CN117244527A - 一种用于水体净化的活性炭及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于水体净化的活性炭及其制备方法，本发明先通过对膨润土进行预处理，然后与丙烯酸、N‑羟甲基丙烯酰胺进行碳碳加成反应，将聚合高分子引入到膨润土中，增强了膨润土对生物质粉末的粘结性能；再通过水热反应，将生成的二硫化钼和二氧化钛附着在改性膨润土的表面，相较于采取直接共混的方式，本发明有效提高了二氧化钛、二硫化钼与改性膨润土之间的结合强度，二硫化钼具有良好的可见光吸收性，可以作为催化剂，极大的提高了二氧化钛分解有机物的能力；同时活性炭具有良好的吸附作用，能吸附有机污染物，然后再通过二氧化钛的降解作用，实现了对废水中有机污染物的快速降解。
Description
技术领域
本发明涉及活性炭制备技术领域，具体涉及一种用于水体净化的活性炭及其制备方法。
背景技术
活性炭是一种具有丰富孔隙结构和巨大比表面积的碳质吸附材料，它具有吸附能力强、化学稳定性好、力学强度高，且可方便再生等特点.被广泛应用于工业、农业、国防、交通、医药卫生、环境保护等领域，其需求量随着社会发展和人民生活水平提高，呈逐年上升的趋势，尤其是随着环境保护要求的日益提高，使得国内外活性炭的需求量越来越大，逐年增长。活性炭产品种类很多，按生产原料不同可分为；煤基活性炭、木质活性炭、果壳活性炭和合成活性炭等。
目前活性炭制备过程中的原料一般比较单一，制备得到的活性炭的比表面积也有待提高，同时高的比表面积往往会导致活性炭的机械强度的降低，例如中国专利文献CN202211339814.9公开了一种生物载体活性炭及其制备方法，通过选用花生壳、稻草和玉米棒芯作为活性炭原材料，接种白色链霉菌和红色链霉菌对活性炭原材料进行造孔，然后高温炭化得到复配活性炭，选用维氏硝化细菌Y3、欧洲亚硝化单胞菌AT7和反硝化细菌Br9作为负载菌种，同时结合海藻酸钠凝胶技术制备得到生物载体活性炭，所制备得到的活性炭具备较高的氨氮降解率和亚硝酸盐降解率，但活性炭的机械强度需要提高。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种用于水体净化的活性炭及其制备方法，所制备得到的活性炭具有高比表面积和良好的机械强度，并对废水中的有机污染物具有良好的去除效果。
为了实现上述目的，本发明采取如下技术方案：
一种用于水体净化的活性炭的制备方法，包括如下步骤：
S1、将膨润土分散在乙醇水溶液中，然后向其中加入硅烷偶联剂KH570，加热搅拌反应，待反应完成后，经过滤、洗涤、干燥，得到预处理膨润土；
S2、将预处理膨润土分散在去离子水中，通入氮气排出空气，然后向其中加入丙烯酸和N-羟甲基丙烯酰胺，搅拌升温至50-75℃，加入引发剂过硫酸钾，反应2-5h，待反应结束后，经过滤、洗涤、干燥，得到改性膨润土；
S3、将改性膨润土超声分散在去离子水中，然后向其中加入钼酸铵、硫脲、钛酸四丁酯和乙二胺，搅拌均匀后进行水热反应，待反应完成后，经过滤、洗涤、干燥，得到二硫化钼/二氧化钛/膨润土复合材料；
S4、将水玻璃和二硫化钼/二氧化钛/膨润土复合材料混合均匀，得到粘结料，然后将粘结料和生物质粉混合均匀后挤压成型，随后经炭化、活化处理，即得到活性炭产品。
优选的，步骤S1中，膨润土和硅烷偶联剂KH570的质量比为8-12:2-3。
优选的，步骤S1中，加热搅拌反应的温度为40-60℃，加热搅拌反应的时间为2-3h。
优选的，步骤S2中，预处理膨润土、丙烯酸、N-羟甲基丙烯酰胺和过硫酸钾的质量比为10-15:5-10:4-8:0.5-1。
优选的，步骤S3中，改性膨润土、钼酸铵、硫脲、钛酸四丁酯和乙二胺的质量比为10:5-10:10-20:20-30:10-15。
优选的，步骤S3中，水热反应温度为160-180℃，水热反应时间为3-5h。
优选的，步骤S4中，水玻璃和二硫化钼/二氧化钛/膨润土复合材料的质量比为1-2:1-3。
优选的，步骤S4中，粘结料和生物质粉的质量比为20-40:60-80。
优选的，步骤S4中，所述生物质粉选自木质粉、果壳粉或竹质粉。
本发明还提供由上述制备方法所制备得到的活性炭。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
（1）本发明先通过对膨润土进行预处理，将碳碳双键引入到膨润土表面，然后与丙烯酸、N-羟甲基丙烯酰胺进行碳碳加成反应，将聚合高分子引入到膨润土中，增强了膨润土对生物质粉末的粘结性能；同时，在活性炭成型过程中，聚合高分子发生热裂解，降低了粘结剂对炭材料孔隙结构的堵塞和破坏。
（2）本发明通过水热反应，将生成的二硫化钼和二氧化钛附着在改性膨润土的表面，相较于采取直接共混的方式，本发明有效提高了二氧化钛、二硫化钼与改性膨润土之间的结合强度，二硫化钼具有良好的可见光吸收性，可以作为催化剂，极大的提高了二氧化钛分解有机物的能力；同时活性炭具有良好的吸附作用，能吸附有机污染物，然后再通过二氧化钛的降解作用，实现了对废水中有机污染物的快速降解。
（3）本发明采用水玻璃和改性膨润土复配制备粘结剂，膨润土中的主要成分为氧化铝和二氧化硅，在炭化过程中，水玻璃中的Si-OH与相邻的Si-OH发生缩合反应，生成Si-O-Si，同时也会生成Si-O-Al的链状结构，随着反应的进行，缩合反应不断深化，生成复杂的空间网络结构，进一步增强了活性炭的机械强度。
具体实施方式
以下通过具体较佳实施例对本发明作进一步详细说明，但本发明并不仅限于以下的实施例。
需要说明的是，无特殊说明外，本发明中涉及到的化学试剂均通过商业渠道购买。
本发明中所采用的膨润土为钠基膨润土，目数为2000目，购自灵寿县东岩矿产品有限公司；
水玻璃购自济南宏泰化工有限公司，CAS：1344-09-8，质量分数为40%。
实施例1
一种用于水体净化的活性炭的制备方法，包括如下步骤：
S1、将8g膨润土分散在150mL，80wt%乙醇水溶液中，然后向其中加入2g硅烷偶联剂KH570，在40℃下加热搅拌反应3h，待反应完成后，经过滤、洗涤、干燥，得到预处理膨润土；
S2、将10g预处理膨润土分散在150mL去离子水中，通入氮气排出空气，然后向其中加入5g丙烯酸和6g N-羟甲基丙烯酰胺，搅拌升温至60℃，加入0.8g引发剂过硫酸钾，反应3h，待反应结束后，经过滤、洗涤、干燥，得到改性膨润土；
S3、将10g改性膨润土超声分散在250mL去离子水中，然后向其中加入5g钼酸铵、10g硫脲、20g钛酸四丁酯和10g乙二胺，搅拌均匀，在160℃下水热反应5h，待反应完成后，经过滤、洗涤、干燥，得到二硫化钼/二氧化钛/膨润土复合材料；
S4、将10g水玻璃和10g二硫化钼/二氧化钛/膨润土复合材料混合均匀，得到粘结料，然后将20g粘结料和80g杨木粉（200目）混合均匀后加入挤塑机中挤压成型，随后在600℃下炭化1h，将炭化好的成形料在850℃的条件下用水蒸汽活化14h，即得到活性炭产品。
实施例2
一种用于水体净化的活性炭的制备方法，包括如下步骤：
S1、将12g膨润土分散在150mL，80wt%乙醇水溶液中，然后向其中加入3g硅烷偶联剂KH570，在60℃下加热搅拌反应2h，待反应完成后，经过滤、洗涤、干燥，得到预处理膨润土；
S2、将15g预处理膨润土分散在150mL去离子水中，通入氮气排出空气，然后向其中加入10g丙烯酸和6g N-羟甲基丙烯酰胺，搅拌升温至75℃，加入1g引发剂过硫酸钾，反应5h，待反应结束后，经过滤、洗涤、干燥，得到改性膨润土；
S3、将10g改性膨润土超声分散在250mL去离子水中，然后向其中加入8g钼酸铵、15g硫脲、25g钛酸四丁酯和12g乙二胺，搅拌均匀，在180℃下水热反应3h，待反应完成后，经过滤、洗涤、干燥，得到二硫化钼/二氧化钛/膨润土复合材料；
S4、将10g水玻璃和20g二硫化钼/二氧化钛/膨润土复合材料混合均匀，得到粘结料，然后将30g粘结料和70g椰壳粉（200目）混合均匀后加入挤塑机中挤压成型，随后在600℃下炭化1h，将炭化好的成形料在850℃的条件下用水蒸汽活化14h，即得到活性炭产品。
实施例3
一种用于水体净化的活性炭的制备方法，包括如下步骤：
S1、将10g膨润土分散在150mL，80wt%乙醇水溶液中，然后向其中加入2.5g硅烷偶联剂KH570，在50℃下加热搅拌反应3h，待反应完成后，经过滤、洗涤、干燥，得到预处理膨润土；
S2、将12g预处理膨润土分散在150mL去离子水中，通入氮气排出空气，然后向其中加入8g丙烯酸和8g N-羟甲基丙烯酰胺，搅拌升温至75℃，加入1g引发剂过硫酸钾，反应4h，待反应结束后，经过滤、洗涤、干燥，得到改性膨润土；
S3、将10g改性膨润土超声分散在250mL去离子水中，然后向其中加入10g钼酸铵、20g硫脲、30g钛酸四丁酯和15g乙二胺，搅拌均匀，在180℃下水热反应4h，待反应完成后，经过滤、洗涤、干燥，得到二硫化钼/二氧化钛/膨润土复合材料；
S4、将20g水玻璃和30g二硫化钼/二氧化钛/膨润土复合材料混合均匀，得到粘结料，然后将40g粘结料和60g竹质粉（200目）混合均匀后加入挤塑机中挤压成型，随后在600℃下炭化1h，将炭化好的成形料在850℃的条件下用水蒸汽活化14h，即得到活性炭产品。
实施例4
一种用于水体净化的活性炭的制备方法，包括如下步骤：
S1、将9g膨润土分散在150mL，80wt%乙醇水溶液中，然后向其中加入3g硅烷偶联剂KH570，在40℃下加热搅拌反应3h，待反应完成后，经过滤、洗涤、干燥，得到预处理膨润土；
S2、将15g预处理膨润土分散在150mL去离子水中，通入氮气排出空气，然后向其中加入10g丙烯酸和8g N-羟甲基丙烯酰胺，搅拌升温至75℃，加入0.8g引发剂过硫酸钾，反应5h，待反应结束后，经过滤、洗涤、干燥，得到改性膨润土；
S3、将10g改性膨润土超声分散在250mL去离子水中，然后向其中加入10g钼酸铵、15g硫脲、25g钛酸四丁酯和12g乙二胺，搅拌均匀，在180℃下水热反应3h，待反应完成后，经过滤、洗涤、干燥，得到二硫化钼/二氧化钛/膨润土复合材料；
S4、将20g水玻璃和10g二硫化钼/二氧化钛/膨润土复合材料混合均匀，得到粘结料，然后将20g粘结料和80g椰壳粉（200目）混合均匀后加入挤塑机中挤压成型，随后在600℃下炭化1h，将炭化好的成形料在850℃的条件下用水蒸汽活化14h，即得到活性炭产品。
对比例1
一种用于水体净化的活性炭的制备方法，包括如下步骤：
将10g水玻璃和10g膨润土混合均匀，得到粘结料，然后将20g粘结料和80g杨木粉（200目）混合均匀后加入挤塑机中挤压成型，随后在600℃下炭化1h，将炭化好的成形料在850℃的条件下用水蒸汽活化14h，即得到活性炭产品。
对比例2
一种用于水体净化的活性炭的制备方法，包括如下步骤：
S1、将8g膨润土分散在150mL，80wt%乙醇水溶液中，然后向其中加入2g硅烷偶联剂KH570，在40℃下加热搅拌反应3h，待反应完成后，经过滤、洗涤、干燥，得到预处理膨润土；
S2、将10g预处理膨润土分散在150mL去离子水中，通入氮气排出空气，然后向其中加入5g丙烯酸和6g N-羟甲基丙烯酰胺，搅拌升温至60℃，加入0.8g引发剂过硫酸钾，反应3h，待反应结束后，经过滤、洗涤、干燥，得到改性膨润土；
S3、将10g改性膨润土超声分散在250mL去离子水中，然后向其中加入5g钼酸铵、10g硫脲、20g钛酸四丁酯和10g乙二胺，搅拌均匀，在160℃下水热反应5h，待反应完成后，经过滤、洗涤、干燥，得到二硫化钼/二氧化钛/膨润土复合材料；
S4、将20g二硫化钼/二氧化钛/膨润土复合材料、10g去离子水和80g杨木粉（200目）混合均匀后加入挤塑机中挤压成型，随后在600℃下炭化1h，将炭化好的成形料在850℃的条件下用水蒸汽活化14h，即得到活性炭产品。
对比例3
一种用于水体净化的活性炭的制备方法，包括如下步骤：
S1、将8g膨润土分散在150mL，80wt%乙醇水溶液中，然后向其中加入2g硅烷偶联剂KH570，在40℃下加热搅拌反应3h，待反应完成后，经过滤、洗涤、干燥，得到预处理膨润土；
S2、将10g预处理膨润土分散在150mL去离子水中，通入氮气排出空气，然后向其中加入5g丙烯酸和6g N-羟甲基丙烯酰胺，搅拌升温至60℃，加入0.8g引发剂过硫酸钾，反应3h，待反应结束后，经过滤、洗涤、干燥，得到改性膨润土；
S3、将10g水玻璃和10g改性膨润土混合均匀，得到粘结料，然后将20g粘结料和80g杨木粉（200目）混合均匀后加入挤塑机中挤压成型，随后在600℃下炭化1h，将炭化好的成形料在850℃的条件下用水蒸汽活化14h，即得到活性炭产品。
将实施例1-4和对比例1-3所制备得到的活性炭产品进行性能测试，具体步骤如下：
抗压强度测试：用游标卡尺测量经过干燥后活性炭颗粒长度，然后将活性炭置于颗粒强度测定仪，施加压力，记录活性炭被压碎瞬时压力值，计算规定数量活性炭单位长度的平均受力值为强度值；
比表面积测试：采用TRISTARⅡ3020型分析仪，以氮气为吸附介质，在吸附温度为77 K，相对压力(P/P0)为10-6~1.0的范围内进行测定，且测试前样品在573K温度下脱气12h，样品的比表面积由BET方程计算得出；
试验结果如表1所示：
表1
将实施例1和对比例3所制备的活性炭产品进行水体净化试验，具体步骤如下：分别将2g活性炭产品加入到500mL人工模拟废水中，废水中亚甲基蓝的浓度为500mg/L，苯胺的浓度为200mg/L，在350w的汞灯光源下辐照30min，然后测试废水中亚甲基蓝和苯胺的浓度，计算去除率；
试验结果如表2所示：
表2
从表2中可以看出，本发明所制备的活性炭产品对亚甲基蓝和苯胺具有良好的去除效果，对比例3中没有负载二硫化钼和二氧化钛，其对亚甲基蓝和苯胺的去除效果明显不如实施例。
最后需要说明的是：以上实施例不以任何形式限制本发明。对本领域技术人员来说，在本发明基础上，可以对其作一些修改和改进。因此，凡在不偏离本发明精神的基础上所做的任何修改或改进，均属于本发明要求保护的范围之内。
Claims (10)
1.一种用于水体净化的活性炭的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、将膨润土分散在乙醇水溶液中，然后向其中加入硅烷偶联剂KH570，加热搅拌反应，待反应完成后，经过滤、洗涤、干燥，得到预处理膨润土；
S2、将预处理膨润土分散在去离子水中，通入氮气排出空气，然后向其中加入丙烯酸和N-羟甲基丙烯酰胺，搅拌升温至50-75℃，加入引发剂过硫酸钾，反应2-5h，待反应结束后，经过滤、洗涤、干燥，得到改性膨润土；
S3、将改性膨润土超声分散在去离子水中，然后向其中加入钼酸铵、硫脲、钛酸四丁酯和乙二胺，搅拌均匀后进行水热反应，待反应完成后，经过滤、洗涤、干燥，得到二硫化钼/二氧化钛/膨润土复合材料；
S4、将水玻璃和二硫化钼/二氧化钛/膨润土复合材料混合均匀，得到粘结料，然后将粘结料和生物质粉混合均匀后挤压成型，随后经炭化、活化处理，即得到活性炭产品。
2.根据权利要求1所述的用于水体净化的活性炭的制备方法，其特征在于，步骤S1中，膨润土和硅烷偶联剂KH570的质量比为8-12:2-3。
3.根据权利要求1所述的用于水体净化的活性炭的制备方法，其特征在于，步骤S1中，加热搅拌反应的温度为40-60℃，加热搅拌反应的时间为2-3h。
4.根据权利要求1所述的用于水体净化的活性炭的制备方法，其特征在于，步骤S2中，预处理膨润土、丙烯酸、N-羟甲基丙烯酰胺和过硫酸钾的质量比为10-15:5-10:4-8:0.5-1。
5.根据权利要求1所述的用于水体净化的活性炭的制备方法，其特征在于，步骤S3中，改性膨润土、钼酸铵、硫脲、钛酸四丁酯和乙二胺的质量比为10:5-10:10-20:20-30:10-15。
6.根据权利要求1所述的用于水体净化的活性炭的制备方法，其特征在于，步骤S3中，水热反应温度为160-180℃，水热反应时间为3-5h。
7.根据权利要求1所述的用于水体净化的活性炭的制备方法，其特征在于，步骤S4中，水玻璃和二硫化钼/二氧化钛/膨润土复合材料的质量比为1-2:1-3。
8.根据权利要求1所述的用于水体净化的活性炭的制备方法，其特征在于，步骤S4中，粘结料和生物质粉的质量比为20-40:60-80。
9.根据权利要求1所述的用于水体净化的活性炭的制备方法，其特征在于，步骤S4中，所述生物质粉选自木质粉、果壳粉或竹质粉。
10.如权利要求1-9任一项所述制备方法所制备得到的活性炭。
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