CN113355548A - 一种石墨烯增强铝基复合材料的气氛控制粉末冶金制备方法 - Google Patents

一种石墨烯增强铝基复合材料的气氛控制粉末冶金制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种石墨烯增强铝基复合材料的气氛控制粉末冶金制备方法，该方法预先在惰性气体气氛下通过球磨和热压制备石墨烯‑铝复合胚材，退火后经过热轧/热挤压等致密化加工及冷拔丝加工，最终得到所述复合材料。本发明通过在惰性气体气氛保护下球磨和热压可以获得分散均匀的石墨烯‑铝复合胚料，同时能有效避免铝基体氧化，降低复合材料的氧含量；再通过致密化加工后的冷拔丝加工进一步提升复合材料的力学和电学性能。本发明有利于最大限度降低复合材料氧含量并发挥石墨烯的强化潜能和性能优势，节能省时，适于批量制备生产。

Description

一种石墨烯增强铝基复合材料的气氛控制粉末冶金制备方法
技术领域
本发明涉及金属基复合材料技术领域，具体地，涉及一种石墨烯增强铝基复合材料的气氛控制粉末冶金制备方法。
背景技术
铝及其合金因具有较低的密度，较高的比强度、比模量受到广泛关注，纯铝以及中等强度铝镁硅系、高强度铝铜系和超高强度铝锌镁铜系在内的铝合金广泛应用于航空、航天、交通、建筑和体育用品等诸多领域，近年来，具有良好导电性的铝及其合金成为远距离输电线材料的首选。随着航空航天、远距离输电等高技术领域的快速发展，单一材料很难满足复杂苛刻和多样化环境的使用要求，复合化成为材料发展的趋势，在金属基体中加入具有特定性能或优异综合性能的第二相形成金属基复合材料(Metal Matrix Composite,MMC)，以弥补金属基体的某些性能短板、实现综合性能的提升。以石墨烯、碳纳米管等纳米增强相为代表的新一代增强体成为近年来在复合材料领域的研究重点。相较于传统金属基复合材料中的陶瓷脆性增强相，纳米增强相(以石墨烯为例)具有更高的综合性能，表现为高弹性模量(1TPa)、高抗拉强度(130GPa)、高拉伸塑性(＞10％)等力学性能以及高导电率(200,000cm2V-1s-1)、高导热率(5000Wm-1K-1)等功能特性上，使得纳米增强相-金属基复合材料体系的增强，拉伸塑性，导电、导热等特性与传统金属基复合材料相比有了较大提升，代表着金属基复合材料的未来发展方向。
由于铝元素极易被氧化，暴露在空气中的铝粉/片表面存在一层氧化铝以防止铝原子进一步被氧化，该层氧化铝会极大的降低材料的导电、导热性能。普通的粉末冶金工艺制备的铝基复合材料，由于基体铝粉长时间暴露在空气中，不可避免的掺入了大量的氧化铝，影响复合材料导电率。此外，氧化铝陶瓷颗粒变形能力较差，塑性变形过程中氧化铝同基体界面易萌生裂纹，造成材料过早失效，影响复合材料宏观力学性能，降低复合材料中氧化铝含量是高性能铝基复合材料制备的关键。铝基复合材料中的氧化问题引起科研工作者越来越多的关注，合金化(尤其是加入Mg元素)能够较好满足降低铝基体氧化的要求，但固溶原子的加入会增加电子的散射，降低材料的导电性能。因此，如何在机械球磨法中保持石墨烯的均匀分散，且制备的复合材料中氧含量可控，是目前石墨烯/铝基复合材料生产和应用技术中的关键问题。
经过对现有技术的文献检索发现，目前对该问题的研究主要聚焦于液相法(铸造，液相烧结)和气氛保护球磨。Amélie Veillère等人(“Aluminum/Carbon CompositesMaterials Fabricated by the Powder Metallurgy Process”Materials 2019,12,4030)通过将铝-石墨烯复合粉末预压成复合胚材后同液态Al-Si溶液共同烧结，但由于液态金属温度高于Al和C界面反应温度，导致石墨烯同铝基体反应形成了脆性相Al4C3，石墨烯纳米结构遭到了严重破坏，强化效果不佳且制备工艺复杂；Jiang等人(“Tailoring thestructure and mechanical properties of graphene nanosheet/aluminum compositesby flake powder metallurgy via shift-speed ball milling”Composites Part A 111(2018)73-82)在氩气保护的球磨罐中将铝和石墨烯复合粉末进行变速球磨(低速球磨混合粉末后高速球磨焊合颗粒)，混合颗粒经致密化加工成复合材料，由于铝元素同氧反应迅速，在铝粉放入氩气保护的球磨罐前，铝粉表面已含有氧化铝层，且球磨过程中铝粉被磨成铝片，比表面积增大，更易于氧化反应的进行：上述工艺无法同时满足石墨烯分散性、结构完整性和基体低氧含量的技术要求，从而无法充分发挥金属基复合材料的力学和电学潜力。
发明人前期的专利文献CN 112725660A中记载了一种石墨烯增强铝基复合材料的粉末冶金制备方法，虽然该方法可在不破坏石墨烯结构完整性的前提下制备石墨烯/铝基复合材料，从而充分发挥石墨烯的强化作用，得到力学性能优异的石墨烯增强的铝基复合材料。但该制备工艺无法控制制备过程中铝粉的氧化反应，所得复合材料(尤其是纯铝基体复合材料)可能过早失效，影响复合材料的宏观塑性。
发明内容
针对现有技术中的缺陷，本发明的目的是提供一种石墨烯增强铝基复合材料的气氛控制粉末冶金制备方法，该方法最大限度降低复合材料中氧含量并发挥石墨烯的强化潜能和性能优势，得到力学和电学性能优异的石墨烯增强的铝基复合材料。
为实现以上目的，本发明提供一种石墨烯增强铝基复合材料的气氛控制粉末冶金制备方法，该方法预先在含有惰性气体的条件下通过球磨和热压制备石墨烯-铝复合胚材，退火后经过热轧/热挤压等致密化加工及冷拔丝，最终得到高性能石墨烯增强铝基复合材料。由于球形铝粉极易被氧化，在含有惰性气体的条件下完成石墨烯和铝粉的混合并热压成胚材，减少Al的比表面积，避免复合粉末长时间暴露在空气中，减少脆性相Al2O3的生成。因此，本发明的方法有利于最大限度降低复合材料中氧含量，充分发挥石墨烯的复合强化效果以及其功能特性，且节能省时，安全易行，适于批量制备生产。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
本发明提供了一种石墨烯增强铝基复合材料的气氛控制粉末冶金制备方法，包括以下步骤：
A1、在惰性气体气氛下将石墨烯和铝基材的粉末进行球磨，获得均匀混合的复合粉末；
所述的球磨条件为：球磨转速为200～800转/分钟，球磨时间1～10小时；
A2、在惰性气体气氛下对复合粉末进行脱气处理后，热压得到石墨烯增强铝基复合胚材；
所述的脱气处理条件为：温度高于300℃且低于铝再结晶温度，时间大于1小时；
所述的热压条件为：温度高于100℃，压强大于100MPa，保压时间大于30秒；
A3、对石墨烯增强铝基复合胚材进行退火处理后，再进行致密化加工，然后进行冷拔丝加工，即得到石墨烯增强铝基复合材料；
所述的冷拔丝加工的条件为：拔丝速度为0～30毫米/分钟(若速度过高会造成丝断裂)，实验温度低于铝基材的再结晶温度，拔丝每道次变形比小于等于20％。
优选地，步骤A1中，所述铝基材为铝或铝合金，所述铝或铝合金的球形粉末的平均粒径D50介于10～100μm之间。
优选地，步骤A1中，所述石墨烯包括具有单层碳结构的石墨烯、多层碳结构的氧化石墨及其衍生物中的一种或多种，其片径小于500nm，厚度小于30nm；
所述石墨烯在石墨烯增强铝基复合材料中的质量百分含量为0.1～6％，石墨烯含量过高会导致石墨烯分散不均匀、复合材料难致密且易过早断裂失效等问题。
更优选地，所述石墨烯在石墨烯增强铝基复合材料中的质量百分含量为0.1～3％，最优选含量为0.1～0.5％。
优选地，步骤A1中，所述球磨为湿法球磨或干法球磨。
优选地，所述球磨为湿法球磨时，采用的溶剂选自水、乙醇或煤油中的一种；所述球磨为干法球磨时，具体采用行星式球磨或搅拌式球磨。
优选地，采用所述干法球磨时，其球磨过程中需加入过程控制剂，所述过程控制剂选自甲醇、乙醇、钛酸酯、油酸、咪唑啉或硬脂酸中的一种或多种。
更优选地，步骤A1中，所述球磨采用干法球磨，球料比为4:1，球磨条件为500～800转/分钟，球磨时间1～2小时。若球料比采用其他比例时，则会降低球磨预期效果。
优选地，步骤A1和A2中，所述惰性气体包括氩气和氮气中的至少一种，但不限于此。
优选地，所述脱气处理的条件为300℃～450℃，时间为0.5～3小时；
所述的热压条件为：温度510℃～550℃，压强450MPa～700MPa，保压时间0.5～3小时。
优选地，步骤A3中，所述致密化加工具体采用冷压、冷等静压、烧结、热压、热变形加工中的任一种或多种加工方法，其变形比大于等于70％。
优选地，所述致密化加工为冷压或冷等静压；所述烧结为气氛烧结、真空热压烧结、放电离子束烧结或热等静压烧结中的任一种，烧结温度高于球磨控制剂分解温度但低于石墨烯同铝的界面反应温度；
所述热变形加工包括热锻、热轧或热挤压中的一至多种，实验温度高于铝基材的再结晶温度。
优选地，步骤A3中，所述退火处理为真空去应力退火，退火温度为该基体材料的去应力退火温度。
本发明提出的技术方案，首先在含有惰性气体的手套箱中通过球磨使石墨烯和铝粉均匀混合，随后热压制备石墨烯-铝复合胚材，随后去应力退火消除球磨和热压对复合胚材造成的硬化，后经过热轧/热挤压等致密化加工及冷拔丝，最终得到氧含量较低的石墨烯增强铝基复合材料，充分的发挥了石墨烯复合化的潜力和功能特性优势。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
(1)本发明制备的石墨烯增强铝基复合材料中，石墨烯分散均匀，且结构完整性保持较好，有利于充分发挥石墨烯优异的增强效果。
(2)本发明制备的复合材料氧含量较低，有利于充分发挥铝基复合材料优异的力学和电学性能。
(3)本发明制备方法适用范围广，节能省时，工艺可靠高效，利于规模化生产。
附图说明
通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述，本发明的其它特征、目的和优点将会变得更明显：
图1为本发明一较佳实施例流程示意图；
图2为本发明实施例中样品的扫描电子显微镜照片，其中：图2(a)为惰性气氛保护手套箱中热压制成0.5wt％复合胚材截面图；图2(b)为大气环境中热压制成0.5wt％复合胚材截面图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
以下实施例中所用的金属粉末均为喷射成形，石墨烯均为氧化石墨，厚度约为15nm，片径约为300nm。所有实施例均按照图1所示的工艺进行，所有实施例中材料的室温力学性能均参照《GB/T228.1-2010》进行，拉伸速率为0.18mm/min；室温电学性能均参照《GB/T351-1995》进行；氧含量采用LECO公司的氮/氧/氢元素分析仪进行测量得到。
以下实施例提供了一种石墨烯增强铝基复合材料的气氛控制粉末冶金制备方法，包括以下步骤：
A1、在惰性气体气氛下将石墨烯和铝基材的粉末进行球磨，获得均匀混合的复合粉末；
所述的球磨条件为：球磨转速为200～800转/分钟，球磨时间1～10小时；
A2、在惰性气体气氛下对复合粉末进行脱气处理后，热压得到石墨烯增强铝基复合胚材；
所述的脱气处理条件为：温度高于300℃且低于铝再结晶温度，时间大于1小时；
所述的热压条件为：温度高于100℃，压强大于100MPa，保压时间大于30秒；
A3、对石墨烯增强铝基复合胚材进行退火处理后，再进行致密化加工，然后进行冷拔丝加工，即得到石墨烯增强铝基复合材料；
所述的冷拔丝加工的条件为：拔丝速度为0～30毫米/分钟(若速度过高会造成丝断裂)，实验温度低于铝基材的再结晶温度，拔丝每道次变形比小于等于20％。
步骤A1中，所述铝基材为铝或铝合金，所述铝或铝合金的球形粉末的平均粒径D50介于10～100μm之间。
步骤A1中，所述石墨烯包括具有单层碳结构的石墨烯、多层碳结构的氧化石墨及其衍生物中的一种或多种，其片径小于500nm，厚度小于30nm；
所述石墨烯在石墨烯增强铝基复合材料中的质量百分含量为0.1～6％，石墨烯含量过高会导致石墨烯分散不均匀、复合材料难致密且易过早断裂失效等问题。
所述球磨为湿法球磨时，采用的溶剂选自水、乙醇或煤油中的一种；所述球磨为干法球磨时，具体采用行星式球磨或搅拌式球磨。
采用所述干法球磨时，其球磨过程中需加入过程控制剂，所述过程控制剂选自甲醇、乙醇、钛酸酯、油酸、咪唑啉或硬脂酸中的一种或多种。
步骤A1和A2中，所述惰性气体包括氩气和氮气中的至少一种，但不限于此。
步骤A3中，所述致密化加工具体采用冷压、冷等静压、烧结、热压、热变形加工中的任一种或多种加工方法，其变形比大于等于70％。
所述致密化加工为冷压或冷等静压；所述烧结为气氛烧结、真空热压烧结、放电离子束烧结或热等静压烧结中的任一种，烧结温度高于球磨控制剂分解温度但低于石墨烯同铝的界面反应温度；
所述热变形加工包括热锻、热轧或热挤压中的一至多种，实验温度高于铝基材的再结晶温度。
步骤A3中，所述退火处理为真空去应力退火，退火温度为该基体材料的去应力退火温度。
在上述条件下均能实现石墨烯增强铝基复合材料的气氛控制粉末冶金制备。
实施例1
本实施提供了一种石墨烯增强的铝基复合材料(含石墨烯0.5wt.％)气氛控制粉末冶金制备方法，如图1所示，步骤如下：
在具有惰性气体(氩气)保护的手套箱内取99.5g、10μm纯铝粉(球形粉末)和0.5g石墨烯置于行星式球磨机中，加入1g硬脂酸作为球磨过程控制剂，以不锈钢球为球磨介质，球料比为4:1，以500转/min的转速球磨2h，获得石墨烯/铝复合粉末，将上述复合粉末在相同的惰性气体气氛下对复合粉末进行400℃下脱气处理1h后，在500℃、600MPa条件下经过1h热压制成直径40mm的坯体(截面如图2a所示)。从手套箱中取出胚材，经过300℃退火处理1小时后，再通过500℃热轧至1mm(70％变形量)，随后冷拔丝加工至直径为0.5mm金属丝，其中拔丝每道次截面减少率(即变形比)为20％，拔丝速度为10mm/min，试验温度为25℃，低于铝粉的再结晶温度。最终得到的石墨烯增强的铝基复合材料金属丝的力学和电学性能列于表1中。
比较例1
本比较例与实施例1的方法基本相同，不同之处仅在于：本比较例中不加入石墨烯。具体步骤如下：
在具有惰性气体(氩气)保护的手套箱内取与实施例1中相同的球形铝粉100g、10μm纯铝粉(球形粉末)，置于行星式球磨机中，加入1g硬脂酸作为球磨过程控制剂，以不锈钢球为球磨介质，球料比为4:1，以500转/min的转速球磨2h，将上述球磨获得的粉末在相同的惰性气体气氛下对复合粉末进行400℃下脱气处理1h后，在500℃、600MPa条件下经过1h热压制成直径40mm的坯体。从手套箱中取出胚材，经过300℃退火处理1小时后，再通过500℃热轧至1mm(70％变形量)，随后冷拔丝加工至直径为0.5mm的金属丝，其中拔丝每道次截面减少率(即变形比)为20％，拔丝速度为10mm/min，试验温度为25℃，低于铝粉的再结晶温度。最终得到的基体材料金属丝的力学和电学性能列于表1中。
比较例2
本比较例与实施例1的方法基本相同，不同之处仅在于：本比较例在大气环境下球磨。具体步骤如下：
在常规实验室条件下(大气环境中)取99.5g、10μm纯铝粉(球形粉末)和0.5g石墨烯置于行星式球磨机中，加入1g硬脂酸作为球磨过程控制剂，以不锈钢球为球磨介质，球料比为4:1，以500转/min的转速球磨2h，获得石墨烯/铝复合粉末，将上述复合粉末在相同的惰性气体气氛下对复合粉末进行400℃下脱气处理1h后，在500℃、600MPa条件下经过1h热压制成直径40mm的坯体(截面如图2a所示)。胚材在马弗炉中经过300℃退火处理1小时后，再在500℃热轧至1mm(70％变形量)，随后冷拔丝加工至直径为0.5mm的金属丝，其中拔丝每道次截面减少率(即变形比)为20％，拔丝速度为10mm/min，试验温度为25℃，低于铝粉的再结晶温度。最终得到的石墨烯增强的铝基复合材料金属丝的力学和电学性能列于表1中。
实施例2
本实施提供了一种石墨烯增强的铝基复合材料(含石墨烯0.1wt.％)的气氛控制粉末冶金制备方法，步骤如下：
在具有惰性气体(氩气)保护的手套箱内取99.9g、10μm纯铝粉(球形粉末)和0.1g石墨烯置于行星式球磨机中，加入1g硬脂酸作为球磨过程控制剂，以不锈钢球为球磨介质，球料比为4:1，以500转/min的转速球磨2h，获得石墨烯/铝复合粉末，将上述复合粉末在相同的惰性气体气氛下对复合粉末进行400℃下脱气处理1h后，在500℃、600MPa条件下经过1h热压制成直径40mm的坯体。从手套箱中取出胚材，在马弗炉中经过300℃退火处理1小时后，再通过500℃热轧至1mm(70％变形量)，随后冷拔至直径为0.5mm金属丝，其中冷拔每道次截面减少率20％，冷拔速度为10mm/min，试验温度为25℃，低于铝粉的再结晶温度。其得到的石墨烯增强的铝基复合材料金属丝的力学和电学性能列于表1中。
实施例3
本实施提供了一种石墨烯增强的铝基复合材料(含石墨烯6wt.％)的气氛控制粉末冶金制备方法，步骤如下：
在具有惰性气体保护(氮气)的手套箱内取94g、10μm纯铝粉(球形粉末)和6g石墨烯置于行星式球磨机中，加入1g硬脂酸作为球磨过程控制剂，以不锈钢球为球磨介质，球料比为4:1，以500转/min的转速球磨2h，获得石墨烯/铝复合粉末，将上述复合粉末在相同的惰性气体气氛下对复合粉末进行400℃下脱气处理1h后，在500℃、600MPa条件下经过1h热压制成直径40mm的坯体。从手套箱中取出胚材，在马弗炉中经过300℃退火处理1小时后，再通过500℃热轧至1mm(70％变形量)，随后冷拔丝加工至直径为0.5mm金属丝，其中拔丝每道次截面减少率(即变形比)为20％，拔丝速度为10mm/min，试验温度为25℃，低于铝粉的再结晶温度。其得到的石墨烯增强的铝基复合材料金属丝的力学和电学性能列于表1中。
实施例4
本实施提供了一种石墨烯增强的铝基复合材料(含石墨烯3wt.％)的气氛控制粉末冶金制备方法，步骤如下：
在具有惰性气体(氮气)保护的手套箱内取97g、10μm纯铝粉(球形粉末)和3g石墨烯置于行星式球磨机中，加入1g硬脂酸作为球磨过程控制剂，以不锈钢球为球磨介质，球料比为4:1，以500转/min的转速球磨2h，获得石墨烯/铝复合粉末，将上述复合粉末在相同的惰性气体气氛下对复合粉末进行400℃下脱气处理1h后，在500℃、600MPa条件下经过1h热压制成直径40mm的坯体。从手套箱中取出胚材，在马弗炉中经过300℃退火处理1小时后，再通过500℃热轧至1mm(70％变形量)，随后冷拔丝加工至直径为0.5mm金属丝，其中拔丝每道次截面减少率(即变形比)为20％，拔丝速度为10mm/min，试验温度为25℃，低于铝粉的再结晶温度。其得到的石墨烯增强的铝基复合材料金属丝的力学和电学性能列于表1中。
实施例5
本比较例提供了一种石墨烯增强的铝基复合材料(含石墨烯0.5wt.％)的气氛控制粉末冶金制备方法，具体步骤与实施例1基本相同，不同之处仅在于：
制备复合粉末时，采用的球磨转速为200转/min、球磨时间为2h。
制得的最终的金属丝的力学和电学性能如表1所示。
实施例6
本实施例提供了一种石墨烯增强的铝基复合材料(含石墨烯0.5wt.％)的制备方法，具体步骤与实施例1基本相同，不同之处仅在于：
制备复合粉末时，采用的球磨转速为800转/min、球磨时间为2h。
制得的最终的金属丝的力学和电学性能如表1所示。
实施例7
本实施例提供了一种石墨烯增强的铝基复合材料(含石墨烯0.5wt.％)的气氛控制粉末冶金制备方法，具体步骤与实施例1基本相同，不同之处仅在于：
制备复合粉末时，采用的球磨转速为500转/min、球磨时间为1h。
制得的最终的金属丝的力学和电学性能如表1所示。
实施例8
本实施例提供了一种石墨烯增强的铝基复合材料(含石墨烯0.5wt.％)的气氛控制粉末冶金制备方法，具体步骤与实施例1基本相同，不同之处仅在于：
制备复合粉末时，采用的球磨转速为500转/min、球磨时间为10h。
制得的最终的金属丝的力学和电学性能如表1所示。
实施例9
本实施例提供了一种石墨烯增强的铝基复合材料(含石墨烯0.5wt.％)的气氛控制粉末冶金制备方法，具体步骤与实施例1基本相同，不同之处仅在于：
制备复合金属丝冷拔丝工艺过程中，采用拔丝速度为0mm/min(热轧样品)。
制得的最终的金属丝的力学和电学性能如表1所示。
实施例10
本实施例提供了一种石墨烯增强的铝基复合材料(含石墨烯0.5wt.％)的气氛控制粉末冶金制备方法，具体步骤与实施例1基本相同，不同之处仅在于：
制备复合金属丝冷拔丝工艺过程中，采用拔丝速度为15mm/min。
制得的最终的金属丝的力学和电学性能如表1所示。
实施例11
本实施例提供了一种石墨烯增强的铝基复合材料(含石墨烯0.5wt.％)的制备方法，具体步骤与实施例1基本相同，不同之处仅在于：
制备复合金属丝冷拔丝工艺过程中，采用拔丝速度为30mm/min。
制得的最终的金属丝的力学和电学性能如表1所示。
实施例12
本实施提供了一种石墨烯增强的铝-镁-硅基复合材料(含石墨烯0.5wt.％)的制备方法，步骤如下：
在具有惰性气体(氩气)保护的手套箱内取99.5g、10μm的6061铝合金粉(球形粉末)和0.5g石墨烯置于行星式球磨机中，加入1g硬脂酸作为球磨过程控制剂，以不锈钢球为球磨介质，球料比为4:1，以500转/min的转速球磨2h，获得石墨烯/铝复合粉末，将上述复合粉末在500℃、600MPa条件下经过1h热压制成直径40mm的坯体。从手套箱中取出胚材，在马弗炉中300℃经过1小时退火处理后，再通过500℃热轧至1mm(70％变形量)，随后冷拔丝加工至直径为0.5mm金属丝，其中拔丝每道次截面减少率(即变形比)为20％，拔丝速度为10mm/min，试验温度为25℃，低于铝粉的再结晶温度。其得到的石墨烯增强的铝基复合材料金属丝的力学和电学性能列于表1中。
比较例3
本对比例提供了一种石墨烯增强的铝基复合材料(含石墨烯0.5wt.％)的制备方法，具体步骤与实施例1基本相同，不同之处仅在于：所述冷拔丝加工中，采用的拔丝每道次截面减少率(即变形比)为25％。其得到的石墨烯增强的铝基复合材料金属丝的力学和电学性能列于表1中。
比较例4
本对比例提供了一种石墨烯增强的铝基复合材料(含石墨烯0.5wt.％)的制备方法，具体步骤与实施例1基本相同，不同之处仅在于：所述冷拔丝加工中，采用的拔丝速度为40mm/min。其得到的石墨烯增强的铝基复合材料金属丝的力学和电学性能列于表1中。金属丝在拉拔过程中断裂，未做成复合材料。
比较例5
本对比例提供了一种石墨烯增强的铝基复合材料(含石墨烯0.5wt.％)的制备方法，具体步骤与实施例1基本相同，不同之处仅在于：将球磨获得的复合粉末不进行脱气处理，直接在500℃、600MPa条件下经过1h热压制成直径40mm的坯体。其得到的石墨烯增强的铝基复合材料金属丝的力学和电学性能列于表1中。
表1复合材料的组分、制备方法、氧含量及其室温力学和电学性能
Figure BDA0003088958230000111
Figure BDA0003088958230000121
本发明所述的一种石墨烯增强铝基复合材料的气氛控制粉末冶金制备方法，在均匀分散石墨烯的前提下，可最大限度降低复合材料中氧含量，从而充分发挥石墨烯的强化潜能和功能特性，得到力学和电学性能优异的石墨烯增强铝基复合材料。本发明有利于最大限度发挥石墨烯复合强化的效果和性能优势，节能省时，安全易行，具有规模化应用的潜力。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种石墨烯增强铝基复合材料的气氛控制粉末冶金制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
A1、在惰性气体气氛下将石墨烯和铝基材的粉末进行球磨，获得均匀混合的复合粉末；
所述的球磨条件为：球磨转速为200～800转/分钟，球磨时间1～10小时；
A2、在惰性气体气氛下对复合粉末进行脱气处理后，热压得到石墨烯增强铝基复合胚材；
所述的脱气处理条件为：温度高于300℃且低于铝再结晶温度，时间大于1小时；
所述的热压条件为：温度高于100℃，压强大于100MPa，保压时间大于30秒；
A3、对石墨烯增强铝基复合胚材进行退火处理后，再进行致密化加工，然后进行冷拔丝加工，即得到石墨烯增强铝基复合材料；
所述的冷拔丝加工的条件为：拔丝速度为0～30毫米/分钟，实验温度低于铝基材的再结晶温度，拔丝每道次变形比小于等于20％。
2.根据权利要求1所述的石墨烯增强铝基复合材料的气氛控制粉末冶金制备方法，其特征在于，步骤A1中，所述铝基材为铝或铝合金，所述铝或铝合金的球形粉末的平均粒径D50介于10～100μm之间。
3.根据权利要求1所述的石墨烯增强铝基复合材料的气氛控制粉末冶金制备方法，其特征在于，步骤A1中，所述石墨烯包括具有单层碳结构的石墨烯、多层碳结构的氧化石墨及其衍生物中的一种或多种，其片径小于500nm，厚度小于30nm；
所述石墨烯在石墨烯增强铝基复合材料中的质量百分含量为0.1～6％。
4.根据权利要求1所述的石墨烯增强铝基复合材料的气氛控制粉末冶金制备方法，其特征在于，步骤A1中，所述球磨为湿法球磨或干法球磨。
5.根据权利要求4所述的石墨烯增强铝基复合材料的气氛控制粉末冶金制备方法，其特征在于，所述球磨为湿法球磨时，采用的溶剂选自水、乙醇或煤油中的一种；所述球磨为干法球磨时，具体采用行星式球磨或搅拌式球磨。
6.根据权利要求4或5所述的石墨烯增强铝基复合材料的气氛控制粉末冶金制备方法，其特征在于，采用所述干法球磨时，其球磨过程中需加入过程控制剂，所述过程控制剂选自甲醇、乙醇、钛酸酯、油酸、咪唑啉或硬脂酸中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的石墨烯增强铝基复合材料的气氛控制粉末冶金制备方法，其特征在于，步骤A1和A2中，所述惰性气体包括氩气和氮气中的至少一种。
8.根据权利要求1所述的石墨烯增强铝基复合材料的气氛控制粉末冶金制备方法，其特征在于，步骤A3中，所述致密化加工具体采用冷压、冷等静压、烧结、热压、热变形加工中的任一种或多种加工方法，其变形比大于等于70％。
9.根据权利要求8所述的石墨烯增强铝基复合材料的气氛控制粉末冶金制备方法，其特征在于，所述致密化加工为冷压或冷等静压；所述烧结为气氛烧结、真空热压烧结、放电离子束烧结或热等静压烧结中的任一种，烧结温度高于球磨控制剂分解温度但低于石墨烯同铝基材的界面反应温度；
所述热变形加工包括热锻、热轧或热挤压中的一至多种，实验温度高于铝基材的回复温度。
10.根据权利要求1所述的石墨烯增强铝基复合材料的气氛控制粉末冶金制备方法，其特征在于，步骤A3中，所述退火处理为真空去应力退火，退火温度为该基体材料的去应力退火温度。
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