CN117230337A - 一种高性能石墨烯增强铝基复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高性能石墨烯增强铝基复合材料的制备方法，该方法包括：一、将石墨烯粉末和预磨后的铝粉末进行球磨获得复合粉末；二、冷压得到复合坯体；三、热压烧结得到复合材料坯锭；四、热轧制加工获得石墨烯增强铝基复合材料。本发明采用预球磨方式获得片状铝粉末，再加入石墨烯进行球磨，有效减少石墨烯损伤，在保证石墨烯分散的前提下获得强石墨烯‑铝界面，且无杂质化合物产生，结合热轧制加工实现致密化成形，进一步加强石墨烯‑铝界面结合，充分发挥石墨烯强化和韧化作用，获得高性能石墨烯增强铝基复合材料，且复合材料具有高强度、高塑性、耐磨性和良好的热加工性能，适用于钢芯铝绞线、变压器铝带、变压器线圈等铝制品领域。
Description
技术领域
本发明属于复合材料制备技术领域，具体涉一种高性能石墨烯增强铝基复合材料的制备方法。
背景技术
随着我国产业和能源结构调整的持续推进，轨道交通车辆、智能制造和航空航天等领域对轻量化的要求愈发迫切，铝及其合金作为节能减排绿色材料，因具有低密度、较高强度和良好延展性等优异性能备受关注。但目前现代工业快速发展，各领域对材料性能的要求逐步提高，传统铝合金强塑性较低难以满足复杂的服役工况。
将性能优良的增强颗粒与铝复合，使材料复合化，可实现金属材料综合性能（如强度、刚度、耐磨性等）的提升。近年来，石墨烯等纳米碳增强相，因具有优异综合性能，表现为高抗拉强度(130GPa)，高模量（1.1TPa）、高导热率（5300Wm-1K-1）和高导电率（15000cm2V-1S-1）等，成为复合材料领域的研究热点。相比陶瓷增强相，纳米碳的自润滑特性和柔性化等特点可减少对刀具的损耗；相比碳管、氧化铝等纳米增强相，石墨烯为二维结构，与铝界面面积更大，可以增加铝-碳界面的位错存储。研究发现（Carbon 146 (2019) 17-27），石墨烯-铝界面可以诱导几何必须位错和林位错产生，增加复合材料应***化能力并改善延伸率。因此，添加石墨烯有望使复合材料强塑性同时提升，解决纳米碳增强铝基复合材料塑性低、变形能力差等问题。
然而，强界面结合是获得高塑性复合材料的前提，但目前由于制备工艺的限制，现有方法难以获得界面结合强、塑性好的石墨烯/铝复合材料。化学分散法中如溶剂辅助法和原位自生法（如公开号CN106756165A、CN105349846A和CN106087038A的专利）。由于辅助溶剂以及碳源气体的引入，易形成杂质化合物，导致弱结合界面。界面处增强相不能很好承受载荷，造成复合材料力学性能降低。
相比化学分散，机械分散中高能球磨法工艺简单、可批量化生产粉末，且在磨球的高速剪切作用下能够形成强结合铝-碳界面，具有较大的工业化应用潜力。但传统高能球磨工艺容易造成石墨烯损伤，专利CN112725660A报道了一种采用变速球磨-去应力退火的工艺制备石墨烯/铝复合材料的方法。这种工艺虽能够减少石墨烯损伤，但由于高能球磨时间较短，仍难以获得强结合界面，且制备的复合材料延伸率低。因此，现有技术的缺点主要在于：上述工艺无法同时满足高效制备、强铝-碳界面结合、低石墨烯结构损伤、复合材料塑性优异等技术和性能要求，从而难以获得高性能铝基复合材料。
除上述制备手段外，其他方法制备的铝基复合材料仍存在塑性低等问题，如公开号为CN113957280A的专利报道了一种高强塑高刚度铝基复合材料及制备方法。该专利采用Al3BC增强铝基复合材料，但由于陶瓷颗粒边角存在应力集中，所制备的复合材料延伸率在8%~15%之间，仍然较低。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种高性能石墨烯增强铝基复合材料的制备方法。该方法采用预球磨方式制备片状铝粉末，再加入石墨烯粉末进行球磨，有效降低石墨烯损伤，获得强石墨烯-铝界面，结合热轧制加工，进一步加强石墨烯-铝界面结合，从而充分发挥石墨烯强化和韧化作用，获得高性能石墨烯增强铝基复合材料，解决了现有技术难以获得界面结合强、塑性好的石墨烯/铝复合材料的难题。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：一种高性能石墨烯增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、在惰性气体保护下，先将铝粉末预球磨，再加入石墨烯粉末进行球磨，获得均匀混合的复合粉末；
步骤二、在惰性气体保护下，将步骤一中得到的复合粉末进行冷压，得到复合坯体；
步骤三、在惰性气体保护下，将步骤二中得到的复合坯体进行热压烧结，然后经冷却处理，得到复合材料坯锭；
步骤四、将步骤三得到的复合材料坯锭进行热轧制加工，获得石墨烯增强铝基复合材料；所述石墨烯增强铝基复合材料的延伸率为13%~32%。
上述的一种高性能石墨烯增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤一中所述铝粉末的平均粒径D50为10μm~100μm。
上述的一种高性能石墨烯增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤一中所述铝粉末预球磨的时间为1h~2h，其且预球磨与修磨的总时间为4h~8h。
上述的一种高性能石墨烯增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤一中所述石墨烯粉末为具有单层碳结构的石墨烯、氧化石墨烯、还原氧化石墨烯的一种或多种，且石墨烯粉末的片径小于10μm，厚度小于30nm；所述复合粉末中石墨烯粉末的质量百分含量为0.1%~3%。
上述的一种高性能石墨烯增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤一中所述预球磨与球磨均为行星式球磨，过程中加入过程控制剂，所述过程控制剂为甲醇、乙醇和硬脂酸中的一种或多种，添加质量为石墨烯粉末和铝粉末总质量的1%~3%。
上述的一种高性能石墨烯增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于，所述球磨的转速为320r/min~600r/min。选择该转速区间有利于获得良好的石墨烯-铝界面结合，避免过低转速不足以分散石墨烯、过高转速容易破坏石墨烯结构的问题。
上述的一种高性能石墨烯增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于，所述球磨介质采用不锈钢球，球料比为15:1~25:1。通过控制球料比以获得优异的石墨烯-铝界面结合。
上述的一种高性能石墨烯增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤三中所述热压烧结的具体过程为：对复合坯体施加脉冲电流加热至580℃~640℃，施加35MPa~60MPa的热压压力，并保持30min~90min。
上述的一种高性能石墨烯增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤一~步骤三中所述惰性气体保护采用的气体均为氩气。
上述的一种高性能石墨烯增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤四中所述热轧制加工的具体过程为：在480℃~560℃对复合材料坯锭进行轧制，且轧制变形量为30%~85%。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明先通过预球磨方式将铝粉末片状化，然后与石墨烯粉末进行球磨混匀，利用球磨的压力和剪切力有效分散石墨烯粉末，获得石墨烯-铝界面结合优异的复合粉末，然后依次经冷压、热压烧结使复合粉末达到致密化，再对获得的复合材料坯锭进行热轧制加工，构造有利的变形织构，进一步加强石墨烯-铝界面结合，从而充分发挥石墨烯强化和韧化作用，且分散均匀的石墨烯促进了石墨烯-铝界面的位错存储，进一步提升复合材料力学性能，最终获得高性能石墨烯增强铝基复合材料。
2、传统高能球磨过程中，纳米碳增强相在球磨初期受到的损伤最大，本发明采用预球磨工艺将铝粉末片状化，然后加入石墨烯进行球磨，由于磨球压力作用，石墨烯快速嵌入到片状化的铝粉表面，并与铝形成较好的界面结合，同时较软的铝粉为嵌入的石墨烯提供保护，防止石墨烯结构受到损伤；随后，粉末发生冷焊，石墨烯被包裹，使得石墨烯结构进一步被保护；在球磨后期，粉末冷焊和破碎过程交替发生，使得石墨烯被充分分散，因此，本发明的预球磨和高能球磨工艺避免了球磨初期磨球与石墨烯的直接接触，减小了石墨烯损伤，在获得强结合石墨烯-铝界面的同时，还保证了石墨烯结构的完整性，进而保证其强化和韧化作用的发挥。
3、本发明采用热轧制加工，先通过热轧制工艺形成多种高Schmid因子织构组分（如Brass{011}<211>、S{123}<634>等），降低了复合材料变形门槛，促进复合材料拉伸过程中塑性变形，其次，热轧制过程中产生的位错存储于石墨烯-铝界面中，并在复合材料拉伸过程中释放，有助于提升复合材料延伸率，同时，石墨烯-铝界面诱导几何必须位错和林位错产生，这些位错增加了复合材料的应***化能力，使得复合材料兼顾高塑性和高强度，因此，本发明采用热轧制加工获得高性能石墨烯增强铝基复合材料。
4、本发明的球磨和热压烧结工艺均在惰性气体保护下进行，避免引入杂质，获得的强石墨烯-铝界面无杂质化合物产生，最终制备的复合材料无冶金缺陷。
5、本发明采用热轧制加工使得复合材料实现致密化成形，有效消除了复合材料中孔洞等缺陷，并保护石墨烯结构完整性，进一步牢固了石墨烯-铝界面。
6、本发明的制备方法流程简单，工艺可靠高效、节能节时，易实现工业化批量生产，制备的石墨烯增强铝基复合材料具有高强度、高塑性、耐磨性的综合性能，并且具有良好的热加工性能，可替代传统铝合金，适用于钢芯铝绞线、变压器铝带、变压器线圈等铝制品领域。
下面通过附图和实施例对本发明的技术方案作进一步的详细描述。
附图说明
图1为本发明高性能石墨烯增强铝基复合材料的制备工艺流程图。
图2为本发明实施例 1采用的石墨烯及制备的复合粉末的拉曼光谱分析图。
图3a为本发明实施例 1制备的石墨烯增强铝基复合材料中石墨烯分布图。
图3b为本发明实施例 1制备的石墨烯增强铝基复合材料中石墨烯-铝界面图。
图4为本发明实施例1制备的石墨烯增强铝基复合材料的拉伸曲线图。
具体实施方式
实施例1
如图1所示，本实施例包括以下步骤：
步骤一、在氩气保护下，将70g平均粒径D50为20μm的铝粉末置于行星式球磨机中，加入1.4g硬脂酸作为过程控制剂，采用不锈钢球为球磨介质，球料比为15:1，以400r/min的转速预球磨2h，然后加入0.72g还原氧化石墨烯粉末，继续球磨4h，获得均匀混合的复合粉末；所述还原氧化石墨烯粉末的片径小于10μm，厚度小于30nm；
步骤二、在氩气保护下，将步骤一中得到的复合粉末采用10MPa压力进行冷压，得到复合坯体；
步骤三、在氩气保护下，对步骤二中得到的复合坯体施加脉冲电流加热至610℃，并施加45MPa的热压压力保持90min进行热压烧结，然后经冷却处理，得到直径60mm的复合材料坯锭；
步骤四、将步骤三得到的复合材料坯锭在500℃下进行热轧制加工，且轧制变形量为85%，获得石墨烯增强铝基复合材料。
图2为本实施例采用的石墨烯及制备的复合粉末的拉曼光谱分析图，从图2可知，经高能球磨使石墨烯转变为复合粉末后，其ID/IG的值仅从曲线（a）的0.94增加到曲线（b）的1.02（增幅为0.08），说明本发明中高能球磨后石墨烯的损失并没有明显增加，而公开号CN112725660A的专利采用先低能后高能的球磨方法，石墨烯ID/IG的值由0.73增加到0.88（增幅为0.15），主要是由于本发明采用先预球磨后球磨的工艺，相比传统球磨工艺，可减少石墨烯的球磨时间，预球磨后片状铝粉快速包裹石墨烯，较软的铝粉对石墨烯起到很好的保护作用，减少了球磨工艺中磨球对石墨烯的损伤。
图3a为本实施例制备的石墨烯增强铝基复合材料中石墨烯分布图，从图3a可以看出，该石墨烯增强铝基复合材料中石墨烯分散均匀，未发现石墨烯团聚。
图3b为本实施例制备的石墨烯增强铝基复合材料中石墨烯-铝界面图，从图3b可以看出，该石墨烯增强铝基复合材料中石墨烯-铝界面干净整洁，石墨烯结构完整，界面牢固。
图4为本实施例制备的石墨烯增强铝基复合材料的拉伸曲线图，从图4可以看出，该石墨烯增强铝基复合材料的延伸率可达20%，抗拉强度接近300MPa。
对比例1
本对比例与实施例1的不同之处为：不加入还原氧化石墨烯粉末，仅采用铝粉为原料，包括以下步骤：
步骤一、在氩气保护下，将70g平均粒径D50为20μm的铝粉末置于行星式球磨机中，加入1.4g硬脂酸作为过程控制剂，采用不锈钢球为球磨介质，球料比为15:1，以400r/min的转速预球磨6h，获得铝粉末；
步骤二、在氩气保护下，将步骤一中得到的铝粉末采用10MPa压力进行冷压，得到复合坯体；
步骤三、在氩气保护下，对步骤二中得到的复合坯体施加脉冲电流加热至610℃，并施加45MPa的热压压力保持90min进行热压烧结，然后经冷却处理，得到直径60mm的铝坯锭；
步骤四、将步骤三得到的铝坯锭在500℃下进行热轧制加工，且轧制变形量为85%，获得未增强的铝材料。
实施例2
如图1所示，本实施例包括以下步骤：
步骤一、在氩气保护下，将70g平均粒径D50为100μm的铝粉末置于行星式球磨机中，加入2.2g甲醇作为过程控制剂，采用不锈钢球为球磨介质，球料比为15:1，以400r/min的转速预球磨2h，然后加入0.72g氧化石墨烯粉末和1.44g还原氧化石墨烯粉末，继续球磨4h，获得均匀混合的复合粉末；
步骤二、在氩气保护下，将步骤一中得到的复合粉末采用20MPa压力进行冷压，得到复合坯体；
步骤三、在氩气保护下，对步骤二中得到的复合坯体施加脉冲电流加热至640℃，并施加60MPa的热压压力保持90min进行热压烧结，然后经冷却处理，得到直径60mm的复合材料坯锭；
步骤四、将步骤三得到的复合材料坯锭在560℃下进行热轧制加工，且轧制变形量为85%，获得石墨烯增强铝基复合材料。
实施例3
如图1所示，本实施例包括以下步骤：
步骤一、在氩气保护下，将70g平均粒径D50为10μm的铝粉末置于行星式球磨机中，加入2.1g乙醇作为过程控制剂，采用不锈钢球为球磨介质，球料比为25:1，以600r/min的转速预球磨2h，然后加入0.26g还原氧化石墨烯粉末，继续球磨2h，获得均匀混合的复合粉末；
步骤二、在氩气保护下，将步骤一中得到的复合粉末采用20MPa压力进行冷压，得到复合坯体；
步骤三、在氩气保护下，对步骤二中得到的复合坯体施加脉冲电流加热至630℃，并施加35MPa的热压压力保持30min进行热压烧结，然后经冷却处理，得到直径60mm的复合材料坯锭；
步骤四、将步骤三得到的复合材料坯锭在480℃下进行热轧制加工，且轧制变形量为60%，获得石墨烯增强铝基复合材料。
实施例4
如图1所示，本实施例包括以下步骤：
步骤一、在氩气保护下，将70g平均粒径D50为20μm的铝粉末置于行星式球磨机中，加入0.7g硬脂酸作为过程控制剂，采用不锈钢球为球磨介质，球料比为20:1，以320r/min的转速预球磨1h，然后加入0.1g单层碳结构石墨烯粉末，继续球磨7h，获得均匀混合的复合粉末；
步骤二、在氩气保护下，将步骤一中得到的复合粉末采用20MPa压力进行冷压，得到复合坯体；
步骤三、在氩气保护下，对步骤二中得到的复合坯体施加脉冲电流加热至620℃，并施加40MPa的热压压力保持60min进行热压烧结，然后经冷却处理，得到直径60mm的复合材料坯锭；
步骤四、将步骤三得到的复合材料坯锭在500℃下进行热轧制加工，且轧制变形量为30%，获得石墨烯增强铝基复合材料。
将本发明实施例1~实施例4制备的石墨烯增强铝基复合材料和对比例1制备的铝基材料进行拉伸性能检测，均采用标距为15mm的板状室温拉伸试样，拉伸标准参照GB/T228.1-2010《金属材料拉伸试验标准》进行，拉伸速率为1.38mm/min，检测结果如下表1所示。
从表1可知，相较于对比例1未加入石墨烯制备的铝材料，本发明实施例1~6制备的石墨烯增强铝基复合材料的延伸率在12.5%~31.5%之间，抗拉强度高达278MPa~296MPa，具有优异的强度和塑性，延伸率优于同等强度的2系、6系传统铝合金，说明本发明石墨烯增强铝基复合材料中石墨烯增强相具有优异的强化和韧化效果，这归因于石墨烯低损伤结构、石墨烯-铝强结合界面以及界面存储位错带来的硬化作用。
综上，本发明的高性能石墨烯增强铝基复合材料制备方法，在均匀分散石墨烯的前提下，保护石墨烯结构，获得强石墨烯-铝界面结合，从而增加石墨烯-铝界面位错存储，获得高塑性的石墨烯增强铝基复合材料。本发明的制备方法可以充分发挥石墨烯强化和韧化作用，操作简单，工艺流程短，具有工业化生产潜力。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。
Claims (10)
1.一种高性能石墨烯增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、在惰性气体保护下，先将铝粉末预球磨，再加入石墨烯粉末进行球磨，获得均匀混合的复合粉末；
步骤二、在惰性气体保护下，将步骤一中得到的复合粉末进行冷压，得到复合坯体；
步骤三、在惰性气体保护下，将步骤二中得到的复合坯体进行热压烧结，然后经冷却处理，得到复合材料坯锭；
步骤四、将步骤三得到的复合材料坯锭进行热轧制加工，获得石墨烯增强铝基复合材料；所述石墨烯增强铝基复合材料的延伸率为13%~32%。
2.根据权利要求1所述的一种高性能石墨烯增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤一中所述铝粉末的平均粒径D50为10μm~100μm。
3.根据权利要求1所述的一种高性能石墨烯增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤一中所述铝粉末预球磨的时间为1h~2h，且预球磨与球磨的总时间为4h~8h。
4.根据权利要求1所述的一种高性能石墨烯增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤一中所述石墨烯粉末为具有单层碳结构的石墨烯、氧化石墨烯、还原氧化石墨烯的一种或多种，且石墨烯粉末的片径小于10μm，厚度小于30nm；所述复合粉末中石墨烯粉末的质量百分含量为0.1%~3%。
5.根据权利要求1所述的一种高性能石墨烯增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤一中所述预球磨与球磨均为行星式球磨，过程中加入过程控制剂，所述过程控制剂为甲醇、乙醇和硬脂酸中的一种或多种，添加质量为石墨烯粉末和铝粉末总质量的1%~3%。
6.根据权利要求5所述的一种高性能石墨烯增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于，所述球磨的转速为320r/min~600r/min。
7.根据权利要求5所述的一种高性能石墨烯增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于，所述球磨介质采用不锈钢球，球料比为15:1~25:1。
8.根据权利要求1所述的一种高性能石墨烯增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤三中所述热压烧结的具体过程为：对复合坯体施加脉冲电流加热至580℃~640℃，施加35MPa~60MPa的热压压力，并保持30min~90min。
9.根据权利要求1所述的一种高性能石墨烯增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤一~步骤三中所述惰性气体保护采用的气体均为氩气。
10.根据权利要求1所述的一种高性能石墨烯增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤四中所述热轧制加工的具体过程为：在480℃~560℃对复合材料坯锭进行轧制，且轧制变形量为30%~85%。
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