CN111647392A - 一种碳基纳米润湿反转剂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本申请公开了一种碳基纳米润湿反转剂及其应用，包括改性纳米氧化石墨烯、表面活性剂和溶剂I；所述溶剂I选自醇类化合物中的至少一种。本申请提供的新型碳基纳米润湿反转剂可应用于钻井液中，可使地层岩石表面保持亲水状态，使油湿岩石表面润湿性转变为水湿，有利于后续注水井注水，或采油井采收率的提高。
Description
技术领域
本申请涉及一种碳基纳米润湿反转剂及其应用，属于化学技术领域。
背景技术
润湿性是岩石的表面特性，是控制油藏流体在孔隙介质中流动和分布的主要因素。在钻井、完井、修井、实施增产措施及注水开发过程中，钻井液和完井液等外来液体侵入储层后会引起岩石孔隙表面的润湿性改变。岩石表面润湿性改变后，虽不影响储层的绝对渗透率，但它对油、水两相的相对渗透率有直接影响。如果润湿性改变引起油的相对或有效渗透率明显下降,即造成储层损害，则必然严重影响采收率和油井产量。
研究表明，水湿性储层的采收率高于油湿性储层。在钻井过程中，为了减轻钻井液对储层的伤害，避免钻井液的侵入使靠近井壁的储层发生从水湿或中性润湿至油湿的转变，通常在钻井液中加入润湿反转剂。地层润湿性反转(油湿变水湿)后既提高返排速度，又可提高采油速率，进而提高整体采收效益。
润湿反转剂的研究对于配制钻井液至关重要，通常利用表面活性剂来达到润湿反转的目的。近年来，国内外研究油田用润湿反转的表面活性剂主要分为三类：①阳离子表面活性剂，最常用的是烷基三甲基溴化铵(CTAB)；②阴离子表面活性剂，主要是聚氧乙烯(丙烯)烷基醇醚硫酸酯盐或磺酸盐；③非离子表面活性剂，主要有聚氧乙烯烷基酚醚等。现有的这些产品均有一些弊端，例如：成本高、效果不稳定，不耐高温等。
发明内容
根据本申请的一个方面，提供了一种碳基纳米润湿反转剂，本发明的碳基纳米润湿反转剂对钻井液流变性能影响小，能够使储层保持亲水，可量产。
本发明提供的碳基纳米润湿反转剂是一种新的适用于油基钻井液的润湿反转剂。该碳基纳米润湿反转剂以氧化石墨烯为原料，片状的氧化石墨烯分子上存在大量的官能团,如羧基、羟基、环氧基,这使得它容易与有机物结合反应，因而可以根据功能需求，对其进行有针对性的接枝改性。利用这一特性，对纳米氧化石墨烯进行改性，使其即亲水又亲油，具有一定的界面活性。在钻井过程中，片状的纳米分子吸附于井壁，形成薄而韧的滤饼，降低滤失，使井壁保持稳定；在钻遇油层时，若储层岩石亲水，则不发生大量吸附，若储层岩石亲油，则可吸附于岩石表面，使其表面转变为亲水。
根据本申请的一方面，提供了一种碳基纳米润湿反转剂，包括改性纳米氧化石墨烯、表面活性剂和溶剂I；所述溶剂I选自醇类化合物中的至少一种。
可选地，所述表面活性剂选自非离子表面活性剂、阴离子表面活性剂中的至少一种。
可选地，所述非离子表面活性剂选自OP-10、OP-15、吐温80中的至少一种。
可选地，所述阴离子表面活性剂选自α-烯烃磺酸钠(AOS)、十二烷基苯磺酸钠(SDBS)、油酸钠中的至少一种。
可选地，所述醇类化合物选自乙醇、丙醇、乙二醇、丙二醇中的至少一种。
可选地，所述碳基纳米润湿反转剂还包括溶剂II；所述溶剂II选自水。
可选地，所述碳基纳米润湿反转剂包括：
0.1wt％至0.3wt％的改性纳米氧化石墨烯；
0.5wt％至1wt％的表面活性剂；
30wt％至50wt％的溶剂I；
其余为溶剂II。
优选地，所述碳基纳米润湿反转剂包括：
0.1wt％至0.25wt％的改性纳米氧化石墨烯；
0.5wt％至0.8wt％的表面活性剂；
30wt％至40wt％的溶剂I；
其余为溶剂II。
本申请中的溶剂I能够增大改性纳米氧化石墨烯的溶解度，还能使整个润湿反转剂能够更好地掺入油基钻井液中；溶剂II用来溶解改性氧化石墨烯和OP-10，并且溶剂2能够增强OP-10的乳化能力；两种溶剂共用，既能达到溶解有效成分目的，又能使润湿反转剂与油基钻井液均匀混合，同时增强了有效成分的作用。
可选地，所述改性纳米氧化石墨烯的粒径为250～350nm。
可选地，所述改性纳米氧化石墨烯的粒径上限独立地选自350nm、320nm、300nm、280nm、260nm，下限独立地选自250nm、320nm、300nm、280nm、260nm。
可选地，所述改性纳米氧化石墨烯为纳米片状。
可选地，所述改性氧化石墨烯为表面化学接枝脂肪胺的氧化石墨烯纳米片。
可选地，所述脂肪胺选自十八胺、十二胺、十六胺中的至少一种。
优选地，所述脂肪胺选自十八胺。
本申请中脂肪胺的含碳原子数也会影响碳基纳米润湿反转剂的亲水亲油性和分散稳定性。
可选地，本申请中的改性纳米氧化石墨烯采用以下方法制备得到：将含有氧化石墨烯的弱碱性溶液和含有脂肪胺的溶液混合，反应，得到脂肪胺改性的氧化石墨烯分散液。
可选地，本申请中的改性纳米氧化石墨烯采用以下方法制备得到：取氧化石墨烯溶解在去离子水中，用氨水将氧化石墨烯溶液的pH值调至8-9，使用超声波细胞粉碎机对溶液超声1h，得到氧化石墨烯水溶液，持续加热至60-90℃，搅拌回流。取脂肪胺溶解在无水乙醇中，按照1：3-6的体积比缓慢加到氧化石墨烯水溶液中，反应3-6h后停止，得到脂肪胺改性的氧化石墨烯分散液。将分散液倒入烧杯中，搅拌均匀，超声20min。最终制备的脂肪胺改性氧化石墨烯纳米片的粒径为250-350nm。
本申请还提供了一种上述碳基纳米润湿反转剂的制备方法，至少包括：将改性纳米氧化石墨烯、表面活性剂和溶剂I混合，搅拌，即可得到所述碳基纳米润湿反转剂；
所述溶剂I选自醇类化合物中的至少一种。
本申请的另一方面，还提供了一种上述碳基纳米润湿反转剂在钻井液中的应用。
本发明的新型碳基纳米润湿反转剂应用于钻井液中，可使地层岩石表面保持亲水状态，使油湿岩石表面润湿性转变为水湿，有利于后续注水井注水，或采油井采收率的提高。
本发明的新型碳基纳米润湿反转剂中，改性纳米氧化石墨烯和醇类化合物(如乙醇)的存在会抑制润湿反转剂发泡，加入到钻井液中能够避免因表面活性剂起泡而造成的钻井液流变性发生变化，使得钻井液的应用效果更稳定。
本申请中使用的氧化石墨烯原材料为片状。
本申请能产生的有益效果包括：
将本发明的新型碳基纳米润湿反转剂加入钻井液后，润湿反转剂中具有既亲水又亲油的脂肪胺改性氧化石墨烯，该纳米材料会吸附于岩石表面，使亲水岩石保持亲水性，使亲油岩石转变为亲水性，加入的乳化剂进一步加强这种润湿效果，使储层保持亲水，有利于后续注水井注入，采油井的原油采出，最终提高石油采收率；此外，氧化石墨烯分子呈纳米片状，使得材料用量少、吸附能力强，能够在井壁形成一层薄韧的滤饼，有利于钻井过程中井壁的稳定性；本发明中的润湿反转剂配方中加入了脂肪胺改性的氧化石墨烯以及乙醇均能抑制反转剂起泡，该配方加入到钻井液中不会对其流变性造成影响。
具体实施方式
下面结合实施例详述本申请，但本申请并不局限于这些实施例。
如无特别说明，本申请的实施例中的原料均通过商业途径购买。
本申请实施例中的粒径测试采用纳米粒度仪/ZETASIZER NANO-ZSE；
本申请实施例中的接触角测试采用视频光学接触角测量仪/LAUDA LSA60。
本申请实施例5中的3种原油为胜利、渤海、江苏油田某区块原油。
实施例1
新型碳基纳米润湿反转剂包括：0.15wt％改性纳米氧化石墨烯、0.6wt％乳化剂OP-10、35wt％乙醇、其余为水(总质量为1000g)。
改性纳米氧化石墨烯的制备：取1g氧化石墨烯溶解在400mL去离子水中，用氨水将氧化石墨烯溶液的pH值调至8-9，使用超声波细胞粉碎机对溶液超声1h，得到氧化石墨烯水溶液，持续加热至80℃，搅拌回流。取1g十八胺溶解在100mL无水乙醇中，按照1：4的体积比缓慢加到氧化石墨烯水溶液中，反应6h后停止，得到十八胺改性的氧化石墨烯分散液。
改性纳米氧化石墨烯的粒径测试步骤为：将改性氧化石墨烯分散液倒入烧杯中，搅拌均匀，超声20min，使用纳米粒度仪测试粒径为287nm。
实施例2
新型碳基纳米润湿反转剂包括：0.1wt％改性纳米氧化石墨烯、0.8wt％乳化剂OP-15、30wt％丙醇、其余为水(总质量为1000g)。
改性纳米氧化石墨烯的制备：取1g氧化石墨烯溶解在400mL去离子水中，用氨水将氧化石墨烯溶液的pH值调至8-9，使用超声波细胞粉碎机对溶液超声1h，得到氧化石墨烯水溶液，持续加热至70℃，搅拌回流。取1g十六胺溶解在100mL丙醇中，按照1：5的体积比缓慢加到氧化石墨烯水溶液中，反应3h后停止，得到十六胺改性的氧化石墨烯分散液。
改性纳米氧化石墨烯的粒径测试步骤为：将改性氧化石墨烯分散液倒入烧杯中，搅拌均匀，超声20min，使用纳米粒度仪测试粒径为322nm。
实施例3
新型碳基纳米润湿反转剂包括：0.2wt％改性纳米氧化石墨烯、0.7wt％乳化剂吐温80、40wt％乙二醇、其余为水(总质量为1000g)。
改性纳米氧化石墨烯的制备：取1g氧化石墨烯溶解在400mL去离子水中，用氨水将氧化石墨烯溶液的pH值调至8-9，使用超声波细胞粉碎机对溶液超声1h，得到氧化石墨烯水溶液，持续加热至60℃，搅拌回流。取1g十二胺溶解在100mL乙二醇中，按照1：6的体积比缓慢加到氧化石墨烯水溶液中，反应4h后停止，得到十二胺改性的氧化石墨烯分散液。
改性纳米氧化石墨烯的粒径测试步骤为：将改性氧化石墨烯分散液倒入烧杯中，搅拌均匀，超声20min，使用纳米粒度仪测试粒径为291nm。
实施例4
新型碳基纳米润湿反转剂包括：0.25wt％改性纳米氧化石墨烯、0.5wt％AOS、40wt％丙二醇、其余为水(总质量为1000g)。
改性纳米氧化石墨烯的制备：取1g氧化石墨烯溶解在400mL去离子水中，用氨水将氧化石墨烯溶液的pH值调至8-9，使用超声波细胞粉碎机对溶液超声1h，得到氧化石墨烯水溶液，持续加热至90℃，搅拌回流。取1g十八胺溶解在100mL丙二醇中，按照1：3的体积比缓慢加到氧化石墨烯水溶液中，反应5h后停止，得到十八胺改性的氧化石墨烯分散液。
改性纳米氧化石墨烯的粒径测试步骤为：将改性氧化石墨烯分散液倒入烧杯中，搅拌均匀，超声20min，使用纳米粒度仪测试粒径为261nm。
实施例5
以模拟地层水为水相，3种原油为油相处理岩石表面，处理方法是：首先将岩石片洗净烘干，分别用模拟地层水和3种原油老化处理岩石表面，即将岩石片分别浸润在模拟地层水和3种原油中，老化过程中需要在50℃恒温箱中静置保温48h以上，将制得的岩心片取出晾干。分别制得亲水和亲油表面，再用实施例1至实施例4制备得到的润湿反转剂处理岩石表面，处理方法是：把制作好的亲水和亲油岩石片浸润在润湿反转剂溶液中，在50℃恒温箱中静置保温10min，取出晾干。最后测定模拟地层水在岩石表面的接触角。以实施例1为典型代表，结果如表1所示：亲水表面在润湿反转剂处理后模拟地层水的接触角变化不大，即表面仍表现为亲水；亲油表面在润湿反转剂处理后模拟地层水的接触角变小，小于60°，即表面表现为亲水性，表明该润湿反转剂可使地层岩石表面保持亲水状态，使油湿岩石表面润湿性转变为水湿，有利于后续注水井注水，或采油井采收率的提高。
表1
以上所述，仅是本申请的几个实施例，并非对本申请做任何形式的限制，虽然本申请以较佳实施例揭示如上，然而并非用以限制本申请，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本申请技术方案的范围内，利用上述揭示的技术内容做出些许的变动或修饰均等同于等效实施案例，均属于技术方案范围内。
Claims (10)
1.一种碳基纳米润湿反转剂，其特征在于，包括改性纳米氧化石墨烯、表面活性剂和溶剂I；
所述溶剂I选自醇类化合物中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的碳基纳米润湿反转剂，其特征在于，所述表面活性剂选自非离子表面活性剂、阴离子表面活性剂中的至少一种。
3.根据权利要求2所述的碳基纳米润湿反转剂，其特征在于，所述非离子表面活性剂选自OP-10、OP-15、吐温80中的至少一种；
所述阴离子表面活性剂选自α-烯烃磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、油酸钠中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的碳基纳米润湿反转剂，其特征在于，所述醇类化合物选自乙醇、丙醇、乙二醇、丙二醇中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的碳基纳米润湿反转剂，其特征在于，所述碳基纳米润湿反转剂还包括溶剂II；所述溶剂II选自水。
6.根据权利要求5所述的碳基纳米润湿反转剂，其特征在于，所述碳基纳米润湿反转剂包括：
0.1wt％至0.3wt％的改性纳米氧化石墨烯；
0.5wt％至1wt％的表面活性剂；
30wt％至50wt％的溶剂I；
其余为溶剂II。
7.根据权利要求1所述的碳基纳米润湿反转剂，其特征在于，所述改性纳米氧化石墨烯的粒径为250～350nm。
8.根据权利要求1所述的碳基纳米润湿反转剂，其特征在于，所述改性纳米氧化石墨烯为纳米片状；
优选地，所述改性氧化石墨烯为表面化学接枝脂肪胺的氧化石墨烯纳米片；
优选地，所述脂肪胺选自十八胺、十二胺、十六胺中的至少一种。
9.权利要求1至8任一项所述的碳基纳米润湿反转剂的制备方法，其特征在于，所述方法至少包括：将改性纳米氧化石墨烯、表面活性剂和溶剂I混合，搅拌，即可得到所述碳基纳米润湿反转剂；
所述溶剂I选自醇类化合物中的至少一种。
10.权利要求1至8任一项所述的碳基纳米润湿反转剂、根据权利要求9所述的方法制备得到的碳基纳米润湿反转剂在钻井液中的应用。
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