CN117243868B - 具有舒缓功效的山茶花提取物及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种具有舒缓功效的山茶花提取物及其制备方法和应用。所述制备方法通过低压内部沸腾联合酶解的提取工艺高效制备山茶花提取物，整个操作工艺简单易行，周期短，提取过程温度低，损耗少，有效成分提取效率高，得到的提取物黄酮、多酚含量高，皂苷含量低，在三种活性物的特定组成下，山茶花提取物对透明质酸酶、炎症因子TNF‑α、IL‑6抑制效果显著增强，可用于护肤品中舒缓功效宣称。
Description
技术领域
本发明涉及化妆品领域，特别是涉及一种具有舒缓功效的山茶花提取物及其制备方法和应用。
背景技术
山茶（Camellia japonica L.）为山茶科山茶属植物，原产中国，始载于《本草纲目》，又名茶花、小茶花、山茶、耐冬等。喜温暖、湿润和半阴环境，怕高温，忌烈日。在云南西北部到贵州的西部，四川中部、湖南西北部及广西西北部都有分布。山茶花富含蛋白质、氨基酸、皂苷、还原糖、多糖、多酚、黄酮、花青素和维生素等多种生物活性成分，是化妆品和日化产品中的重要功效添加物，具有舒缓、美白、抗氧化、抗衰、保湿等护肤功效。
现的制备方法得到的山茶花提取物活性物往往活性物含量低、组成不明确，有的用到甲醇、乙酸乙酯、正己烷、正丁醇等有机溶剂，存在溶剂残留的安全风险，不宜用到护肤品中；有的技术用到大孔树脂纯化技术，虽然纯度高，但制备周期长，成本高，不适宜规模化生产。除此之外，现有技术都未明确同时提取山茶花黄酮和多酚，并除去其中的皂苷类成分，这类成分在浓缩过程中起泡严重，溶剂回收效率低，不利于规模化生产。
中国专利申请文件CN113797261A公开了一种山茶花/叶提取物的制备方法，以新鲜的山茶花和/或山茶叶为原料，乙醇为溶剂，经过清洗、破碎、超声辅助提取、浓缩、精制等工序得到提取物，所得提取物中黄酮、多酚得率显著提高，抗氧化能力增强。但该方法中并未涉及到皂苷的去除，也未评价得到的提取物舒缓功效。
专利申请文件CN113577165A，公开了一种用于山茶花多酚的提取方法，以山茶花粉末为原料，经过浸提、萃取、浓缩干燥得到山茶花多酚，只是涉及了多酚的提取，而且提取液中含有丙酮，萃取剂中含有乙酸乙酯等有机溶剂。
发明内容
基于此，为解决现有技术中存在的至少一种技术问题，本发明提供一种高效制备具有舒缓功效的山茶花提取物的方法，得到的提取物黄酮、多酚含量高，皂苷含量低，舒缓功效显著。
本发明的第一目的是提供一种具有舒缓功效的山茶花提取物的制备方法，包括如下步骤：
S1 解吸：将山茶花粉末加入浓度为80-90wt%的乙醇常温解吸；
S2 提取：将常温解吸后的山茶花料液，置于真空度为-0.1Mpa ~ -0.08Mpa条件下，40-50℃水浴加热，待表面出现轻度沸腾后，迅速加入去离子水和混合酶，保持真空度和温度进行提取；所述混合酶包括葡萄糖苷酶、***糖苷酶和半乳糖苷酶；
S3浓缩：待步骤S2的提取液降至室温后，边搅拌边加入乙醇至最终溶液中乙醇浓度达到75-80wt%，然后搅拌、静置、过滤，得到浓缩液；
S4 配制：在浓缩液中加入水、多元醇和焦亚硫酸钠，调节pH至5.0-6.0，搅匀过滤即得到山茶花提取物。
在一个实施例中，步骤S1中，所述山茶花粉末粒度为80目，山茶花粉末与浓度为80-90wt%的乙醇的料液比为1：(0.5-1)。
在一个实施例中，步骤S2中，所述去离子水的用量是山茶花粉末重量的10倍，所述混合酶的用量是山茶花粉末重量的0.5%。
在一个实施例中，所述混合酶由葡萄糖苷酶、***糖苷酶、半乳糖苷酶组成，其重量比为2~3:1~2:1~2。
在一个实施例中，所述去离子水的温度为40-50℃，并用精氨酸调节pH至8-9。
在一个实施例中，步骤S4中，浓缩液、水、多元醇、焦亚硫酸钠质量比为5~10：15~25：70~80：0.03~0.05，提取物总重量为山茶花粉末重量的10倍。
在一个实施例中，所述多元醇为甘油、丁二醇、丙二醇中的一种或几种。
本发明的第二目的提供了上述制备方法制备得到的山茶花提取物。
在一个实施例中，所述山茶花提取物中黄酮含量＞5mg/mL，多酚含量＞5mg/mL，皂苷含量＜0.1mg/mL。
本发明的第三目的提供了所述的山茶花提取物在制备具有舒缓功效的护肤品中的应用。通常所述化妆品包括上述的山茶花提取物和添加剂，所述添加剂可以包括表面活性剂、增稠剂、调理剂、保湿剂、防腐剂、螯合剂、香精和水中的任意一种或多种组合。
在一个实施例中，所述护肤品为：喷雾、精华液、护肤乳、护肤膏/霜、或面膜。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明的通过低压内部沸腾联合酶解的提取工艺高效制备山茶花提取物，其黄酮、多酚含量高，皂苷含量低，由于三种活性物的特定组成，本发明获得的山茶花提取物舒缓功效显著增强。整个操作工艺简单易行，周期短，有效成分提取效率高。只用到乙醇、水、多元醇等安全性高的溶剂；提取过程温度低，能耗少，减少热敏性物质损耗；此外，除去皂苷后，山茶花提取物对透明质酸酶、炎症因子TNF-α、IL-6抑制效果好，可用于化妆品品中舒缓功效宣称。
具体实施方式
本发明第一目的是提供了一种具有舒缓功效的山茶花提取物的制备方法，包括如下步骤：
S1 解吸：将山茶花粉末加入浓度为80-90%的乙醇常温解吸。
山茶（Camellia japonica L.）为山茶科山茶属植物，原产中国，始载于《本草纲目》，又名茶花、小茶花、山茶、耐冬等。喜温暖、湿润和半阴环境，怕高温，忌烈日。在云南西北部到贵州的西部，四川中部、湖南西北部及广西西北部都有分布。山茶花富含蛋白质、氨基酸、皂苷、还原糖、多糖、多酚、黄酮、花青素和维生素等多种生物活性成分，是化妆品和日化产品中的重要功效添加物，具有舒缓、美白、抗氧化、抗衰、保湿等护肤功效。
山茶种类繁多，花色多为白色或红色，有时黄色。
根据本发明的提取物获自山茶花，优选获自中国的白山茶花。优选地，本发明中使用的山茶花生长在中国山东。
山茶花粉末优选为可分散粉末的形式。例如，将新鲜的山茶花首先与茎分离，然后打开并平放在晾架上。然后，将它们在温和的条件下脱水，无论是在室温下避光，还是在温度低于35℃的通风干燥机中进行脱水。优选将花干燥直到获得大于80%，优选大于85%的固含量。
然后，通过本领域技术人员通常已知的任何研磨方法，例如在室温下在切磨机中，或根据优选实施方案，通过低温研磨，将花还原成可分散粉末。对于低温研磨，优选将花在密闭恒温控制的外壳中冷却至-80℃，并立即在-20至-80℃的温度下在螺旋桨混合器中研磨，以获得精细且规则的粉末。冷冻保存有利地使得可以确保有效研磨、获得均匀粉末、限制粉末着色并保证更好地保存花中所含分子的舒缓特性。
本步骤采用高浓度的乙醇常温解吸，高浓度乙醇渗透效果好，有助于后续内部沸腾提取过程中内外物质对流，提高提取效率，也可以最大程度保留山茶花粉的活性成分。
为了提取的效率和经济性，通常将山茶花粉末粉碎至80目，解吸时间控制在20-30min。
S2 提取：将常温解吸后的山茶花料液，置于真空度为-0.1Mpa ~ -0.08Mpa条件下，40-50℃水浴加热，待表面出现轻度沸腾后，迅速加入去离子水和混合酶，保持真空度和温度进行提取；所述混合酶包括葡萄糖苷酶、***糖苷酶和半乳糖苷酶。
减压内部沸腾提取技术的工作原理是采用真空减压，使提取容器内部压力降低，从而降低溶液沸点，使物料在低温沸腾下进行快速有效的提取，可避免有效成分受热分解氧化或聚合等，特别适用于热敏性、不稳定、易氧化等有效成分的提取。该步骤中通过低压内部沸腾联合酶解进行提取，可以有效保留活性成分，除去皂苷类成分。
所述的轻度沸腾是指液体中出现气泡，气泡持续产生并连续上升，但并不剧烈的状态。
该步骤低压内部沸腾联合酶解的提取工艺高效制备山茶花提取物，其黄酮、多酚含量高，皂苷含量低。
S3浓缩：待步骤S2的提取液降至室温后，边搅拌边加入乙醇至最终溶液中乙醇浓度达到75-80wt%，然后搅拌、静置、过滤，得到浓缩液。
搅拌速度优选为30-40r/min。
S4 配制：在浓缩液中加入水、多元醇和焦亚硫酸钠，用柠檬酸调节pH至5.0-6.0，搅匀过滤即得到山茶花提取物。
优选地，山茶花提取物中浓缩液、水、多元醇、焦亚硫酸钠质量比分别为5~10：15~25：70~80：0.03~0.05，得到的提取物总重量为山茶花粉末重量10倍。
本发明的第二目的提供了上述制备方法制备得到的山茶花提取物。
优选地，所述山茶花提取物中黄酮含量＞5mg/mL，多酚含量＞5mg/mL，皂苷含量＜0.1mg/mL。
本发明的第三目的提供了所述的山茶花提取物在制备具有舒缓功效的护肤品中的应用。所述护肤品可以为喷雾、精华液、护肤乳、护肤膏/霜、面膜等。
通常所述护肤品通常包括上述的山茶花提取物和添加剂，所述添加剂可以包括表面活性剂、增稠剂、调理剂、保湿剂、防腐剂、螯合剂、香精和水中的任意一种或多种组合。
为了便于理解本发明，下面将参照相关实施例对本发明进行更全面的描述。实施例中给出了本发明的较佳实施例。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“和／或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
以下实施例和对比例所用山茶花产地为山东，葡萄糖苷酶、***糖苷酶、半乳糖苷酶购买自上海麦克林生化科技股份有限公司，其他所用试剂均为市售可得；以下实施例和对比例中所用方法，如无特别说明，均为常规方法可实现。
以下实施例和对比例中所述百分比如无明确说明，为重量百分比。
实施例1
(1)解吸：将10g干燥山茶花粉碎至80目后加入圆底蒸馏瓶中，按料液比1:1加入浓度为80%的乙醇常温解吸20min。
(2)提取：将圆底蒸馏瓶置于50℃水浴加热，抽真空至表压为-0.1Mpa，表面出现轻度沸腾后，迅速加入被提物料重量 10倍，50°C的去离子水（预先用精氨酸调节pH至8.1）及山茶花粉末重量0.5%的混合酶（其中葡萄糖苷酶0.3%、***糖苷酶0.1%、半乳糖苷酶0.1%，以山茶花粉末重量计），保持真空度和温度，提取25min。
(3)浓缩：待降温后，上述混合液以40r/min开启搅拌，并缓慢加入95%乙醇至最终溶液中乙醇浓度达到75%并搅拌20min，再静置1h后过滤，滤液浓缩至5g。
(4)配制：将上述浓缩液中加入甘油和焦亚硫酸钠，用柠檬酸调节pH至5.4，过滤即得到100g山茶花提取物，其组成为5%山茶花浓缩液，20%水，74.95%甘油，0.05%焦亚硫酸钠。
实施例2
(1)解吸：将10g干燥山茶花粉碎至80目后加入圆底蒸馏瓶中，按料液比1:0.5加入浓度为85%的乙醇常温解吸25min。
(2)提取：将圆底蒸馏瓶置于50℃水浴加热，抽真空至表压为-0.09Mpa，表面出现轻度沸腾后，迅速加入被提物料重量 10倍，50°C的去离子水（预先用精氨酸调节pH至8.4）及山茶花粉末重量0.5%的混合酶（其中葡萄糖苷酶0.2%、***糖苷酶0.2%、半乳糖苷酶0.1%，以山茶花粉末重量计），保持真空度和温度，提取30min。
(3)浓缩：待降至室温后，上述混合液以40r/min开启搅拌，并缓慢加入95%乙醇至最终溶液中乙醇浓度达到75%并搅拌20min，再静置1h后过滤，滤液浓缩至8g。
(4)将上述浓缩液中加入丙二醇和焦亚硫酸钠，用柠檬酸调节pH至5.6，过滤即得到100g山茶花提取物，其组成为8%山茶花浓缩液，21%水，70.97%丙二醇，0.03%焦亚硫酸钠。
实施例3
(1)解吸：将10g干燥山茶花粉碎至80目后加入圆底蒸馏瓶中，按料液比1:0.8加入浓度为90%的乙醇常温解吸20min。
(2)提取：将圆底蒸馏瓶置于50℃水浴加热，抽真空至表压为-0.08Mpa，表面出现轻度沸腾后，迅速加入被提物料重量10倍，50°C的去离子水（预先用精氨酸调节pH至8.2）及山茶花粉末重量0.5%的混合酶（其中葡萄糖苷酶0.2%、***糖苷酶0.1%、半乳糖苷酶0.2%，以山茶花粉末重量计），保持真空度和温度，提取28min。
(3)浓缩：待降至室温后，上述混合液以35r/min开启搅拌，并缓慢加入95%乙醇至最终溶液中乙醇浓度达到78%并搅拌20min，再静置1h后过滤，滤液浓缩至10g。
(4)配制：将上述浓缩液中加入丁二醇和焦亚硫酸钠，用柠檬酸调节pH至5.3，过滤即得到100g山茶花提取物，其组成为10%山茶花浓缩液，15%水，74.95%丁二醇，0.05%焦亚硫酸钠。
实施例4
（1）解吸：将10g干燥山茶花粉碎至80目后加入圆底蒸馏瓶中，按料液比1:0.5加入浓度为85%的乙醇常温解吸30min。
（2）提取：将圆底蒸馏瓶置于45℃水浴加热，抽真空至表压为-0.09Mpa，表面出现轻度沸腾后，迅速加入被提物料重量 10倍，45°C的去离子水（预先用精氨酸调节PH至8.5）及山茶花粉末重量0.5%的混合酶（其中葡萄糖苷酶0.3%、***糖苷酶0.1%、半乳糖苷酶0.1%），保持真空度和温度，提取20min。
（3）浓缩：待降至室温后，上述混合液以30r/min开启搅拌，并缓慢加入95%乙醇至最终溶液中乙醇浓度达到80%并搅拌25min，再静置1h后过滤，滤液浓缩至5g。
（4）配制：将上述浓缩液中加入水、甘油、丙二醇和焦亚硫酸钠，用柠檬酸调节PH至6.0，过滤即得到100g山茶花提取物，其组成为5%山茶花浓缩液，20%水，54.95%甘油，20%丙二醇，0.05%焦亚硫酸钠。
实施例5
（1）解吸：将10g干燥山茶花粉碎至80目后加入圆底蒸馏瓶中，按料液比1:1加入浓度为80%的乙醇常温解吸30min。
（2）提取：将圆底蒸馏瓶置于48℃水浴加热，抽真空至表压为-0.1Mpa，表面出现轻度沸腾后，迅速加入被提物料重量 10倍，48°C的去离子水（预先用精氨酸调节PH至9）及山茶花粉末重量0.5%的混合酶（其中葡萄糖苷酶0.3%、***糖苷酶0.1%、半乳糖苷酶0.1%），保持真空度和温度，提取30min。
（3）浓缩：待降温后，上述混合液以35r/min开启搅拌，并缓慢加入95%乙醇至最终溶液中乙醇浓度达到80%并搅拌25min，再静置1h后过滤，滤液浓缩至8g。
（4）配制：将上述浓缩液中加入水、丁二醇、丙二醇和焦亚硫酸钠，用柠檬酸调节pH至5.0，过滤即得到100g山茶花提取物，其组成为8%山茶花浓缩液，20%水，50.95%丁二醇，21%丙二醇，0.05%焦亚硫酸钠。
实施例6
（1）解吸：将10g干燥山茶花粉碎至80目后加入圆底蒸馏瓶中，按料液比1:0.8加入浓度为90%的乙醇常温解吸25min。
（2）提取：将圆底蒸馏瓶置于40℃水浴加热，抽真空至表压为-0.08Mpa，表面出现轻度沸腾后，迅速加入被提物料重量 10倍，40°C的去离子水（预先用精氨酸调节pH至8）及山茶花粉末重量0.5%的混合酶（其中葡萄糖苷酶0.3%、***糖苷酶0.1%、半乳糖苷酶0.1%），保持真空度和温度，提取20min。
（3）浓缩：待降至室温后，上述混合液以30r/min开启搅拌，并缓慢加入95%乙醇至最终溶液中乙醇浓度达到78%并搅拌30min，再静置1h后过滤，滤液浓缩至10g。
（4）配制：将上述浓缩液中加入水、丙二醇和焦亚硫酸钠，用柠檬酸调节pH至6.0，过滤即得到100g山茶花提取物，其组成为10%山茶花浓缩液，19%水，70.95%丙二醇，0.05%焦亚硫酸钠。
实施例7
（1）解吸：将10g干燥山茶花粉碎至80目后加入圆底蒸馏瓶中，按料液比1:0.7加入浓度为87%的乙醇常温解吸20min。
（2）提取：将圆底蒸馏瓶置于45℃水浴加热，抽真空至表压为-0.08Mpa，表面出现轻度沸腾后，迅速加入被提物料重量 10倍，45°C的去离子水（预先用精氨酸调节pH至8.2）及山茶花粉末重量0.5%的混合酶（其中葡萄糖苷酶0.3%、***糖苷酶0.1%、半乳糖苷酶0.1%），保持真空度和温度，提取22min。
（3）浓缩：待降至室温后，上述混合液以40r/min开启搅拌，并缓慢加入95%乙醇至最终溶液中乙醇浓度达到75%并搅拌30min，再静置1h后过滤，滤液浓缩至7g。
（4）配制：将上述浓缩液中加入水、丁二醇和焦亚硫酸钠，用柠檬酸调节pH至5.7，过滤即得到100g山茶花提取物，其组成为7%山茶花浓缩液，18%水，74.97%丁二醇，0.03%焦亚硫酸钠。
实施例8
（1）解吸：将10g干燥山茶花粉碎至80目后加入圆底蒸馏瓶中，按料液比1:0.6加入浓度为83%的乙醇常温解吸30min。
（2）提取：将圆底蒸馏瓶置于47℃水浴加热，抽真空至表压为-0.09Mpa，表面出现轻度沸腾后，迅速加入被提物料重量 10倍，47°C的去离子水（预先用精氨酸调节pH至8.7）及山茶花粉末重量0.5%的混合酶（其中葡萄糖苷酶0.3%、***糖苷酶0.1%、半乳糖苷酶0.1%），保持真空度和温度，提取28min。
（3）浓缩：待降温后，上述混合液以30r/min开启搅拌，并缓慢加入95%乙醇至最终溶液中乙醇浓度达到80%并搅拌25min，再静置1h后过滤，滤液浓缩至8g。
（4）配制：将上述浓缩液中加入水、甘油、丁二醇和焦亚硫酸钠，用柠檬酸调节pH至5.5，过滤即得到100g山茶花提取物，其组成为8%山茶花浓缩液，18%水，35%甘油，38.97%丁二醇，0.03%焦亚硫酸钠。
对比例1
同实施例1，区别在于，去掉内部沸腾工艺，提取过程采用常规的溶剂联合酶提取工艺，具体来说：
(1)提取：将10g干燥山茶花粉碎至80目后加入圆底蒸馏瓶中，加入被提物料重量10倍，50°C的去离子水（预先用精氨酸调节pH至8.1）及山茶花粉末重量0.5%的混合酶（其中葡萄糖苷酶0.3%、***糖苷酶0.1%、半乳糖苷酶0.1%，以山茶花粉末重量计），保持真空度-0.1Mpa和50℃，搅拌提取25min。
(2)浓缩：待降至室温后，上述混合液以40r/min开启搅拌，并缓慢加入95%乙醇至最终溶液中乙醇浓度达到75%并搅拌20min，再静置1h后过滤，滤液浓缩至5g。
(3)配制：将上述浓缩液中加入甘油和焦亚硫酸钠，用柠檬酸调节pH至5.4，过滤即得到100g山茶花提取物，其组成为5%山茶花浓缩液，20%水，74.95%甘油，0.05%焦亚硫酸钠。
对比例2
同实施例1，区别在于，步骤（2）加入灭活后的混合酶，其他条件不变。
对比例3
(1)解吸：将10g干燥山茶花粉碎至80目后加入圆底蒸馏瓶中，按料液比1:1加入浓度为50%的乙醇常温解吸20min。
(2)提取：将圆底蒸馏瓶置于50℃水浴加热，抽真空至表压为-0.12Mpa，表面出现轻度沸腾后，迅速加入被提物料重量 10倍，50°C的去离子水（预先用精氨酸调节pH至8.1）及山茶花粉末重量0.5%的混合酶（其中葡萄糖苷酶0.3%、***糖苷酶0.1%、半乳糖苷酶0.1%，以山茶花粉末重量计），保持真空度和温度，提取25min。
(3)浓缩：待降至室温后，上述混合液以40r/min开启搅拌，并缓慢加入95%乙醇至最终溶液中乙醇浓度达到75%并搅拌20min，再静置1h后过滤，滤液浓缩至5g。
(4)配制将上述浓缩液中加入甘油和焦亚硫酸钠，用柠檬酸调节pH至5.4，过滤即得到100g山茶花提取物，其组成为5%山茶花浓缩液，20%水，74.95%甘油，0.05%焦亚硫酸钠。
对比例4
一种山茶花提取物，由市售的山茶花总黄酮和山茶花多酚配成总黄酮含量6.17mg/mL,多酚含量6.02mg/mL的溶液，溶剂为与实施例1所述的山茶花提取物相同的甘油水溶液。
对比例5
一种山茶花提取物，由市售的山茶花总黄酮粉末配成的总黄酮含量12.19mg/mL的溶液，溶剂为与实施例1所述的山茶花提取物相同的甘油水溶液。
对比例6
一种山茶花提取物，由市售的山茶花多酚粉末配成多酚含量12.19mg/mL的溶液，溶剂为与实施例1所述的山茶花提取物相同的甘油水溶液。
对比例7
一种山茶花提取物，由市售的山茶花总黄酮、山茶花多酚、山茶皂苷配成黄酮含量6.17mg/mL，多酚含量6.02mg/mL，皂苷含量2.50 mg/mL的溶液，溶剂为与实施例1所述的山茶花提取物相同的甘油水溶液。
测试例1：活性物含量检测
参照DB34/T2743—2016《槐米及其制品中总黄酮含量的测定分光光度法》规定的方法测试实施例1~8和对比例1~3的样品中总黄酮含量；参照T/GDFDTAEC 03-2022《保健食品中总皂苷的测定-分光光度法》测试实施例1~8和对比例1~3的样品中总皂苷含量。
表1 山茶花提取物中活性物质的含量检测结果
结果分析：本发明实施例得到的山茶花提取物总黄酮和多酚含量均＞5mg/mL，明显高于对比例；总皂苷含量小于0.1mg/mL，显著低于对比例。说明本发明的制备工艺对活性物含量影响极大。本发明采用低压内部沸腾联合酶解的提取工艺，同时结合提取液选择，料液比例的控制，协同作用，可高效制备山茶花提取物，其黄酮、多酚含量高，皂苷含量低。
测试例2：舒缓功效测试
一、透明质酸酶活性抑制率
将实施例1～8和对比例1～4所得的山茶花提取物分别用纯水释稀成：20 mg/mL、50 mg/mL、100 mg/mL三种不同浓度的样品，参照文献《舒敏组方提取物抗敏止痒功效的研究》的方法检测各样品对透明质酸酶活性的抑制率，结果如表2所示。
表2 山茶花提取物对透明质酸酶活性的抑制率（单位：%）
结果分析：实施例1~8在不同浓度下对透明质酸酶活性的抑制率明显优于对比例1~3，说明本工艺制备的山茶花提取物舒缓功效良好；同时，从实施例1和对比例4~6可知，山茶花多酚和黄酮可以协同增效，提高舒缓功效，且实施例1的山茶花提取物的舒缓功效强于对比例4，说明本发明制备工艺得到的提取物舒缓效果优于简单复配山茶花黄酮和多酚的样品；从对比例4和对比例7可知，皂苷会显著降低舒缓功效。
二、RAW264.7小鼠巨噬细胞炎症因子TNF-a、IL-6分泌抑制
参考《植物源舒缓活性物质的筛选及其活性研究》中的方法测试浓度为100mg/mL的实施例1~8和对比例1~7的山茶花提取物对RAW264.7小鼠巨噬细胞活力的影响，发现细胞活力均高于90%，表明该浓度以内为安全浓度。后续测试样品对RAW264.7小鼠巨噬细胞炎症因子TNF-a、IL-6分泌的抑制效果，结果见表3。
表3 RAW264.7小鼠巨噬细胞炎症因子TNF-a、IL-6分泌抑制率
结果分析：100mg/mL实施例1~8的抗炎效果高于对比例1~7，对比例4的抗炎效果优于其他对比例，说明山茶花提取物黄酮和多酚可协同增加抗炎效果，对比例4的抗炎效果优于对比例7，说明有皂苷的山茶花提取物抗炎效果会减弱。
三、山茶舒缓喷雾人体功效测试
按照如下表所示的各原料用量制备山茶花舒缓喷雾。
表4山茶花舒缓喷雾配方
测试方案：
选择不少于20例健康中国受试者，通过乳酸刺痛实验筛选敏感肌肤受试者。
乳酸刺痛实验：在室温下，按照随机表选择受试者一侧鼻唇沟部位进行试验，使用移液器将 50uL10%乳酸溶液滴1cm X 2cm的化妆棉上，贴敷于鼻唇沟分别在 2.5min和5.0min时询问受试者的自觉症状，按4分法进行评分(0分为没有刺痛感，1分为轻度刺痛，2分为中度刺痛，3 分为重度刺痛) 。然后将两次分数相加，总分>3 分者为乳酸刺痛反应阳性。
通过乳酸刺痛筛选的敏感肌受试者，连续使用山茶花喷雾样品28天，在各访视点，由经过培训的专业人员或皮肤科医生对受试者的临床症状(如刺痛、癌痒、灼热、泛红、干燥) 进行0~3分评分 (0分为无反应，1分为轻度，2分为中度，3分为重度)。
测试结果：
经评估分析，20名受试者均为10%乳酸刺痛阳性（表5），评价结果均为有效例。
表5 10%乳酸刺痛阳性评估
在使用试验产品后，面部皮肤敏感度的实验结果如下表（表6）所示：
表6皮肤敏感度差异性分析
实验结果表明，在连续使用28天山茶花舒缓喷雾后，能显著改善皮肤敏感刺激状态，显著改善皮肤刺痛、瘙痒、灼热、泛红、干燥等临床症状，说明了本发明实施例的山茶花提取物具有舒缓功效。
综上，可以看出本发明的山茶花提取物制备方法，采用低压内部沸腾联合酶解的提取工艺，协同作用，同时结合提取液选择，料液比例的控制等，整个操作工艺简单易行，周期短，提取过程温度低，损耗少，有机溶剂少，可全面的降解山茶花粉末，提取其中多种生物活性成分，高效制备山茶花提取物，得到的提取物黄酮、多酚含量高，皂苷含量低，对透明质酸酶、炎症因子TNF-α、IL-6抑制效果提升明显，应用于护肤品中有显著的舒缓效果。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (5)
1.一种具有舒缓功效的山茶花提取物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1 解吸：将山茶花粉末加入浓度为80-90wt%的乙醇常温解吸；
S2 提取：将常温解吸后的山茶花料液，置于真空度为-0.1Mpa ~ -0.08Mpa条件下，40-50℃水浴加热，待表面出现轻度沸腾后，迅速加入去离子水和混合酶，保持真空度和温度进行提取；所述混合酶包括葡萄糖苷酶、***糖苷酶和半乳糖苷酶；
S3浓缩：待步骤S2的提取液降至室温后，边搅拌边加入乙醇至最终溶液中乙醇浓度达到75-80wt%，然后搅拌、静置、过滤，将滤液浓缩回收乙醇后得到浓缩液；
S4 配制：在浓缩液中加入水、多元醇和焦亚硫酸钠，调节pH至5.0-6.0，搅匀过滤即得到山茶花提取物；
步骤S1中，所述山茶花粉末粒度为80目，山茶花粉末与浓度为80-90wt%的乙醇的料液比为1：0.5-1；
步骤S2中，所述去离子水的用量是山茶花粉末重量的10倍，所述混合酶的用量是山茶花粉末重量的0.5%；
所述混合酶中葡萄糖苷酶、***糖苷酶、半乳糖苷酶的重量比为2~3：1~2：1~2；
所述去离子水温度为40-50°C，并用精氨酸调节pH至8-9；
步骤S4中，浓缩液、水、多元醇、焦亚硫酸钠质量比分别为5~10：15~25：70~80：0.03~0.05，提取物总重量为山茶花粉末重量的10倍。
2.一种山茶花提取物，其特征在于，采用如权利要求1所述的制备方法得到。
3.根据权利要求2所述的山茶花提取物，其特征在于，所述山茶花提取物中黄酮含量＞5mg/mL，多酚含量＞5mg/mL，皂苷含量＜0.1mg/mL。
4.一种权利要求2或3所述的山茶花提取物在制备具有舒缓功效的护肤品中的应用。
5.根据权利要求4所述的应用，其特征在于，所述护肤品为：喷雾、精华液、护肤乳、护肤膏/霜、或面膜。
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