嘴、陶瓷管件、陶瓷模具等产品的制造方面获得广泛应用，具备重要应用意义。
附图说明
下面结合附图对本发明作进一步的说明。
图1为本发明实施例3制得的钛酸铝纳米纤维的扫描电镜图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
制备钛酸铝纳米纤维
S1、在装有搅拌装置的三口烧瓶中，将5g的PVP溶解在100mL的N,N-二甲基甲酰胺中，搅拌混合均匀，得到混合溶液；
S2、在装有搅拌装置的三口烧瓶中加入20mL乙酸与100mL混合溶液混合，充分搅拌，随后加入20g异丙醇铝，快速搅拌，再缓缓加入10g钛酸四丁酯，充分搅拌8h，直至完全溶解，得到纺丝液；
S3、将纺丝液转移至针管内，装上平口针头，装载在推进装置上，在针头上加载上10kV正压，收集滚筒上加载10kV负压，将湿度设置为30％，温度控制在10℃，2mL/h的速度推注针头，在收集器上收集得到纤维膜；
S4、将纤维膜放入马弗炉中加热至800℃，加热时间为1h，去除有机物，得到钛酸铝纳米纤维。
实施例2
制备钛酸铝纳米纤维
S1、在装有搅拌装置的三口烧瓶中，将5g的PVP溶解在100mL的N,N-二甲基甲酰胺中，搅拌混合均匀，得到混合溶液；
S2、在装有搅拌装置的三口烧瓶中加入20mL乙酸与100mL混合溶液混合，充分搅拌，随后加入30g异丙醇铝，快速搅拌，再缓缓加入15g钛酸四丁酯，充分搅拌8h，直至完全溶解，得到纺丝液；
S3、将纺丝液转移至针管内，装上平口针头，装载在推进装置上，在针头上加载上10kV正压，收集滚筒上加载10kV负压，将湿度设置为30％，温度控制在10℃，2mL/h的速度推注针头，在收集器上收集得到纤维膜；
S4、将纤维膜放入马弗炉中加热至800℃，加热时间为1h，去除有机物，得到钛酸铝纳米纤维。
实施例3
制备钛酸铝纳米纤维
S1、在装有搅拌装置的三口烧瓶中，将5g的PVP溶解在100mL的N,N-二甲基甲酰胺中，搅拌混合均匀，得到混合溶液；
S2、在装有搅拌装置的三口烧瓶中加入20mL乙酸与100mL混合溶液混合，充分搅拌，随后加入40g异丙醇铝，快速搅拌，再缓缓加入20g钛酸四丁酯，充分搅拌8h，直至完全溶解，得到纺丝液；
S3、将纺丝液转移至针管内，装上平口针头，装载在推进装置上，在针头上加载上10kV正压，收集滚筒上加载10kV负压，将湿度设置为30％，温度控制在10℃，2mL/h的速度推注针头，在收集器上收集得到纤维膜；
S4、将纤维膜放入马弗炉中加热至800℃，加热时间为1h，去除有机物，得到钛酸铝纳米纤维。
如图1所示，为实施例3制得的钛酸铝纳米纤维的扫描电镜图。
实施例4
制备钛酸铝纳米纤维
S1、在装有搅拌装置的三口烧瓶中，将5g的PVB溶解在100mL的N,N-二甲基甲酰胺中，搅拌混合均匀，得到混合溶液；
S2、在装有搅拌装置的三口烧瓶中加入20mL乙酸与100mL混合溶液混合，充分搅拌，随后加入40g异丙醇铝，快速搅拌，再缓缓加入20g钛酸四丁酯，充分搅拌8h，直至完全溶解，得到纺丝液；
S3、将纺丝液转移至针管内，装上平口针头，装载在推进装置上，在针头上加载上10kV正压，收集滚筒上加载10kV负压，将湿度设置为30％，温度控制在10℃，2mL/h的速度推注针头，在收集器上收集得到纤维膜；
S4、将纤维膜放入马弗炉中加热至800℃，加热时间为1h，去除有机物，得到钛酸铝纳米纤维。
实施例5
制备钛酸铝纳米纤维
S1、在装有搅拌装置的三口烧瓶中，将5g的PVP溶解在100mL的N,N-二甲基甲酰胺中，搅拌混合均匀，得到混合溶液；
S2、在装有搅拌装置的三口烧瓶中加入20mL乙酸与100mL混合溶液混合，充分搅拌，随后加入40g异丙醇铝，快速搅拌，再缓缓加入20g钛酸异丙酯，充分搅拌8h，直至完全溶解，得到纺丝液；
S3、将纺丝液转移至针管内，装上平口针头，装载在推进装置上，在针头上加载上10kV正压，收集滚筒上加载10kV负压，将湿度设置为30％，温度控制在10℃，2mL/h的速度推注针头，在收集器上收集得到纤维膜；
S4、将纤维膜放入马弗炉中加热至800℃，加热时间为1h，去除有机物，得到钛酸铝纳米纤维。
实施例6
制备钛酸铝纳米纤维
S1、在装有搅拌装置的三口烧瓶中，将5g的PVP溶解在100mL的N,N-二甲基甲酰胺中，搅拌混合均匀，得到混合溶液；
S2、在装有搅拌装置的三口烧瓶中加入20mL乙酸与100mL混合溶液混合，充分搅拌，随后加入40g异丙醇铝，快速搅拌，再缓缓加入20g钛酸四丁酯，充分搅拌8h，直至完全溶解，得到纺丝液；
S3、将纺丝液转移至针管内，装上平口针头，装载在推进装置上，在针头上加载上30kV正压，收集滚筒上加载30kV负压，将湿度设置为30％，温度控制在10℃，2mL/h的速度推注针头，在收集器上收集得到纤维膜；
S4、将纤维膜放入马弗炉中加热至800℃，加热时间为1h，去除有机物，得到钛酸铝纳米纤维。
实施例7
制备钛酸铝纳米纤维
S1、在装有搅拌装置的三口烧瓶中，将5g的PVP溶解在100mL的N,N-二甲基甲酰胺中，搅拌混合均匀，得到混合溶液；
S2、在装有搅拌装置的三口烧瓶中加入20mL乙酸与100mL混合溶液混合，充分搅拌，随后加入40g异丙醇铝，快速搅拌，再缓缓加入20g钛酸四丁酯，充分搅拌8h，直至完全溶解，得到纺丝液；
S3、将纺丝液转移至针管内，装上平口针头，装载在推进装置上，在针头上加载上10kV正压，收集滚筒上加载10kV负压，将湿度设置为70％，温度控制在30℃，2mL/h的速度推注针头，在收集器上收集得到纤维膜；
S4、将纤维膜放入马弗炉中加热至800℃，加热时间为1h，去除有机物，得到钛酸铝纳米纤维。
实施例8
制备钛酸铝纳米纤维
S1、在装有搅拌装置的三口烧瓶中，将5g的PVP溶解在100mL的N,N-二甲基甲酰胺中，搅拌混合均匀，得到混合溶液；
S2、在装有搅拌装置的三口烧瓶中加入20mL乙酸与100mL混合溶液混合，充分搅拌，随后加入40g异丙醇铝，快速搅拌，再缓缓加入20g钛酸四丁酯，充分搅拌8h，直至完全溶解，得到纺丝液；
S3、将纺丝液转移至针管内，装上平口针头，装载在推进装置上，在针头上加载上10kV正压，收集滚筒上加载10kV负压，将湿度设置为30％，温度控制在10℃，2mL/h的速度推注针头，在收集器上收集得到纤维膜；
S4、将纤维膜放入马弗炉中加热至1000℃，加热时间为1h，去除有机物，得到钛酸铝纳米纤维。
对比例
使用普通钛酸铝，根据不同标准制成待测形状。
将实施例1-8，对比例，根据不同的标准制成相应待测形状，进行性能测试，得到结果如下表所示：
由上表可知，制备的钛酸铝具有纳米纤维结构，纳米纤维直径在50nm-100nm，不仅具有钛酸铝热膨胀系数低的优点，而且与普通钛酸铝相比，其烧结温度更低，抗热震性能更好，机械强度特别是抗折强度明显改善，这些改进的性能可使所制备的钛酸铝纳米纤维在耐高温、抗热震性能要求高的有色冶金、机械制造领域以及高性能陶瓷喷嘴、陶瓷管件、陶瓷模具等产品的制造方面获得广泛应用，具备重要应用意义。
在说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种钛酸铝纳米纤维的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、将助纺剂溶解在N,N-二甲基甲酰胺中，搅拌混合均匀，得到混合溶液；
S2、将有机酸与混合溶液混合，充分搅拌，随后加入异丙醇铝，快速搅拌，再加入钛源，充分搅拌，直至溶液完全澄清，得到纺丝液；
S3、将纺丝液转移至针管内，装上平口针头，装载在推进装置上，在针头上加载上正压，收集滚筒上加载负压，在一定温度和湿度下，推注针头，在收集器上收集得到纤维膜；
S4、将纤维膜放入马弗炉中加热去除有机物，得到钛酸铝纳米纤维。
2.根据权利要求1所述的一种钛酸铝纳米纤维的制备方法，其特征在于，步骤S1中聚乙烯吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺的用量之比为5g:100mL。
3.根据权利要求1所述的一种钛酸铝纳米纤维的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述助纺剂是PVP或PVB。
4.根据权利要求1所述的一种钛酸铝纳米纤维的制备方法，其特征在于，步骤S2中混合溶液、有机酸、异丙醇铝、钛源的用量之比为100mL:20mL:20-40g:10-20g。
5.根据权利要求1所述的一种钛酸铝纳米纤维的制备方法，其特征在于，步骤S2中有机酸是甲酸、乙酸或丙酸的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的一种钛酸铝纳米纤维的制备方法，其特征在于，步骤S2中钛源是钛酸四丁酯或钛酸异丙酯。
7.根据权利要求1所述的一种钛酸铝纳米纤维的制备方法，其特征在于，步骤S2中充分搅拌时间大于8小时。
8.根据权利要求1所述的一种钛酸铝纳米纤维的制备方法，其特征在于，步骤S3中电压为10kV-30kV，湿度为30％-70％，温度为10℃-30℃。
9.根据权利要求1所述的一种钛酸铝纳米纤维的制备方法，其特征在于，步骤S4中加热温度为800℃-1000℃，加热时间为1h-3h。
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