CN117244402A - 一种萃取分离硼同位素方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种萃取分离硼同位素方法，该方法包括：一、配制含硼水相；二、配制萃取有机相；三、将含硼水相和萃取有机相混合振荡萃取，离心分相后得到萃余水相和负载有机相；四、将负载有机相与反萃剂混合振荡反萃，经离心分相得到反萃水相和再生有机相；五、确定10B富集方向。本发明采用萃取法，通过先将助萃剂与硼酸形成络合物再采用萃取有机相萃取，提高了萃取剂对硼酸的萃取能力，提高了硼同位素分离系数，并结合调控含硼水相与萃取有机相的组合控制10B的富集方向，实现了10B和11B的高效分离，灵活高效且绿色环保，降低试剂的消耗，提高了经济性。
Description
技术领域
本发明属于同位素分离技术领域，具体涉及一种萃取分离硼同位素方法。
背景技术
在自然界中，硼有两种稳定的同位素，它们分别为10B和11B。其中，10B的丰度为19.8%，大约为11B的四分之一。10B对热中子有非常强的吸收能力，其吸收截面可达3837靶，远远高于天然硼的752靶和11B的 0.005靶。由于10B优秀的中子吸收性能，10B在核电、医学、军事装备、电子等领域有着较为广泛的应用。为提高含硼材料的中子吸收性能，通常需要使用富集10B，特别是***反应堆使用的碳化硼控制棒，要求10B丰度高于95%。同时硼作为硅基半导体p型掺杂源，应用于掺杂、氧化扩散、离子注入、等离子刻蚀、硅/锗外延生长等各个环节，使用高纯度11B可提高芯片稳定性及抗干扰能力。因此，硼同位素的分离技术对于核能工业与半导体工业的发展至关重要。
目前唯一工业化生产10B的方法是三氟化硼化学交换精馏法，主要利用三氟化硼与络合剂之间络合能力的差别实现分离。1961年以前采用三氟化硼-***体系，1961年以后被三氟化硼-甲醚体系所取代，而后又被三氟化硼-苯甲醚体系所取代，该体系具有良好的分离系数（α=1.02-1.04）。但化学交换精馏法工艺使用的原料为三氟化硼，对设备存在较大腐蚀，一旦发生泄漏，将对环境造成较大破坏。因此研究人员致力于开发其他更加绿色环保的方法。在水溶液中利用硼酸作为工作介质可以降低工艺难度，采用离子树脂交换法通过树脂交换作用将11B吸附在固相从而实现分离，但该方法存在分离系数低、再生试剂消耗大、无法连续操作等问题，因此并未进入工程化应用。作为一种常用分离手段，萃取法有着明显的优势，采用水相硼酸操作可以降低对设备的腐蚀，有效提高安全性，同时萃取法也易于实现工业规模量产，可以降低生产成本。目前对萃取分离同位素研究主要集中在对Li同位素分离，对硼同位素分离的研究处于空白。本发明提供了一种高效的水溶液硼同位素分离方法。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种萃取分离硼同位素方法。该方法采用萃取法，通过先将助萃剂与硼酸形成络合物，再采用萃取有机相进行萃取，提高了萃取剂对硼酸的萃取能力，提高了硼同位素分离系数，实现了10B和11B两种硼的天然稳定硼同位素的高效分离，解决了现有硼酸分离体系分离系数低、试剂消耗量大、难以连续操作的难题。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：一种萃取分离硼同位素方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、配制含硼水相：将硼酸和助萃剂溶解在去离子水中，得到含硼水相；
步骤二、配制萃取有机相：将萃取剂与稀释剂混合，得到萃取有机相；
步骤三、萃取过程：将步骤一中得到的含硼水相和步骤二中得到的萃取有机相混合，在恒温金属浴中进行振荡萃取，萃取完成后离心分相，得到萃余水相和负载有机相；
步骤四、反萃过程：将步骤三中得到的负载有机相与反萃剂混合，在恒温金属浴中进行振荡反萃，反萃完成后离心分相，得到反萃水相和再生有机相；
步骤五、确定10B富集方向：对步骤三中得到的萃余水相和步骤四中得到的反萃水相进行同位素丰度测试，确定10B富集在萃余水相或反萃水相中。
上述的一种萃取分离硼同位素方法，其特征在于，步骤一中所述助萃剂为有机酸类及衍生物乙二酸、邻羟基苯甲酸、2－羟基丁二酸、2,3-二羟基丁二酸和3-羟基-3-羧基戊二酸中的一种或两种以上；所述含硼水相中硼酸浓度为0.1mol/L~0.75mol/L，助萃剂浓度为0.1mol/L~1.0mol/L。单纯的硼酸难以被有机胺萃取，本发明选择将硼酸与有机酸助萃剂形成络合物，保证其能被有效萃取，并通过限定硼酸与助萃剂在上述浓度内，以将分配比控制在1左右，有利于多级分离操作，且此浓度范围内同位素分离系数达到最优的。
上述的一种萃取分离硼同位素方法，其特征在于，步骤二中所述萃取剂为三甲基己二胺、二乙基胺、二丙基胺、三辛基胺或二丁基胺，稀释剂为正己烷、煤油、石油醚、甲苯和二甲苯中的一种或两种以上；所述萃取有机相中萃取剂浓度为0.1mol/L~1.5mol/L。本发明采用的上述胺类萃取剂具有显著的同位素分离效应，而目前工业萃取硼酸使用的多元醇没有同位素分离效应，无法进行同位素分离。
上述的一种萃取分离硼同位素方法，其特征在于，步骤三中所述萃取有机相与含硼水相的混合体积比为1:0.5~5，所述振荡萃取的温度为25℃~45℃，转速为400rpm~800rpm，时间为6h~24h；所述离心分相的温度为25℃，离心分相的转速为3000rpm~4000rpm，离心分相的时间为30min~60min。本发明通过控制上述体积比与振荡萃取温度等参数，保证同位素分离过程的顺利进行。
上述的一种萃取分离硼同位素方法，其特征在于，步骤四中所述反萃剂为去离子水或浓度0.01mol/L~0.05mol/L的氢氧化钠溶液，且负载有机相与反萃剂混合的体积比为1:1~5；所述振荡反萃的温度为25℃，转速为400rpm~800rpm，时间为1h~6h；所述离心分相的温度为25℃，离心分相的转速为3000rpm~4000rpm，离心分相的时间为30min。本发明采用上述反萃剂有利于实现了反萃流程的无盐化，并减少试剂消耗，通过控制负载有机相与反萃剂混合的体积比，以控制反萃水相中硼酸浓度，以便于后续多级操作。
上述的一种萃取分离硼同位素方法，其特征在于，当步骤一中含硼水相与步骤二中萃取有机相混合后形成二乙基胺/甲苯—硼酸/3-羟基-3-羧基戊二酸、二丁基胺/石油醚—硼酸/邻羟基苯甲酸或二丙基胺/正己烷—硼酸/2-羟基丁二酸萃取体系时，步骤五中确定10B富集在萃余水相，当步骤一中含硼水相与步骤二中萃取有机相混合后形成三辛基胺/二甲苯—硼酸/2,3-二羟基丁二酸或三甲基己二胺/煤油—硼酸/乙二酸萃取体系时，步骤五中确定10B富集在反萃水相中。本发明通过控制步骤一中含硼水相与步骤二中萃取有机相的组合以控制10B的富集方向，实现硼同位素分离。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明采用萃取法对硼酸水溶液体系进行硼同位素分离，通过先将助萃剂与硼酸形成络合物，再采用萃取有机相进行萃取，提高了萃取剂对硼酸的萃取能力，结合利用助萃剂并控制助萃剂的种类与浓度改变络合物结构，从而改变平衡时有机相中的硼酸浓度，实现硼酸分配比的控制，以将分配比控制在1左右以方便多级循环操作，最终提高了硼同位素单级分离系数至1.01以上，实现了10B和11B两种硼的天然稳定硼同位素的高效分离。
2、本发明采用萃取工艺以及反萃工艺，结合调控含硼水相与萃取有机相的组合以控制10B的富集方向，实现硼同位素分离，且分离过程更加灵活、高效。
3、与传统三氟化硼化学精馏法工艺相比，本发明的分离方法不涉及危险气体三氟化硼的使用，分离过程绿色环保；与离子树脂交换法相比，萃取法可以实现大批量连续操作，并可通过萃取有机相循环再生过程降低试剂的消耗，显著提高了经济性。
下面通过附图和实施例对本发明的技术方案作进一步的详细描述。
附图说明
图1为本发明硼同位素分离方法的工艺流程图。
具体实施方式
实施例1
如图1所示，本实施例包括以下步骤：
步骤一、配制含硼水相：准确称量硼酸和3-羟基-3-羧基戊二酸溶解在去离子水中，得到含硼水相，且含硼水相中硼酸浓度为0.1mol/L， 3-羟基-3-羧基戊二酸浓度为0.1mol/L；
步骤二，配制萃取有机相：将二乙基胺溶解于甲苯，得到萃取有机相，且萃取有机相中二乙基胺浓度为0.1mol/L；
步骤三、萃取过程：将10mL步骤一中得到的含硼水相和20mL步骤二中得到的萃取有机相置于离心管中混合，在恒温金属浴中温度为25℃，转速为400rpm的条件下进行振荡萃取24h，萃取完成后转入离心机中进行离心分相，离心分相的温度为25℃，离心分相的转速为3000rpm，离心分相的时间为60min，得到萃余水相和负载有机相；
步骤四、反萃过程：将20mL步骤三中得到的负载有机相与20mL浓度0.01mol/L的氢氧化钠溶液混合，在恒温金属浴中温度为25℃，转速为400rpm的条件下进行振荡反萃6h，反萃完成后转入离心机中进行离心分相，离心分相的温度为25℃，离心分相的转速为3000rpm，离心分相的时间为30min，得到反萃水相和再生有机相；
步骤五、确定10B富集方向：对步骤三中得到的萃余水相和步骤四中得到的反萃水相进行硼酸浓度和同位素丰度测试，测试结果表明本发实施例二乙基胺/甲苯—硼酸/3-羟基-3-羧基戊二酸萃取体系下的10B富集在萃余水相中，且10B单级分离系数为1.012。
本实施例的助萃剂还可替换为除了3-羟基-3-羧基戊二酸以外的有机酸类及衍生物乙二酸、邻羟基苯甲酸、2－羟基丁二酸、2,3-二羟基丁二酸和3-羟基-3-羧基戊二酸中的一种或两种以上；萃取剂还可替换为三甲基己二胺或二丙基胺，稀释剂还可替换为除了甲苯以外的正己烷、煤油、石油醚、甲苯和二甲苯中的一种或两种以上。
实施例2
如图1所示，本实施例包括以下步骤：
步骤一、配制含硼水相：准确称量硼酸和2,3-二羟基丁二酸溶解在去离子水中，得到含硼水相，且含硼水相中硼酸浓度为0.75mol/L，2,3-二羟基丁二酸浓度为1.0mol/L；
步骤二、配制萃取有机相：将三辛基胺溶解于二甲苯，得到萃取有机相，且萃取有机相中三辛基胺浓度为1.5mol/L；
步骤三、萃取过程：将15mL步骤一中得到的含硼水相和15mL步骤二中得到的萃取有机相置于离心管中混合，在恒温金属浴中温度为45℃，转速为600rpm的条件下进行振荡萃取6h，萃取完成后转入离心机中进行离心分相，离心分相的温度为25℃，离心分相的转速为3000rpm，离心分相的时间为60min，得到萃余水相和负载有机相；
步骤四、反萃过程：将15mL步骤三中得到的负载有机相与15mL去离子水混合，在恒温金属浴中温度为25℃，转速为800rpm的条件下进行振荡反萃1h，反萃完成后转入离心机中进行离心分相，离心分相的温度为25℃，离心分相的转速为4000rpm，离心分相的时间为30min，得到反萃水相和再生有机相；
步骤五、确定10B富集方向：对步骤三中得到的萃余水相和步骤四中得到的反萃水相进行硼酸浓度和同位素丰度测试，测试结果表明本发实施例中三辛基胺/二甲苯—硼酸/2,3-二羟基丁二酸萃取体系下的10B富集在反萃水相中，且10B单级分离系数为1.015。
实施例3
如图1所示，本实施例包括以下步骤：
步骤一、配制含硼水相：准确称量硼酸和邻羟基苯甲酸溶解在去离子水中，得到含硼水相，且含硼水相中硼酸浓度为0.5mol/L，邻羟基苯甲酸浓度为0.5mol/L；
步骤二、配制萃取有机相：将二丁基胺溶解于石油醚，得到萃取有机相，且萃取有机相中二丁基胺浓度为1.0mol/L；
步骤三、萃取过程：将25mL步骤一中得到的含硼水相和5mL步骤二中得到的萃取有机相置于离心管中混合，在恒温金属浴中温度为35℃，转速为800rpm的条件下进行振荡萃取12h，萃取完成后转入离心机中进行离心分相，离心分相的温度为25℃，离心分相的转速为4000rpm，离心分相的时间为30min，得到萃余水相和负载有机相；
步骤四、反萃过程：将5mL步骤三中得到的负载有机相与25mL浓度0.05mol/L的氢氧化钠溶液混合，在恒温金属浴中温度为25℃，转速为600rpm的条件下进行振荡反萃2h，反萃完成后转入离心机中进行离心分相，离心分相的温度为25℃，离心分相的转速为4000rpm，离心分相的时间为30min，得到反萃水相和再生有机相；
步骤五、确定10B富集方向：对步骤三中得到的萃余水相和步骤四中得到的反萃水相进行硼酸浓度和同位素丰度测试，测试结果表明本发实施例中二丁基胺/石油醚—硼酸/邻羟基苯甲酸萃取体系下的10B富集在萃余水相中，且10B单级分离系数为1.013。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。
Claims (6)
1.一种萃取分离硼同位素方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、配制含硼水相：将硼酸和助萃剂溶解在去离子水中，得到含硼水相；
步骤二、配制萃取有机相：将萃取剂与稀释剂混合，得到萃取有机相；
步骤三、萃取过程：将步骤一中得到的含硼水相和步骤二中得到的萃取有机相混合，在恒温金属浴中进行振荡萃取，萃取完成后离心分相，得到萃余水相和负载有机相；
步骤四、反萃过程：将步骤三中得到的负载有机相与反萃剂混合，在恒温金属浴中进行振荡反萃，反萃完成后离心分相，得到反萃水相和再生有机相；
步骤五、确定10B富集方向：对步骤三中得到的萃余水相和步骤四中得到的反萃水相进行同位素丰度测试，确定10B富集在萃余水相或反萃水相中。
2.根据权利要求1所述的一种萃取分离硼同位素方法，其特征在于，步骤一中所述助萃剂为有机酸类及衍生物乙二酸、邻羟基苯甲酸、2－羟基丁二酸、2,3-二羟基丁二酸和3-羟基-3-羧基戊二酸中的一种或两种以上；所述含硼水相中硼酸浓度为0.1mol/L~0.75mol/L，助萃剂浓度为0.1mol/L~1.0mol/L。
3.根据权利要求1所述的一种萃取分离硼同位素方法，其特征在于，步骤二中所述萃取剂为三甲基己二胺、二乙基胺、二丙基胺、三辛基胺或二丁基胺，稀释剂为正己烷、煤油、石油醚、甲苯和二甲苯中的一种或两种以上；所述萃取有机相中萃取剂浓度为0.1mol/L~1.5mol/L。
4.根据权利要求1所述的一种萃取分离硼同位素方法，其特征在于，步骤三中所述萃取有机相与含硼水相的混合体积比为1:0.5~5，所述振荡萃取的温度为25℃~45℃，转速为400rpm~800rpm，时间为6h~24h；所述离心分相的温度为25℃，离心分相的转速为3000rpm~4000rpm，离心分相的时间为30min~60min。
5.根据权利要求1所述的一种萃取分离硼同位素方法，其特征在于，步骤四中所述反萃剂为去离子水或浓度0.01mol/L~0.05mol/L的氢氧化钠溶液，且负载有机相与反萃剂混合的体积比为1:1~5；所述振荡反萃的温度为25℃，转速为400rpm~800rpm，时间为1h~6h；所述离心分相的温度为25℃，离心分相的转速为3000rpm~4000rpm，离心分相的时间为30min。
6.根据权利要求1所述的一种萃取分离硼同位素方法，其特征在于，当步骤一中含硼水相与步骤二中萃取有机相混合后形成二乙基胺/甲苯—硼酸/3-羟基-3-羧基戊二酸、二丁基胺/石油醚—硼酸/邻羟基苯甲酸或二丙基胺/正己烷—硼酸/2-羟基丁二酸萃取体系时，步骤五中确定10B富集在萃余水相，当步骤一中含硼水相与步骤二中萃取有机相混合后形成三辛基胺/二甲苯—硼酸/2,3-二羟基丁二酸或三甲基己二胺/煤油—硼酸/乙二酸萃取体系时，步骤五中确定10B富集在反萃水相中。
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