CN112156756A - 一种玉米秸秆炭基纳米吸附剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种玉米秸秆炭基纳米吸附剂及制备方法，该制备方法包括如下步骤：1)称取玉米秸秆渣加入镁盐溶液中并恒温搅拌至大部分溶剂蒸发，然后干燥至溶剂完全蒸发，形成均匀的玉米秸秆镁盐混合物；2)将形成的玉米秸秆镁盐混合物置于NH3/N2‑气氛炉高温炭化处理，得到玉米秸秆炭基纳米吸附剂MgO/C或者氮掺杂玉米秸秆炭基纳米吸附剂N‑MgO/C。该制备工艺具有流程简单，易操作、周期短、制备成本低等优点。制备的MgO/C、N‑MgO/C纳米吸附剂是一种吸附能力强、效率高、使用寿命长和价格低廉的水处理剂，突破了传统炭基吸附材料在印染废水处理技术领域的应用瓶颈。
Description
技术领域
本发明属于吸附材料制备技术领域，具体为一种玉米秸秆炭基纳米吸附剂，尤其是氮掺杂玉米秸秆炭基纳米吸附剂及制备方法。
背景技术
随着工业化进程的快速发展，印染行业产生的染料废水，已成为水环境污染的主要来源之一。染料废水存在组分复杂、难生物降解等问题，将其直接排放到水体中，会对水生态平衡和居民饮用水水源安全构成极大威胁。据统计，染料废水中偶氮染料含量超过50％。其中，甲基橙是最具有代表性的偶氮染料。因此，对印染废水中甲基橙的去除已成为水环境领域迫切需解决的任务。目前，去除废水中甲基橙的方法主要包括光化学降解法、生物降解法、化学氧化法及吸附法等。其中，吸附法因其处理效率高、操作简便、选择性好且无二次污染而成为研究热点。目前，常用的吸附材料主要有碳纳米管、石墨烯、分子筛、壳聚糖及金属氧化物等，尽管这些吸附材料在甲基橙废水的去除方面表现出良好的应用潜力，但或多或少存在一些问题，如成本相对较高、制备工艺复杂、原材料资源匮乏、吸附能力不足等问题，限制了其大规模应用。因此，开发生物质基吸附材料具有重要的科学意义和现实意义。
生物炭是一种以生物质为原料，通过限氧热解法制得的多孔碳质固态物质。生物炭由于具有巨大的比表面积、发达的孔隙结构、稳定的化学性能，以及耐强酸、强碱等显著优势，已在水污染治理领域备受关注。据统计，我国农作物秸秆年产量高达6.04亿吨，秸秆是一类富含碳的木质纤维，是制备生物炭的良好前驱体。目前，生物炭在甲基橙去除方面已有报道，杜薇等人(当代化工,2019,48(02):229-234)采用竹屑生物炭和活性炭对染料废水中甲基橙进行对比吸附实验，0.2g竹屑生物炭和活性炭对100mL浓度为20mg/L的甲基橙最大吸附量仅为10.76和18.02mg/g。由于生物炭活性位点不足，对甲基橙的吸附效果有限。因此，研究人员利用金属氧化物对生物炭进行改性，可显著提高其对甲基橙的去除效果。胡锐等人(CN201910799145.5)将生物质材料置于500℃下高温绝氧裂解处理，制备获得生物炭。然后将上述得到的生物炭材料置于低温等离子体处理反应腔内，通入高纯氩气，反应腔体内真空度为50.0Pa，稳定5min后进行射频低温等离子体放电，对材料表面进行前处理，处理时间10min，放电功率100W。前处理结束后再通入体积分数为1.0％的高纯氨气和99.0％的高纯氦气的混合气体，调节其流量至反应腔体内真空度为50.0Pa，稳定10min后，通过射频低温等离子体对材料进行放电后处理，设置放电时间15min，放电功率120W，制得表面氨基修饰的秸秆生物炭，与普通生物炭相比，该改性炭对污染物的去除能力有明显提升。然而，该类生物炭基吸附材料存在制备过程较复杂、周期长、成本高及稳定性差等问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对上述现有生物炭基吸附材料制备工艺复杂、成本高、稳定性差、吸附能力不足等问题，选取氨气作为氮源，农业废弃玉米秸秆作为碳源，低价镁盐作为镁源，提供一种简单、低成本且高性能的玉米秸秆炭基纳米吸附剂的制备方法。
为实现上述技术目的，本发明采取的技术方案为：
一种玉米秸秆炭基纳米吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取一定量的玉米秸秆渣加入镁盐溶液中并恒温搅拌至大部分溶剂蒸发，然后干燥至溶剂完全蒸发，形成均匀的玉米秸秆镁盐混合物；
(2)将形成的玉米秸秆镁盐混合物置于气氛炉中，在NH3/N2气氛下高温炭化处理得到氮掺杂玉米秸秆炭基纳米吸附剂，或者在N2气氛下高温炭化处理得到玉米秸秆炭基纳米吸附剂。
上述的玉米秸秆炭基纳米吸附剂的制备方法，所述的步骤(1)中的镁盐为氯化镁，浓度不高于50g/L。
上述的玉米秸秆炭基纳米吸附剂的制备方法，所述的步骤(1)中的玉米秸秆渣粒径为20～100目。
上述的玉米秸秆炭基纳米吸附剂的制备方法，所述的步骤(1)中的玉米秸秆渣质量与镁盐溶液体积比例关系为：5g～50g:100mL～500mL。
上述的玉米秸秆炭基纳米吸附剂的制备方法，所述的步骤(1)中的恒温搅拌条件为：温度60-90℃。
上述的玉米秸秆炭基纳米吸附剂的制备方法，所述的步骤(2)中，N2流量为200mL/min，NH3流量不超过50mL/min；气氛炉在N2气氛或者NH3/N2气氛下以升温速率5～10℃/min升温至500～800℃后,保温2.0～6.0h对玉米秸秆镁盐混合物炭化处理。
本发明同时提供了一种对染料废水中的甲基橙有较强吸附效果的玉米秸秆炭基纳米吸附剂。
该玉米秸秆炭基纳米吸附剂，其是以上述的制备方法制得。
本发明的有益效果为：
(1)获取了简单、低成本且高性能的玉米秸秆炭基纳米吸附剂(MgO/C)和氮掺杂玉米秸秆炭基纳米吸附剂(N-MgO/C)的制备方法。该制备工艺具有流程简单，易操作、周期短、制备成本低等优点。
(2)制备的玉米秸秆炭基纳米吸附剂(MgO/C)和氮掺杂玉米秸秆炭基纳米吸附剂(N-MgO/C)，尤其是氮掺杂玉米秸秆炭基纳米吸附剂(N-MgO/C)是一种吸附能力强、效率高、使用寿命长和价格低廉的水处理剂，突破了传统炭基吸附材料在印染废水处理技术领域的应用瓶颈。
(3)该方法不仅为印染废水的高效净化提供了一种新思路，而且为农作物秸秆的综合利用开辟了一条新途径。
总之，本发明提出以玉米秸秆为原料，通过一步法实现生物质的氮元素的掺杂以及纳米氧化镁的负载。其中，生物炭中氮元素的掺杂，一方面可通过静电吸附作用提高对甲基橙的吸附性能，另一方面氮元素可与镁离子通过配位作用增强吸附材料的稳定性。因此，本方法所制得的秸秆碳基纳米吸附剂具有制备工艺简单、周期短及稳定高等特点。该秸秆碳基纳米吸附剂对印染废水中甲基橙的具有吸附容量大和吸附速率快等优点。它是一种价格低廉、制备工艺简单、使用寿命长、水净化能力强的吸附剂，特别是在印染废水领域治理方面展现出极大的应用潜力。
附图说明
图1为C、N-C、N-MgO/C和N-MgO/C-MO红外光谱效果图；
图1为C、N-C、N-MgO/C(实例7)和N-MgO/C-MO(实例7吸附甲基橙后)的红外光谱图，与C相比，N-C、N-MgO/C(实例7)在1040cm-1处存在胺类C-N伸缩振动峰，这表明在碳化过程氨气与玉米秸秆存在胺化反应。Mg-O带的伸缩振动和弯曲振动的吸收峰值在500-650cm-1范围内，进一步表明，氮掺杂玉米秸秆炭基纳米吸附材料制备成功。相比于N-MgO/C(实例7)，N-MgO/C-MO(实例7吸附甲基橙后)在1450-1400cm-1处存在偶氮键伸缩振动峰，在1185和1114cm-1处出现苯环1，4取代基吸收振动峰，这表明甲基橙(MO)被成功吸附到氮掺杂玉米秸秆炭基纳米吸附剂基体上。
图2为氮掺杂玉米秸秆炭基纳米吸附剂扫描电子显微镜照片；
图2为N-C和N-MgO/C(实例7)的扫描电子显微镜的照片，可以明显地看到晶须状纳米MgO(长约为3μm左右，直径约为50nm)固定在玉米秸秆生物炭表面，这表明氮掺杂玉米秸秆炭基纳米吸附剂制备成功。
图3为氮掺杂玉米秸秆炭基纳米吸附剂吸附效果图。
图3为N-C、MgO/C和N-MgO/C(实例7)吸附剂对甲基的吸附性能对比图。对甲基橙的吸附量依次为16.67mg/g、54.22mg/g和67.56mg/g。可以看出，N-MgO/C(实例7)吸附剂在对甲基橙的吸附效果最佳。相比于N-C和MgO/C，N-MgO/C(实例7)的吸附量分别提高了400％和125％。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，下面结合具体实施方式对本发明作进一步的详细描述，但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于下述实施例。
实施例1：
本实施例提供对比实验组，包括以下步骤：
称取5g玉米秸秆渣加入到装有100mL浓度为20g/L的镁盐溶液的烧杯中，然后在60℃水浴下电动搅拌至蒸发大部分溶剂，随后将烧杯置于烘箱中在105℃下干燥12h，收集样品在NH3/N2流量为0/200mL/min的气氛炉(即对气氛炉内不通入NH3，只通入N2，N2流量200mL/min)中以5℃/min的速率升温至600℃焙烧3h，得MgO/C吸附剂，记为MgO/C。称取0.2g上述MgO/C材料对250mL浓度为60mg/L的甲基橙的吸附量为54.22mg/g。
实施例2：
本实施例提供对比实验组，包括以下步骤：
称取5g玉米秸秆渣加入到装有100mL蒸馏水的烧杯中，然后在60℃水浴下电动搅拌至蒸发大部分溶剂，随后将烧杯置于烘箱中在105℃下干燥12h，收集样品在NH3/N2流量为20/200mL/min的气氛炉(即对气氛炉内同时通入NH3和N2，NH3流量20mL/min，N2流量200mL/min)中以5℃/min的速率升温至600℃焙烧3h，得N-C吸附剂，记为N-C。称取0.2g上述N-C吸附剂对250mL浓度为60mg/L的甲基橙的吸附量为16.67mg/g。
实施例3：
本实施例提供一种氮掺杂玉米秸秆炭基纳米吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
称取5g玉米秸秆渣加入到装有100mL浓度为20g/L的镁盐溶液的烧杯中，然后在60℃水浴下电动搅拌至蒸发大部分溶剂，随后将烧杯置于烘箱中在105℃下干燥12h，收集样品在NH3/N2流量为10/200mL/min的气氛炉(即对气氛炉内同时通入NH3和N2，NH3流量10mL/min，N2流量200mL/min)中以5℃/min的速率升温至600℃焙烧3h，得N-MgO/C吸附剂，称取0.2g上述N-MgO/C材料对250mL浓度为60mg/L的甲基橙的吸附量为62.93mg/g。
实施例4：
本实施例提供一种氮掺杂玉米秸秆炭基纳米吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
称取20g玉米秸秆渣加入到装有100mL浓度为30g/L的镁盐溶液的烧杯中，然后在60℃水浴下电动搅拌至蒸发大部分溶剂，随后将烧杯置于烘箱中在105℃下干燥12h，收集样品在NH3/N2流量为30/200mL/min的气氛炉(即对气氛炉内同时通入NH3和N2，NH3流量30mL/min，N2流量200mL/min)中以8℃/min的速率升温至500℃焙烧6h，得N-MgO/C吸附剂，称取0.2g上述N-MgO/C材料对250mL浓度为60mg/L的甲基橙的吸附量为64.22mg/g。
实施例5：
本实施例提供一种氮掺杂玉米秸秆炭基纳米吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
称取30g玉米秸秆渣加入到装有300mL浓度为20g/L的镁盐溶液的烧杯中，然后在90℃水浴下电动搅拌至蒸发大部分溶剂，随后将烧杯置于烘箱中在105℃下干燥12h，收集样品在NH3/N2流量为50/200mL/min的气氛炉(即对气氛炉内同时通入NH3和N2，NH3流量50mL/min，N2流量200mL/min)中以8℃/min的速率升温至700℃焙烧2h，得N-MgO/C吸附剂，称取0.2g上述N-MgO/C材料对250mL浓度为60mg/L的甲基橙的吸附量为65.36mg/g。
实施例6：
本实施例提供一种氮掺杂玉米秸秆炭基纳米吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
称取40g玉米秸秆渣加入到装有100mL浓度为50g/L的镁盐溶液的烧杯中，然后在80℃水浴下电动搅拌至蒸发大部分溶剂，随后将烧杯置于烘箱中在105℃下干燥12h，收集样品在NH3/N2流量为40/200mL/min的气氛炉(即对气氛炉内同时通入NH3和N2，NH3流量40mL/min，N2流量200mL/min)中以10℃/min的速率升温至800℃焙烧2h，得N-MgO/C吸附剂，称取0.2g上述N-MgO/C材料对250mL浓度为60mg/L的甲基橙的吸附量为67.43mg/g。
实施例7：
本实施例提供一种氮掺杂玉米秸秆炭基纳米吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
称取50g玉米秸秆渣加入到装有500mL浓度为20g/L的镁盐溶液的烧杯中，然后在80℃水浴下电动搅拌至蒸发大部分溶剂，随后将烧杯置于烘箱中在105℃下干燥12h，收集样品在NH3/N2流量为50/200mL/min的气氛炉(即对气氛炉内同时通入NH3和N2，NH3流量50mL/min，N2流量200mL/min)中以10℃/min的速率升温至800℃焙烧4h，得N-MgO/C吸附剂，称取0.2g上述N-MgO/C材料对250mL浓度为60mg/L的甲基橙的吸附量为67.56mg/g。
Claims (7)
1.一种玉米秸秆炭基纳米吸附剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)称取一定量的玉米秸秆渣加入镁盐溶液中并恒温搅拌至大部分溶剂蒸发，然后干燥至溶剂完全蒸发，形成均匀的玉米秸秆镁盐混合物；
(2)将形成的玉米秸秆镁盐混合物置于气氛炉中，在NH3/N2气氛下高温炭化处理得到氮掺杂玉米秸秆炭基纳米吸附剂，或者在N2气氛下高温炭化处理得到玉米秸秆炭基纳米吸附剂。
2.根据权利要求1所述的一种玉米秸秆炭基纳米吸附剂的制备方法，其特征在于：所述的步骤(1)中的镁盐为氯化镁，浓度不高于50g/L。
3.根据权利要求1所述的一种玉米秸秆炭基纳米吸附剂的制备方法，其特征在于：所述的步骤(1)中的玉米秸秆渣粒径为20～100目。
4.根据权利要求1所述的一种玉米秸秆炭基纳米吸附剂的制备方法，其特征在于：所述的步骤(1)中的玉米秸秆渣质量与镁盐溶液体积比例关系为：5g～50g:100mL～500mL。
5.根据权利要求1所述的一种玉米秸秆炭基纳米吸附剂的制备方法，其特征在于：所述的步骤(1)中的恒温搅拌条件为：温度60-90℃。
6.根据权利要求1所述的一种玉米秸秆炭基纳米吸附剂的制备方法，其特征在于：所述的步骤(2)中，N2流量为200mL/min，NH3流量不超过50mL/min；气氛炉在N2气氛或者NH3/N2气氛下以升温速率5～10℃/min升温至500～800℃后,保温2.0～6.0h对玉米秸秆镁盐混合物炭化处理。
7.一种玉米秸秆炭基纳米吸附剂，其是以任一权利要求书1-6所述的制备方法制得。
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