CN117208964A - 一种官能化二硫化钼纳米片及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种官能化二硫化钼纳米片及其制备方法和应用，制备方法包括以下步骤：将溶剂、1重量份硫辛酸和5～10重量份第一化合物混合2～4h，得到混合物；添加0.05～0.1重量份的1‑羟基苯并***到混合物中，混合24～48h，干燥后得到中间产物；对原料‑溶液体系进行超声处理或热处理，得到官能化纳米片，其中原料‑溶液体系包括5～10重量份二硫化钼纳米片，1重量份中间产物和盐水，第一化合物含有环氧乙烷基团和烷基胺链，烷基胺链碳原子数目为12～18，环氧乙烷基团数目为2～15。该官能化二硫化钼纳米片所配制的纳米流体可以降低油/水界面张力，且具有良好的稳定性，显著提高低渗透油藏的采收率，还可降低成本。
Description
技术领域
本发明涉及一种官能化二硫化钼纳米片及其制备方法和应用，属于石油开采技术领域。
背景技术
在石油化工产业快速发展的背景下，对于石油资源的需求量不断提升，如何提高石油的采收率是石油开发过程中十分重要的一环，具有重大的潜在经济价值。且随着石油的开采，低渗透油田所占的比重将会越来越大，亟需有效解决低渗透油田的开采问题，促进石油工业的发展。
目前，油藏的开发主要有三个阶段：一次采油、二次采油和三次采油，而一次采油和二次采油的总采收率仅为50～60％，大量的石油被困在储层中，因此必须进行三次采油进一步提高采收率。三次采油(EOR)通常使用各种物理、化学或热力方法来增加储层中石油的流动性，从而提高采收率，其中化学法是提高采收率的常用手段之一，通常是将聚合物、表面活性剂或二者组合物等组分注入油藏中，改变石油或岩石的性质，使石油流动性更强以提高采收率，但是聚合物会堵塞地层，对储层造成不可逆伤害；再者就是添加纳米颗粒或者功能性纳米颗粒，来改变岩石的润湿性、降低界面张力、增加注入流体的粘度，以提高采收率，目前用于驱油的纳米材料包括石墨烯、纳米金属氧化物和部分纳米非金属氧化物，普遍存在成本高、分散稳定性差和提高采收率效果有限等缺陷。
发明内容
针对上述缺陷，本发明提供一种官能化二硫化钼纳米片的制备方法，该制备方法得到的官能化二硫化钼纳米片比表面积大、表面张力低，将其应用于纳米流体中可使该纳米流体具有较强的稳定性，可大幅提高低渗透储层下的采收率，还可使用储层附近的海水，降低成本。
本发明提供一种官能化二硫化钼纳米片，该官能化二硫化钼纳米片按照上述方法制备得到，其表面含有大量的亲水性的环氧乙烷基团和疏水性的烷基胺链，可以降低油/水之间的界面张力，从而大幅提高采收率。
本发明提供一种纳米流体，该纳米流体包括上述官能化二硫化钼纳米片，因此能够有效提高低渗透油藏的采收率，从而提高采油作业的效率。
本发明提供一种驱替方法，通过将包括官能化二硫化钼纳米片的纳米流体注入储层中，以实现提高采收率的目的。
本发明提供一种官能化二硫化钼纳米片的制备方法，包括以下步骤：
1)将溶剂、1重量份硫辛酸和5～10重量份第一化合物混合2～4h，得到混合物；
2)添加0.05～0.1重量份的1-羟基苯并***到所述混合物中，混合24～48h，干燥后得到中间产物；
3)对原料-溶液体系进行超声处理或热处理，得到官能化纳米片；
所述原料-溶液体系包括5～10重量份二硫化钼纳米片，1重量份所述中间产物和盐水；
所述第一化合物中含有环氧乙烷基团和烷基胺链；
所述第一化合物中的烷基胺链的碳原子数目为12～18，环氧乙烷基团数目为2～15。
进一步的，步骤3)中，所述超声处理包括对所述原料-溶液体系超声4～12h后搅拌24～48h；
所述热处理包括对所述原料-溶液体系在60～80℃下反应24～48h。
进一步的，所述二硫化钼纳米片的层厚为1～1.5nm，长为50～100nm，宽为50～100nm。
进一步的，所述第一化合物包括牛脂胺聚氧乙烯醚类化合物、十八烷基胺聚氧乙烯醚类化合物、椰油胺聚氧乙烯醚类化合物中至少一种。
本发明还提供一种官能化二硫化钼纳米片，通过上述任一项所述的官能化二硫化钼纳米片的制备方法制备得到。
本发明还提供一种纳米流体，包括上述任一项所制备的官能化二硫化钼纳米片或者上述所述的官能化二硫化钼纳米片。
进一步的，所述官能化二硫化钼纳米片的浓度为10～1000ppm。
进一步的，所述纳米流体的油/水界面张力为10-3～10-2mN/m。
进一步的，所述纳米流体还包括盐水、去离子水中的一种；
所述盐水的浓度为10000～220000mg/L。
本发明还提供一种驱替方法，采用上述任一项所述的纳米流体对油藏进行采收。
本发明以含有环氧乙烷基团和烷基胺链的第一化合物、硫辛酸和二硫化钼纳米片为原料，以1-羟基苯并***为催化剂，制备得到官能化二硫化钼纳米片，其中第一化合物中烷基胺链的碳原子数目为12～18，环氧乙烷基团数目为2～15。该官能化二硫化钼纳米片中包括的环氧乙烷基团具有亲水性，烷基胺链具有疏水性，将其应用于纳米流体中，环氧乙烷与烷基胺链协同作用，降低油/水界面张力，从而提高采收率，且该官能化二硫化钼纳米片呈片状，因此该纳米流体在低渗透储层下也具有较高的采收率和稳定性，同时该纳米流体还可以使用储层附近的海水，降低水消耗的成本。
附图说明
图1为本发明实施例3的二硫化钼纳米片的SEM图；
图2为本发明实施例3的官能化二硫化钼纳米片的SEM图；
图3为本发明实施例3的官能化二硫化钼纳米片的FTIR图；
图4为本发明实施例3与对比例1的纳米流体的稳定性随时间变化的关系图；
图5为本发明实施例1-3与对比例1的纳米流体与原油之间的界面张力随时间变化的关系图；
图6为本发明实施例1-3与对比例1的水和纳米流体注入岩心孔隙的体积与采油率之间的关系水和纳米流体图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明的实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明第一方面提供一种官能化二硫化钼纳米片的制备方法，包括以下步骤：
1)将溶剂、1重量份硫辛酸和5～10重量份第一化合物混合2～4h，得到混合物；
2)添加0.05～0.1重量份的1-羟基苯并***到上述混合物中，混合24～48h，干燥后得到中间产物；
3)对原料-溶液体系进行超声处理或热处理，得到官能化纳米片；
原料-溶液体系包括5～10重量份二硫化钼纳米片，1重量份中间产物和盐水；
第一化合物中含有环氧乙烷基团和烷基胺链；
第一化合物中的烷基胺链的碳原子数目为12～18，环氧乙烷基团数目为2～15。
具体地，步骤1)中，第一化合物的烷基胺链中的烷基为直链，且其中的氨基为亚氨基-NH-。在此过程中，硫辛酸与第一化合物充分混合，为后续的脱水缩合反应奠定基础。
本发明对溶剂种类不做过多限定，例如，可选自乙醇、二氯甲烷、N，N-二甲基甲酰胺中的至少一种。当前述溶剂为多种具体化合物的混合物时，本发明对各个具体化合物之间的比例不做过多限定。
步骤2)中，1-羟基苯并***起催化作用，促使硫辛酸与第一化合物发生脱水缩合反应，生成中间产物。
步骤3)中，对原料-溶液体系进行超声处理或热处理后进行干燥得到官能化纳米片；在此过程中，由于二硫化钼纳米片存在硫缺陷，因此中间产物中的S原子可以附着在该缺陷空位上，进而使中间产物成功接枝到二硫化钼纳米片表面上，得到上述官能化二硫化钼纳米片。
本发明不限定二硫化钼纳米片的制备方法，例如，该二硫化钼纳米片通过包括以下过程的方法制备得到：
将钼源、硫源与还原剂在去离子水中混合，在高温高压下进行反应，得到沉淀产物，用水和乙醇对上述沉淀产物进行洗涤并干燥，得到上述二硫化钼纳米片。
本发明对钼源、硫源和还原剂的种类不做特殊限定，例如，钼源选自氧化钼、钼酸铵中的至少一种，硫源选自硫代乙酰胺、硫脲中的至少一种，还原剂选自抗坏血酸、尿素中的至少一种。当前述三类化合物分别为多种具体化合物的混合物时，本发明对各个具体化合物之间的比例不做过多限定。
本发明对盐水浓度和盐水中的盐不做具体限定，例如，盐水的浓度为10000～220000mg/L，盐水中的盐可选自氯化钠、氯化钙、氯化镁、硫酸钠、碳酸氢钠中至少一种。当盐选自前述几种化合物中的两种及以上时，本发明对各个具体化合物之间的比例不做过多限定。
本发明对干燥温度和干燥时间不做特殊限定，只要使中间产物与官能化二硫化钼纳米片产物中完全干燥即可。
本发明不限定各组分的来源，采用本领域技术人员熟知的市售产品或常规制备方法制备的产品即可。
本发明的官能化二硫化钼纳米片的制备方法，通过连接体硫辛酸将含有环氧乙烷基团和烷基胺链的第一化合物接到二硫化钼纳米片表面上，得到官能化二硫化钼纳米片，其中烷基胺链的碳原子数目为12～18，环氧乙烷基团数目为2～15。制备得到的官能化二硫化钼纳米片表面的烷基胺链具有疏水性，环氧乙烷基团具有亲水性，二者协同作用，具体地，烷基胺链疏水亲油，可与油相相互作用，环氧乙烷亲水疏油，可通过氢键或其他静电作用与水分子相互作用，这种相互作用破坏了水分子之间的内聚力，并降低了油与水之间的界面张力，进而提高采收率。且该官能化二硫化钼纳米片形状为片状，可以进入地层中更小的孔喉结构，在低渗透油藏中也具有良好的提高采收率效果，同时纳米片与油/水界面形成“面-面接触”，界面作用极强，可以进一步提高低渗透油藏的采收率。同时由于该官能化二硫化钼纳米片含有较多的环氧乙烷基团，使得形成的纳米流体稳定性较好，在高矿化度水的作用下依然具有良好的稳定性，所以该纳米流体还可以使用储层附近的海水，达到降低成本的目的。
另外，该制备方法操作简单、便捷，并且整个制备过程在常温常压下亦可进行，危险性低，具有能耗低的优势。
在一种具体实施方式中，步骤3)中，超声处理包括对原料-溶液体系超声4～12h后搅拌24～48h；
热处理包括对原料-溶液体系在60～80℃下反应24～48h。当超声处理中的时间和搅拌时间，或，热处理中的反应温度、反应时间和搅拌时间处于上述范围内时，可以使二硫化钼纳米片上的硫缺陷和中间产物中的S原子更好地反应，提高二硫化钼纳米片的接枝率。
本发明对搅拌方式不做具体限定，示例性地，可通过磁力搅拌、机械搅拌进行混合。
在一种具体实施方式中，二硫化钼纳米片的层厚为1～1.5nm，长为50～100nm，宽为50～100nm。当二硫化钼纳米片的尺寸处于上述范围时，最终得到的产物官能化二硫化钼纳米片的尺寸也在上述范围内，当官能化二硫化钼纳米片的尺寸处于上述范围时，包括该官能化二硫化钼的纳米流体更易进入较小的孔喉结构，进而提高该纳米流体对低渗透油藏的采收率。
本发明对第一化合物不做过多限定，例如，可选自牛脂胺聚氧乙烯醚类化合物、十八烷基胺聚氧乙烯醚类化合物、椰油胺聚氧乙烯醚类化合物的至少一种。能够理解，上述三类化合物中包括多个具体化合物，本发明中的选取的化合物均符合烷基胺链中的碳原子数目为12～18，环氧乙烷基团数目为2～15。具体地，牛脂胺聚氧乙烯醚类化合物包括PEG-5-牛脂胺、PEG-10-牛脂胺、PEG-15-牛脂胺，十八烷基胺聚氧乙烯醚类化合物包括PEG-5-硬脂胺、PEG-10-硬脂胺、PEG-15-硬脂胺，椰油胺聚氧乙烯醚类化合物包括PEG-5-椰油胺、PEG-10-椰油胺、PEG-15-椰油胺。当前述第一化合物为多种具体化合物的混合物时，本发明对各个具体化合物之间的比例不做过多限定。
本发明第二方面提供一种官能化二硫化钼纳米片，通过上述任一项官能化二硫化钼纳米片的制备方法制备得到。该官能化二硫化钼纳米片含有亲水性的环氧乙烷基团和疏水性的烷基胺链，将其应用于纳米流体中，可显著降低油与水之间的界面张力、增强稳定性，从而提高采收率，同时其片状结构，可以使其在低渗透储层下仍具有较好的驱油效果，且包括官能化二硫化钼纳米片的纳米流体可以使用储层附近的海水，具有低成本的特点。
本发明第三方面提供一种纳米流体，包括上述任一项所制备的官能化二硫化钼纳米片或上述官能化二硫化钼纳米片。由于该纳米流体包括的官能化二硫化钼纳米片含有环氧乙烷基团和烷基胺链，其中环氧乙烷基团亲水疏油，烷基胺链疏水亲油，二者协同作用，可以降低油与水之间的表面张力，进而提高采收率，同时在低渗透储层下也具有较高的采收率和稳定性，还可使用储层附近的海水，可降低成本。
可以理解，除了官能化纳米片之外还包括其他的组分，在一种具体实施方式中，官能化二硫化钼纳米片的浓度为10～1000ppm。在该浓度范围内，包括该官能化二硫化钼纳米片的纳米流体可以达到较低的油/水界面张力，实现较好的驱油效果。
在一种具体实施方式中，纳米流体的油/水界面张力为10-3～10-2mN/m。具体地，可以通过控制纳米流体中官能化二硫化钼纳米片的浓度，使得该纳米流体的油/水界面张力处于上述范围，进而使该纳米流体具有较高的采收率。
在一种具体实施方式中，纳米流体还包括盐水、去离子水中的一种；盐水的浓度为10000～220000mg/L。当盐水的浓度处于上述范围时，不会对官能化二硫化钼纳米片中的环氧乙烷基团造成不良影响，影响其亲水性的发挥，进而使亲水性的环氧乙烷基团和疏水性的烷基胺链更好地协同，使得包括该官能化二硫化钼纳米片的纳米流体具有较好的稳定性。本发明中的盐水还包括油藏产出水，可以进一步降低水消耗的成本。
本发明对盐水中的盐的种类不做具体限定，例如，可选自氯化钠、氯化钙、氯化镁、硫酸钠、碳酸氢钠中至少一种。当盐选自前述几种化合物中的两种及以上时，本发明对各个具体化合物之间的比例不做过多限定。
本发明第四方面提供一种驱替方法，采用第三方面的纳米流体对油藏进行开采。该驱替方法所使用的纳米流体包括官能化二硫化钼纳米片，该纳米片表面接有亲水性的环氧乙烷基团和疏水性的烷基胺链，二者之间协同作用，相互影响，分别与水和油相互作用，可降低水和油之间的界面张力，进而提高采收率，同时其片状结构有助于该纳米流体在低渗透储层下实现较高的采收率和稳定性，且该纳米流体可以使用储层附近的海水或者油藏产出水，可降低成本。
具体地，将第三方面的纳米流体连续或者交替注入到油藏中，降低油藏与水之间的界面张力，提高驱油效率，进而提高采收率，实现油藏开采。
以下，通过具体实施例对包括本发明官能化二硫化钼纳米片的纳米流体进行详细的介绍。
实施例1
1)将乙醇、1重量份硫辛酸和5重量份PEG-5-牛脂胺混合2h，得到混合物，其中PEG-5-牛脂胺中含有环氧乙烷基团和烷基胺链，具体地，烷基胺链的碳原子数目与环氧乙烷基团数目见表2；
2)将0.1重量份的1-羟基苯并***加入上述混合物中，磁力搅拌24h，在80℃下干燥，得到中间产物；
3)配制氯化钠、氯化钙、氯化镁、碳酸氢钠和硫酸钠的混合水溶液，且氯化钠、氯化钙、氯化镁、碳酸氢钠和硫酸钠的质量比为500:99:8:14:1，盐水浓度为39186mg/L；
4)将10重量份的二硫化钼纳米片与1重量份上述中间产物加入上述盐水中混合超声4h后搅拌24h，在80℃下干燥后得到本实施例官能化二硫化钼纳米片，其中二硫化钼纳米片的层厚为1.2nm，长为80nm，宽为60nm；
5)将上述所制备的官能化二硫化钼纳米片与上述盐水混合，其中官能化二硫化钼纳米片的浓度为500ppm，然后超声下处理4h，磁力搅拌24h后得到本实施例纳米流体。
实施例2
1)将乙醇、1重量份硫辛酸和5重量份PEG-10-牛脂胺混合2h，得到混合物，其中PEG-10-牛脂胺中含有环氧乙烷基团和烷基胺链，具体地，烷基胺链的碳原子数目与环氧乙烷基团数目见表2；
2)将0.1重量份的1-羟基苯并***加入上述混合物中，磁力搅拌24h，在80℃下干燥，得到中间产物；
3)配制氯化钠、氯化钙、氯化镁、碳酸氢钠和硫酸钠的混合水溶液，且氯化钠、氯化钙、氯化镁、碳酸氢钠和硫酸钠的质量比为500:99:8:14:1，盐水浓度为39186mg/L；
4)将10重量份的二硫化钼纳米片与1重量份上述中间产物加入上述盐水中超声4h后搅拌24h，在80℃下干燥后得到本实施例官能化二硫化钼纳米片，其中二硫化钼纳米片的层厚为1.2nm，长为80nm，宽为60nm；
5)将上述所制备的官能化二硫化钼纳米片与上述盐水混合，其中官能化二硫化钼纳米片的浓度为500ppm，然后超声下处理4h，磁力搅拌24h后得到本实施例纳米流体。
实施例3
1)将乙醇、1重量份硫辛酸和5重量份PEG-15-牛脂胺混合2h，得到混合物，其中PEG-15-牛脂胺中含有环氧乙烷基团和烷基胺链，具体地，烷基胺链的碳原子数目与环氧乙烷基团数目见表2；
2)将0.1重量份的1-羟基苯并***加入上述混合物中，磁力搅拌24h，在80℃下干燥，得到中间产物；
3)配制氯化钠、氯化钙、氯化镁、碳酸氢钠和硫酸钠的混合水溶液，且氯化钠、氯化钙、氯化镁、碳酸氢钠和硫酸钠的质量比为500:99:8:14:1，盐水浓度为39186mg/L；
4)将10重量份的二硫化钼纳米片与1重量份上述中间产物加入上述盐水中超声4h后搅拌24h，在80℃下干燥后得到本实施例官能化二硫化钼纳米片，其中二硫化钼纳米片的层厚为1.2nm，长为80nm，宽为60nm，对该二硫化钼纳米片进行SEM测试，测试结果如图1所示；
5)将上述所制备的官能化二硫化钼纳米片与上述盐水混合，其中官能化二硫化钼纳米片的浓度为500ppm，然后超声下处理4h，磁力搅拌24h后得到本实施例纳米流体。
实施例4
1)将乙醇、1重量份硫辛酸和5重量份PEG-15-椰油胺混合2h，得到混合物，其中PEG-15-椰油胺中含有环氧乙烷基团和烷基胺链，具体地，烷基胺链的碳原子数目与环氧乙烷基团数目见表2；
2)将0.1重量份的1-羟基苯并***加入上述混合物中，磁力搅拌24h，在80℃下干燥，得到中间产物；
3)配制氯化钠、氯化钙、氯化镁、碳酸氢钠和硫酸钠的混合水溶液，且氯化钠、氯化钙、氯化镁、碳酸氢钠和硫酸钠的质量比为500:99:8:14:1，盐水浓度为39186mg/L；
4)将10重量份的二硫化钼纳米片与1重量份上述中间产物加入上述盐水中超声4h后搅拌24h，在80℃下干燥后得到本实施例官能化二硫化钼纳米片，其中二硫化钼纳米片的层厚为1.2nm，长为80nm，宽为60nm；
5)将上述所制备的官能化二硫化钼纳米片与上述盐水混合，其中官能化二硫化钼纳米片的浓度为500ppm，然后超声下处理4h，磁力搅拌24h后得到本实施例纳米流体。
实施例5
1)将乙醇、1重量份硫辛酸和5重量份PEG-15-牛脂胺混合2h，得到混合物，其中PEG-15-牛脂胺中含有环氧乙烷基团和烷基胺链，具体地，烷基胺链的碳原子数目与环氧乙烷基团数目见表2；
2)将0.1重量份的1-羟基苯并***加入上述混合物中，磁力搅拌24h，在80℃下干燥，得到中间产物；
3)配制氯化钠、氯化钙、氯化镁、碳酸氢钠和硫酸钠的混合水溶液，且氯化钠、氯化钙、氯化镁、碳酸氢钠和硫酸钠的质量比为500:99:8:14:1，盐水浓度为39186mg/L；
4)将10重量份的二硫化钼纳米片与1重量份上述中间产物加入上述盐水中超声4h后搅拌24h，在80℃下干燥后得到官能化二硫化钼纳米片，其中二硫化钼纳米片的层厚为1.2nm，长为80nm，宽为60nm；
5)将上述所制备的官能化二硫化钼纳米片与上述盐水混合，其中官能化二硫化钼纳米片的浓度为2000ppm，然后超声下处理4h，磁力搅拌24h后得到本实施例纳米流体。
实施例6
1)将乙醇、1重量份硫辛酸和8重量份PEG-15-牛脂胺混合4h，得到混合物，其中PEG-15-牛脂胺中含有环氧乙烷基团和烷基胺链，具体地，烷基胺链的碳原子数目与环氧乙烷基团数目见表2；
2)将0.08重量份的1-羟基苯并***加入上述混合物中，磁力搅拌48h，在80℃下干燥，得到中间产物；
3)配制氯化钠、氯化钙、氯化镁、碳酸氢钠和硫酸钠的混合水溶液，且氯化钠、氯化钙、氯化镁、碳酸氢钠和硫酸钠的质量比为500:99:8:14：1，盐水浓度为39186mg/L；
4)将8重量份的二硫化钼纳米片与1重量份上述中间产物加入上述盐水中超声6h后搅拌36h，在80℃下干燥后得到本实施例官能化二硫化钼纳米片，其中二硫化钼纳米片的层厚为1.2nm，长为80nm，宽为60nm；
5)将上述所制备的官能化二硫化钼纳米片与上述盐水混合，官能化二硫化钼纳米片的浓度为500ppm，然后超声下处理6h，磁力搅拌36h后得到本实施例纳米流体。
实施例7
1)将乙醇、1重量份硫辛酸和5重量份PEG-15-牛脂胺混合2h，得到混合物，其中PEG-15-牛脂胺中含有环氧乙烷基团和烷基胺链，具体地，烷基胺链的碳原子数目为与环氧乙烷基团数目见表2；
2)将0.1重量份的1-羟基苯并***加入上述混合物中，磁力搅拌24h，在80℃下干燥，得到中间产物；
3)配制氯化钠、氯化钙、氯化镁、碳酸氢钠和硫酸钠的混合水溶液，且氯化钠、氯化钙、氯化镁、碳酸氢钠和硫酸钠的质量比为500:99:8:14：1，配制得到浓度分别为39186mg/L和300000mg/L的盐水；
4)将10重量份的二硫化钼纳米片与1重量份上述中间产物加入上述浓度为39186mg/L的盐水中超声4h后搅拌24h，在80℃下干燥后得到本实施例官能化二硫化钼纳米片，其中二硫化钼纳米片的层厚为1.2nm，长为80nm，宽为60nm；
5)将上述所制备的官能化二硫化钼纳米片与盐水混合，其中盐水浓度为300000mg/L，官能化二硫化钼纳米片的浓度为500ppm，然后超声下处理4h，磁力搅拌24h后得到本实施例纳米流体。
实施例8
1)将乙醇、1重量份硫辛酸和5重量份PEG-15-牛脂胺混合2h，得到混合物，其中PEG-15-牛脂胺中含有环氧乙烷基团和烷基胺链，具体地，烷基胺链的碳原子数目与环氧乙烷基团数目见表2；
2)将0.1重量份的1-羟基苯并***加入上述混合物中，磁力搅拌24h，在80℃下干燥，得到中间产物；
3)配制氯化钠、氯化钙、氯化镁、碳酸氢钠和硫酸钠的混合水溶液，且氯化钠、氯化钙、氯化镁、碳酸氢钠和硫酸钠的质量比为500:99:8:14:1，盐水浓度为39186mg/L；
4)将10重量份的二硫化钼纳米片与1重量份上述中间产物加入烧瓶中，80℃水浴加热下反应24h，完全反应后在80℃下干燥后得到本实施例官能化二硫化钼纳米片，其中二硫化钼纳米片的层厚为1.2nm，长为80nm，宽为60nm；
5)将上述所制备的官能化二硫化钼纳米片与上述盐水混合，其中官能化二硫化钼纳米片的浓度为500ppm，然后超声下处理4h，磁力搅拌24h后得到本实施例纳米流体。
对比例1
1)将乙醇、1重量份硫辛酸和5重量份十八烷基胺混合2h，得到混合物，其中十八烷基胺中含有烷基胺链，具体地，烷基胺链的碳原子数目见表2；
2)将0.1重量份的1-羟基苯并***加入上述混合物中，磁力搅拌24h，在80℃下干燥，得到中间产物；
3)配制氯化钠、氯化钙、氯化镁、碳酸氢钠和硫酸钠的混合水溶液，且氯化钠、氯化钙、氯化镁、碳酸氢钠和硫酸钠的质量比为500:99:8:14:1，盐水浓度为39186mg/L；
4)将10重量份的二硫化钼纳米片与1重量份上述中间产物加入上述盐水中超声4h后搅拌24h，在80℃下干燥后得到本对比例官能化二硫化钼纳米片，其中二硫化钼纳米片的层厚为1.2nm，长为80nm，宽为60nm；
5)将上述所制备的官能化二硫化钼纳米片与上述盐水混合，其中官能化二硫化钼纳米片的浓度为500ppm，然后超声下处理4h，磁力搅拌24h后得到本对比例纳米流体。
对比例2
1)将乙醇、1重量份硫辛酸和5重量份PEG-22-牛脂胺混合2h，得到混合物，其中PEG-22-牛脂胺中含有环氧乙烷基团和烷基胺链，具体地，烷基胺链的碳原子数目与环氧乙烷基团数目见表2；
2)将0.1重量份的1-羟基苯并***加入上述混合物中，磁力搅拌24h，在80℃下干燥，得到中间产物；
3)配制氯化钠、氯化钙、氯化镁、碳酸氢钠和硫酸钠的混合水溶液，且氯化钠、氯化钙、氯化镁、碳酸氢钠和硫酸钠的质量比为500:99:8:14:1，盐水浓度为39186mg/L；
4)将10重量份的二硫化钼纳米片与1重量份上述中间产物加入上述盐水中超声4h后搅拌24h，在80℃下干燥后得到本对比例官能化二硫化钼纳米片，其中二硫化钼纳米片的层厚为1.2nm，长为80nm，宽为60nm；
5)将上述所制备的官能化二硫化钼纳米片与上述盐水混合，其中官能化二硫化钼纳米片的浓度为500ppm，然后超声下处理4h，磁力搅拌24h后得到本对比例纳米流体。
对比例3
1)将乙醇、1重量份硫辛酸和5重量份PEG-15-辛胺混合2h，得到混合物，其中PEG-15-辛胺中含有环氧乙烷基团和烷基胺链，具体地，烷基胺链的碳原子数目与环氧乙烷基团数目见表2；
2)将0.1重量份的1-羟基苯并***加入上述混合物中，磁力搅拌24h，在80℃下干燥，得到中间产物；
3)配制氯化钠、氯化钙、氯化镁、碳酸氢钠和硫酸钠的混合水溶液，且氯化钠、氯化钙、氯化镁、碳酸氢钠和硫酸钠的质量比为500:99:8:14:1，盐水浓度为39186mg/L；
4)将10重量份的二硫化钼纳米片与1重量份上述中间产物加入上述盐水中超声4h后搅拌24h，在80℃下干燥后得到本对比例官能化二硫化钼纳米片，其中二硫化钼纳米片的层厚为1.2nm，长为80nm，宽为60nm；
5)将上述所制备的官能化二硫化钼纳米片与上述盐水混合，其中官能化二硫化钼纳米片的浓度为500ppm，然后超声下处理4h，磁力搅拌24h后得到本对比例纳米流体。
对比例4
1)将乙醇、1重量份硫辛酸和3重量份PEG-15-牛脂胺混合1h，得到混合物，其中PEG-15-牛脂胺中含有环氧乙烷基团和烷基胺链，具体地，烷基胺链的碳原子数目与环氧乙烷基团数目见表2；
2)将0.01重量份的1-羟基苯并***加入上述混合物中，磁力搅拌12h，在80℃下干燥，得到中间产物；
3)配制氯化钠、氯化钙、氯化镁、碳酸氢钠和硫酸钠的混合水溶液，且氯化钠、氯化钙、氯化镁、碳酸氢钠和硫酸钠的质量比为500:99:8:14:1，盐水浓度为39186mg/L；
4)将15重量份的二硫化钼纳米片与1重量份上述中间产物加入上述盐水中超声2h后搅拌12h，在80℃下干燥后得到本实施例官能化二硫化钼纳米片，其中二硫化钼纳米片的层厚为1.2nm，长为80nm，宽为60nm；
5)将上述所制备的官能化二硫化钼纳米片与上述盐水混合，其中官能化二硫化钼纳米片的浓度为500ppm，然后超声下处理2h，磁力搅拌12h后得到本实施例纳米流体。
试验例
1、对上述实施例3进行SEM测试与FTIR测试，测试结果如图1-3所示。
图1与图2分别为实施例3中的二硫化钼纳米片与官能化二硫化钼纳米片的SEM图，从图1和图2可以得知，官能化后的二硫化钼纳米片与未官能化的二硫化钼纳米片结构一致，未发生明显变化。图3为实施例3所制备的官能化二硫化钼纳米片的FTIR谱图，由图3可知，在3700～3000cm-1之间的宽频带是由分子间和分子内氢键O-H的拉伸引起的，1632cm-1、920cm-1、620cm-1和460cm-1处的吸收峰是由二硫化钼引起的，1432cm-1处的吸收峰是由酰胺基中的C-N拉伸引起的，1096cm-1处的吸收峰是由C-O引起的，由此可知，成功合成了官能化二硫化钼纳米片。
2、稳定性测试
通过使用稳定性分析仪(λ＝880nm)对实施例3和对比例1所制备的纳米流体进行测试，使用稳定性动力学指数(TSI)评价纳米流体的稳定性，TSI值越高，表明纳米流体越不稳定，测试结果如图4所示。
图4为实施例3和对比例1所制备的纳米流体的稳定性曲线，由图4可知，实施例3的纳米流体的TSI值相比于对比例1的纳米流体的TSI值更小，因此实施例3的纳米流体具有更强的稳定性。
3、界面张力测试
使用旋转滴界面张力仪在30℃下对上述实施例1-3和对比例1所制备的纳米流体进行油/水界面张力测试：
将原油和上述纳米流体在30℃下使用旋转滴界面张力仪混合，并进行测量，得到两相之间的界面张力与时间的函数，时间为2h，若测量值在1～2％的范围内变化，则记录测量结果，测量结果如表2。
图5为实施例1-3与对比例1的纳米流体与原油之间的界面张力随时间变化的曲线图，由图5可知，实施例3的界面张力最小，可达0.006mN/m，且对比例1的界面张力最大，为0.27mN/m，证明本发明的官能化二硫化钼纳米片有助于降低油和水之间的界面张力。
4、岩心驱油测试
对上述实施例和对比例所制备的纳米流体进行岩心驱油测试，岩心采用砂岩岩心，并在驱油设备中进行测试，岩心样品物理性质如表1所示。
在开始驱油测试之前，岩心用水饱和24h。然后将粘度为100cP的油泵入岩心，使得不再有水流出，此时岩心达到油饱和状态，可以得到岩心饱和时泵入的原油体积V0。油饱和之后，以0.3mL/min的速度注入水，直到不再有油被回收，此时，记录水驱替出的原油体积为V1；然后，使用纳米流体进行驱油，纳米流体以0.3mL/min的速度注入岩心，直到剩余的油被回收，测量得到纳米流体驱替出的原油体积为V2，则水驱采收率、纳米流体驱采收率和总采收率可分别通过式1、式2、式3计算得出：
水驱采收率(％)＝V1/V0式1
纳米流体驱采收率(％)＝V2/V0式2
总采收率(％)＝(V1+V2)/V0式3
测试结果表2所示。
图6为实施例1-3与对比例1的水和纳米流体注入岩心孔隙的体积与采油率之间的关系。
表1
表2
由表2可知：
实施例1-8所制备的纳米流体相比于对比例1-4的纳米流体具有较低的油/水界面张力，最低可达到0.006mN/m，相应的纳米流体驱采收率可达到25.53％，总采收率可达69.66％，有效提高了低渗透油藏的采收率。
图6为纳米流体注入孔隙体积与采油率之间的关系图，由图6可知，在岩心样品注水后的采油率均为44％左右，当注入对比例1所制备的纳米流体之后，采油率16.12％，注入实施例1所制备的纳米流体之后，采油率的提高相较于对比例1不是很明显，而注入实施例2和实施例3所制备的纳米流体之后，采油率相较于对比例1均有不同程度的提高，最高可提高25.53％，这是由于实施例2和实施例3纳米流体的低油/水界面张力，进而实现低渗透油藏的高效采收。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
Claims (10)
1.一种官能化二硫化钼纳米片的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将溶剂、1重量份硫辛酸和5～10重量份第一化合物混合2～4h，得到混合物；
2)添加0.05～0.1重量份的1-羟基苯并***到所述混合物中，混合24～48h，干燥后得到中间产物；
3)对原料-溶液体系进行超声处理或热处理，得到官能化纳米片；
所述原料-溶液体系包括5～10重量份二硫化钼纳米片，1重量份所述中间产物和盐水；
所述第一化合物中含有环氧乙烷基团和烷基胺链；
所述第一化合物中的烷基胺链的碳原子数目为12～18，环氧乙烷基团数目为2～15。
2.根据权利要求1所述的官能化二硫化钼纳米片的制备方法，其特征在于，步骤3)中，所述超声处理包括对所述原料-溶液体系超声4～12h后搅拌24～48h；
所述热处理包括对所述原料-溶液体系在60～80℃下反应24～48h。
3.根据权利要求1或2所述的官能化二硫化钼纳米片的制备方法，其特征在于，所述二硫化钼纳米片的层厚为1～1.5nm，长为50～100nm，宽为50～100nm。
4.根据权利要求1-3任一项所述的官能化二硫化钼纳米片的制备方法，其特征在于，所述第一化合物包括牛脂胺聚氧乙烯醚类化合物、十八烷基胺聚氧乙烯醚类化合物、椰油胺聚氧乙烯醚类化合物中至少一种。
5.一种官能化二硫化钼纳米片，其特征在于，通过权利要求1-4任一项所述的官能化二硫化钼纳米片的制备方法制备得到。
6.一种纳米流体，其特征在于，包括权利要求1-4任一项所制备的官能化二硫化钼纳米片或者权利要求5所述的官能化二硫化钼纳米片。
7.根据权利要求6所述的纳米流体，其特征在于，所述官能化二硫化钼纳米片的浓度为10～1000ppm。
8.根据权利要求6或7所述的纳米流体，其特征在于，所述纳米流体的油/水界面张力为10-3～10-2mN/m。
9.根据权利要求6-8任一项所述的纳米流体，其特征在于，所述纳米流体还包括盐水、去离子水中的一种；
所述盐水的浓度为10000～220000mg/L。
10.一种驱替方法，其特征在于，采用权利要求6-9任一项所述的纳米流体对油藏进行采收。
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| CN117343713A (zh) * | 2023-12-06 | 2024-01-05 | 成都理工大学 | 一种广谱高活性的改性剂、纳米片驱油剂及其制备方法 |
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2023
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| CN117343713A (zh) * | 2023-12-06 | 2024-01-05 | 成都理工大学 | 一种广谱高活性的改性剂、纳米片驱油剂及其制备方法 |
| CN117343713B (zh) * | 2023-12-06 | 2024-03-22 | 成都理工大学 | 一种广谱高活性的改性剂、纳米片驱油剂及其制备方法 |
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